陳清清， 潘 江， 袁定琨

(中國計量大學計量測試工程學院, 浙江杭州310018)

1 引 言

熱電偶作為常見的溫度傳感器，廣泛應用于多種行業(yè)的溫度測量中[1]；然而，高溫下長期使用的熱電偶易受偶絲氧化、材料之間相互作用等因素[2～4]的影響，產生顯著的不均勻性[5]，使熱電偶的測量準確度受到較大的影響。因此，探索熱電偶的使用條件、使用方法及其性能的影響因素，對于提高熱電偶的測溫準確度具有積極意義。

高溫熱電偶性能測試需要在高溫恒溫系統(tǒng)中進行，高溫管式爐系統(tǒng)是主要設備。高溫管式爐在計量行業(yè)中主要用于熱電偶、熱電阻等各類溫度傳感器的校準或檢定[6]，同時也是生產廠家對熱電偶、熱電阻材料定值時的關鍵設備[7]。由于結構設計或控溫方式的差異，高溫管式爐雖然是一種常見的恒溫設備，但是不同高溫管式爐的性能差異較大，而且管式爐爐腔內的溫度差異也比較大，甚至達到10 ℃以上[8]。為了保證測量結果的準確性，需要對所使用的高溫管式爐確定高溫爐的恒溫區(qū)域，并測試爐溫的均勻性，以考察其是否滿足熱電偶性能測試的需求。

本文研制了一種新結構的高溫管式爐，在此基礎上，搭建了高溫熱電偶測試系統(tǒng)，通過理論模擬和實驗對其性能進行了研究，并對測試結果的不確定度進行了評價。

2 高溫爐芯設計及爐內溫度模擬

2.1 高溫爐芯設計

高溫爐是熱電偶測試系統(tǒng)的核心部件，其性能好壞直接與測試系統(tǒng)的性能相關。為了提高性能，一般采用兩段或者三段控溫的方式；現有的文獻中控溫傳感器均安裝于加熱段的中心位置。從熱量傳遞的角度考慮，該布置方式不利于溫度補償段有效發(fā)揮作用。因此，本文采用了一種不同的控溫熱電偶布置方式。

本文研制的高溫爐補償段的控溫熱電偶插孔并非在補償段正中間，而是靠近恒溫段兩端，該布置方式的測溫點更靠近恒溫段，對恒溫段的溫度控制更為精準，也更有利于提高恒溫段溫度均勻性。

一些文獻提到的管式爐均采用了氧化鋁管作為工作段，但氧化鋁在溫度變化速度較快時易破裂。為消除此隱患，在高溫管式爐加工過程中采用了爐芯模具，直接利用莫來石纖維形成的圓形空腔作為工作段。在爐芯制作工藝中，將加熱器埋入保溫材料中，距離內壁表面4 mm。在后續(xù)高溫爐使用時，加熱絲處于密實纖維的保護狀態(tài)，不與空氣直接接觸，減少了高溫氧化的可能，提高了高溫爐的壽命。

高溫管式爐整體結構示意圖及軸向剖面圖見圖1所示，高溫管式爐從結構上分為5段：頂蓋、上部補償段、恒溫段、下部補償段、底部。高溫爐呈圓柱形，外徑為200 mm，爐體頂蓋高度為50 mm，上部溫度補償段高150 mm，恒溫段高300 mm，下部溫度補償段高 150 mm，底部高度為100 mm。高溫爐整體由多晶莫來石纖維構成，其中氧化鋁的含量超過72%，最高使用溫度為 1 400 ℃[10]。高溫爐中間為空心圓筒，直徑為40 mm，為爐體工作區(qū)域。由2個溫度補償段和恒溫段組成。圖1中上下溫度補償段和恒溫段的圓周側面各有1個直徑為3 mm的插孔(圖中1，2，3)，用于安裝3部分的控溫熱電偶，熱電偶感溫元件距離爐體內表面4 mm；在底部設置有1個直徑6 mm的通氣孔(圖中4)，用于通保護氣。

圖1 高溫管式爐結構示意圖Fig.1 Schematic diagram of high temperature tubular furnace

2.2 爐內溫度模擬

采用Fluent對高溫爐內溫度分布進行了模擬。按照1:1的比例繪制測試系統(tǒng)提供溫度場環(huán)境的主要部分—三段式高溫爐，根據初步設計的實際模型簡化得到爐內腔的幾何模型，見圖2所示。

圖2 計算幾何模型示意圖Fig.2 Schematic diagram of geometric model

圖2由左至右爐芯各部分分別為底部，溫度補償段1，恒溫段，溫度補償段2，端部。在使用過程中，通常高溫爐會較長時間維持在某個溫度，因此在計算過程中選擇穩(wěn)態(tài)模型。因為加熱器預埋在保溫材料中，且盡可能靠近中間腔體，外壁設置為絕熱邊界；爐體兩端使用尺寸較厚的保溫材料，視為絕熱邊界；爐體呈豎直擺放，設定X軸負方向為重力方向；爐內材料為空氣，視其為理想氣體。

采用結構化網格，根據1.769×106，2.474×106，8.19×106網格數目計算結果分析，考慮計算時間成本，最終選擇2.474×106數量的網格。

3 計算結果

分別對該測試系統(tǒng)的三段式高溫爐控溫段的相同設置和差異化設置的工況性能進行了模擬，比較了工作區(qū)域溫度分別為400，600，800，1 000 ℃時爐內的溫度分布情況。

3.1 軸向溫度分布

圖3為三段控溫溫度設置為400 ℃時爐內溫度分布，左端為爐芯底部，右端為爐芯頂部。

圖3 溫度設置為400 ℃時爐內溫度分布Fig.3 Temperature distribution at 400 ℃

從恒溫段右端開始，以2 cm為間隔設置1個監(jiān)控點，判斷恒溫段的溫度分布情況。得到各點溫度與恒溫段中心的溫差對比如圖4所示，橫坐標為測溫點距中心點距離，負值表示恒溫段上半段，正值表示恒溫段下半段，0點表示恒溫段中心位置。

由圖4可知，當爐體三段設置為相同溫度時，恒溫段前半段形成了較好的均勻溫度區(qū)間，溫差保持在1 ℃以內，但是后半段的溫度急劇下降，與前半部分的溫度相差10 ℃以上，甚至達到30 ℃。溫度在 1 073 K及以上時，溫度均勻分布的區(qū)域更長，這是由于在1 273 K時，空氣具有更大的熱擴散系數，在加熱過程中，爐內溫度趨于一致的能力更強[9]，因此溫度越高，溫度均勻更好一些，均勻區(qū)域的長度更長。

圖4 不同溫度下高溫爐內溫度場模擬情況Fig.4 Temperature distribution at different temperatures

根據圖中結果，對各段溫度設置進行適當調整，提高了上下2個控溫段的溫度值。上段提高約 20 ℃，下段提高約60 ℃，調整后恒溫段各個監(jiān)控點的溫差分布見圖4調整后曲線。通過比較調整前后的數據發(fā)現，調整前各溫度恒溫段溫度均勻區(qū)間在10～15 cm，調整后均勻區(qū)間延長至20 cm左右。由于干空氣的熱擴散系數隨著溫度的升高而增大，因此，在673 K與873 K時均勻區(qū)的溫差控制在0.5 ℃以內，而在1 073 K與1 273 K時，溫差可以控制在0.1 ℃以內。

因此，該高溫爐內部通過溫度調整在軸向可以形成一個均勻的溫度分布區(qū)間，并可通過修改溫度設置達到更高的實驗要求。

3.2 徑向溫度分布

在熱電偶性能測試時，多根熱電偶處于同一水平面，彼此之間存在一定距離，需要對爐內腔體同一深度平面溫度分布進行分析。在恒溫段不同位置選取平面，在該平面上建立點云，均勻地選取50個點，讀取數據并比較。

選取恒溫段平面位置分別為5，15，25，30，35 cm(爐體三維圖5(a)箭頭處)。各個溫度下不同深度處平面取點情況如圖5(b)所示，溫差情況見表1。

圖5 恒溫段不同平面點云選取Fig.5 The points on the different planes of the constant temperature section

以溫度1 073 K為例，各個平面溫度分布如圖6所示。由圖6可知，在恒溫段軸向溫度分布均勻區(qū)域，其平面上的點溫度基本一致，分布均勻，且溫度無明顯波動，溫差在0.1 ℃內；相反在軸向溫度驟降部分，其平面上的溫度分布相當不均勻，波動較大，并且距離均勻區(qū)越遠，它的溫度波動程度越大，在25 cm處溫度波動在4 ℃左右；在30 cm處溫度波動在15 ℃左右；而在35 cm處，溫度波動達到了近 40 ℃。因此，在爐內軸向溫度分布均勻的區(qū)域，其橫向溫度分布也同樣均勻，在實驗測試時，插入同一深度的熱電偶之間溫度差異對實驗結果的影響可以忽略不計。

表1 不同溫度下不同深度恒溫段徑向最大溫差Tab.1 Maximum temperature difference at different depth planes in constant temperature section ℃

圖6 恒溫段不同深度橫截面溫度分布Fig.6 Temperature of cross section at different depths in constant temperature section

4 測試系統(tǒng)

本文研制的高溫熱電偶性能測試系統(tǒng)由高溫管式爐、控溫模塊和測溫模塊組成，見圖7所示熱電偶測試系統(tǒng)的控溫模塊由控溫傳感器——熱電偶、溫度控制器和功率調節(jié)模塊組成。通過測量爐溫的熱電偶的信號反饋，由溫控器比較實際溫度與設定溫度的差值，改變輸出的電流信號，并傳遞給后面的調壓模塊，控制輸入高溫爐電壓的加熱量，實現高溫爐系統(tǒng)的溫度控制?？販責犭娕疾捎肙MEGA公司生產的N型熱電偶，直徑3 mm，保護殼體為Inconel 600合金；所有測溫熱電偶的參考端均放置在1個45 ℃的恒溫容器內，該恒溫容器由Pt100鉑電阻、固態(tài)繼電器以及溫控器組成，繼電器由1個5 V的直流穩(wěn)壓電源供電。鉑電阻測溫反饋到溫控器從而控制繼電器通斷，使溫度保持在 45 ℃。選用Eurotherm溫控器進行溫度控制。

圖7 高溫熱電偶性能測試系統(tǒng)實物圖Fig.7 Experimental system for high temperature thermocouple performance test

溫度測量模塊由測量儀表和標準熱電偶組成。測試儀表包括2臺8位半的數字萬用表(Fluke 8508 A和Agilent 3458 A)、1臺7位半的數字萬用表(Agilent 34972 A)。標準鉑銠10-鉑熱電偶是用于溫度在300～1300 ℃范圍內溫度量值傳遞的主要計量器具[11]，因此實驗所用的標準熱電偶為1支自制且經過校準的S型熱電偶，熱電偶絲采用云南貴金屬研究所生產的的純度為99.9%鉑銠10-鉑貴金屬合金絲，直徑為0.3 mm；采用純度為99%，直徑為 3 mm的氧化鋁雙孔管作為絕緣管，1支直徑為6 mm的高純氧化鋁封頭管作為保護管。測試系統(tǒng)工作時，采用Fluke 8508 A測量標準熱電偶的輸出信號，Agilent 3458 A和Agilent 34972 A用于測量待測試熱電偶的輸出。為了便于進行數據采集和分析，編制了基于LabVIEW的數據采集程序，通過USB-GPIB電纜與測量儀表通訊，進行數據自動采集、顯示以及分析等。

整個實驗裝置放置在距離地面50 mm的鋁型材框架上，保證高溫爐的上、下兩端處于同樣的空氣環(huán)境中。

5 熱電偶測試系統(tǒng)性能評價

熱電偶性能測試系統(tǒng)的穩(wěn)定性和均勻性是2個非常重要的指標。穩(wěn)定性是指測試系統(tǒng)工作穩(wěn)定后其溫度隨時間的變化情況；均勻性是指測試系統(tǒng)有效溫度區(qū)域的溫度分布情況。溫度穩(wěn)定性的測試方法為利用1支溫度特性已知、性能可靠的熱電偶作為傳感器，依次在測試系統(tǒng)的工作溫度范圍內的各個點進行測量；溫度均勻性采用多點測量法進行測試，即用同種規(guī)格的熱電偶對不同的位置點進行溫度測量，觀察各個點的溫度值。本文選擇的是使用同1根S型熱電偶對高溫爐恒溫段不同點進行溫度測量，并使用Agilent 3458 A記錄熱電偶的輸出。

5.1 均勻性測試

首先對測試系統(tǒng)高溫爐恒溫段進行了軸向均勻性的測試，根據其使用范圍，在4個溫度點進行了測試，分別為：400，600，800，1 000 ℃，該4個溫度為3個溫控器上的設定讀數。當3個溫控器上的讀數均達到設定溫度，并穩(wěn)定1 h后，采用S型熱電偶測量恒溫段不同位置處的溫度，并以恒溫段中心的溫度為參考值，計算不同位置處與中心溫度的偏差值，結果見圖8所示。

圖8 各個溫度下調整前后恒溫段內不同位置的溫度偏差圖Fig.8 Temperature deviation before and after adjustment

由圖8可知，由于高溫爐腔體內空氣自然對流的影響，恒溫段的溫度自頂端向下依次降低，最高點與最低點的溫度差將近60 ℃，可見，通過簡單設置溫控器的參數使恒溫段的溫度均勻性達到令人滿意的效果并不現實，必須依據恒溫段內部各點的溫度差分布規(guī)律作為參考設置溫度控制參數。通過實驗發(fā)現，盡管高溫爐爐體的保溫層厚度基本均勻一致，但是由于自然對流的影響，即使是維持相同的溫度，頂部所需的功率比底部所需功率要少。在爐體設計時，也可以通過調整不同位置處的保溫層厚度提高爐溫的均勻性。

該測溫結果與模擬結果一致，在三段爐均設置相同溫度時，恒溫段的上半段均勻性較好，溫度差值不大，而下半段的溫度急劇下降。通過對設定溫度進行調整，能夠增加溫度均勻部分的范圍，下段相對恒溫段提高溫度在60～70 ℃，上段相對恒溫段提溫在20 ℃以內，與模擬結果基本一致。本次調整結果溫差在1 ℃以內，可達到實驗需求，故不再調整。

根據高溫爐恒溫段爐溫的初始分布情況，對3個溫控器的參數進行多次調整，將恒溫段中部1/2長度部分，即距離中心上下各75 mm部分定義為工作區(qū)，調整溫度控制器的參數，使工作區(qū)沿軸線方向的溫差不超過1 ℃。分別對400，600，800，1 000 ℃附近的溫度點進行了調整，調整后，以S型熱電偶為測溫傳感器，Agilent 3458 A為測溫設備，對高溫爐恒溫段，特別是工作區(qū)的溫度進行了詳細測量，結果見表2所示。

表2 調整后恒溫段軸向不同位置溫度值Tab.2 Temperature at different positions in the constant temperature zone

根據表2中的溫度值，計算不同位置處與中心溫度的偏差值并將此調整后數據顯示于圖8中。由圖8可知，分別對高溫爐各段控制參數調整后，高溫爐工作區(qū)的溫度的差值為0.7 ℃，即工作區(qū)軸向均勻性可以達到±0.35 ℃。同時由圖6也可以看出，在工作區(qū)軸向均勻性達到±0.35 ℃時，高溫爐恒溫段的最大溫差可以達到大約13 ℃，即恒溫段的軸向均勻性為±6.5 ℃左右。工作區(qū)的長度為150 mm，恒溫段的長度為300 mm，二者的均勻性相差將近20倍，說明在本文設計的高溫爐恒溫段軸線均勻性與溫度測點距離恒溫段中心的長度關系非常密切。根據熱電偶檢定爐溫度場測試技術規(guī)范，“廉金屬偶爐在均勻溫度場長度不小于60 mm，半徑不大于14 mm范圍內，任意兩點間溫差不大于1 ℃”[12]，Fluke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)的軸向均勻性指標為±0.25 ℃[13]，比本文研制的測試系統(tǒng)的均勻性指標略好；但是Fluke 9118 A的均勻性指標對應的工作區(qū)長度只有60 mm，而本文高溫爐的均勻性指標對應的工作區(qū)長度為150 mm。根據圖8中均勻性隨工作區(qū)長度變化的趨勢，如果工作區(qū)長度定義為60 mm，本文研制的測試系統(tǒng)的軸向均勻性至少與Fluke 9118 A的指標相當，甚至高于其性能。故此實驗結果滿足對高溫管式爐均勻性的預期要求。

5.2 穩(wěn)定性測試

在400～1 000 ℃范圍內，對高溫爐溫度達到設定值后1 h內的溫度變化情況進行了測試，結果見圖9。高溫爐的溫度設定依據滿足均勻性指標的溫度控制器的參數確定。采用S型熱電偶作為測溫傳感器，將S型熱電偶插入一定深度，使其感溫節(jié)點處于高溫爐工作段中心位置，當溫度穩(wěn)定后，采用Agilent 3458 A作為測試設備，記錄1 h的S熱電偶測量結果。

由圖9可知，在1 h內，恒溫段內工作區(qū)的溫度在小范圍內上下波動，沒有明顯的降低與升高；在449 ℃至976 ℃溫度區(qū)間內，高溫爐的工作區(qū)的溫度在1 h內的溫度穩(wěn)定性優(yōu)于±0.25 ℃。經過實驗測試，在449 ℃，600 ℃，806 ℃，976 ℃等4個溫度點的溫度波動性分別為±0.15 ℃，±0.14 ℃，±0.12 ℃，±0.1 ℃。Fluke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)30 min內的穩(wěn)定性指標為±0.2 ℃[9]，實驗結果表明本文的測試系統(tǒng)的穩(wěn)定性與Fluke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)的性能基本相當，滿足高溫熱電偶性能測試的需要。

圖9 穩(wěn)定后1 h內的溫度變化曲線Fig.9 temperature variation in 1 hour

6 不確定度分析

本文的高溫爐不確定度分析包括：電測設備測量誤差、爐內軸向溫度場的不均勻性、爐溫波動、參考端溫度引入的不確定度、標準偶引入的不確定度和重復性測量誤差[14～17]。表3為不確定度分量匯總。

電測設備引入的不確定度u1根據3458 A用戶手冊計算得到；爐內軸向溫度場均勻性u2和波動引入的不確定度u3根據不同溫度下測得的溫度數據計算得到；經實際測量，熱電偶參考端恒溫器各個插孔之間的溫差約0.05 ℃，以S型熱電偶進行計算，得到參考端引入的標準不確定度u4為0.185 μV；S型熱電偶的測量不確定度u5由檢定證書及不同溫度下S型熱電偶測量值的重復性計算。

合成標準不確定度uc為：

表3 標準不確定度分量匯總Tab.3 Summary of standard uncertainty components at each temperature

根據U=kuc，包含因子k=2，計算擴展不確定度，并根據不同溫度相應的塞貝克系數計算對應的溫度不確定度，得到最大的溫度不確定度，即449 ℃時的1.72 ℃。

7 結 論

本文設計了高溫熱電偶恒溫爐并對其內部的溫度分布進行了模擬，以此為基礎，搭建了高溫熱電偶性能測試系統(tǒng)。開展了高溫熱電偶性能測試系統(tǒng)的穩(wěn)定性和均勻性的實驗研究。實驗結果表明：高溫爐中心區(qū)域長度為150 mm的工作區(qū)的均勻性為 ±0.35 ℃，穩(wěn)定性為±0.25 ℃，與目前性能較好的Fluke熱電偶測試系統(tǒng)(9118 A)的性能相當，不確定度評定結果表明本文研制的測試系統(tǒng)能夠滿足熱電偶性能實驗研究的需求。