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        蜂蜜中甘油殘留量測定及限度標(biāo)準(zhǔn)建議

        2023-01-25 04:19:40李櫻紅李加芬吳曉群郇敏李珊珊胡福良
        中國蜂業(yè) 2022年10期
        關(guān)鍵詞:殘留量甘油蜂蜜

        李櫻紅 周 萍 李加芬 吳曉群 郇敏 李珊珊 胡福良

        (1 浙江省食品藥品檢驗(yàn)研究院 NMPA微生物檢測與預(yù)警重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 浙江省藥品接觸材料質(zhì)量控制研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,杭州 310052;2 杭州碧于天保健品有限公司,桐廬 311500;3 安徽蜜之源食品集團(tuán)有限公司,蕪湖 241000;4 桐廬縣市場監(jiān)管局,桐廬 3 115005;5 桐廬縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局,桐廬 311500;6 浙江大學(xué)動(dòng)物科學(xué)學(xué)院,杭州 310058)

        1 引言

        蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,與自身分泌物混合后,經(jīng)充分釀造而成的天然甜物質(zhì)[1]。蜂蜜在生產(chǎn)過程中,由于追求產(chǎn)量和操作不規(guī)范等因素,導(dǎo)致市場上會(huì)有一些非成熟蜜的出現(xiàn)。非成熟蜂蜜的特點(diǎn)是水分含量較高,約24%~36%,如果保存和生產(chǎn)方式不當(dāng),這種蜂蜜極易發(fā)酵,從而影響蜂蜜品質(zhì)[2]。而成熟蜂蜜則是蜜蜂采集花蜜后在蜂房內(nèi)自然釀造而成,水分含量在15%~20%之間,成熟蜂蜜貯存在蜂房中,蜜蜂在其上方泌蠟封蓋,其質(zhì)量穩(wěn)定,不易發(fā)酵,市場上常見的巢蜜是成熟蜂蜜的一種商品形式[3]。當(dāng)蜂蜜被微生物特別是嗜滲酵母等污染時(shí),在高糖環(huán)境脅迫下,會(huì)分泌出甘油[4]。劉功良等[5]從蜂蜜中獲得1 株可耐受700g/L 葡萄糖濃度的蜂蜜接合酵母LGL-1,這種酵母在高糖培養(yǎng)基中72h 后,甘油含量可達(dá)2.6g/L。Huidobro 等研究表明,在甘油含量超過200mg/kg 時(shí),超過79%的蜂蜜中含有微生物和孢子[6]。由于非成熟蜜極易受微生物污染發(fā)酵,檢測表明,其中的甘油含量明顯高于成熟蜂蜜[4]??梢姡视蜌埩袅靠勺鳛榉涿畚⑸镂廴緯r(shí)的標(biāo)志性成分之一。

        德國《食品化工》雜志在1998 年報(bào)道了我國蜂蜜含有大量的酵母菌和甘油,水分在20%~28%之間,8 種蜂蜜的甘油含量在500 mg/kg 以上[7]。自此甘油含量成為出口蜂蜜的必檢指標(biāo)?,F(xiàn)行蜂蜜食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《蜂蜜》(GB 14963-2011)[1]中規(guī)定糖類和微生物等指標(biāo),受到微生物污染的蜂蜜可通過滅菌、濃縮等手段達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。我國蜂蜜的行標(biāo)《蜂蜜》(GH/T 18796-2012)[8]和國際食品法典委員會(huì)的蜂蜜標(biāo)準(zhǔn)《蜂蜜》(CXS 12-1981,2019 版)[9],規(guī)定淀粉酶值和羥甲基糠醛指標(biāo),用來反映蜂蜜新鮮度,而成熟蜂蜜與非成熟蜂蜜均能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。但是,蜂蜜因微生物污染而形成的甘油極難從蜂蜜中去除,甘油含量的高低可以真實(shí)反映蜂蜜曾受微生物污染的程度,是衡量蜂蜜品質(zhì)的極為關(guān)鍵指標(biāo),也可以作為判定蜂蜜是否成熟的重要指標(biāo)。

        本文就蜂蜜中的甘油殘留量進(jìn)行測定,比較蜂蜜原料、不同加工方式的蜂蜜半成品和成品,以及市售商品化蜂蜜中甘油殘留量,同時(shí)檢測果葡糖漿中甘油殘留量,根據(jù)蜂蜜及果葡糖漿中甘油殘留量,提出蜂蜜中殘留量限度標(biāo)準(zhǔn)的建議,進(jìn)而為蜂蜜的質(zhì)量控制提供理論依據(jù)。

        2 材料與方法

        2.1 儀器與試劑

        Shimadzu LC-10A 型高效液相色譜儀(包括在線脫氣機(jī)、二元泵、手動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、示差折光檢測器);Sartorius BS224S 分析天平;甘油(純度大于99%,中國食品藥品檢定研究院);醫(yī)藥級微粉硅膠(純度大于99%);赤蘚糖醇內(nèi)標(biāo)(純度大于99%);95%乙醇為分析純;乙腈為HPLC 級;蒸餾水(符合GB/T 6682 一級水)。

        蜂蜜原料、半成品及成品由安徽蜜之源食品集團(tuán)有限公司提供,24 個(gè)商品化蜂蜜為市場采購,涉及11 家生產(chǎn)企業(yè)。詳情見表1。

        表1 市場采購商品化蜂蜜信息表

        2.2 高效液相色譜法檢測甘油含量

        蜂蜜樣品中的甘油含量檢測參照《蜂蜜中甘油含量測定——高效液相色譜法》(GH/T 1313-2020)[10]。

        2.2.1 樣品處理

        稱取蜂蜜樣品5.0 g,精確至0.05g,于90mm蒸發(fā)皿中,分別加入100mg/mL 赤蘚糖醇內(nèi)標(biāo)溶液200μL,水1mL,乙醇5mL,攪拌均勻至完全溶解,加入2.5g 微粉硅膠,攪拌充分分散,150℃電熱板上緩緩邊攪拌邊蒸干,轉(zhuǎn)入50 mL 玻璃離心瓶中,加入20mL 乙腈,混勻,超聲20min,每隔5min 取出搖勻,4000rpm 離心3min,吸取上清液于50mL 茄形瓶中,殘?jiān)性偌尤?0mL 乙腈重復(fù)提取1 次,合并上清液,70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加1mL 乙腈水溶液(9+1),超聲溶解殘?jiān)?,吸取溶解后的樣液?jīng)0.22μm 濾膜過濾,得試樣溶液。

        2.2.2 空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

        稱取5 份空白樣品各5.0g,精確至0.05g,于90mm 蒸發(fā)皿中,各加入100mg/mL 赤蘚糖醇內(nèi)標(biāo)溶液200μL,各加入2mg/mL 甘油工作標(biāo)準(zhǔn)液Ⅱ125μL、250μL、500μL,和20mg/mL 甘油工作標(biāo)準(zhǔn)液Ⅰ 125μL、250μL,從2.2.1“水1mL”起依此操作,得到空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液。相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為250mg/L、500mg/ L、1000mg/L、2500mg/L、5000mg/L。

        2.2.3 液相條件

        色譜柱:聚合物氨基填料色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);或等效色譜柱;流動(dòng)相:乙腈+水=87+13;流動(dòng)相流速:1.0mL/min;柱溫:35℃;檢測池溫度:35℃;進(jìn)樣量:40μL。

        2.2.4 測定

        用空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液(2.2.2)、試樣溶液(2.2.1)分別進(jìn)樣,以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo),以甘油與內(nèi)標(biāo)峰面積比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及試樣溶液中甘油與人標(biāo)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。

        2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

        采用Microsoft Excel 2010 對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        按GH/T 1313-2020 的要求,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,線性方程:y=0.000810x+0.00768,相關(guān)系數(shù)r2=0.9995??瞻讟悠芳瓣栃詷悠飞V圖見圖1。如圖1 所示,甘油和內(nèi)標(biāo)色譜峰分離度良好,甘油的參考保留時(shí)間為6.5 min,內(nèi)標(biāo)的參考保留時(shí)間為9.2 min。

        圖1 蜂蜜空白樣品及陽性樣品色譜圖

        3.2 蜂蜜原料中甘油殘留量分析

        花蜜被蜜蜂采回并貯存在蜂房中,由于蜂房環(huán)境相對潔凈,蜂蜜中含有抗菌成分,水分不斷蒸發(fā),則蜂房中的蜂蜜不宜發(fā)酵。當(dāng)蜂蜜被蜂農(nóng)采收,蜂蜜被置于較差的衛(wèi)生環(huán)境中,受到水、空氣、包裝桶等的污染,在常溫條件下,蜂蜜產(chǎn)生發(fā)酵現(xiàn)象。作為發(fā)酵產(chǎn)物的乙醇、甘油、二氧化碳,在蜂蜜加工的真空濃縮工序中,除甘油以外均可被蒸發(fā)去除,因此,用甘油來指證蜂蜜的發(fā)酵事實(shí)是一種行之有效的方法[4]。通過對常見的油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜、椴樹蜂蜜、荊條蜂蜜、棗花蜂蜜、荔枝蜂蜜等原料以及封蓋的成熟蜜(巢蜜)進(jìn)行甘油殘留量分析,結(jié)果見表2。

        表2 蜂蜜原料中甘油含量

        從表2 可知,蜂蜜原料樣品中的水分含量范圍為16.3%~29.2%,蜂蜜原料均檢出了甘油,含量范圍為28.2~478mg/kg。研究發(fā)現(xiàn)蜂蜜原料的水分含量在18%以下時(shí),相應(yīng)的甘油殘留量在50 mg/kg 以下。水分含量在18%~23%時(shí),甘油含量在28~100mg/kg 之間。當(dāng)水分含量超過23%時(shí),甘油含量在103~478mg/kg之間。表明蜂蜜原料中水分含量越高,甘油含量也越高。這與前人研究結(jié)果[11,12]一致:蜂蜜含水量在17.1%~18%時(shí),每克含1000 個(gè)以下菌體的蜂蜜,一般條件下貯存1 年之內(nèi)不會(huì)發(fā)酵,蜂蜜水分超過20%時(shí),發(fā)酵很容易發(fā)生。這同樣說明了蜂蜜采收時(shí),應(yīng)充分保證衛(wèi)生規(guī)范的重要性。

        3.3 蜂蜜半成品中甘油殘留量分析

        對常見的油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜、椴樹蜂蜜、荊條蜂蜜、棗花蜂蜜、荔枝蜂蜜等蜂蜜半成品進(jìn)行甘油含量的分析,結(jié)果見表3。

        從表3 可知,蜂蜜原料貯存近1 個(gè)月后,濃縮加工成的半成品蜂蜜中,水分含量范圍為18.2%~19.3%,而甘油含量明顯升高,最高達(dá)到895mg/kg。值得注意的是,有2 批來自我國西北的洋槐蜂蜜的甘油含量提升不明顯(收購日期20210505和20210512),仍然在100mg/kg 以下,可能是由于西北地區(qū)干燥多風(fēng),洋槐蜂蜜容易脫水,且環(huán)境微生物污染程度低,不易產(chǎn)生發(fā)酵。蜂蜜原料到工廠后,等待抽樣檢測的時(shí)間較長,等到全部檢測結(jié)果出來做出品質(zhì)判定時(shí),至少需要半個(gè)月的時(shí)間,加上時(shí)值春季,氣溫升高,微生物很易繁殖。李亮等報(bào)道[13],蜂蜜在室溫下貯存第4 周時(shí),蜂蜜中甘油含量明顯增加,從649mg/kg 增加到1101mg/kg。因此,為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,到工廠的蜂蜜應(yīng)該盡快進(jìn)行濃縮。建議工廠可對高風(fēng)險(xiǎn)且關(guān)鍵的質(zhì)量安全項(xiàng)目進(jìn)行檢測,符合要求即可進(jìn)行濃縮。

        表3 蜂蜜半成品中甘油含量

        3.4 蜂蜜成品中甘油殘留量分析

        對3.3 的半成品蜂蜜進(jìn)行成品加工,取樣分析甘油殘留量,結(jié)果見表4。

        從表4 可知,經(jīng)過濃縮后,蜂蜜的水分范圍降到16.3%~19.5%,甘油含量范圍為 30.8~890mg/kg。表明蜂蜜處于品質(zhì)穩(wěn)定的狀態(tài),不容易產(chǎn)生發(fā)酵現(xiàn)象,其甘油含量變化幅度不大,達(dá)到相對穩(wěn)定的狀態(tài)。

        表4 蜂蜜成品中甘油含量

        3.5 商品蜂蜜中甘油殘留量分析

        從原料、半成品、成品的檢測情況看,甘油含量在水分低于19.5%以下時(shí)穩(wěn)定,當(dāng)水分高于24%時(shí),蜂蜜處于發(fā)酵活躍狀態(tài),甘油含量處于快速增加期。在生產(chǎn)過程中,工廠對蜂蜜進(jìn)行了滅菌處理,水分也降到19.5%以下的水平,此時(shí),蜂蜜中甘油含量變化率在-9.43%~8.81%之間,處于相對穩(wěn)定期。

        對市售的24 個(gè)商品化蜂蜜進(jìn)行甘油檢測,結(jié)果見表5。

        表5 商品蜂蜜中甘油含量

        從表5 可知,市售商品化蜂蜜均檢測出甘油殘留。4 個(gè)蜂蜜樣品甘油殘留量小于100mg/kg,3 個(gè)蜂蜜樣品甘油殘留量為100~199mg/kg,6 個(gè)蜂蜜樣品甘油殘留量為200~399mg/kg,2 個(gè)蜂蜜樣品甘油殘留量為400~800mg/kg,3 個(gè)蜂蜜樣品甘油殘留量為800~999mg/kg,6 個(gè)蜂蜜樣品甘油殘留量大于1000mg/kg,占比25%。甘油含量小于400mg/kg 的蜂蜜占比54.2%,表明由于我國蜂蜜國家或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定甘油出限量質(zhì)量指標(biāo),生產(chǎn)企業(yè)未對蜂蜜中甘油含量進(jìn)行監(jiān)控,原料未及時(shí)采取冷藏或者及時(shí)加工等防止微生物發(fā)酵的措施,導(dǎo)致市場上不同品牌不同花種蜂蜜中甘油含量差異較大的現(xiàn)象發(fā)生。

        3.6 蜂蜜中甘油含量的限量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀分析

        甘油被認(rèn)為是區(qū)別成熟與非成熟蜂蜜的主要指標(biāo),常常出現(xiàn)在出口蜂蜜的質(zhì)量指標(biāo)中。一些國內(nèi)企業(yè)對蜂蜜中甘油的限量做出了規(guī)定,我國現(xiàn)行蜂蜜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下表6,作為蜂蜜發(fā)酵程度及蜂蜜成熟度的指標(biāo),甘油是蜂蜜質(zhì)量指標(biāo)的關(guān)鍵項(xiàng)目。某企業(yè)對甘油限量給出小于100mg/kg 的要求,從我們抽查的商品蜂蜜情況看,只占到總數(shù)的17%,按團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)300mg/kg 的限量要求,只占到總數(shù)的29.2%。我國市場上蜂蜜中甘油的含量處于一個(gè)較高水平,大部分不能達(dá)到團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)特等品的要求。消費(fèi)者報(bào)道欄目對市場上的8 款蜂蜜進(jìn)行了甘油含量檢測[14],僅1 款小于300mg/kg,500mg/kg 以下的有4 款,占50%。甘油含量大于1000mg/kg 的有2 款蜂蜜,或已變酸。

        表6 現(xiàn)行不同蜂蜜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)比較

        3.7 蜂蜜中甘油含量的限度標(biāo)準(zhǔn)建議

        蜂蜜中的甘油含量與酵母菌發(fā)酵直接相關(guān),發(fā)酵程度又與蜂蜜污染微生物的程度以及含水量有關(guān)。從原料情況看,蜂蜜送到工廠時(shí),就可能有甘油的存在,當(dāng)蜂蜜中水分低于24%時(shí),甘油含量處于一個(gè)較低水平,蜂蜜含水量在20%以下時(shí),蜂蜜中的甘油含量處于穩(wěn)定。

        本文檢測了24 個(gè)商品化蜂蜜樣品,結(jié)果300mg/kg以下占比29.2%,500mg/kg 以下占比54.2%。前期研究報(bào)道表明,316 個(gè)蜂蜜樣品中,300mg/kg 以下占比67%,500mg/kg 以下占比87%[6]。在8 個(gè)蜂蜜樣品中,300mg/kg 以下占比12.5%,500mg/kg 以下占比50%[13]。

        綜合上述情況,建議甘油殘留量300mg/kg 以下的蜂蜜為特等品,甘油殘留量在300~500mg/kg 的蜂蜜為合格品(按蜂蜜團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的分級方法)。成熟蜂蜜甘油含量應(yīng)控制在200mg/kg 以下。

        4 結(jié)論

        通過前期研究,起草發(fā)布了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《蜂蜜中甘油含量測定——高效液相色譜法》(GH/T 1313-2020)[10],將甘油列為蜂蜜品質(zhì)指標(biāo),可以監(jiān)控蜂蜜的微生物污染狀況,促使蜂農(nóng)生產(chǎn)成熟蜂蜜,提升蜂農(nóng)采收蜂蜜的衛(wèi)生意識,從而提升我國蜂蜜的整體質(zhì)量水平[15]。本研究進(jìn)一步檢測了原料、半成品、成品蜂蜜、商品化蜂蜜中的甘油殘留量,查閱了相關(guān)文獻(xiàn),建議甘油含量300mg/kg 以下的蜂蜜為特等品,甘油含量在300~500mg/kg 的蜂蜜為合格品(按蜂蜜團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的分級方法)。成熟蜂蜜甘油含量應(yīng)控制在200mg/kg 以下。根據(jù)蜂蜜中甘油形成的原理,建議蜂農(nóng)在取蜜時(shí),應(yīng)注意衛(wèi)生,防止微生物的污染,提倡生產(chǎn)成熟蜂蜜。蜂蜜原料到工廠后,應(yīng)將蜂蜜置于陰涼、通風(fēng)、干燥處,并盡快將蜂蜜濃縮至水分20% 以下。蜂蜜加工應(yīng)注意控制微生物指標(biāo),對于微生物超過國家標(biāo)準(zhǔn)的蜂蜜,應(yīng)做好滅菌工作。

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