林文豫，王旭迪

（合肥工業(yè)大學(xué)，合肥 230009）

0 引言

真空流導(dǎo)元件[1]是一類能夠在特定條件下提供已知的恒定氣體微流量的真空器件，作為真空測(cè)量中的關(guān)鍵計(jì)量工具，在電子半導(dǎo)體、核物理以及航天航空等真空計(jì)量相關(guān)領(lǐng)域中發(fā)揮著不可替代的作用，常用于真空計(jì)以及質(zhì)譜儀的校準(zhǔn)[2-3]。按照傳輸路徑的不同，一般可將真空流導(dǎo)元件分為滲透型流導(dǎo)元件以及通道型流導(dǎo)元件[4-5]：滲透型流導(dǎo)元件的原理基于不同材料對(duì)氣體的滲透特性，其中以滲氦型的應(yīng)用最為廣泛；通道型流導(dǎo)元件通過約束限流通道的尺寸實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體微流量的控制。

隨著加工技術(shù)的愈來愈成熟，真空流導(dǎo)元件的特征尺寸達(dá)到了微納尺度。在這些微結(jié)構(gòu)中，氣體流動(dòng)狀態(tài)多呈現(xiàn)為復(fù)雜的過渡流態(tài)。過渡流態(tài)下各類氣體的流導(dǎo)變化情況很難確定，無法通過對(duì)單一氣體的標(biāo)定來推導(dǎo)其他氣體的流導(dǎo)數(shù)值，這極大限制了流導(dǎo)元件的使用場(chǎng)景，為此必須研制新型分子流真空流導(dǎo)元件。意大利熱那亞大學(xué)通過聚焦離子束刻蝕（FIB）技術(shù)在銅板上刻蝕出直徑為200 nm的通孔作為分子流流導(dǎo)元件[6]；日本國家計(jì)量研究院使用孔徑為1 μm的燒結(jié)不銹鋼濾芯作為流導(dǎo)元件[7]；葡萄牙新里斯本大學(xué)采用軟木塞作為流導(dǎo)元件制作了校準(zhǔn)漏孔，并研究了其漏率特征[8]。

國內(nèi)在分子流真空流導(dǎo)元件方面多集中于元件的制備以及對(duì)封裝技術(shù)的研究[9-12]。本文以合肥工業(yè)大學(xué)的研究為例，介紹該流導(dǎo)元件制作工藝以及對(duì)應(yīng)封裝方式，主要包括陽極氧化多孔氧化鋁、硅基微納通道以及石墨烯極小流導(dǎo)分子流真空流導(dǎo)元件，給出其氣體傳輸特性測(cè)試結(jié)果，并舉例說明分子流真空流導(dǎo)元件的應(yīng)用。

1 陽極氧化多孔氧化鋁分子流流導(dǎo)元件

陽極氧化多孔氧化鋁（Anodic aluminum oxide，AAO）是一種納米級(jí)的多孔材料，為均勻排列的六邊形蜂窩結(jié)構(gòu)[13]，如圖1所示，具有制作簡單、孔洞尺寸可控性好、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。制備AAO的方法有一次氧化法和二次氧化法，二次氧化法制得的AAO的孔徑和孔間隙比一次氧化法更均勻，已成為制備AAO的通用方法[14-15]。

圖1 AAO結(jié)構(gòu)SEM圖像Fig.1 SEM image of AAO structure

通過限制AAO的氣體流通面積可以將其作為氣體泄漏元件，其氣體流導(dǎo)可以按照長圓管流導(dǎo)理論來計(jì)算：

式中：D為管道的直徑；R為氣體普適常數(shù)，R=8.314 J/（mol·K）；T是氣體的熱力學(xué)溫度；M是氣體的摩爾質(zhì)量；l為管道的長度。

Zhao等[16]利用掩模輔助鍍膜的方法控制AAO的氣體流通面積，如圖2所示。通過局部遮擋鍍膜的方式，在AAO上保留所需大小的氣體流通有效面積，而其余部分AAO被鋁膜掩蓋。試驗(yàn)中選用的AAO孔徑為70 nm，厚度為60 μm，預(yù)先使用Vac-Seal膠將AAO與切割好的硅片粘結(jié)，然后將制作好的金屬掩模放置于AAO上，再通過蒸發(fā)鍍膜工藝蒸鍍厚度為400 nm的鋁膜，最后去除掩模并對(duì)AAO元件進(jìn)行封裝。

圖2 AAO掩模輔助鍍膜示意圖Fig.2 The diagram of AAO shadow coating technique

該方法的工藝步驟很簡單，但實(shí)際制作邊長尺寸小于百微米的金屬掩模較為困難。為此，Wei等[17]提出了二次掩模鍍膜方法，避免了制作掩模，同時(shí)將氣體流通有效面積的邊長進(jìn)一步縮減至100 μm以下。其工藝步驟為：在AAO上貼緊固定一根鉭絲，以此為鍍膜掩模，一次蒸發(fā)鍍膜后，取下鉭絲并在垂直交叉方向上固定另一根鉭絲，二次鍍膜結(jié)束，取下鉭絲。經(jīng)過前后兩次蒸發(fā)鍍膜，第一次鍍膜留下的AAO多余部分在第二次鍍膜時(shí)被掩埋，AAO上的氣體流通有效面積僅為兩鉭絲交叉遮擋部分。AAO分子流真空流導(dǎo)元件封裝形式采用的是真空膠配合真空刀口法蘭密封，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 AAO流導(dǎo)元件封裝示意圖Fig.3 Schematic diagram of AAO conductance element package

用Vac-Seal膠將AAO與硅片粘結(jié)成AAO元件，再用Torr-Seal膠將AAO元件與銅板固定，用CF35真空刀口法蘭夾緊銅板進(jìn)行封裝，這種封裝結(jié)構(gòu)可以很方便地接入測(cè)試系統(tǒng)。

如圖4所示，使用掩膜輔助鍍膜方式的AAO元件的氣體流通有效面積的邊長大于100 μm，流導(dǎo)值穩(wěn)定在10-9m3/s量級(jí)。用二次鍍膜法制備的AAO流導(dǎo)元件的氣體流通有效面積較小，如圖5所示，其氣體流通有效面積的邊長可以大于100 μm，也可以小于100 μm，當(dāng)氣體流通有效面積邊長小于100 μm時(shí)，AAO流導(dǎo)元件的流導(dǎo)可達(dá)到10-10m3/s量級(jí)。這種方法的優(yōu)勢(shì)是：可以通過選擇不同尺寸的鉭絲以及二次鍍膜交叉點(diǎn)的數(shù)量實(shí)現(xiàn)對(duì)AAO氣體流通有效面積的靈活控制。采用兩種方法制備的AAO真空流導(dǎo)元件均可在105Pa的壓力范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)分子流。

圖4 用掩模輔助鍍膜法制備的AAO流導(dǎo)元件的氣體有效流通面積和流導(dǎo)測(cè)試結(jié)果Fig.4 Effective gas flow area and flow conductivity test results for AAO conductance element fabrication by shadow coating technique

圖5 用二次鍍膜法制備的AAO流導(dǎo)元件對(duì)不同氣體的有效流通面積及流導(dǎo)測(cè)試結(jié)果Fig.5 Flow conductivity test results for different gas effective flow areas of AAO conductance element prepared by double coating method

2 硅基微納通道分子流流導(dǎo)元件

近年來，微納加工技術(shù)的不斷發(fā)展為真空流導(dǎo)元件的制作提供了新的手段。微納加工技術(shù)使傳統(tǒng)的流體系統(tǒng)衍生出新的研究內(nèi)容—微納流控系統(tǒng)[18-19]。在微納流控系統(tǒng)中，微納通道是重要的組成部分，通過調(diào)整微納通道的尺寸，流體可以在其中實(shí)現(xiàn)不同的流態(tài)?？梢岳梦⒓{加工技術(shù)制備微納通道并進(jìn)行封裝。

2.1 硅基微納通道流導(dǎo)元件制備

硅基微納通道流導(dǎo)元件的制備流程包括MEMS光刻圖形轉(zhuǎn)移、體硅刻蝕以及硅硅鍵合封閉通道。Jiang等[20]使用該方法成功制備了一維（1D）微納通道流導(dǎo)元件，制備工藝流程如圖6所示。

他們將拋光硅片清洗、表面激活處理后，在表面旋涂300 nm厚度的光刻膠，烘烤后進(jìn)行掩模版紫外曝光，被照射部分的光刻膠在顯影液（NaOH∶H2O=5∶1 000）中溶解脫離后，在硅片表面留下光刻膠圖形，接著采用反應(yīng)離子刻蝕（RIE）方法刻蝕硅片?？涛g好的通道的深度為120 nm，寬度為2 μm，如圖7（a）所示。最后將清洗好的蓋板硅片與圖形硅片（圖6（e））鍵合[21]，得到微納通道流導(dǎo)元件，如圖6（f）所示。

圖6 微納通道流導(dǎo)元件制備工藝流程圖Fig.6 The preparation process flow chart of micro-nano channel conductance element

Zhu等[22]用類似的工藝制備了二維（2D）微納通道流導(dǎo)元件，其工藝中采用了激光全息曝光技術(shù)[23-24]，所用蓋板為7740 Pyrex?玻璃，因此在通道密封工藝中采用了陽極鍵合方法[25-26]。制備的微納通道的深度和寬度均小至納米尺度，如圖7（b）所示，微納通道深度為180 nm，寬度為600 nm。

圖7 用RIE刻蝕的微納通道的SEM圖Fig.7 SEM image of RIE etched micro-nano channels

對(duì)于單個(gè)微納通道，其氣體流導(dǎo)數(shù)值可以按照扁縫型通道流導(dǎo)理論計(jì)算：

式中：w為通道的寬度；h為通道的高度；L為通道的長度；Kb為適應(yīng)系數(shù)，其值如表1所列。

表1 通道適應(yīng)系數(shù)Kb取值Tab.1 The accommodation coefficientKbof channel

2.2 硅基微納通道流導(dǎo)元件封裝

真空系統(tǒng)多采用不銹鋼等金屬制造，金屬材料與硅之間的熱膨脹系數(shù)有較大差異，兩者連接時(shí)通常要添加中間過渡材料，最直接的做法是膠封。近幾年有研究人員嘗試使用其他方式封裝硅基微納通道流導(dǎo)元件，以獲得更好的真空使用性能[27-35]。

2.2.1 金屬銦封接

銦（In）是一種銀白色的稀有金屬，熔點(diǎn)較低（156℃），延展性好，化學(xué)性能穩(wěn)定，能夠滿足電子器件的低溫封接要求。Jiang等[20，27]將銦用作硅與不銹鋼之間的連接過渡層，用銦封接的硅基流導(dǎo)元件如圖8所示。

圖8 硅基流導(dǎo)元件銦封接示意圖Fig.8 Schematic diagram of indium sealing of silicon-based conductance element

首先在室溫下將純銦墊片與加工好凹槽的不銹鋼法蘭壓實(shí)，隨后將硅基流導(dǎo)元件放置于銦墊片上，擰緊壓板螺絲逐步施加力矩至1 N·m，密封好后整體置于烘箱中，在170℃下烘烤60 min，最后將CF35法蘭卡緊即完成流導(dǎo)元件的封裝。

這種封裝方式的優(yōu)勢(shì)是，封接應(yīng)力小，操作簡單，并且銦在300℃以下的飽和蒸氣壓低，約為10-8Pa[28]，這意味著銦在真空下的材料放氣率小，能夠獲得比Torr-Seal膠封更好的本底真空，類似的方法在硅與銅的連接中也有應(yīng)用[29]。

2.2.2 玻璃漿料鍵合封接

玻璃漿料鍵合（Glass frit bonding）廣泛應(yīng)用于微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）制作中[30-32]。玻璃漿料是一種漿狀混合物，由不同種類的玻璃顆粒、硅酸鹽填充物、漿料和溶劑組成。Zhou等[33-34]采用玻璃漿料鍵合的方式實(shí)現(xiàn)了硅基微納通道元件與可伐管的封裝。如圖9所示。制作流程為：在可伐管內(nèi)的支撐板上均勻涂覆厚度約為0.5 mm的玻璃漿料，按120℃、250℃、350℃的順序熱處理除去溶劑及有機(jī)雜質(zhì)，然后在550℃下保溫60 min完成玻璃漿料玻璃化，最后將硅基元件對(duì)準(zhǔn)放置好并在高溫爐中升溫至550℃、保溫20 min進(jìn)行硅-可伐的鍵合。

圖9 玻璃漿料鍵合封裝示意圖Fig.9 Schematic diagram of glass frit bonding package

玻璃漿料鍵合的優(yōu)勢(shì)在于可以根據(jù)實(shí)際鍵合的兩種材料的熱膨脹系數(shù)差異，調(diào)整漿料配方進(jìn)行匹配。由于漿料的流動(dòng)性以及玻璃顆粒的熔化鍵合使得這種方法對(duì)鍵合界面的表面粗糙度要求不高，無需高精度的表面處理工藝。玻璃漿料鍵合最主要的缺點(diǎn)是，為了保證密封性必須占用較大的鍵合面積，因此不適合極小尺寸的器件鍵合。同時(shí)玻璃漿料在鍵合過程中軟化，形成的黏性流動(dòng)也使其無法實(shí)現(xiàn)高精度的對(duì)準(zhǔn)鍵合，但這兩個(gè)缺點(diǎn)在真空流導(dǎo)元件的封裝中可以忽略。

2.2.3 玻璃熔融鍵合

玻璃熔融鍵合（Glass fusion bonding）由荷蘭特溫特大學(xué)的Fazal等[35]提出，其原理是高溫下玻璃管拋光端面率先發(fā)生熔融并填補(bǔ)與硅接觸面間的空隙，降溫冷卻后完成鍵合。該方法工藝簡單，對(duì)設(shè)備的要求低。需要注意的是，必須合理選擇溫度、時(shí)間等鍵合參數(shù)，因?yàn)椴ＡЧ懿馁|(zhì)、表面粗糙度、長度乃至管徑不同都會(huì)影響鍵合溫度和時(shí)間，而鍵合參數(shù)選擇不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致玻璃管彎曲變形以及表面嚴(yán)重析晶[36-39]。

基于這些問題，Lin等[40]選用高硼硅酸鹽玻璃管（DURAN?Borosilicate glass 3.3）作為硅基微納通道元件熔融鍵合玻璃管，制備了玻璃管-硅熔融鍵合流導(dǎo)元件（圖10）并對(duì)封裝后的流導(dǎo)元件進(jìn)行了測(cè)試。

圖10 玻璃熔融鍵合流導(dǎo)元件實(shí)物圖及氣體流動(dòng)剖面圖Fig.10 The glass fusion bonding leak element and schematic diagram of the direction of gas flow within the component

圖11是以玻璃管為受力平臺(tái)，使用Swagelok?帶卡套法蘭封裝的硅基流導(dǎo)元件。玻璃管熔融鍵合的密封漏率低于10-13Pa·m3·s-1。配合卡套封裝的優(yōu)勢(shì)在于避免了硅基微納通道流導(dǎo)元件在封裝過程中直接與金屬剛性接觸，最大程度地保證了微納通道元件免受破壞。由于整個(gè)過程沒有使用密封膠或者密封脂，不存在堵塞微納通道的風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)極低的放氣特性使其可以應(yīng)用于超高真空環(huán)境中。

圖11 熔融鍵合流導(dǎo)元件裝配示意圖Fig.11 Schematic diagram of the complete assembly of the fusion bonded conductance element

上述幾種方法封裝的硅基微納通道分子流流導(dǎo)元件的流導(dǎo)測(cè)試結(jié)果如表2所列。從表中可見，該流導(dǎo)元件對(duì)He、N2以及Ar的流導(dǎo)值在10-11～10-13m3/s量級(jí)，可以在105Pa的壓力范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)分子流。

表2 硅基微納通道分子流流導(dǎo)元件的流導(dǎo)平均值Tab.2 Average values of flow conductivity of molecular flow-conductance elements with silica-based micro-nano channels

3 單層石墨烯分子流流導(dǎo)元件

石墨烯是由碳原子以sp2雜化軌道組成的六角型蜂巢晶格的二維碳納米材料，單層石墨烯的厚度為一個(gè)原子的厚度，僅有0.334 nm[41]。自2004年曼切斯特大學(xué)成功制備出石墨烯以來[42]，對(duì)石墨烯的制備、形貌特征以及應(yīng)用的研究層出不窮[43-45]。因?yàn)闅怏w在石墨烯中的納米級(jí)甚至埃米級(jí)微孔中會(huì)發(fā)生克努增擴(kuò)散或分子篩效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)極限滲透[46-47]，所以用石墨烯制作真空流導(dǎo)元件是十分理想的[48]。

Wang等[49]利用化學(xué)氣相沉積方法在銅基底上制備單層石墨烯薄膜，再對(duì)銅基底進(jìn)行光刻和濕法刻蝕，以此制作了分子流流導(dǎo)元件，采用的工藝流程如圖12所示：（a）分別用丙酮、異丙酮以及醋酸清洗銅箔；（b）化學(xué)氣相沉積石墨烯；（c）除去銅箔一面的石墨烯；（d）旋涂亞克力（PMMA）保護(hù)銅箔另一面的石墨烯；（e）在銅箔無石墨烯的一側(cè)旋涂光刻膠；（f）在銅箔上制備光刻膠圓孔陣列圖形；（g）用銅刻蝕液對(duì)銅箔進(jìn)行濕法刻蝕，在銅箔上腐蝕圓形陣列通孔；（h）清洗除去光刻膠以及PMMA，得到石墨烯流導(dǎo)元件。

圖12 石墨烯流導(dǎo)元件制備工藝流程圖Fig.12 Process flow chart of graphene conductance element preparation

用VCR?接頭封裝石墨烯流導(dǎo)元件，如圖13所示。VCR?接頭封裝的優(yōu)勢(shì)在于全金屬密封，與眾多系統(tǒng)接頭兼容，拆裝便捷。生長石墨烯的銅箔可以充當(dāng)VCR?密封結(jié)構(gòu)的金屬墊片，同時(shí)也是石墨烯薄膜的支撐基底，并控制著可通過氣體的石墨烯面積。

圖13 VCR?全金屬封裝石墨烯流導(dǎo)元件Fig.13 VCR?all-metal packaged grapheme conductance element

使用同樣的方法，Wang等[49]對(duì)無轉(zhuǎn)移石墨烯流導(dǎo)元件以及濕法轉(zhuǎn)移石墨烯流導(dǎo)元件的流導(dǎo)進(jìn)行了對(duì)比。非轉(zhuǎn)移石墨烯指直接以銅為石墨烯生長基底和支撐材料，濕法轉(zhuǎn)移石墨烯是將生長石墨烯的金屬基底腐蝕去除，獲得獨(dú)立的石墨烯薄膜后再將其與支撐材料貼合。兩者的流導(dǎo)測(cè)量結(jié)果如表3所列。

表3 非轉(zhuǎn)移石墨烯、濕法轉(zhuǎn)移石墨烯對(duì)不同氣體的流導(dǎo)測(cè)試數(shù)值Tab.3 Conductance test values for different gases of non-transferred graphene and wet transfer graphene

由表3結(jié)果可以看出，用非轉(zhuǎn)移石墨烯制作的分子流流導(dǎo)元件的流導(dǎo)在10-13～10-14m3/s量級(jí)，用濕法轉(zhuǎn)移石墨烯制作的分子流流導(dǎo)元件的流導(dǎo)在10-12m3/s量級(jí)。這是因?yàn)樵跐穹ㄞD(zhuǎn)移過程中，石墨烯會(huì)受到不同程度的破壞，其上的微納米缺陷的數(shù)量和面積增加，因而流導(dǎo)值增大，但用兩種方法制備的流導(dǎo)元件在1×105Pa的壓力范圍內(nèi)，流導(dǎo)均保持恒定，可以實(shí)現(xiàn)分子流。

4 分子流真空流導(dǎo)元件應(yīng)用實(shí)例

分子流真空流導(dǎo)元件的優(yōu)勢(shì)包括：（1）在分子流壓力范圍內(nèi)其流導(dǎo)值恒定，通過改變前端進(jìn)氣壓力可以獲得所需的穩(wěn)定氣體流量；（2）可以通過氣體分子摩爾質(zhì)量換算得到不同種類的氣體流導(dǎo)，避免了多次標(biāo)定問題。具備極小流導(dǎo)的分子流真空流導(dǎo)元件常作為微流量元件，在低壓乃至大氣壓下向測(cè)試系統(tǒng)輸入極小的氣體微流量，常用于各類真空測(cè)量儀器的校準(zhǔn)[50]，相當(dāng)于一種極小流量的標(biāo)準(zhǔn)氣體流量計(jì)[51-52]。近幾年來，吸氣劑性能檢測(cè)、真空泵抽速測(cè)試、真空室體積測(cè)量以及密閉容器的漏率標(biāo)定中均使用了上述分子流真空流導(dǎo)元件，在大幅簡化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的同時(shí)提升了系統(tǒng)的測(cè)量精度。

4.1 非蒸散型吸氣劑性能測(cè)試

根據(jù)GB/T 2549-2010[53]，須采用定壓法測(cè)試非蒸散型吸氣劑（Non-evaporable getter，NEG）的吸氣性能。為準(zhǔn)確測(cè)得吸氣劑的抽速與吸氣量，必須提供穩(wěn)定的分子流進(jìn)氣。使用硅基微納通道分子流流導(dǎo)元件搭建的吸氣劑性能檢測(cè)系統(tǒng)如圖14所示。測(cè)試過程中，吸氣室的壓力變化由進(jìn)氣量（qin）、本底放氣量（qb）以及吸氣量（qNEG）共同決定，其關(guān)系為：

圖14 非蒸散型吸氣劑性能檢測(cè)系統(tǒng)Fig.14 NEG performance measurement system

式中：V1為吸氣室的體積，用靜態(tài)膨脹法測(cè)量；p2為吸氣室的壓力；t為測(cè)試時(shí)間。其中，通過分子流流導(dǎo)元件的進(jìn)氣量qin為：

式中：C為分子流流導(dǎo)元件的流導(dǎo)，對(duì)H2，其值為5×10-12Pa·m3/s；pin為進(jìn)氣壓力，pout為出口壓力，也是吸氣室的壓力，調(diào)節(jié)pin使pout達(dá)到恒定時(shí)，qNEG=qin+qb，由此單位質(zhì)量的吸氣劑的抽速（SNEG）以及吸氣量（QNEG）為：

式中：m為吸氣劑的質(zhì)量；S為通過連接管道的抽速；C1為連接管道的流導(dǎo)，測(cè)得為0.313 3 L/s。

4.2 真空泵抽速測(cè)試

真空泵的抽速測(cè)試在真空精密測(cè)量中是一項(xiàng)重要內(nèi)容，最常用的測(cè)試泵速的方法是恒壓法[54]。Wang等[55]以AAO分子流流導(dǎo)元件為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)了一種定容流量計(jì)，并將其應(yīng)用于真空泵抽速測(cè)試中，如圖15所示。

圖15 用分子流流導(dǎo)元件測(cè)試真空泵抽速示意圖Fig.15 Application of molecular flow-conductance element for pump speed measurement

設(shè)計(jì)的定容流量計(jì)如圖15（a）所示，由穩(wěn)壓閥、薄膜規(guī)、差壓計(jì)以及AAO分子流流導(dǎo)元件組成。AAO分子流流導(dǎo)元件對(duì)空氣的流導(dǎo)C為3.26×10-6m3/s，分子流上限為105Pa。將流量計(jì)安裝于待測(cè)真空泵前端，如圖15（b）所示，預(yù)先將系統(tǒng)抽至待測(cè)泵極限壓力pult，然后調(diào)節(jié)微調(diào)閥向系統(tǒng)通入流量qin直至穩(wěn)壓室壓力p保持穩(wěn)定，此時(shí)真空泵的抽速S泵可以通過式（8）計(jì)算得到：

4.3 真空室體積測(cè)量

由式（4）可知，分子流流導(dǎo)元件的輸出流量取決于其流導(dǎo)值與兩端的壓差，當(dāng)流導(dǎo)恒定時(shí)，通過繪制真空室的壓力下降曲線可反推得到真空室的體積。You等[56]根據(jù)此思路設(shè)計(jì)了一套以AAO分子流流導(dǎo)元件為基礎(chǔ)的真空室體積測(cè)量系統(tǒng)，如圖16所示。使用的AAO分子流流導(dǎo)元件對(duì)氮?dú)?、氦氣以及氬氣的流?dǎo)值C分別為1.162×10-5m3/s、2.94×10-5m3/s、9.563×10-6m3/s，分子流上限為105Pa。真空室通過分子流流導(dǎo)元件被抽除的氣體量Q與真空室壓力的關(guān)系為：

圖16 真空室體積測(cè)量系統(tǒng)Fig.16 Vacuum chamber volume measurement system.

V2是真空室的體積，聯(lián)立式（4）與式（9）可以得到式（10）：

通過繪制壓差(pin-pout)隨時(shí)間t的變化曲線，可計(jì)算得到真空室的體積V2。

4.4 密閉容器漏率標(biāo)定

密閉容器的密封性是決定該容器性能以及使用壽命的重要指標(biāo)，密閉容器漏率檢測(cè)常用的方法包括噴氦法[57]、背壓法[58]、差壓法[59]等。程霞等[60]利用AAO分子流流導(dǎo)元件的流導(dǎo)特性對(duì)密閉容器的漏率進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)系統(tǒng)如圖17所示。

圖17 密閉容器漏率檢測(cè)系統(tǒng)Fig.17 Leak rate detection system of closed container

打開所有閥門對(duì)系統(tǒng)抽氣后，關(guān)閉閥3，密閉容器內(nèi)部的氣體會(huì)從漏點(diǎn)泄漏進(jìn)入真空室，再經(jīng)過AAO分子流流導(dǎo)元件從系統(tǒng)中抽除。由式（4）可知，經(jīng)過分子流流導(dǎo)元件的流量qin由兩端壓差及流導(dǎo)值C決定，當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的流量滿足式（11）關(guān)系：

式中：qm為密閉容器向真空室輸出的泄漏流量；V3為分子流流導(dǎo)元件前端真空室及管路的體積；pin為分子流流導(dǎo)元件進(jìn)氣端壓力，所用的AAO分子流流導(dǎo)元件的流導(dǎo)為6.173×10-6m3/s，將式（4）代入式（11），求解微分方程可得：

由此可見，記錄分子流流導(dǎo)元件前端壓力變化便可得到密閉容器的漏率。密閉容器在真空室中的泄漏量為qm，當(dāng)qm大于qin時(shí)，氣體不斷累積，前端壓力值pin升高，qin也隨之增加，直到趨于平衡，qm等于qin，根據(jù)此時(shí)的pin值即可直接得到密閉容器的漏率。

5 總結(jié)

真空流導(dǎo)元件是真空計(jì)量的關(guān)鍵器件，分子流真空流導(dǎo)元件因其流導(dǎo)恒定特性受到眾多研究者的青睞。具有代表性的分子流流導(dǎo)元件包括陽極氧化多孔氧化鋁、硅基微納通道以及單層石墨烯分子流流導(dǎo)元件。測(cè)試結(jié)果表明，三種真空流導(dǎo)元件均可在105Pa的壓力范圍內(nèi)保持流導(dǎo)恒定，氣體傳輸流態(tài)為分子流。其中，陽極氧化多孔氧化鋁分子流真空流導(dǎo)元件的制作簡單易行；硅基微納通道分子流真空流導(dǎo)元件制作的可控性最好，可以將流導(dǎo)控制在10-11～10-13m3/s范圍內(nèi)；單層石墨烯分子流真空流導(dǎo)元件的流導(dǎo)值極限最高，可在10-14m3/s以下。極小流導(dǎo)分子流真空流導(dǎo)元件可以作為真空測(cè)試系統(tǒng)的微流量元件，在提供極小氣體流量的同時(shí)簡化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，可應(yīng)用于非蒸散型吸氣劑性能檢測(cè)、真空泵抽速測(cè)試、真空室體積測(cè)量以及密閉容器的漏率測(cè)量。