摘要:利用近紅外光譜快速鑒別多潘立酮片的真?zhèn)?。方法:?12 000~4 000 cm-1 波段范圍內(nèi)對多潘立酮片進(jìn)行圖譜掃描,并對圖譜進(jìn)行一階求導(dǎo)處理。結(jié)果:比較圖譜可鑒別假冒產(chǎn)品與名牌廠家產(chǎn)品。結(jié)論:所用方法快速簡便、準(zhǔn)確有效,可對多潘立酮片進(jìn)行快速篩查,為監(jiān)督抽樣工作提供有力的技術(shù)支持。
關(guān)鍵詞:近紅外光譜 ;多潘立酮片;鑒別
近紅外(NIR)光譜技術(shù)是一種快速、無損的分析方法,其光譜波長范圍780~2 500 nm(12 000~4 000 cm-1),其主要譜峰為分子中O-H,N-H,C-H,S-H等含氫基團(tuán)振動光譜的倍頻及全頻吸收,因此NIR光譜分析技術(shù)可對藥品在含有上述基團(tuán)的成分進(jìn)行定量或定量分析。計算機(jī)輔助分析,使得近紅外光譜技術(shù)在藥品檢測中得到廣泛應(yīng)用。
多潘立酮片作為治療胃病的常用藥,其可以增進(jìn)胃腸蠕動,國內(nèi)很多廠家都有生產(chǎn)。與此同時,市場也在流通此類假劣藥,尤其是西安楊森制藥有限公司生產(chǎn)的嗎叮嚀更是成為許多商販假冒的對象,這不僅侵犯了消費(fèi)者的權(quán)益,同時又延誤病情。利用藥品快檢車近紅外光譜法,可以快速、有效、準(zhǔn)確地對該類藥品進(jìn)行鑒別,降低檢驗成本。
1儀器與試藥
Matrix—F傅立葉變換近紅外光譜儀(德國公司),配有InGaAs檢測器和手持1.5 cm固體光纖探頭,OPUS 5.0光譜分析軟件用于光譜采集。
多潘立酮片(西安楊森制藥有限公司,批號為061019959, 080131225,080422675,070416879,070505892;上海醫(yī)藥股份有限公司天平制藥廠,批號84060801; 江蘇豪森藥業(yè)有限公司,批號為070602;威海路坦制藥有限公司,批號為070529;山西寶泰藥業(yè)有限責(zé)任公司,批號:20070406,20070104)。西安楊森制藥有限公司(假冒)3批080917361、041020311、070523320。
2樣品檢測
多潘立酮片無包衣,故無需預(yù)處理樣品。近紅外光譜儀光纖探頭抵住并緊貼樣品,先進(jìn)行近紅外光譜儀的 PQ測試,再將光纖探頭插入背景槽中,采集樣品的近紅外原始光譜,每個樣品重復(fù)掃描3次。
光譜范圍選擇12 000~4 000 cm-1,分辨率為8 cm-1。在OPUS軟件對近紅外原始光譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)、9點(diǎn)平滑預(yù)處理。
3測定結(jié)果
3.1NIR光譜
取10批次正品多潘立酮片的近紅外圖譜進(jìn)行分析,見圖1。
3.2主要波段范圍的選擇
由于在4 000~5 500 cm-1波段包含許多藥品包裝材料、輔料等信息,不宜作為主要研究波段,故選取5 500~9 000 cm-1范圍內(nèi)較為明顯突出的峰進(jìn)行比較,找出10批樣品中的2個主要共有峰(分別標(biāo)示為 m峰、n峰)(具體峰位見表1)。由圖1可見同一品種近紅外光譜趨向一致,有較好的重現(xiàn)性。
在OPUS軟件中導(dǎo)入原始光譜,選擇一階導(dǎo)數(shù),平滑點(diǎn)選擇9進(jìn)行求導(dǎo)變換(圖2、3、4),可消除基線偏移,扣除本底吸收,從而更能體現(xiàn)樣品的光譜特征。
3.3偽品多潘立酮片的測定
取標(biāo)示生產(chǎn)廠家為西安楊森制藥有限公司多潘立酮片3批(偽品),此產(chǎn)品經(jīng)檢驗確為假藥,依照上述方法測定其近紅外光譜(見圖6),在5 500~9 000 cm-1波段范圍內(nèi)標(biāo)定其主要吸收峰,分別為a峰、b峰(具體峰位見表2)。將偽品原始光譜一階導(dǎo)數(shù)變換后圖譜見圖5。
3.4結(jié)果分析
從上述圖表可以看出,正品和與偽品的原始圖譜有明顯區(qū)別,偽品在7 185 cm-1 處有較明顯的尖銳吸收峰,疑似為滑石粉峰,且原始圖譜經(jīng)一階導(dǎo)數(shù)變換后,正品曲線較為平滑,而偽品卻有較大導(dǎo)數(shù)值,對應(yīng)于偽品的尖峰(b峰)。
4討論
(1) 本文應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)成功對多潘立酮片進(jìn)行了鑒別分析,該方法方便快速,顯示出良好的實(shí)用價值和應(yīng)用前景。
(2) 根據(jù)正偽品近紅外光譜圖存在的較大差別,利用藥品快檢車車載近紅外系統(tǒng)及數(shù)據(jù)分析軟件,通過對不同生產(chǎn)廠家的多潘立酮片近紅外光譜進(jìn)行比較,可以看出不同生產(chǎn)企業(yè)因原輔料生產(chǎn)工藝的區(qū)別,使得原始光譜稍有差異,尤其是一階導(dǎo)數(shù)光譜的差異更明顯,說明各廠家原輔料及制劑工藝的不同,導(dǎo)致近紅外光譜圖的差異明顯。
(3) 通過此種方法可以對名牌廠家的易仿制藥品進(jìn)行快速篩選,遇到對于初篩未通過的樣品可以對原始圖譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)變換,假冒產(chǎn)品不論在原始光譜還是一階導(dǎo)數(shù)光譜中都存在顯著差異。在日常監(jiān)督執(zhí)法中,現(xiàn)場對藥品初篩,充分發(fā)揮快檢車的優(yōu)勢作用,提高抽驗靶向率和假劣藥檢出率。
近紅外光譜分析可以用于多潘立酮的鑒別分析,該法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確。采用近紅外光譜對藥物進(jìn)行鑒別分析時,所需要的樣品量少,檢測速度快,對于基層藥品監(jiān)督檢驗人員進(jìn)行藥物快速篩查的現(xiàn)場工作具有極大的實(shí)用性。
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