摘要：利用近紅外光譜快速鑒別多潘立酮片的真?zhèn)巍７椒ǎ涸?12 000～4 000 cm-1 波段范圍內(nèi)對(duì)多潘立酮片進(jìn)行圖譜掃描，并對(duì)圖譜進(jìn)行一階求導(dǎo)處理。結(jié)果：比較圖譜可鑒別假冒產(chǎn)品與名牌廠家產(chǎn)品。結(jié)論：所用方法快速簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確有效，可對(duì)多潘立酮片進(jìn)行快速篩查，為監(jiān)督抽樣工作提供有力的技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：近紅外光譜 ；多潘立酮片；鑒別

近紅外（NIR）光譜技術(shù)是一種快速、無損的分析方法，其光譜波長(zhǎng)范圍780～2 500 nm（12 000～4 000 cm-1），其主要譜峰為分子中O-H，N-H，C-H，S-H等含氫基團(tuán)振動(dòng)光譜的倍頻及全頻吸收，因此NIR光譜分析技術(shù)可對(duì)藥品在含有上述基團(tuán)的成分進(jìn)行定量或定量分析。計(jì)算機(jī)輔助分析，使得近紅外光譜技術(shù)在藥品檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用。

多潘立酮片作為治療胃病的常用藥，其可以增進(jìn)胃腸蠕動(dòng)，國(guó)內(nèi)很多廠家都有生產(chǎn)。與此同時(shí)，市場(chǎng)也在流通此類假劣藥，尤其是西安楊森制藥有限公司生產(chǎn)的嗎叮嚀更是成為許多商販假冒的對(duì)象，這不僅侵犯了消費(fèi)者的權(quán)益，同時(shí)又延誤病情。利用藥品快檢車近紅外光譜法，可以快速、有效、準(zhǔn)確地對(duì)該類藥品進(jìn)行鑒別，降低檢驗(yàn)成本。

1儀器與試藥

Matrix—F傅立葉變換近紅外光譜儀（德國(guó)公司），配有InGaAs檢測(cè)器和手持1.5 cm固體光纖探頭，OPUS 5.0光譜分析軟件用于光譜采集。

多潘立酮片（西安楊森制藥有限公司，批號(hào)為061019959， 080131225，080422675，070416879，070505892；上海醫(yī)藥股份有限公司天平制藥廠，批號(hào)84060801； 江蘇豪森藥業(yè)有限公司，批號(hào)為070602；威海路坦制藥有限公司，批號(hào)為070529；山西寶泰藥業(yè)有限責(zé)任公司，批號(hào)：20070406，20070104）。西安楊森制藥有限公司（假冒）3批080917361、041020311、070523320。

2樣品檢測(cè)

多潘立酮片無包衣，故無需預(yù)處理樣品。近紅外光譜儀光纖探頭抵住并緊貼樣品，先進(jìn)行近紅外光譜儀的 PQ測(cè)試，再將光纖探頭插入背景槽中，采集樣品的近紅外原始光譜，每個(gè)樣品重復(fù)掃描3次。

光譜范圍選擇12 000～4 000 cm-1，分辨率為8 cm-1。在OPUS軟件對(duì)近紅外原始光譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)、9點(diǎn)平滑預(yù)處理。

3測(cè)定結(jié)果

3.1NIR光譜

取10批次正品多潘立酮片的近紅外圖譜進(jìn)行分析，見圖1。

3.2主要波段范圍的選擇

由于在4 000～5 500 cm-1波段包含許多藥品包裝材料、輔料等信息，不宜作為主要研究波段，故選取5 500～9 000 cm-1范圍內(nèi)較為明顯突出的峰進(jìn)行比較，找出10批樣品中的2個(gè)主要共有峰（分別標(biāo)示為 m峰、n峰）（具體峰位見表1）。由圖1可見同一品種近紅外光譜趨向一致，有較好的重現(xiàn)性。

在OPUS軟件中導(dǎo)入原始光譜，選擇一階導(dǎo)數(shù)，平滑點(diǎn)選擇9進(jìn)行求導(dǎo)變換（圖2、3、4），可消除基線偏移，扣除本底吸收，從而更能體現(xiàn)樣品的光譜特征。

3.3偽品多潘立酮片的測(cè)定

取標(biāo)示生產(chǎn)廠家為西安楊森制藥有限公司多潘立酮片3批（偽品），此產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)確為假藥，依照上述方法測(cè)定其近紅外光譜（見圖6），在5 500～9 000 cm-1波段范圍內(nèi)標(biāo)定其主要吸收峰，分別為a峰、b峰（具體峰位見表2）。將偽品原始光譜一階導(dǎo)數(shù)變換后圖譜見圖5。

3.4結(jié)果分析

從上述圖表可以看出，正品和與偽品的原始圖譜有明顯區(qū)別，偽品在7 185 cm-1 處有較明顯的尖銳吸收峰，疑似為滑石粉峰，且原始圖譜經(jīng)一階導(dǎo)數(shù)變換后，正品曲線較為平滑，而偽品卻有較大導(dǎo)數(shù)值，對(duì)應(yīng)于偽品的尖峰（b峰）。

4討論

（1） 本文應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)成功對(duì)多潘立酮片進(jìn)行了鑒別分析，該方法方便快速，顯示出良好的實(shí)用價(jià)值和應(yīng)用前景。

（2） 根據(jù)正偽品近紅外光譜圖存在的較大差別，利用藥品快檢車車載近紅外系統(tǒng)及數(shù)據(jù)分析軟件，通過對(duì)不同生產(chǎn)廠家的多潘立酮片近紅外光譜進(jìn)行比較，可以看出不同生產(chǎn)企業(yè)因原輔料生產(chǎn)工藝的區(qū)別，使得原始光譜稍有差異，尤其是一階導(dǎo)數(shù)光譜的差異更明顯，說明各廠家原輔料及制劑工藝的不同，導(dǎo)致近紅外光譜圖的差異明顯。

（3） 通過此種方法可以對(duì)名牌廠家的易仿制藥品進(jìn)行快速篩選，遇到對(duì)于初篩未通過的樣品可以對(duì)原始圖譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)變換，假冒產(chǎn)品不論在原始光譜還是一階導(dǎo)數(shù)光譜中都存在顯著差異。在日常監(jiān)督執(zhí)法中，現(xiàn)場(chǎng)對(duì)藥品初篩，充分發(fā)揮快檢車的優(yōu)勢(shì)作用，提高抽驗(yàn)靶向率和假劣藥檢出率。

近紅外光譜分析可以用于多潘立酮的鑒別分析，該法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。采用近紅外光譜對(duì)藥物進(jìn)行鑒別分析時(shí)，所需要的樣品量少，檢測(cè)速度快，對(duì)于基層藥品監(jiān)督檢驗(yàn)人員進(jìn)行藥物快速篩查的現(xiàn)場(chǎng)工作具有極大的實(shí)用性。

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