郭雪利，沈吉云，武剛，靳建洲，紀(jì)宏飛，徐明，劉慧婷，黃昭

韌性材料對(duì)頁(yè)巖氣壓裂井水泥環(huán)界面完整性影響

郭雪利1，沈吉云1，武剛2，靳建洲1，紀(jì)宏飛1，徐明1，劉慧婷1，黃昭1

（1.中國(guó)石油集團(tuán)工程技術(shù)研究院有限公司，北京 102206；2.中國(guó)石油大港油田分公司，天津 300457）

提高頁(yè)巖氣井多級(jí)壓裂過(guò)程中水泥環(huán)界面完整性。針對(duì)4種在頁(yè)巖氣井中使用的水泥漿體系，基于水泥環(huán)完整性評(píng)價(jià)裝置，開(kāi)展在循環(huán)壓力條件下水泥環(huán)界面完整性實(shí)驗(yàn)。采用高精度流量計(jì)、掃描電鏡和核磁共振等監(jiān)測(cè)手段，定量檢測(cè)環(huán)空氣竄速率，探索水泥環(huán)在加載前后的微觀結(jié)構(gòu)變化。根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置基礎(chǔ)參數(shù)，采用有限元方法模擬循環(huán)加載過(guò)程水泥環(huán)界面的損傷演化情況。常規(guī)水泥漿、18%（均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)）膠乳劑水泥漿、36%膠乳劑水泥漿、18%膠乳劑加1%增韌劑水泥漿，其環(huán)空氣竄速率分別為722、300～677、20～45、10～25 mL/min。經(jīng)循環(huán)載荷作用后，常規(guī)水泥漿在水泥環(huán)本體出現(xiàn)明顯徑向裂縫和界面微環(huán)隙，且水泥漿水化產(chǎn)物較疏松；36%膠乳劑水泥漿僅在水泥環(huán)界面產(chǎn)生較小的微環(huán)隙，水化產(chǎn)物在界面處較致密，水泥石孔徑較小。在循環(huán)載荷作用下，水泥環(huán)界面孔隙顯著增加，界面處產(chǎn)生塑性應(yīng)變并不斷增加。膠乳劑和韌性劑材料可有效填充水泥顆粒之間的間隙，降低水泥石孔徑尺寸。膠乳劑通過(guò)改善水泥環(huán)的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)，避免在本體產(chǎn)生裂縫，提高了界面密封性能。增韌劑對(duì)水泥顆粒產(chǎn)生較強(qiáng)的粘結(jié)作用，與膠乳劑的配合使用進(jìn)一步增強(qiáng)了水泥環(huán)界面的密封效果，兩者共同作用可顯著提升水泥環(huán)空密封能力。在循環(huán)載荷作用下，水泥環(huán)界面易形成微環(huán)隙，為環(huán)空氣體提供了竄流通道，造成環(huán)空帶壓?，F(xiàn)場(chǎng)采用添加18%膠乳劑加1%增韌劑的韌性水泥漿體系開(kāi)展固井施工，水泥石力學(xué)性能能夠滿(mǎn)足水泥石強(qiáng)度大于30 MPa和彈性模量小于7 GPa的性能要求。同時(shí)，使用韌性水泥漿的井段固井質(zhì)量也較好，后續(xù)壓裂施工過(guò)程也未見(jiàn)環(huán)空帶壓?jiǎn)栴}。通過(guò)合理優(yōu)選韌性水泥漿添加劑含量，能夠?yàn)榄h(huán)空提供良好的密封效果，提升水泥環(huán)的密封完整性。

頁(yè)巖氣壓裂；水泥環(huán)界面；韌性水泥漿；密封完整性；微環(huán)隙；有限元

在頁(yè)巖氣井開(kāi)采過(guò)程中，一般采用高泵壓、大排量施工工藝進(jìn)行多級(jí)分段壓裂[1]，大排量壓裂液會(huì)大幅降低井筒溫度[2]，高泵壓會(huì)急劇增加井底壓力[3]。固井一般使用具有良好隔絕和密封性能的水泥基材料[4]來(lái)封固環(huán)空。在壓裂施工過(guò)程中，井下產(chǎn)生的溫度和壓力的劇烈變化會(huì)大大增加環(huán)空水泥環(huán)密封失效風(fēng)險(xiǎn)，甚至產(chǎn)生環(huán)空帶壓?jiǎn)栴}，降低了頁(yè)巖氣資源的開(kāi)采效率。

水泥環(huán)密封完整性是保障井筒完整性的關(guān)鍵，為了防止頁(yè)巖氣井在壓裂過(guò)程中出現(xiàn)環(huán)空帶壓?jiǎn)栴}，在常規(guī)水泥漿中添加韌性材料，能夠改善水泥石性能，增加水泥石的抗沖擊韌性[5]，降低水泥石的彈性模量，形成具有良好密封特性的水泥漿體系，從而提升在多級(jí)壓裂過(guò)程中水泥環(huán)密封完整性。劉仍光等[6]、郭錦棠等[7]、何英等[8]、樊金杰等[9]通過(guò)在水泥漿中摻入膠乳類(lèi)韌性材料，使水化產(chǎn)物表面出現(xiàn)絨狀物質(zhì)結(jié)構(gòu)，膠乳顆粒與水泥微縫隙交結(jié)面之間產(chǎn)生橋接膜，形成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使在較大的空隙中也存在聚集的膠乳粒子，從而抑制了水泥石縫隙的發(fā)育，降低了水泥石的脆性、提高了韌性。同時(shí)，也降低了水泥石的孔隙率，使孔徑細(xì)化；齊奔等[10]研究認(rèn)為，膠乳類(lèi)韌性材料的加入不但可以減少水泥漿失水量，還可以增加水泥漿防竄性能，同時(shí)與其他水泥漿外加劑相容性好；劉軍康等[11]針對(duì)平橋南頁(yè)巖氣區(qū)塊前期高壓頁(yè)巖氣井生產(chǎn)套管環(huán)空帶壓現(xiàn)象，采用納米乳液填充技術(shù)，降低水泥石孔隙度，彈性模量降低了10%以上；鄒雙等[12]基于多尺度纖維增韌劑研發(fā)了韌性水泥漿體系，水泥石的劈裂抗拉強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度及抗沖擊功顯著提高，楊氏模量顯著下降，且水泥漿性能良好；李斐[13]通過(guò)親水改性的聚氟膠粉來(lái)改善水泥石的彈性，用有機(jī)、無(wú)機(jī)纖維的協(xié)同作用來(lái)增加水泥石的韌性，用納米二氧化硅來(lái)改善水泥石的微觀結(jié)構(gòu)而增加抗壓強(qiáng)度，研發(fā)了抗高溫彈韌劑并形成一套抗高溫彈韌性水泥漿體系，水泥石彈性模量降低幅度達(dá)37.13%，同時(shí)保持了水泥石具有較高強(qiáng)度；高元等[14]通過(guò)優(yōu)選抗高溫彈韌性材料，研制出大溫差彈韌性水泥漿體系，水泥石抗壓強(qiáng)度達(dá)17.7 MPa，且水泥石彈性模量均小于7 GPa，抗折強(qiáng)度大于3.5 MPa，滿(mǎn)足90 MPa壓力30次加卸載的密封要求；許明標(biāo)等[15]通過(guò)優(yōu)選增韌材料添加量（2%～5%，均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)），與膠乳復(fù)配，構(gòu)建了一套高強(qiáng)韌性水泥漿體系，能夠滿(mǎn)足不同井底溫度的固井作業(yè)，水泥石韌性較好，能夠保障井筒完整性；陳曉華等[16]針對(duì)裂縫發(fā)育地層，優(yōu)選出適合固井用的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液和納米液硅，提出了環(huán)氧樹(shù)脂-納米液硅協(xié)同增強(qiáng)水泥石性能的新方法，研發(fā)了環(huán)氧樹(shù)脂-納米液硅低密度、高強(qiáng)度韌性水泥漿。水泥石具有較高抗壓強(qiáng)度，彈性模量小于7.0 GPa，水泥石具有較好的彈塑力學(xué)性能；譚春勤等[17]開(kāi)發(fā)了一種經(jīng)過(guò)表面改性的彈塑性材料和一種聚丙烯纖維復(fù)合而成的增韌性材料，優(yōu)選出了SFP彈韌性水泥漿體系配方，該配方具有較好的抗沖擊性和較高的柔韌性。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者針對(duì)不同地層特性，優(yōu)選韌性添加劑材料，形成了滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)需求的水泥漿體系。但是，針對(duì)頁(yè)巖氣多級(jí)壓裂工況的宏觀和微觀層面的評(píng)價(jià)研究較少。針對(duì)1種常規(guī)水泥漿和3種韌性水泥漿體系，根據(jù)頁(yè)巖氣壓裂過(guò)程中井筒溫度和壓力狀態(tài)，基于水泥環(huán)完整性評(píng)價(jià)裝置，開(kāi)展了在循環(huán)載荷條件下的水泥環(huán)密封完整性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)采用高精度氣體流量計(jì)檢

測(cè)環(huán)空氣體流動(dòng)速度，采用掃描電鏡和低場(chǎng)核磁儀檢測(cè)水泥環(huán)加載前后的微觀結(jié)構(gòu)變化。并基于實(shí)驗(yàn)裝置基本參數(shù)建立有限元模型，開(kāi)展了多次循環(huán)條件下水泥環(huán)的微環(huán)隙模擬分析，探索了在循環(huán)載荷過(guò)程中水泥環(huán)的密封失效機(jī)理，為不同水泥漿體系的密封能力評(píng)價(jià)提供技術(shù)手段。

1 水泥環(huán)界面完整性實(shí)驗(yàn)

1.1 水泥環(huán)完整性評(píng)價(jià)裝置

水泥環(huán)密封性能與水泥石力學(xué)性能密切相關(guān)，為了探索水泥環(huán)界面的失效方式，需要建立水泥環(huán)界面完整性模擬裝置[18-20]，對(duì)水泥漿的密封能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，提出提高水泥環(huán)界面密封完整性的方法。水泥環(huán)密封完整性評(píng)價(jià)裝置主要由3部分組成，分別是實(shí)驗(yàn)井筒模擬系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)（圖1a）。其中，井筒模擬系統(tǒng)由地層模擬管、套管等組成，高度為1 000 mm，模擬井眼直徑為163.7 mm，針對(duì)硬地層特點(diǎn)，通過(guò)量綱分析可以確定模擬地層外徑為263.7 mm；套管選取現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用較常見(jiàn)的尺寸（外徑139.7 mm、壁厚9.17 mm）；根據(jù)昭通頁(yè)巖氣井地層溫度，設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為0～48 ℃；套管內(nèi)壓力為0～ 50 MPa。利用增壓泵將N2增壓至最高10 MPa，通過(guò)高壓管線(xiàn)注入環(huán)空。地層模擬管側(cè)壁開(kāi)設(shè)測(cè)量孔，若環(huán)空N2經(jīng)過(guò)測(cè)量孔，可被高精度傳感器檢測(cè)，達(dá)到定量分析環(huán)空界面氣體流速的目的，以此評(píng)價(jià)不同水泥漿環(huán)空界面的密封能力（圖1b）。通過(guò)界面微觀檢測(cè)手段，可對(duì)不同水泥漿體系的水泥環(huán)界面在循環(huán)加載作用下的結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。

1.2 水泥環(huán)孔徑尺寸測(cè)量

通過(guò)低場(chǎng)核磁儀對(duì)試樣施加射頻場(chǎng)，使試樣中的氫原子處于激發(fā)態(tài)，當(dāng)撤掉射頻場(chǎng)后，氫原子在試樣孔隙中與孔壁發(fā)生碰撞，直至恢復(fù)至穩(wěn)定狀態(tài)?；謴?fù)至穩(wěn)定態(tài)的時(shí)間稱(chēng)為弛豫時(shí)間，弛豫時(shí)間與試樣孔徑大小成正比。在試樣飽和含氫元素的液體后，低場(chǎng)核磁共振的信號(hào)主要來(lái)源是液體中的氫，飽和液體量和核磁信號(hào)的強(qiáng)度成正比，即核磁信號(hào)強(qiáng)度和試樣孔隙度大小成正比。通過(guò)測(cè)量弛豫時(shí)間譜圖信號(hào)的強(qiáng)度，可反演試樣的孔隙度。待測(cè)樣品的孔徑分布情況可由飽和液體后的樣品所產(chǎn)生的核磁信號(hào)強(qiáng)度與相同體積液體產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度的比值進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算公式見(jiàn)式（1）。

圖1 水泥環(huán)完整性評(píng)價(jià)裝置

式中：(0)為樣品產(chǎn)生的總信號(hào)強(qiáng)度；100%(0)為相同體積純水產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度；0i為飽和水后樣品中第類(lèi)尺寸的孔隙產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度；為樣品總孔隙度；φ為樣品第類(lèi)尺寸孔隙的孔隙度。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，先根據(jù)待測(cè)樣品形狀，制取一定尺寸的水泥樣品，再在水中完全飽和，然后通過(guò)檢測(cè)核磁信號(hào)強(qiáng)度，利用式（1）即可得到水泥樣品的孔隙度。根據(jù)弛豫時(shí)間譜圖信號(hào)峰值分布，可以反演試樣的孔徑分布。

1.3 水泥漿配方設(shè)計(jì)

為了評(píng)價(jià)不同韌性水泥漿體系在循環(huán)加載過(guò)程中的密封完整性，選用4種水泥漿配方，即1種常規(guī)水泥漿和3種韌性水泥漿配方（表1）。3種韌性水泥漿體系以G級(jí)純水泥（G）為基準(zhǔn)，選用的添加劑主要包括膠乳劑（D）、膠乳調(diào)節(jié)劑（C）和增韌劑（F），其他與之配合使用的材料包括分散劑（A）、緩凝劑（B）、抑泡劑（E）和水（W）。重點(diǎn)對(duì)膠乳劑和增韌劑等2種添加劑的添加量進(jìn)行對(duì)比分析。

表1 水泥環(huán)完整性測(cè)試方案

膠乳劑采用丁苯膠乳，為液體形態(tài)。膠乳劑在應(yīng)用中需要加入表面活性劑和分散劑，防止水泥漿絮凝和閃凝，同時(shí)需加入消泡劑和抑泡劑，消除體系中的泡沫。膠乳劑適用于低密度、常規(guī)密度和高密度水泥漿體系，且具有良好的低失水、防竄、增強(qiáng)、增韌等功能。

膠乳調(diào)節(jié)劑是一種通過(guò)不同低分子有機(jī)表面活性劑復(fù)合而成的材料，其通過(guò)潤(rùn)濕或反相潤(rùn)濕等作用，能大大降低表面張力，改變膠乳與水泥顆粒的界面性質(zhì)，避免膠乳在強(qiáng)電介質(zhì)溶液或水泥漿中破乳和聚集。膠乳調(diào)節(jié)劑與膠乳劑共同作用時(shí)，可改善膠乳水泥漿體系的流變性、防竄性和降失水性。

增韌劑是一種顆粒型有機(jī)橡膠類(lèi)材料，為固體粉末狀態(tài)。增韌劑與降失水劑、緩凝劑、分散劑等外加劑聯(lián)合使用，可使水泥漿性能滿(mǎn)足固井施工要求的各項(xiàng)指標(biāo)。增韌劑在水泥的水化過(guò)程中呈惰性，對(duì)外加劑影響較小。

分散劑是一種聚羧酸類(lèi)的有機(jī)高分子聚合物，為固態(tài)粉末形態(tài)，能顯著提高水泥漿的流動(dòng)度，有效改善水泥漿的流變性能。緩凝劑是一種有機(jī)磷酸鹽類(lèi)材料，為液體形態(tài)，其通過(guò)吸附和螯合作用于水泥顆粒和水化硅酸鈣凝膠表面，形成一層致密的水化膜而起到緩凝的作用。緩凝劑在適用溫度范圍內(nèi)能有效地延長(zhǎng)水泥漿的稠化時(shí)間，使其滿(mǎn)足固井施工對(duì)水泥漿稠化時(shí)間的要求，保障施工安全，同時(shí)具有一定的分散減阻效果，對(duì)水泥石強(qiáng)度發(fā)展無(wú)不良影響，且與多種水泥漿外加劑有良好的配伍性能。緩凝劑適用于API各級(jí)油井水泥及不同固井水泥漿體系。抑泡劑是一種由不同分子量的有機(jī)物復(fù)合而成的液體材料，可有效抑制含有高分子聚合物、表面活性劑等水泥漿體系中的泡沫產(chǎn)生，尤其對(duì)膠乳水泥漿體系有良好的消泡效果，可與多種外加劑復(fù)配使用，使水泥漿性能滿(mǎn)足固井施工要求的各種技術(shù)指標(biāo)。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

利用水泥環(huán)完整性評(píng)價(jià)裝置開(kāi)展循環(huán)套管內(nèi)壓加載實(shí)驗(yàn)。設(shè)定養(yǎng)護(hù)溫度和時(shí)間，對(duì)每種水泥漿配方進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)結(jié)束后，通過(guò)高壓泵向套管內(nèi)施加一定壓力，設(shè)定循環(huán)加載次數(shù)，模擬頁(yè)巖氣壓裂過(guò)程。單次套管內(nèi)壓加載包括增壓、穩(wěn)壓、降壓和穩(wěn)壓等4個(gè)過(guò)程，單次循環(huán)約為50 min。在循環(huán)加載過(guò)程中，采用環(huán)空密封檢測(cè)模塊實(shí)時(shí)測(cè)量環(huán)空水泥環(huán)氣竄情況及氣竄速率，以此評(píng)價(jià)不同添加劑對(duì)水泥漿體系密封性能的影響。在循環(huán)加載結(jié)束后，利用掃描電鏡和核磁共振測(cè)量裝置檢測(cè)加載后的水泥環(huán)界面微觀結(jié)構(gòu)變化，以此分析不同水泥環(huán)界面變化的情況。在此基礎(chǔ)之上，對(duì)不同水泥漿體系環(huán)空密封能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，厘清水泥環(huán)界面演化情況，揭示交變載荷作用下水泥環(huán)界面的損傷機(jī)理。

2 結(jié)果分析

2.1 常規(guī)水泥漿與韌性水泥漿氣竄曲線(xiàn)

為了研究膠乳劑含量對(duì)水泥漿環(huán)空密封性能的影響，分別對(duì)常規(guī)水泥漿（配方1#）和添加36%膠乳劑的韌性水泥漿（配方2#），在48 ℃和常壓條件下養(yǎng)護(hù)3 d，隨后設(shè)置套管內(nèi)壓力5～50 MPa，開(kāi)展循環(huán)載荷作用下水泥環(huán)界面密封實(shí)驗(yàn)。配方1#總計(jì)進(jìn)行18次循環(huán)加載，環(huán)空注氣壓力為3 MPa；配方2#總計(jì)進(jìn)行31次循環(huán)加載，前17次環(huán)空注氣壓力為3 MPa，第18次至第22次環(huán)空注氣壓力分別為4.5、6、7.5、9、9.5 MPa，隨后保持環(huán)空壓力為9.5 MPa至結(jié)束。實(shí)驗(yàn)中氣竄速率變化曲線(xiàn)見(jiàn)圖2。

由圖2a可知，配方1#在第1次加載過(guò)程中就出現(xiàn)了氣竄，氣竄速率為96 mL/min。隨著加載次數(shù)增加，氣竄速率也隨之增加，當(dāng)加載至第6次之后，氣竄速率處于較穩(wěn)定狀態(tài)，平均氣竄速率達(dá)到722 mL/min，在第17次試驗(yàn)結(jié)束后累計(jì)氣竄體積高達(dá)8 682 mL；由圖2b可知，配方2#前17次試驗(yàn)環(huán)空壓力為3 MPa，壓力持續(xù)保持穩(wěn)定，但水泥環(huán)一直保持完好，沒(méi)有發(fā)生氣竄。當(dāng)增加環(huán)空壓力至9.5 MPa時(shí)，在循環(huán)加載第6次時(shí)發(fā)生氣竄，整體氣竄速率保持在20～45 mL/min，累計(jì)氣竄體積也較小，僅為29 mL。由此可見(jiàn)，膠乳劑材料能夠有效降低界面密封失效風(fēng)險(xiǎn)，提升水泥環(huán)密封完整性。

2.2 常規(guī)與韌性水泥漿加載后結(jié)構(gòu)變化

為了分析膠乳劑的加入對(duì)水泥環(huán)界面結(jié)構(gòu)的影響，在循環(huán)加載實(shí)驗(yàn)后，利用掃描電鏡分別測(cè)量配方1#和配方2#水泥環(huán)界面微觀結(jié)構(gòu)變化，利用影像設(shè)備測(cè)量水泥環(huán)加載后的宏觀結(jié)構(gòu)變化，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可知，從微觀結(jié)構(gòu)對(duì)比上，配方1#在循環(huán)加載后，掃描電鏡結(jié)果顯示水泥環(huán)界面存在較大裂縫，裂縫寬度最大約17 μm，裂縫長(zhǎng)度約32 μm；配方2#在循環(huán)加載后，水泥環(huán)掃描電鏡結(jié)果圖中未見(jiàn)有明顯裂縫，水泥環(huán)結(jié)構(gòu)比較致密。從宏觀結(jié)構(gòu)對(duì)比上，配方1#在循環(huán)加載后，水泥環(huán)本體出現(xiàn)明顯徑向裂縫和界面微環(huán)隙，徑向裂縫貫穿整個(gè)環(huán)空，長(zhǎng)達(dá)12 μm，而配方2#水泥環(huán)本體無(wú)裂縫，僅在界面處產(chǎn)生較小的微環(huán)隙，且微環(huán)隙尺寸很小，這與配方1#環(huán)空氣竄速率遠(yuǎn)大于配方2#的結(jié)果一致。水泥環(huán)本體裂縫和界面微環(huán)隙為環(huán)空氣體提供了流動(dòng)通道，增加了環(huán)空氣體流動(dòng)速率，從而造成環(huán)空密封失效。對(duì)比2種配方水泥漿體系可知，膠乳劑的加入可以有效改善水泥環(huán)的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)，減少水泥環(huán)本體產(chǎn)生裂縫的風(fēng)險(xiǎn)，降低水泥環(huán)界面微環(huán)隙尺寸，提升水泥環(huán)界面密封完整性。

圖2 不同水泥漿體系氣竄曲線(xiàn)

圖3 循環(huán)加載后水泥環(huán)本體及界面結(jié)構(gòu)變化

2.3 韌性材料添加量影響分析

為了研究韌性材料添加量對(duì)水泥環(huán)密封完整性的影響，分別對(duì)配方3#、配方4#在48 ℃和常壓條件下養(yǎng)護(hù)3 d，隨后設(shè)置套管內(nèi)壓力為5～50 MPa，進(jìn)行循環(huán)加載實(shí)驗(yàn)。配方3#和配方4#總計(jì)進(jìn)行34次循環(huán)加載，前20次、中間10次、最后4次的環(huán)空注氣壓力分別為3、5、7 MPa。實(shí)驗(yàn)的氣竄曲線(xiàn)見(jiàn)圖4。由圖4可知，配方3#在環(huán)空壓差5 MPa時(shí)出現(xiàn)氣竄，氣竄速率215～594 mL/min，在7 MPa時(shí)氣竄速率為300～677 mL/min；配方4#水泥漿在環(huán)空壓差7 MPa時(shí)出現(xiàn)氣竄，氣竄速率10～25 mL/min，氣竄速率與配方2#相比出現(xiàn)大幅降低。從增韌劑的材料性質(zhì)上來(lái)看，增韌劑通過(guò)表面活性處理，其表面表現(xiàn)為親水性，在水泥中均勻分散并填充水泥材料中的縫隙，對(duì)水泥顆粒產(chǎn)生較強(qiáng)的粘結(jié)作用，能夠提升水泥基體的韌性，改善水泥環(huán)的脆裂性能，提高其變形能力，從而降低水泥環(huán)本體和界面產(chǎn)生裂縫的可能性。因此，增韌劑的加入能夠有效降低環(huán)空氣體流動(dòng)速率，更好地提升水泥環(huán)界面密封能力。

2.4 水泥環(huán)本體結(jié)構(gòu)分析

為了研究膠乳劑對(duì)水泥漿水化后本體孔徑尺寸的影響，分別對(duì)配方1#和配方3#進(jìn)行48 ℃、常壓、3 d的養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)完成后通過(guò)核磁共振分別測(cè)量2種水泥漿本體的孔徑尺寸分布。在循環(huán)加載結(jié)束之后，由于配方1#水泥環(huán)完全破碎，無(wú)法滿(mǎn)足核磁共振測(cè)量尺寸要求，因此僅對(duì)配方3#加載后的水泥環(huán)本體孔徑尺寸進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖5—6。其中，橫坐標(biāo)為孔徑尺寸的對(duì)數(shù)。

由圖5可知，配方1#加載前孔徑尺寸分布主要在0.01～0.1 μm。其中，0.03 μm尺寸的孔徑占比最高，約為1.9%。1～18 μm尺寸的孔徑也占有一定比例，其中6.1 μm的孔徑占比最高（約為0.27%）；由圖6a可知，配方3#加載前孔徑尺寸分布也在0.01～ 0.1 μm之間，但0.01 μm尺寸的孔徑占比最高（約為1.3%）。0.1～1.5 μm尺寸的孔徑也占有一定比例，其中0.37 μm尺寸的孔徑占比最高（約為0.32%）。對(duì)比2種水泥漿孔徑分布可知，配方1#的0.01～0.1 μm和1～18 μm尺寸的孔徑分布占比都出現(xiàn)降低，特別是1～18 μm尺寸的孔徑占比降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)；由圖6b可知，循環(huán)加載40次后，配方3#的水泥環(huán)本體中0.1～1 μm尺寸的孔徑占比降低至1.1%，降低幅度約15%。同時(shí)，0.1～1.5 μm尺寸的孔徑占比也顯著降低，這主要是由于在多次循環(huán)加載過(guò)程中，水泥環(huán)本體被壓實(shí)，導(dǎo)致大尺寸孔徑閉合，從而使0.1～1 μm的孔徑占比降低。環(huán)空氣體能夠竄流的孔徑一般超過(guò)10 μm，這樣就使得配方1#很容易在加載過(guò)程中出現(xiàn)氣竄，而配方3#水泥漿在循環(huán)加載過(guò)程中本體不易出現(xiàn)氣竄，但在多次循環(huán)加載后水泥環(huán)界面產(chǎn)生失效，進(jìn)而出現(xiàn)微環(huán)隙，這就是配方3#產(chǎn)生氣竄的原因。由此可見(jiàn)，膠乳劑的加入，通過(guò)填充水泥顆粒之間，顯著降低了水泥石的孔徑尺寸，增大了氣體進(jìn)入水泥石的阻力，進(jìn)而降低了水泥石的滲透性，使水泥漿體系具有防竄性能，從而提升了界面粘結(jié)強(qiáng)度，以達(dá)到提升水泥環(huán)密封能力的作用。

圖4 不同韌性劑添加量環(huán)空氣竄速率曲線(xiàn)

圖5 配方1#加載前水泥環(huán)孔徑尺寸

2.5 水泥環(huán)界面結(jié)構(gòu)分析

配方3#在循環(huán)加載實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將水泥環(huán)從模擬裝置的環(huán)空中取出，利用室內(nèi)線(xiàn)切割工具，將水泥環(huán)沿周向等分切割成高50 mm、長(zhǎng)35 mm的樣品，切割完畢后在水中完全浸泡直至達(dá)到飽和狀態(tài)（圖7）。

利用低場(chǎng)核磁儀測(cè)量配方3#的水泥環(huán)孔隙分布（圖8）。使用有限元建模方法可以對(duì)交變載荷作用下水泥環(huán)密封失效情況進(jìn)行模擬[19-23]，針對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置基本尺寸建立水泥環(huán)塑性損傷有限元數(shù)值模型，水泥環(huán)內(nèi)外壁界面采用Cohesive單元，單元參數(shù)設(shè)置與文獻(xiàn)[24]一致，即法向強(qiáng)度0.5 MPa、剪切強(qiáng)度2 MPa、膠結(jié)強(qiáng)度30 GPa、斷裂能100 J/m2。套管和模擬地層彈性模量為210 GPa、泊松比0.3。水泥環(huán)設(shè)為彈塑性體，參數(shù)設(shè)置與文獻(xiàn)[25]一致，彈性模量5 GPa、泊松比0.15、內(nèi)摩擦角30°、粘結(jié)力5.77 MPa。套管內(nèi)壓以5～50 MPa循環(huán)10次，以此模擬多次加載后水泥環(huán)界面塑性損傷變化情況（圖9）。

圖6 配方3#循環(huán)加載前后水泥環(huán)孔徑尺寸變化

圖7 水泥環(huán)加載后樣品制取

由圖8可知，水泥環(huán)在循環(huán)載荷作用下，在界面處的孔隙度增加，說(shuō)明水泥環(huán)界面產(chǎn)生塑性損傷變形。由圖9可知，水泥環(huán)在第一界面處產(chǎn)生等效塑性應(yīng)變，這與核磁測(cè)量結(jié)果一致。隨著循環(huán)次數(shù)增加，等效塑性應(yīng)變?cè)诘?次加載時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)，并在后續(xù)循環(huán)過(guò)程中不斷增加。由此可見(jiàn)，在循環(huán)加載過(guò)程中，水泥環(huán)易產(chǎn)生塑性變形，特別是界面處塑性變形最大，隨著循環(huán)次數(shù)增加，塑性變形程度越嚴(yán)重，這就為環(huán)空氣體提供了竄流通道，增加了水泥環(huán)失效風(fēng)險(xiǎn)。這也是在頁(yè)巖氣多級(jí)壓裂過(guò)程中易產(chǎn)生環(huán)空帶壓的重要原因。

圖8 配方3#水泥漿循環(huán)加載后水泥環(huán)核磁測(cè)量孔隙分布

圖9 循環(huán)加載后水泥環(huán)塑性應(yīng)變變化（PEEQ為等效塑性應(yīng)變）

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

為了驗(yàn)證添加膠乳劑的韌性水泥漿體系在現(xiàn)場(chǎng)的應(yīng)用效果，采用韌性水泥漿體系在X-1H頁(yè)巖氣井的二開(kāi)固井中進(jìn)行試驗(yàn)。X-1H井是浙江油田項(xiàng)目部在正東鎮(zhèn)部署的一口評(píng)價(jià)井。該地區(qū)上部淺層氣活躍，固井過(guò)程易出現(xiàn)氣竄，后期壓裂改造過(guò)程環(huán)空帶壓嚴(yán)重。為此，采用膠乳水泥漿體系，通過(guò)加入膠乳劑和增韌劑提高水泥漿的防竄性能。采用二開(kāi)井身結(jié)構(gòu)，一開(kāi)采用315.0 mm鉆頭，鉆至432 m后完鉆，下入244.5 mm套管進(jìn)行一開(kāi)固井；二開(kāi)采用215.9 mm鉆頭，鉆至560 m進(jìn)行造斜，鉆至跟端1 600 m開(kāi)始水平鉆進(jìn)，鉆至趾端2 900 m完鉆，下入139.7 mm套管進(jìn)行二開(kāi)固井。X-1H井的地層情況和井眼軌跡見(jiàn)圖10。由圖10可知，在井深1 307～1 546 m井段的氣測(cè)值超過(guò)90%，在鉆進(jìn)過(guò)程中于1 307 m處發(fā)生漏失，在固井過(guò)程很容易產(chǎn)生氣竄，若封固不好將會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)空帶壓?jiǎn)栴}。根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)地層和井眼實(shí)際情況，通過(guò)分析，在350～500 m井段采用添加膠乳劑的韌性水泥漿體系，可以對(duì)上開(kāi)技術(shù)套管鞋進(jìn)行良好封固，同時(shí)能夠?qū)Ω邏簹鈱赢a(chǎn)生有效密封，避免了高壓氣層竄出地面。同時(shí)，能夠承受多級(jí)壓裂載荷，避免在壓裂過(guò)程中出現(xiàn)密封失效，從而為頁(yè)巖氣井的正常生產(chǎn)提供密封保障。

圖10 X-1H井地質(zhì)分層和井眼情況

根據(jù)X-1H井的固井現(xiàn)場(chǎng)工況條件，通過(guò)理論分析可知，為了保證環(huán)空密封完整性，要求水泥漿養(yǎng)護(hù)7 d后的抗壓強(qiáng)度應(yīng)大于30 MPa，彈性模量應(yīng)小于7.0 GPa，據(jù)此開(kāi)展水泥石單軸力學(xué)實(shí)驗(yàn)，針對(duì)常規(guī)水泥漿、添加18%膠乳劑和添加36%膠乳劑的水泥漿，分別測(cè)量3種水泥漿養(yǎng)護(hù)7 d后的抗壓強(qiáng)度和彈性模量，結(jié)果見(jiàn)圖11。由圖11可知，常規(guī)水泥石強(qiáng)度滿(mǎn)足要求，但是彈性模量大于7 GPa，而添加36%膠乳劑的韌性水泥石抗壓強(qiáng)度低于30 MPa，只有添加18%膠乳劑的韌性水泥石抗壓強(qiáng)度和彈性模量滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)要求。綜合研究結(jié)果，優(yōu)選添加18%膠乳劑及1%增韌劑的韌性水泥漿體系在X-1H頁(yè)巖氣井的二開(kāi)固井中進(jìn)行試驗(yàn)，以期在固井過(guò)程和后期壓裂生產(chǎn)過(guò)程中保證環(huán)空的密封完整性。X-1H在固井過(guò)程中施工順利，固井候凝結(jié)束后，對(duì)350～600 m井段的固井質(zhì)量進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)圖12。由圖12可知，在X-1H井350～500 m井段中，92%的井段測(cè)井曲線(xiàn)聲幅幅值小于15，表明固井質(zhì)量好，另有8%的井段測(cè)井曲線(xiàn)聲幅值在15～30之間，表明固井質(zhì)量中等；而在500～600 m井段中，42%的井段測(cè)井曲線(xiàn)聲幅幅值大于30，表明固井質(zhì)量差，只有16%的井段聲幅值小于15，表明固井質(zhì)量好，另有43%的井段聲幅值在15～30之間，表明固井質(zhì)量中等。同時(shí)，X-1H井在后續(xù)壓裂過(guò)程中也未見(jiàn)環(huán)空帶壓?jiǎn)栴}。因此，添加膠乳劑的韌性水泥漿體系能夠提供較好的環(huán)空密封質(zhì)量，為高壓氣層提供良好的封固效果，同時(shí)能夠避免壓裂施工產(chǎn)生的環(huán)空帶壓風(fēng)險(xiǎn)。

圖11 不同膠乳劑含量對(duì)水泥石力學(xué)參數(shù)影響

圖12 X-1H井固井質(zhì)量

4 結(jié)論

1）膠乳劑和韌性劑可有效填充水泥顆粒之間的間隙，降低水泥基體的孔徑尺寸。韌性水泥漿在承受循環(huán)載荷時(shí)，膠乳劑通過(guò)改善水泥環(huán)的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)，避免在本體產(chǎn)生裂縫，從而大幅降低環(huán)空氣竄速率，提高了界面密封。增韌劑能夠?qū)λ囝w粒產(chǎn)生較強(qiáng)的粘結(jié)作用，與膠乳劑的配合使用進(jìn)一步增強(qiáng)了水泥環(huán)界面的密封效果，兩者共同作用可顯著提升循環(huán)載荷作用下韌性水泥漿的環(huán)空密封能力。

2）在循環(huán)載荷作用下，水泥環(huán)界面處會(huì)產(chǎn)生塑性變形，界面處的孔隙度增加。隨著循環(huán)次數(shù)增加，塑性應(yīng)變不斷增加，極易形成微環(huán)隙，為環(huán)空氣體提

供了竄流通道，這是在多級(jí)壓裂過(guò)程中出現(xiàn)環(huán)空帶壓的重要原因。

3）現(xiàn)場(chǎng)采用添加18%膠乳劑及1%增韌劑的韌性水泥漿體系開(kāi)展固井施工，水泥石力學(xué)性能滿(mǎn)足水泥石強(qiáng)度大于30 MPa和彈性模量小于7 GPa的性能要求，同時(shí)在使用韌性水泥漿的井段固井質(zhì)量也較好，后續(xù)壓裂施工過(guò)程也未見(jiàn)環(huán)空帶壓?jiǎn)栴}。通過(guò)合理優(yōu)選韌性水泥漿添加劑含量，能夠?yàn)榄h(huán)空提供良好的密封效果，提升水泥環(huán)密封完整性。

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1,1,2,1,1,1,1,1

(1. CNPC Engineering Technology R&D Company Limited, Beijing 102206, China; 2. PetroChina Dagang Oilfield Branch, Tianjin 300457, China)

To improve the cement sheath integrity during multi-fracturing for shale gas wells, four kinds of cement slurry systems were tested to evaluate cement interface integrity based on the cement sheath integrity device under the condition of cycle load. High-precision flowmeter was used to quantitatively detect the annulus gas flowing rate to evaluate the annulus sealing ability. Electron microscope scanning and nuclear magnetic resonance were adopted to measure the micro-structural changes of the cement sheath. The plastic finite element model of wellbore was established to simulate the damage of cement sheath interface during the cycle load. The results show that the annular gas flow rates of conventional cement slurry, 18wt.% latex, 36wt.% latex, and 18wt.% latex+1wt.% toughening were respectively 722 mL/min, 300-677 mL/min, 20-45 mL/min, 10-25 mL/min, indicating that the addition of latex can greatly reduce the gas flow rate in the annular interface and enhance the interface sealing ability. At the same time, the toughener can enhance the effect of the latex and improve the sealing integrity of cement sheath interface. After cyclic load, there were radial crack and microscopic crack at the cement interface for the conventional cement slurry, with the maximum width of 17 μm and length of 32 mm for radial crack. For the cement slurry with 36wt.% latex, there was only small micro annulus at the cement sheath interface. The hydration product was denser for the cement slurry with 36wt.% latex. Under cycle load, the pore size of the cement sheath body did not change much, but the pore size at the interface increases significantly. The finite element results show that plastic deformation occurred at the cement sheath interface under cyclic loading. With the increase of the number of cycles, the plastic strain increases continuously, and micro-annulus is easily formed. It could be concluded that the latex and ductile materials can effectively fill the gaps between the cement particles and reduce the pore size of the cement matrix. When the tough cement slurry is subjected to cyclic load, the latex can improve the microscopic morphological structure of the cement sheath and avoid cracks in the body, thereby greatly reducing the gas flow rate and improving the interface seal integrity. The toughening agent can have a strong bonding effect on the cement particles. When used in conjunction with the latex, the sealing effect of the cement sheath interface can be further enhanced. The combined action of these two agents can significantly improve the annular sealing ability of the cement slurry under cyclic loading. Under the action of cyclic load, plastic deformation will occur at the interface of cement sheath and accumulate continuously, and it is easy to form micro-annulus, which provides channeling channels for annular gas. For a shale gas well, a tough cement slurry system with 18wt.% latex agent and 1wt.% toughening agent was used during cementing construction. The mechanical properties of cement stone can meet the performance requirements of cement stone strength greater than 30 MPa and elastic modulus less than 7.0 GPa. At the same time, when using tough cement slurry, the cementing quality is also good, and there is no sustained casing pressure problem during the subsequent fracturing construction. By rationally optimizing the content of the toughness cement slurry additives, a good sealing effect can be provided for the annular space and the sealing integrity of the cement ring can be improved.

shale gas fracturing; cement sheath interface; tough cement slurry; sealing integrity; micro annulus; finite element method

TG174

A

1001-3660(2022)12-0232-11

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.024

2021–08–24；

2022–05–31

2021-08-24；

2022-05-31

中國(guó)石油天然氣集團(tuán)有限公司科學(xué)研究與技術(shù)開(kāi)發(fā)項(xiàng)目（2021DJ4403，2020F-49，2021DJ5203）；中國(guó)石油集團(tuán)工程技術(shù)研究院有限公司科學(xué)研究與技術(shù)開(kāi)發(fā)課題（CPET 2022-04S）

Scientific Research and Technology Development Project of CNPC (2021DJ4403, 2020F-49, 2021DJ5203) and CPET (CPET 2022-04S)

郭雪利（1988—），男，博士，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)楣叹A(chǔ)理論和井筒完整性方面研究。

GUO Xue-li (1988-), Male, Ph.D., Senior engineer, Research focus: are cementing basic theory and wellbore integrity.

郭雪利, 沈吉云, 武剛, 等. 韌性材料對(duì)頁(yè)巖氣壓裂井水泥環(huán)界面完整性影響[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(12): 232-242.

GUO Xue-li, SHEN Ji-yun, WU Gang, et al. Influence of Tough Materials on Cement Sheath Interface Integrity for Shale Gas Fracturing Wells[J]. Surface Technology, 2022, 51(12): 232-242.