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        X 射線熒光光譜法測定原油中的有機氯

        2022-12-28 07:53:40趙碧良石建民楊麗斌
        化學(xué)分析計量 2022年11期
        關(guān)鍵詞:有機氯硫含量射線

        趙碧良,石建民,楊麗斌

        (中化泉州石化有限公司質(zhì)檢中心,福建泉州 362101)

        原油中有機氯一般以氯代烷烴的形式存在[1],由于常減壓電脫鹽只能去除無機鹽(無機氯),對于有機氯去除較難,隨著原油的深加工有機氯也會轉(zhuǎn)化為無機氯,對設(shè)備、容器、管道造成腐蝕[2],因此煉廠對原油有機氯的脫除逐漸重視,采用加劑脫氯、催化脫氯、吸附脫氯等辦法進行清除,而有機氯含量是反映有機氯脫除效率的主要參數(shù)。

        目前,國內(nèi)石化行業(yè)認為有機氯多存在于原油的205 ℃輕質(zhì)組分中,通常采用聯(lián)苯鈉法、微庫侖法進行測定[3-4]。而一些文獻表明有機氯也存在于重質(zhì)餾分中[5-6],采用以上兩種方法分析有機氯時測定結(jié)果偏低,不能反映原油中有機氯的真實含量,且聯(lián)苯鈉法、微庫侖法測定過程操作繁瑣,測定時間長,對操作人員的熟練程度要求高,費時費力。

        筆者開發(fā)了X 射線熒光光譜法[7]測定原油中有機氯的方法,通過對原油進行水洗離心除掉無機氯[8],然后采用單波長X 射線熒光光譜儀測試油相中的總氯含量即為原油的有機氯含量,實驗結(jié)果表明,該方法用于原油有機氯含量的測定,準確度及重復(fù)性均能滿足實驗要求,測定結(jié)果準確、可靠。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        單波長色散X 射線熒光光譜儀:SINDIE7039型,配置0.473 nm 的X 射線檢測器[9],檢測限為0.5 mg/kg,美國XOS 公司。

        電子天平:XS204 型,感量為0.1 mg,梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司。

        臺式低速離心機:TDL-5Y 型,轉(zhuǎn)速為0~4 000 r/min,湖南長沙湘儀檢測設(shè)備有限公司。

        乙醇:分析純,質(zhì)量分數(shù)為95 %。

        乙醇-水溶液:將95%乙醇和水按體積比1∶3的比例混合均勻[10]。

        氯標準油:1 000 mg/kg,編號為150-200-003,美國CONOSTAN 公司。

        柴油:氯的質(zhì)量分數(shù)小于0.5 mg/kg,硫的質(zhì)量分數(shù)小于10 mg/kg,中化泉州石化有限公司。

        1.2 儀器工作條件

        檢測器溫度:30~40 ℃;壓力真空度:0.5~1.3 kPa;測量時長:300 s。

        1.3 實驗步驟

        1.3.1 樣品處理及測定

        將裝有原油的玻璃瓶放在震蕩機中振蕩5 min,保證樣品均勻,稱取25 g(精確至0.01 g)樣品于100 mL 離心管中,再加入25 mL 乙醇-水溶液,將離心管于50 ℃水浴中加熱2 min,取出后用快速振蕩器振動混合2 min,放入離心機內(nèi),以3 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心3 min,保證油水分離,棄去下部的乙醇-水溶液,再加入25 mL 乙醇-水溶液處理兩次,最后得到有機相。

        用注射器吸取約5 mL 上述有機相注入樣品盒中,確保最小深度超過3 mm 或達到樣品盒3/4 深度,置于單波長色散X射線熒光光譜儀中進行測定。

        1.3.2 定量方法

        儀器的X 射線源產(chǎn)生X 射線,通過入射光速單色儀形成單色X 射線束(波長能夠激發(fā)氯的K層電子),照射到樣品皿中的試樣,通過固定單色器(分析器)搜集氯發(fā)出的熒光Kα 輻射0.473 nm(4.73?)。通過檢測器測量氯的X 射線(每秒計數(shù))強度,使用校準公式轉(zhuǎn)換為樣品中的氯質(zhì)量分數(shù)(mg/kg)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 有機氯測定結(jié)果的影響因素

        該方法的影響因素主要分為兩方面,一是無機鹽的干擾,實驗時要確保把原油中的無機氯洗脫干凈,又要盡量減少輕組分中有機氯的損失;二是原油中的硫含量、儀器的測量時間、標準溶液基體的影響[11-12]。

        2.1.1 萃取溫度

        為了考察萃取溫度的影響[13],分別在40、50、60、70 ℃下對原油進行萃取以脫除無機氯,然后測定原油中有機氯的含量,測量數(shù)據(jù)見表1。由表1可知,隨著萃取溫度升高,原油中輕組分的有機氯揮發(fā)導(dǎo)致測定值逐漸減小。為了避免高溫下有機氯揮發(fā)損失,同時兼顧萃取效率,選擇無機氯的萃取溫度為50 ℃。

        表1 不同萃取溫度處理原油樣品后有機氯質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果mg/kg

        2.1.2 萃取次數(shù)

        為了考察萃取次數(shù)對原油樣品中無機鹽的脫除結(jié)果[14-15],減小無機氯對有機氯測定結(jié)果的影響,分別對不同種類的原油進行萃取1 次、2 次、3 次,然后測定處理后樣品中的有機氯含量,測定結(jié)果見表2。由表2 可知,樣品萃取兩次后有機氯含量測定結(jié)果基本穩(wěn)定。

        表2 不同萃取次數(shù)時原油樣品中有機氯質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果mg/kg

        2.1.3 測量時長

        質(zhì)譜計數(shù)率與測定時長存在線性關(guān)系,測量時間延長總計數(shù)率會增大。根據(jù)樣品中有機氯含量的高低分別設(shè)置測量時長為100、200、300、400 s 進行試驗,有機氯含量測定數(shù)據(jù)見表3。

        表3 不同測量時間下原油樣品中有機氯質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果mg/kg

        由表3 可知,測量時長在300 s 以上原油的總氯含量測定值保持穩(wěn)定,因此把測量時長確定為300 s。

        2.1.4 硫含量的影響

        樣品中硫含量過高會影響氯的含量測定結(jié)果[16]。實驗所用單波長色散X 射線熒光光譜儀內(nèi)置硫校正功能,提供的硫含量對氯含量的校正數(shù)據(jù)見表4。利用表4 數(shù)據(jù)可以對含硫原油樣品有機氯含量測定結(jié)果進行校正。

        表4 不同硫含量時有機氯質(zhì)量分數(shù)校正結(jié)果

        表5 為不同原油樣品中的硫含量及校正前后有機氯含量測定結(jié)果。由表5 可知,原油中硫含量可使有機氯測定值降低7.1%~26.6%。

        表5 原油中不同硫含量對應(yīng)的有機氯質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果

        2.2 線性關(guān)系

        用柴油作為溶劑,稀釋氯標準油,分別配制質(zhì)量分數(shù)為0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mg/kg 的系列標準工作溶液,以質(zhì)量分數(shù)為橫坐標、計數(shù)器為縱坐標,利用儀器自動建立有機氯的標準工作曲線[17],線性方程為y=120.1x+160.13,線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 3。

        2.3 加標回收試驗

        以阿曼原油為本底樣品進行加標回收試驗。樣品加標前后有機氯含量測定值及回收率數(shù)據(jù)見表6。由表6 可知,樣品加標回收率為90.90%~106.25%,測量準確度滿足分析要求。

        表6 阿曼原油加標回收試驗結(jié)果

        2.4 方法檢出限

        ASTM D7536 給出的該方法的檢出限為0.5 mg/kg[9],選用測量時間為300 s,對質(zhì)量分數(shù)為0.5 mg/kg 的標準樣品進行測試,得到單位含量的計數(shù)率,按文獻[18]規(guī)定公式計算檢出限為0.55 mg/kg。

        2.5 方法的精密度

        利用該方法檢測幾種原油樣品中有機氯含量,測定結(jié)果及相對標準偏差數(shù)據(jù)見表7 。由表7 數(shù)據(jù)可知,原油樣品中有機氯含量測定值的相對標準偏差為7.53 %~10.33%(n=6),精密度滿足測定要求。

        表7 原油樣品中有機氯含量測定結(jié)果

        3 結(jié)語

        利用X 射線熒光光譜法測定原油中的有機氯含量,以柴油為本底繪制標準工作曲線,可以消除基體效應(yīng),處理原油樣品時加熱到50 ℃,采用乙醇-水去除原油中的無機氯,與庫侖法[19]相比,測定結(jié)果更能反應(yīng)原油中有機氯的真實含量,測量準確度更高。該方法可作為測定原油有機氯含量新的實驗方法。

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