寇明權(quán)，劉瑤璐,1b，姜又強(qiáng)，寧慧銘,1b，胡 寧,2

(1.重慶大學(xué) a. 航空航天學(xué)院；b.非均質(zhì)材料力學(xué)重慶市重點實驗室，重慶 400044； 2.河北工業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，天津 300401)

隨著科學(xué)技術(shù)水平的不斷提高，3D打印技術(shù)已經(jīng)是當(dāng)前制造業(yè)最重要的研究熱點之一。3D打印技術(shù)具有高精度、不受材料復(fù)雜結(jié)構(gòu)限制等優(yōu)點，在實際工程應(yīng)用中表現(xiàn)出良好的適用性，因此廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、電子產(chǎn)品、航空航天等眾多領(lǐng)域[1]。在材料成型過程中，不同的工藝參數(shù)對材料力學(xué)性能影響重大。目前，測量材料力學(xué)性能主要是通過靜態(tài)拉伸實驗、線性無損檢測等手段，其中張爭艷等[2]、楚蓓蓓等[3]、Guan等[4]采用拉伸實驗探究了激光功率、掃描速度和掃描間距等工藝參數(shù)對材料力學(xué)性能的影響，通過實驗證實了材料的力學(xué)性能與工藝參數(shù)有很大的相關(guān)性。Liu等[5]采用線性超聲檢測技術(shù)，研究了材料的彈性模量、波速等線性參量與3D打印鈦合金孔隙率之間的關(guān)系。Song等[6]對3D打印的316L不銹鋼試件進(jìn)行水浸式C掃描，檢測出材料內(nèi)部未熔合、氣孔等缺陷。但由于拉伸實驗具有破壞性且受限于試樣的形狀，而線性測量手段難以檢測微小缺陷，因此對于工藝參數(shù)眾多的3D打印成型件，迫切需要一種對微觀缺陷敏感有效的檢測方法來評估材料的力學(xué)性能。

近年來國內(nèi)外學(xué)者開展了非線性超聲檢測技術(shù)與材料力學(xué)性能評價的相關(guān)研究[7-11]。稅國雙等[12]采用非線性超聲檢測技術(shù)研究鋁合金的早期性能退化。Mondal等[13]采用非線性超聲檢測技術(shù)建立了超聲非線性系數(shù)與材料屈服應(yīng)力的關(guān)系。Singh等[14]研究了非線性超聲諧波信號與材料微觀損傷和力學(xué)性能之間的聯(lián)系。Kim等[15]采用非線性超聲檢測技術(shù)研究不銹鋼的熱損傷，最終建立了抗拉強(qiáng)度、延伸率與超聲非線性系數(shù)之間的關(guān)系。徐顯勝等[16]采用非線性超聲檢測技術(shù)研究了3D打印不銹鋼材料的疲勞損傷，通過超聲非線性系數(shù)預(yù)測材料的早期退化程度?？梢姺蔷€性超聲檢測技術(shù)可用于某些材料的力學(xué)性能評價，但目前對于3D打印鋁合金力學(xué)性能的檢測手段研究較少，因此筆者以不同成型角度的3D打印AlSi10Mg為研究對象，利用非線性超聲縱波檢測技術(shù)建立超聲非線性系數(shù)、宏觀力學(xué)性能與微觀表征之間的關(guān)系。此外，通過高周疲勞加載試驗進(jìn)一步探究超聲非線性系數(shù)對材料早期性能退化的敏感性。

1 非線性超聲基本理論

由Na等[17]的研究可知諧波的產(chǎn)生與材料的非線性行為相關(guān)，應(yīng)力σ與應(yīng)變ε的非線性關(guān)系如方程(1)，又被稱為非線性胡克定律。

σ=Eε(1+βε+…)，

(1)

式中：σ為應(yīng)力；ε為應(yīng)變；E為楊氏模量；β為超聲非線性系數(shù)。在理想情況下，當(dāng)單一頻率的縱波信號由一端入射，在另一端被換能器接收時，假設(shè)衰減忽略不計，則一維的波動方程可以寫為[18-19]

(2)

式中：t為時間；ρ為材料的密度；x為傳播距離；u為材料內(nèi)部位于x處質(zhì)點的位移，在小變形條件下，與應(yīng)變ε的關(guān)系為

(3)

結(jié)合方程(1)～(3)，保留二階非線性項可得

(4)

通過微擾法求解方程(4)，即存在一個非線性位移，其引起的振動僅是一種微擾，不會減弱線性振動的能量，則存在通解為

u=u0+βu1。

(5)

式中u0和u1分別為線性和非線性引起的位移，將其帶入到方程(4)可得

(6)

展開并忽略β的高次項后可以得到

(7)

其中不含β的線性波動方程為

(8)

含有β項的部分為

(9)

假設(shè)一個正弦波信號在介質(zhì)中傳播時的初始條件為

u0(0,t)=A1sin(ωt)。

(10)

式中：A1為基頻幅值；ω為角頻率。結(jié)合方程(8)～(10)并通過分離變量法求解得到[20]

(11)

式中：k=ω/c為波數(shù)，c為縱波波速。方程(7)表明，在不考慮衰減的情況下，當(dāng)單一縱波在非線性固體介質(zhì)中傳播時，除了頻率為ω基波外，還會產(chǎn)生頻率為2ω的諧波，則超聲非線性系數(shù)可表示為

(12)

式中A2為二次諧波幅值。當(dāng)波數(shù)k和傳播距離x確定時，可以通過測量基頻和倍頻的幅值來計算超聲非線性系數(shù)。

2 3D打印鋁合金的材料性能研究

2.1 材料及其試樣的制備

采用選擇性激光熔融3D打印技術(shù)制備試樣，原料為粉末狀的AlSi10Mg，粒度大小在15～53 μm之間，粉末的松裝密度為1.33 g/cm3。文獻(xiàn)[4]中通過實驗證實了材料的力學(xué)性能與3D打印時成型角度有很大的相關(guān)性。因此，可以通過改變成型角度控制材料力學(xué)性能的差異性。設(shè)置3組成型角度分別為0°、60°、90°的試樣，每組2個，共6個樣件，如圖1所示。制備時3組試樣僅成型角度不同，其他工藝參數(shù)例如掃描速度、掃描功率等均保持一致，所有試樣均由一爐打印制成，因此同組試樣中的2個樣件力學(xué)性能具有一致性。

圖1 3D打印試樣的方案Fig. 1 Manufacturing strategy of the specimens

2.2 材料的力學(xué)性能研究

通過拉伸實驗探究試樣的宏觀力學(xué)性能，電子萬能試驗機(jī)最大拉伸力可達(dá)100 kN，采用位移控制模式，加載速率2 mm/min，從3組成品試樣中加工出如圖2所示的試樣尺寸各1個進(jìn)行拉伸試驗。

圖2 拉伸試樣示意圖Fig. 2 The diagram of the tensile specimens

圖3為3組試樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線。從應(yīng)力應(yīng)變曲線可以看出：應(yīng)力小于100 MPa時，3組試樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線接近平行，由此可見3組試樣的彈性模量接近相等；另外，3組試樣的抗拉強(qiáng)度與成型角度呈現(xiàn)出一定的規(guī)律，第1組和第3組試樣的抗拉強(qiáng)度較大，分別為473 MPa和465MPa，第2組試樣的抗拉強(qiáng)度較小，為446 MPa。除此之外，所有試樣的延伸率均小于5%，因此斷裂類型視為脆性斷裂，拉伸實驗所獲得的力學(xué)參數(shù)見表1。由實驗結(jié)果可知，材料的抗拉強(qiáng)度受到成型角度的影響，隨著成型角度的增大抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，即0°和90°試樣抗拉強(qiáng)度遠(yuǎn)大于60°試樣。

圖3 應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig. 3 Stress and strain curve of three groups of specimens

表1 拉伸實驗的結(jié)果

2.3 非線性超聲實驗研究

利用脈沖回波法測量試樣的超聲非線性系數(shù)，同樣，3組測量試樣均從3D打印成品中加工獲得。試樣為長方體，總長180 mm，寬14 mm，厚6.75 mm，示意圖見圖4。圖5為非線性超聲測量系統(tǒng)及實驗方案，非線性超聲測量系統(tǒng)為RIEC公司研發(fā)的RAM-5000，首先由信號激發(fā)器RAM-5000激發(fā)一個頻率為6.5 MHz，8個周期的Hanning窗信號，先后通過2.25 MHz高通濾波器和雙工器，最終到達(dá)換能器并垂直入射到試件，最后用同一個換能器在同一位置接收回波信號。為了保證二次諧波及其實驗結(jié)果的有效性，要求換能器的有效頻率必須同時包括6.5 MHz和13.0 MHz，除此之外，通過重復(fù)測量10次，進(jìn)一步減小實驗誤差。Liu等[21]實驗證實換能器和界面的耦合質(zhì)量以及位置關(guān)系會影響超聲非線性系數(shù)的測量精度和穩(wěn)定性。因此，每次實驗均要保證測量條件穩(wěn)定，以提高測量的精度。

圖4 非線性超聲實驗試樣示意圖Fig. 4 The diagram of nonlinear ultrasonic experiment

圖5 實驗方案及非線性超聲測量系統(tǒng)Fig. 5 Experimental setup of the nonlinear ultrasonic method

圖6為激勵信號和接收信號的時域圖，其中接收信號(圖6(b))2～4 μs之間為系統(tǒng)直通信號，虛線框為回波信號，在保證3組試樣回波信號的能量均在同一水平的條件下對時域信號進(jìn)行快速傅里葉變換。

圖6 激勵信號與接收信號時域圖Fig. 6 The time domain diagram of excitation signal and receiver signal

圖7 不同激勵電壓下的時域信號與幅頻曲線Fig. 7 Time-domain and frequency-domain signals for varying driving voltages

圖8 不同激勵電壓下二次諧波幅值隨基波幅值平方的變化Fig. 8 The second harmonic amplitude versus square of the fundamental amplitude for varying driving voltages

表2 超聲非線性系數(shù)的測量結(jié)果

續(xù)表2

圖9 超聲非線性系數(shù)和抗拉強(qiáng)度之間的關(guān)系Fig. 9 Acoustic nonlinearity parameter versus the tensile strength

將超聲非線性系數(shù)和材料的抗拉強(qiáng)度進(jìn)行比較(圖9)可知，不同成型角度試樣的超聲非線性系數(shù)和抗拉強(qiáng)度的變化趨勢相反：當(dāng)抗拉強(qiáng)度增大時，超聲非線性系數(shù)減小，當(dāng)抗拉強(qiáng)度減小時，超聲非線性系數(shù)增大。由此可見超聲非線性系數(shù)可以反映材料的宏觀力學(xué)性能，兩者呈現(xiàn)相反的變化趨勢。

2.4 材料微觀結(jié)構(gòu)表征結(jié)果與分析

為解釋材料的超聲非線性系數(shù)與其抗拉強(qiáng)度的變化趨勢相反這一種現(xiàn)象，進(jìn)一步研究了材料的微觀形貌。圖10為SEM掃描電鏡得到的微觀形貌圖。為了定量地研究微觀組織缺陷與超聲非線性系數(shù)、力學(xué)性能的關(guān)系，引入缺陷比率，其定義為微觀缺陷的面積除以總面積。從圖中可以看出，圖10(a)和圖10(c)的缺陷密度相對較小，而圖10(b)缺陷密度相對較大，這與超聲非線性系數(shù)和抗拉強(qiáng)度的變化具有很強(qiáng)的相關(guān)性，三者之間的關(guān)系見圖11～12。

圖10 不同成型角度試樣的SEM照片F(xiàn)ig. 10 SEM images of the different building directions

圖11為SEM掃描電鏡得到的缺陷比率與材料的抗拉強(qiáng)度之間的關(guān)系。缺陷比率與材料的抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)相反的變化趨勢，當(dāng)缺陷比率為最小值0.3%時，抗拉強(qiáng)度為最大值473 MPa；當(dāng)缺陷比率為最大值0.9%時，材料的抗拉強(qiáng)度為最小值446 MPa。因此，通過實驗結(jié)果可知缺陷比率的大小可以反映材料的力學(xué)性能，兩者同樣呈現(xiàn)相反的變化趨勢。

圖12為SEM掃描電鏡得到的缺陷比率與超聲非線性系數(shù)之間的關(guān)系。缺陷比率與超聲非線性系數(shù)的變化趨勢一致，均呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢。上述結(jié)果表明，通過改變3D打印的成型角度，可以使材料的微觀缺陷差異化，并且可以通過抗拉強(qiáng)度和超聲非線性系數(shù)表征出材料的差異性，最終建立了微觀缺陷、抗拉強(qiáng)度和超聲非線性系數(shù)三者的關(guān)系，因此超聲非線性系數(shù)可以用于表征材料的強(qiáng)度。

圖11 缺陷比率和抗拉強(qiáng)度之間的關(guān)系Fig. 11 Defect rate versus the tensile strength

圖12 超聲非線性系數(shù)和缺陷比率之間的關(guān)系Fig. 12 Acoustic nonlinearity parameter versus defect rate

3 微裂紋的非線性超聲檢測

圖13 高周疲勞試驗Fig. 13 High-cycle fatigue experiment

在疲勞加載的早期階段，疲勞損傷的主要類型為位錯和微裂紋的萌生。在線性超聲中，位錯和微裂紋不會引起彈性模量、波速等線性參量的變化，然而非線性超聲中初始的疲勞損傷類型會引起高次諧波的產(chǎn)生，因此可用于材料早期性能退化的檢測。本研究中設(shè)計了高周疲勞試驗，對3組試樣進(jìn)行循環(huán)加載試驗以研究非線性超聲檢測方法對3D打印鋁合金材料早期性能退化的敏感性。疲勞試驗采用MTS868液壓伺服疲勞試驗機(jī)，采用應(yīng)力控制，正弦波加載，加載應(yīng)力為120 MPa，加載頻率為20 Hz，應(yīng)力比R=0.1。圖13為疲勞實驗的現(xiàn)場圖，整個實驗在室溫條件下進(jìn)行，疲勞試樣與拉伸試樣尺寸和樣品表面處理方式均一致。

通過對3組試樣進(jìn)行同樣條件的疲勞加載引發(fā)早期性能退化，加載次數(shù)為10 000，加載完后取下試樣進(jìn)行非線性超聲檢測實驗，圖14為疲勞試樣和超聲非線性系數(shù)測量試樣示意圖，為了減小微裂紋萌生的隨機(jī)性，采用缺口疲勞試樣。測量試樣缺口處的超聲非線性系數(shù)，每次測量實驗重復(fù)10次以保證結(jié)果的可靠性。

圖14 疲勞試樣和超聲非線性系數(shù)測量試樣示意圖Fig. 14 The diagram of acoustic nonlinearity parameter under the fatigue experiment

圖15為非線性超聲檢測實驗的結(jié)果。結(jié)果表明：經(jīng)過疲勞加載后，試樣在測量區(qū)域的超聲非線性系數(shù)均增大。為探究超聲非線性系數(shù)增大的原因，采用金相顯微鏡觀察測量區(qū)域的微觀組織形貌，以第2組試樣的微觀形貌為例進(jìn)行分析。經(jīng)過疲勞加載實驗后，試樣內(nèi)部的孔洞、空隙和未熔合等缺陷的周圍由于應(yīng)力集中，極易產(chǎn)生微裂紋，而原始缺陷本身不會隨著疲勞加載而發(fā)生改變。圖16為第2組試樣疲勞加載后的微觀形貌圖，可以發(fā)現(xiàn)試樣出現(xiàn)了大量的微裂紋，大小均在100 μm下，其出現(xiàn)區(qū)域大部分位于原始缺陷處，而且并未出現(xiàn)其他缺陷類型。因此材料的早期性能退化階段，微裂紋的萌生是主要的增長缺陷類型，也是超聲非線性系數(shù)增長的主要原因。

圖15 疲勞實驗前后的超聲非線性系數(shù)Fig. 15 Acoustic nonlinearity parameter before and after fatigue experiment

圖16 疲勞后第2組試樣的微觀形貌Fig. 16 Micromorphology of the second group after fatigue

4 結(jié) 論

1)不同成型角度下3D打印鋁合金試樣的非線性超聲檢測實驗和力學(xué)拉伸試驗表明材料的抗拉強(qiáng)度越小，超聲非線性系數(shù)越大，反之亦然。

2)3D打印的鋁合金材料存在孔洞、未融合、夾雜等缺陷，這些缺陷是影響材料力學(xué)性能的重要因素，也是引起高次諧波的關(guān)鍵因素。實驗結(jié)果表明，缺陷比率和超聲非線性系數(shù)均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，與抗拉強(qiáng)度的變化趨勢相反，因此非線性超聲檢測技術(shù)可以用于評價3D打印材料力學(xué)性能。

3)研究了3D打印鋁合金材料在循環(huán)應(yīng)力載荷下超聲非線性系數(shù)的變化趨勢。結(jié)果表明，經(jīng)過疲勞加載后，超聲非線性系數(shù)均呈現(xiàn)增大的趨勢；通過金相顯微鏡觀察可知材料在早期性能退化階段微裂紋萌生是引起超聲非線性系數(shù)增大的主要因素。