黃中琦，姚 嵐

(馬鋼股份有限公司檢測(cè)中心 安徽馬鞍山 243000)

檢測(cè)質(zhì)量是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的生命線，是實(shí)驗(yàn)室建設(shè)和發(fā)展的重要保證，是客戶滿意的前提。作為檢測(cè)機(jī)構(gòu)賴以生存的基本保證，質(zhì)量控制一直是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室管理中的最重要最核心的一環(huán)。因此，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制要始終保持高度重視，真正起到實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有的質(zhì)量檢測(cè)及監(jiān)督的作用。

1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的影響因素

1.1 檢測(cè)人員

檢測(cè)人員是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)活動(dòng)的主體?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性是由檢測(cè)人員所具備的理論知識(shí)、操作技能、工作態(tài)度決定的。實(shí)驗(yàn)室每年度制定的人員培訓(xùn)計(jì)劃應(yīng)包括崗位理論知識(shí)、操作方法、設(shè)備日常維護(hù)、安全生產(chǎn)等一系列方面。培訓(xùn)計(jì)劃應(yīng)完整、有效，要注重理論與實(shí)踐相結(jié)合。檢測(cè)人員必須考核合格，持證上崗。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行能力評(píng)價(jià)和上崗資格認(rèn)定，及時(shí)更新人員資料信息。除了理論知識(shí)和操作技能之外，檢測(cè)人員還必須具備嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作態(tài)度，真正做到行為公正，實(shí)事求是。

1.2 檢測(cè)設(shè)備

檢測(cè)設(shè)備是檢測(cè)工作正常進(jìn)行的重要保證。檢測(cè)設(shè)備的準(zhǔn)確度、精密度直接決定了數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，為了保證化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)備的完好性，需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行定期的校準(zhǔn)檢定?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該根據(jù)其自身發(fā)展的實(shí)際情況，制定相應(yīng)的設(shè)備管理規(guī)章制度，如檢測(cè)儀器設(shè)備日常管理規(guī)定，針對(duì)不同設(shè)備制定相應(yīng)的操作維護(hù)規(guī)程。實(shí)驗(yàn)室在每班班前必須對(duì)所用設(shè)備進(jìn)行點(diǎn)檢維護(hù)，并如實(shí)記錄。嚴(yán)格按照操作維護(hù)規(guī)程使用，并由專(zhuān)人負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的管理。

1.3 檢測(cè)材料

檢測(cè)材料是影響檢測(cè)結(jié)果的因素之一。實(shí)驗(yàn)室的材料的購(gòu)、收、存、取、用等流程都必須按規(guī)定執(zhí)行。在材料和試劑的實(shí)際應(yīng)用和現(xiàn)場(chǎng)管理中，需要注意：試劑的純度、濃度必須符合實(shí)驗(yàn)室要求，且在有效期之內(nèi)。化學(xué)試劑保管不善或儲(chǔ)存不當(dāng)都會(huì)使其發(fā)生變化, 降低使用效果, 進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。有許多試劑(包括溶液)在密封不嚴(yán)時(shí)會(huì)潮解、氧化變質(zhì)。例如溴化銨溶液易吸收空氣中雜質(zhì)，并析出結(jié)晶，使?jié)舛壬?。因此?duì)化學(xué)試劑的保管與存放, 必須予以足夠的重視。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室在日常的現(xiàn)場(chǎng)管理中，必須在已經(jīng)配置好的試劑和溶液上貼上對(duì)應(yīng)的標(biāo)簽，標(biāo)明具體的配置日期、濃度、成分等信息。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用最廣泛的一類(lèi)材料，在使用過(guò)程中應(yīng)注意：要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，超過(guò)有效期的，不能再使用；應(yīng)按計(jì)劃對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查；選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與被測(cè)樣品的成分、含量盡可能相近，以減小系統(tǒng)誤差。[1]標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用后應(yīng)及時(shí)密封，并妥善保存在干燥、通風(fēng)、整潔的地方。

1.4 檢測(cè)方法

檢測(cè)方法是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的基本依據(jù)。選擇檢測(cè)方法應(yīng)當(dāng)首先按照客戶指定的方法進(jìn)行。若客戶未指定檢測(cè)方法，則按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行選擇。其次，可以按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行選擇。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證使用的標(biāo)準(zhǔn)方法是最新有效的版本，并對(duì)其進(jìn)行受控管理。在檢測(cè)方法上，實(shí)驗(yàn)室強(qiáng)化質(zhì)量控制應(yīng)做到：①熟悉并牢固掌握國(guó)家、行業(yè)和公司標(biāo)準(zhǔn)；②及時(shí)關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)的更新、修訂過(guò)程；③理解推薦性標(biāo)準(zhǔn)的方法引用。對(duì)于非標(biāo)準(zhǔn)方法 (包括實(shí)驗(yàn)室自制方法)，實(shí)驗(yàn)室在應(yīng)用前必須進(jìn)行確認(rèn)。確認(rèn)的方法有：對(duì)方法的研究報(bào)告、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容進(jìn)行審核；使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校驗(yàn)評(píng)價(jià)；與其他方法比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；對(duì)方法進(jìn)行不確定度評(píng)定等。非標(biāo)準(zhǔn)方法(包括實(shí)驗(yàn)室自制方法)必須經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后才能使用。

1.5 檢測(cè)環(huán)境

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作中，適宜的檢測(cè)環(huán)境扮演著非常關(guān)鍵的角色。影響實(shí)驗(yàn)的因素主要包括溫度、水、濕度、灰塵、電磁等。檢測(cè)環(huán)境的變化在一定程度上會(huì)影響設(shè)備運(yùn)行的穩(wěn)定性、可靠性，進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果。因此，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室需要加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)環(huán)境的重視程度，檢測(cè)人員需要對(duì)實(shí)際的環(huán)境條件每班次進(jìn)行記錄、監(jiān)控，發(fā)現(xiàn)溫、濕度異常時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)調(diào)節(jié)溫、濕度控制設(shè)備，及時(shí)進(jìn)行控溫、調(diào)濕。

2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制

2.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

2.1.1 控制樣品的分析

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室選用的控制樣品一般為國(guó)家一級(jí)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其穩(wěn)定性、均勻性和賦值性，可以起到監(jiān)控儀器設(shè)備性能、校準(zhǔn)曲線的線性、分析方法可靠性和準(zhǔn)確性的重要作用。[2]因此，在檢測(cè)工作中被稱(chēng)為“量具”和“標(biāo)準(zhǔn)器”。[3]控制樣品應(yīng)與被測(cè)樣品的成分、含量盡可能相近。實(shí)驗(yàn)室在每班次分析各品種試樣前，必須進(jìn)行控制樣品的分析，用以監(jiān)控儀器設(shè)備性能、校準(zhǔn)曲線的線性、分析方法可靠性和準(zhǔn)確性。

2.1.2 質(zhì)量記錄的控制

記錄的質(zhì)量控制是保證檢測(cè)報(bào)告質(zhì)量的根本。各類(lèi)記錄包括檢測(cè)結(jié)果的原始記錄等應(yīng)做到隨做隨記。記錄應(yīng)按要求認(rèn)真填寫(xiě)，字跡清晰、標(biāo)識(shí)明確，應(yīng)準(zhǔn)確、真實(shí)、清晰，便于溯源和復(fù)現(xiàn)。[4]通過(guò)查看原始記錄或臺(tái)賬，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中的缺陷。實(shí)驗(yàn)室在每日工作過(guò)程中，應(yīng)由專(zhuān)人檢查臺(tái)賬記錄的準(zhǔn)確性、完整性、更改的規(guī)范性，對(duì)需要手動(dòng)錄入的數(shù)據(jù)和外發(fā)的報(bào)告單，必須仔細(xì)審核確認(rèn)無(wú)誤后，方可發(fā)送。

2.1.3 比對(duì)試驗(yàn)

比對(duì)試驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的重要手段，是一項(xiàng)對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力和水平進(jìn)行監(jiān)督、評(píng)價(jià)、考核和確認(rèn)的活動(dòng)。其中主要包括：設(shè)備比對(duì)、人員比對(duì)、方法比對(duì)等。人員比對(duì)是在相同的環(huán)境下，采用相同的儀器，相同的方法，由不同人員對(duì)同一樣品進(jìn)行試驗(yàn)。通過(guò)人員比對(duì)，可以發(fā)現(xiàn)檢測(cè)人員在操作中存在的問(wèn)題，并讓檢測(cè)人員參加學(xué)習(xí)培訓(xùn)，以提高其操作技能。方法比對(duì)是在相同的環(huán)境條件下，由相同的檢測(cè)人員、采用相同的儀器，通過(guò)不同的檢測(cè)方法對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。判斷標(biāo)準(zhǔn)或方法是否有效、檢測(cè)人員是否正確理解并熟練操作。設(shè)備比對(duì)是在相同的環(huán)境下，采用相同的方法，由相同人員采用不同的儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行的試驗(yàn)。判斷儀器是否符合測(cè)量溯源性的要求。

2.2 外部質(zhì)量控制

2.2.1 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的目的有：確認(rèn)方法特性、為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品賦值等。實(shí)驗(yàn)室參加不同實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)活動(dòng)，可以確定實(shí)驗(yàn)室相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的水平和狀態(tài)，識(shí)別不同實(shí)驗(yàn)室間的差異，并找出自身存在的問(wèn)題，并制定相應(yīng)的措施，不斷改進(jìn)，從而不斷提升實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力和水平，達(dá)到檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的目的。

2.2.2 能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證是為確保實(shí)驗(yàn)室維持高校準(zhǔn)和檢測(cè)水平而對(duì)其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確定一項(xiàng)驗(yàn)證活動(dòng)，也是實(shí)驗(yàn)室重要的外部質(zhì)量控制活動(dòng)。通過(guò)參加能力驗(yàn)證活動(dòng)，可以識(shí)別實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)過(guò)程、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報(bào)告等方面存在的問(wèn)題，同時(shí)還可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果與同行間的差異，對(duì)實(shí)驗(yàn)室自身檢測(cè)水平和技術(shù)能力有準(zhǔn)確的分析和客觀的評(píng)價(jià)。

3 結(jié)語(yǔ)

質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制工作要從實(shí)驗(yàn)室的細(xì)節(jié)出發(fā)，發(fā)現(xiàn)影響實(shí)驗(yàn)的根源性因素，找出解決問(wèn)題的方法，進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控工作，保證化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室必須通過(guò)系統(tǒng)的質(zhì)量控制，才能更好地滿足實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則和質(zhì)量管理體系的要求，向客戶提供更優(yōu)質(zhì)、更滿意的服務(wù)，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室高質(zhì)量發(fā)展。