亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法分析15%甲氰菊酯·噻螨酮水乳劑的有效成分

        2023-01-11 06:09:08張青華劉雪芬潘光飛廖文斌
        云南化工 2022年12期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)樣乳劑菊酯

        王 進,張青華,劉雪芬,潘光飛,廖文斌

        (浙江禾本科技股份有限公司,浙江 溫州 325008)

        甲氰菊酯是一種擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑,具有觸殺、胃毒和驅(qū)避作用,無內(nèi)吸、熏蒸作用,作用于昆蟲神經(jīng)系統(tǒng),與鈉離子通道相互作用,破壞神經(jīng)元功能,用于防治多種螨蟲(銹螨除外)和害蟲;噻螨酮是一種新的噻唑烷酮類殺螨劑,對螨類具有良好的防效,具有觸殺和胃毒作用,有很好的穿透活性,具有殺卵、殺幼蟲、殺蛹活性,對果樹(包括柑橘、蔬菜、葡萄和棉花)的多種植食性螨的幼蟲和卵有效[1-2]。

        甲氰菊酯和噻螨酮的復(fù)配制劑目前國內(nèi)比較少,這兩者的復(fù)配對柑橘全爪螨的田間藥效效果更佳[3]。甲氰菊酯和噻螨酮兩者的復(fù)配制劑產(chǎn)品的分析方法也有相關(guān)報道[4]。液相色譜法是一種比較快捷、穩(wěn)定性好、分離效果好的廣譜分析方法,C18填料色譜柱,通用廣譜。本文采用通用的反相液相色譜法,使用分析快速的 150 mm ODS反相柱和普通紫外檢測器,對試樣中甲氰菊酯和噻螨酮的含量進行了同時快速地分析。該方法同時應(yīng)用于甲氰菊酯原藥、噻螨酮原藥,以及其單獨或復(fù)配相關(guān)制劑產(chǎn)品的分析,且簡便、快速、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent1260 Infinity II 高效液相色譜儀(美國Agilent公司); DAD 檢測器(G7115A,美國Agilent公司); 色譜柱: VP-ODS不銹鋼柱 4.6 mm×150 mm×5 μm(日本島津);分析天平:賽多利斯CPA225D型(德國Sartorius),精度為 0.00001 g;超聲波清洗器(PMI-300TD,PRIMA technology Group);有機微孔濾膜:孔徑 0.45 μm(MILEDT Technology Co.Ltd)。

        甲醇(色譜純,樂清億邦儀器設(shè)備有限公司)、乙腈(色譜純,樂清億邦儀器設(shè)備有限公司)、新制超純水、甲氰菊酯標(biāo)樣(w=98.6%,白色固體,上海市農(nóng)藥研究所)、噻螨酮標(biāo)樣(w=98.2%,白色固體,上海市農(nóng)藥研究所有限公司)、15%甲氰菊酯·噻螨酮水乳劑(浙江禾本科技股份有限公司)。

        1.2 色譜工作條件

        流動相條件:等度洗脫V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=68∶10∶22;流動相流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫(溫差不大于 2 ℃);測定波長:235 nm;進樣量:5 μL;保留時間:甲氰菊酯約 22.0 min,噻螨酮約 16.0 min。

        上述為該制劑產(chǎn)品液相色譜操作條件的典型操作參數(shù),不同實驗室可根據(jù)自身儀器特點,對上述參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整。甲氰菊酯、噻螨酮的標(biāo)樣液相色譜圖見圖1,復(fù)配制劑試樣液相色譜圖見圖2。

        1.噻螨酮;2.甲氰菊酯。圖1 甲氰菊酯·噻螨酮混合標(biāo)樣液相色譜圖

        1.噻螨酮;2.甲氰菊酯。圖2 15%甲氰菊酯·噻螨酮水乳劑試樣液相色譜圖

        1.3 測定步驟

        1) 標(biāo)樣溶液的配制:準(zhǔn)確稱取 0.03 g 甲氰菊酯(精確至 0.00001 g)和 0.015 g(精確至 0.00001 g)噻螨酮標(biāo)樣于同一 50 mL 容量瓶中,加入約 40 mL 甲醇溶解,放入超聲波振蕩 3 min,然后用甲醇稀釋至刻度,定容,搖勻。

        2)試樣溶液的配制:稱取15%甲氰菊酯·噻螨酮水乳劑試樣 0.30 g(精確至 0.00001 g)于 50 mL 容量瓶中,加入約 40 mL 甲醇溶解,放入超聲波振蕩 3 min,然后用甲醇稀釋至刻度,定容,搖勻,使用前用 0.45 μm 有機膜過濾。

        3)測定:在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣直至相鄰兩針峰面積相對變化小于1.2%,再按照標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序進行上機測定。

        4)計算:測量結(jié)束后,將測得的兩針同一試樣溶液的峰面積以及試樣溶液前后兩針標(biāo)樣溶液中甲氰菊酯(或噻螨酮)峰面積分別進行平均。試樣中甲氰菊酯(或噻螨酮)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按式(1)計算:

        式中:A1為標(biāo)樣溶液中甲氰菊酯(或噻螨酮)峰面積的平均值;A2為試樣溶液中甲氰菊酯(或噻螨酮)峰面積的平均值;m1為甲氰菊酯(或噻螨酮)標(biāo)樣質(zhì)量(g);m2為試樣質(zhì)量(g);w1為標(biāo)樣中甲氰菊酯(或噻螨酮)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 液相色譜條件的選擇

        甲氰菊酯和噻螨酮的紫外光譜圖如圖3、圖4。

        圖3 甲氰菊酯的紫外吸收

        圖4 噻螨酮的紫外吸收

        由圖3、圖4中可知,甲氰菊酯和噻螨酮在 235 nm 附近均有較強的吸收,在該波長附近避免了助劑的干擾,也避免了低波長下的溶劑峰干擾,能夠滿足分析的要求,故將檢測波長確定為 235 nm。

        色譜柱選擇為常用的VP-ODS反相柱及C18柱。并且用 4.6 mm×150 mm×5 μm 柱,分離效果好,分析時間短,同時考慮到甲氰菊酯和噻螨酮物化性質(zhì)和溶劑的紫外吸收波長的干擾等問題。用甲醇作為溶劑,成本低,該波長干擾少,并以甲醇、乙腈和水作為流動相,將其按不同比例進行測試試驗。結(jié)果顯示,當(dāng)V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=68∶10∶22時,在流速 1.0 mL/min 條件下,與助劑能有良好的分離效果,并且峰型好,峰純度測試符合要求。

        2.2 分析方法的線性關(guān)系測定試驗

        按照1.3的試樣溶液的制備方法,分別稱取6個不同質(zhì)量的甲氰菊酯和噻螨酮標(biāo)樣,配制成不同質(zhì)量濃度的甲氰菊酯和噻螨酮系列標(biāo)樣溶液。以甲氰菊酯(或噻螨酮)對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后得到兩者的線性相關(guān)曲線。其中,甲氰菊酯的線性方程為y=5515977.8934x-50403.7770,相關(guān)系數(shù)r=0.9999,r>0.99;噻螨酮線性相關(guān)方程為y=9752577.1468x-13389.0777,相關(guān)系數(shù)r=0.9999,r>0.99,因此均在線性范圍內(nèi)。見圖5和圖6。

        圖5 甲氰菊酯的線性關(guān)系圖

        圖6 噻螨酮的線性關(guān)系圖

        2.3 分析方法的精密度測定試驗

        按照1.2的色譜條件,對同一批次水乳劑試樣做6次重復(fù)測定試驗,結(jié)果表明,甲氰菊酯測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.030%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.29%,重復(fù)性測定結(jié)果小于0.67×2(1-0.5×lgC)(1.88)(修訂后Horwits公式);噻螨酮測定結(jié)果的的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.019%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.40%,重復(fù)性測定結(jié)果小于0.67×2(1-0.5×lgC)(2.12)(修訂后Horwits公式);結(jié)果表明(表1),同一批次產(chǎn)品的檢測結(jié)果重復(fù)性良好,能夠滿足日常檢測工作的需要。

        表1 分析方法的精密度試驗結(jié)果

        2.4 分析方法的準(zhǔn)確度測定試驗

        分別稱取5個水乳劑的制劑空白 0.25 g(精確至 0.00001 g),置于 50 mL 容量瓶,然后分別加入 0.03 g(精確至 0.0001 g)的甲氰菊酯標(biāo)樣和 0.015 g(精確至 0.00001 g)的噻螨酮的標(biāo)樣,加入約 40 mL 甲醇溶解,放入超聲波振蕩 3 min,然后用甲醇稀釋至刻度,定容,搖勻,使用前用 0.45 μm 有機膜過濾。在上述色譜條件下進行分析,分別測定甲氰菊酯和噻螨酮的質(zhì)量,根據(jù)添加標(biāo)樣量計算其回收率。結(jié)果顯示(表2),甲氰菊酯的平均回收率為99.5%和噻螨酮的平均回收率為99.6%,均符合回收率標(biāo)準(zhǔn)范圍98%~102%。

        表2 分析方法準(zhǔn)確度測定試驗結(jié)果

        3 結(jié)論

        本方法特異性好,線性關(guān)系良好,實驗方法精密度較高,準(zhǔn)確度及回收率符合要求。采用本方法測定15%甲氰菊酯·噻螨酮水乳劑中有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果可靠,并且干擾少,準(zhǔn)確度高,便于生產(chǎn)中大批量試樣的測定,是一種可行的分析方法。

        猜你喜歡
        標(biāo)樣乳劑菊酯
        火花源原子發(fā)射光譜法檢測鋼中硫元素時分析精度降低的原因探究和問題改善
        自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
        化工管理(2021年4期)2021-02-27 07:34:08
        5%氯氟醚菊酯·高效氟氯氰菊酯懸浮劑正相高效液相色譜分析
        歐盟擬修訂高效氯氟氰菊酯在芹菜、茴香和大米中的最大殘留限量
        食品與機械(2019年1期)2019-03-30 01:14:36
        張渠集中處理站破乳劑篩選與評價
        破乳劑對化學(xué)驅(qū)采出液的作用規(guī)律
        重質(zhì)高酸原油高效破乳劑研究
        亞臨界流體萃取技術(shù)在茶葉降低菊酯類農(nóng)殘方面的應(yīng)用
        淺談化學(xué)檢測中標(biāo)樣量值的準(zhǔn)確性
        化工科技(2014年5期)2014-06-09 06:11:24
        氯菊酯在有機溶劑中的光降解
        91久久国产自产拍夜夜嗨| 337p人体粉嫩胞高清视频| 国产精品久久久久久影视| 亚洲mv国产精品mv日本mv| 中文天堂一区二区三区| 国产精品一区二区三区在线蜜桃| 成人美女黄网站色大免费的| 伊人精品在线观看| 日本黄色一区二区三区视频| 青青草国产手机观看视频| 日本中文字幕一区二区高清在线| 日韩AVAV天堂AV在线| 日本二区三区视频免费观看| 国产不卡在线视频观看| 西西大胆午夜人体视频| 黄色网址国产| 北岛玲亚洲一区二区三区| 国产精品亚洲一区二区三区| 乱人伦中文无码视频| 亚洲中文字幕乱码免费| 色婷婷亚洲精品综合影院| 成人网站在线进入爽爽爽| 巨熟乳波霸若妻在线播放| 午夜av内射一区二区三区红桃视| 中文字幕色偷偷人妻久久一区| 美女av一区二区三区| 最新无码国产在线播放| 色综合久久五十路人妻| 色偷偷偷在线视频播放| 人妻被黑人粗大的猛烈进出| 国产一区二区在线观看我不卡| 国产麻豆久久av入口| 欧洲精品免费一区二区三区| 国产乱人伦真实精品视频| 日韩精品国产精品亚洲毛片| 国内最真实的xxxx人伦| 国产成人午夜精品免费视频| 日本在线视频二区一区| 久久精品国产免费观看三人同眠 | 亚洲国产精品久久久久久网站| 亚洲一区亚洲二区中文字幕|