羅利生，魏 武，高夢(mèng)涵

(福建久策氣體股份有限公司，福建 福州 350109)

1 前 言

電子級(jí)三氯化硼在半導(dǎo)體生產(chǎn)的刻蝕和摻雜過(guò)程中被廣泛應(yīng)用[1-2]。隨著國(guó)內(nèi)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電子領(lǐng)域?qū)﹄娮蛹?jí)三氯化硼的需求量激增。

三氯化硼是具有很高化學(xué)活性的腐蝕性氣體，能與水反應(yīng)生成氯化氫和硼酸，因此，通常通過(guò)水噴淋方式吸收三氯化硼尾氣。但是，產(chǎn)物氯化氫的腐蝕性和硼酸的難溶性給三氯化硼尾氣處理工藝設(shè)計(jì)制造了一定難度[3-4]。本文分析了筆者單位原三氯化硼充裝系統(tǒng)尾氣處理過(guò)程中常見(jiàn)的問(wèn)題，并分享了優(yōu)化后的電子級(jí)三氯化硼充裝系統(tǒng)中的尾氣處理裝置及其使用效果，為行業(yè)今后在水吸收處理腐蝕性尾氣的裝置設(shè)計(jì)方面提供參考。

2 原尾氣系統(tǒng)運(yùn)行存在的問(wèn)題及原因

2.1 產(chǎn)品中輕組分含量偏高

前期充裝產(chǎn)品中輕組分含量偏高，其中以N2、O2+Ar最為明顯。其直接原因是由于充裝前管道吹掃置換不徹底，有空氣殘留在管道中，從而導(dǎo)致產(chǎn)品中輕組分含量偏高。根本原因是尾氣系統(tǒng)沒(méi)有負(fù)壓，管道死角的空氣無(wú)法通過(guò)脈沖置換被吹出。

2.2 尾氣系統(tǒng)易堵塞

原尾氣系統(tǒng)管道易發(fā)生堵塞的主要原因如下：一是管道未置換潔凈，管道中殘余空氣中的水分與三氯化硼反應(yīng)生成硼酸粉末在管道中沉積；二是尾氣直接通入尾氣塔，三氯化硼在尾氣管道與尾氣塔連接的管口處和噴淋水反應(yīng)生成硼酸粉末并沉積；三是通入尾氣塔的尾氣管未安裝止回閥，導(dǎo)致水汽回躥至管道內(nèi)與三氯化硼反應(yīng)生成硼酸粉末并沉積；四是尾氣處理系統(tǒng)采用循環(huán)噴淋方式，三氯化硼與水反應(yīng)生成的硼酸沒(méi)有經(jīng)過(guò)過(guò)濾，在水中不斷沉積，導(dǎo)致循環(huán)管道堵塞。

2.3 副產(chǎn)鹽酸濃度低，回收操作風(fēng)險(xiǎn)高

原尾氣系統(tǒng)生成的鹽酸濃度低，鹽酸濃度達(dá)到12%左右時(shí)難以再提升，同時(shí)造成尾氣處理效果不理想；此外，操作人員還需頻繁拆裝反應(yīng)器和吸收塔，并從人孔取出硼酸，操作風(fēng)險(xiǎn)高。造成上述現(xiàn)象的主要原因如下：一是廢氣中三氯化硼與水發(fā)生的是放熱反應(yīng)，隨著反應(yīng)進(jìn)行，循環(huán)噴淋液溫度不斷上升，而氯化氫的溶解度隨水溫的上升而降低，導(dǎo)致尾氣處理得到的副產(chǎn)鹽酸濃度較低；二是前期未安裝固液分離過(guò)濾裝置。

3 尾氣系統(tǒng)的技術(shù)改造

3.1 負(fù)壓裝置的選用

選用耐腐蝕性能良好的增強(qiáng)聚丙烯(FRPP)材質(zhì)的文丘里混合噴射器(如圖1所示)作為產(chǎn)生負(fù)壓的裝置。循環(huán)噴淋液從液相入口進(jìn)入文丘里混合噴射器，使氣相入口產(chǎn)生能夠抽動(dòng)管道氣體的負(fù)壓，尾氣在混合室與水混合后從出口噴出。

圖1 文丘里混合噴射器結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the venturi ejector

3.2 流程設(shè)計(jì)與改造

本次改造利用原有反應(yīng)器及吸收塔，在尾氣入口處增設(shè)1臺(tái)尾氣真空緩沖罐，用于緩沖管道中的尾氣和收集管道中的粉塵。增加板框式壓濾器和碳化硅冷凝器，在循環(huán)過(guò)程中過(guò)濾噴淋液中的硼酸并同時(shí)給噴淋液降溫，提高氯化氫的溶解度從而提升鹽酸濃度。改造前、后的工藝流程分別見(jiàn)圖2、3。

圖2 改造前工藝流程Fig.2 Flow chart before transformation

圖3 改造后工藝流程Fig.3 Flow chart after transformation

3.3 效果對(duì)比

新尾氣系統(tǒng)投用后，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的驗(yàn)證和比較，證明此次改造效果顯著，主要體現(xiàn)在以下3個(gè)方面：一是使充裝系統(tǒng)中管道置換得更潔凈，充裝后拆除瓶閥接頭檢查接口無(wú)粉末殘留，同時(shí)產(chǎn)品中輕組分含量比改造前低；二是解決了充裝系統(tǒng)和尾氣系統(tǒng)管道堵塞的問(wèn)題；三是實(shí)現(xiàn)了高濃度副產(chǎn)鹽酸和硼酸的回收，且減少了人工操作。

4 結(jié) 論

電子級(jí)三氯化硼充裝系統(tǒng)中的新型尾氣處理裝置是集管道抽真空、尾氣處理和副產(chǎn)過(guò)濾分離為一體的多功能裝置，該裝置有效地解決了尾氣處理過(guò)程中管道堵塞、副產(chǎn)鹽酸濃度低、工人操作強(qiáng)度高的問(wèn)題，

最關(guān)鍵的是還能提高充裝系統(tǒng)中管道的潔凈度，對(duì)電子級(jí)三氯化硼產(chǎn)品質(zhì)量的提升具有重大意義。