劉 穎， 閆小克， 張 靜， 王 寧， 張 雯

(1.重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院，重慶401123； 2.中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京100029)

1 引 言

ITS-90國際溫標(biāo)是建立在一系列溫度定義固定點(diǎn)、內(nèi)插儀器及內(nèi)插公式的基礎(chǔ)上[1～4]，其中鋁凝固點(diǎn)是溫度定義固定點(diǎn)之一。

隨著技術(shù)的進(jìn)步，對溫坪復(fù)現(xiàn)的質(zhì)量要求逐步提高。美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)、德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院(PTB)、英國國家物理實(shí)驗(yàn)室(NPL)等采用高溫?zé)峁芄潭c(diǎn)爐高精度復(fù)現(xiàn)了銀凝固點(diǎn)(961.78 ℃)、鋁凝固點(diǎn)(660.323 ℃)等[5,6]。通常高溫?zé)峁躘7～9]采用的工質(zhì)為高純堿金屬鈉、鉀。目前國內(nèi)由于尚未掌握滿足鋁凝固點(diǎn)需求的同軸等溫鉀熱管研制的關(guān)鍵技術(shù)，鋁凝固點(diǎn)溫度源僅采用三段控溫加熱爐[10]。

熱管是一種利用工質(zhì)相變進(jìn)行熱量傳遞的高效傳熱元件；由于熱管工作過程中內(nèi)部工質(zhì)基本處于蒸發(fā)、冷凝的飽和狀態(tài)，因此，熱管還具有優(yōu)良的等溫性能[11～13],將熱管應(yīng)用于固定點(diǎn)爐可以顯著改善爐子的垂直溫場均勻性[14～17]，一些國家已陸續(xù)開展了熱管固定點(diǎn)爐的研制。為提升我國溫度量傳水平，確保ITS-90國際溫標(biāo)的準(zhǔn)確傳遞與溫度量值的統(tǒng)一，有必要開展鋁凝固點(diǎn)溫度源計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的研究。

本文采用熱管技術(shù)研制了1套高精度鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐，介紹了熱管的制作和加熱爐的制作流程，并對鉀熱管鋁凝定點(diǎn)爐性能進(jìn)行了測試。

2 鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐的研制

鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐主要由兩部分構(gòu)成，分別是鉀熱管和加熱爐，鉀熱管為鋁凝固點(diǎn)容器溫坪的復(fù)現(xiàn)提供均勻的垂直溫場，加熱爐為熱管的啟動和穩(wěn)定運(yùn)行提供熱源。

2.1 鉀熱管的制作

鉀熱管的制作流程包括熱管管殼的機(jī)械加工及清洗、吸液芯的制作及清洗、管殼整體焊接、管殼焊縫檢漏、管殼清洗、管殼真空除氣、金屬鉀充裝、封焊。管殼用于密封熱管內(nèi)的工質(zhì)，在選擇熱管材料時(shí)首先需要考慮的是管殼材料與工質(zhì)的相容性，確保熱管在長期工作過程中管殼材料與工質(zhì)不發(fā)生化學(xué)、電化學(xué)及物理反應(yīng)。綜合考慮材料的運(yùn)行溫度、成本、可靠性等因素，采用Haynes230合金鋼作為鉀熱管管殼材料。吸液芯的主要作用是產(chǎn)生毛細(xì)壓差，將液體分布到可能吸熱的任何范圍內(nèi)。根據(jù)結(jié)構(gòu)劃分，吸液芯可分為絲網(wǎng)型、燒結(jié)型、溝槽型，本文采用絲網(wǎng)型。

焊接完成的管殼需要進(jìn)行焊縫檢漏，以確保每條焊縫不漏氣，防止熱管工作時(shí)空氣進(jìn)入熱管內(nèi)部造成熱管失效。采用氦質(zhì)譜檢漏儀與氦氣噴槍對熱管進(jìn)行焊縫檢漏。完成檢漏的熱管管殼需要進(jìn)行清洗，以除去熱管在加工制造過程中殘留的雜質(zhì)和污染物。管殼清洗采用手工清洗和超聲波清洗的方式完成。由于在高溫下Haynes230合金鋼材料會釋放出氣體，為了確保熱管長時(shí)間在高溫下工作過程中內(nèi)部的真空度不受影響，在充灌工質(zhì)前需要對熱管管殼進(jìn)行除氣處理，本文采用逐步升溫至700 ℃的方法，利用分子泵分階段完成管殼材料除氣。除氣完成后開展金屬鉀的充灌，加熱充灌系統(tǒng)，使金屬鉀呈液態(tài)，在真空條件下將液態(tài)金屬鉀充進(jìn)熱管。最后，當(dāng)鉀熱管的溫度低于90 ℃時(shí)，在真空條件下，用冷焊鉗在充液管中間部位進(jìn)行冷壓焊封。

2.2 加熱爐

加熱爐由爐體、爐溫控制系統(tǒng)兩部分組成。爐子加熱段分為上、中、下3段，中間段為主加熱段，上、下為輔加熱段。熱管位于爐子的中間段，上、下段用于補(bǔ)償熱管上下底面對環(huán)境的熱損失。爐子采用歐陸2704溫控儀來控溫，該溫控儀是模塊化的高精度可編程回路調(diào)節(jié)器，可實(shí)現(xiàn)三回路控制，每個(gè)回路的PID控制參數(shù)是獨(dú)立的，3個(gè)加熱段可實(shí)現(xiàn)單獨(dú)控溫。為保證溫坪復(fù)現(xiàn)質(zhì)量，在復(fù)現(xiàn)溫坪前需要對爐子進(jìn)行反復(fù)調(diào)試，以確定爐子上、中、下3個(gè)加熱段最佳的溫度設(shè)定值，確保熱管軸向溫場均勻。為進(jìn)一步提高爐子性能，在確定各段最佳溫度設(shè)定值后，在爐子熱平衡狀態(tài)下，對PID控溫參數(shù)進(jìn)行自整定，以確認(rèn)最佳的爐溫控制參數(shù)，最終達(dá)到提高爐子軸向溫場均勻性的目的。

3 鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐性能測試

3.1 測試系統(tǒng)

測量系統(tǒng)由標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(s/n：9598)、MillK測溫儀(s/n：381672-13)、鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐(s/n：K-ALFP-F001)、鋁凝固點(diǎn)容器(s/n：Al-07228)組成。其中鋁凝固點(diǎn)容器采用石英外殼密封容器，結(jié)構(gòu)尺寸如圖1所示。容器中金屬鋁純度為99.999 9%，雜質(zhì)分析報(bào)告見表1。

表1 鋁凝固點(diǎn)容器中金屬鋁中雜質(zhì)成分分析Tab.1 Analysis of impurities of metal aluminum in aluminum freezing point vessel ×10-6

鋁凝固點(diǎn)容器采用石墨盛裝金屬鋁，石墨純度99.999 7%。容器內(nèi)氣體為高純氬氣，純度為99.999 9%，鋁凝固點(diǎn)時(shí)氬氣壓力為85.0 kPa。

3.2 升溫曲線

溫度過沖是評價(jià)爐子性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，與控溫儀表性能、傳感器的布置、爐膛內(nèi)部傳熱情況等因素有關(guān)。在爐子開機(jī)升溫過程中，溫度瞬時(shí)過沖量太高會對設(shè)備造成危害;尤其是對于石英材料的固定點(diǎn)容器，過沖溫度過高會造成容器損壞。圖2為本文研制的鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐從常溫升至657 ℃的升溫曲線。爐子升溫模式為程序升溫，在最初2 h內(nèi)，爐子從常溫升溫至600 ℃，隨后分4段升溫至657 ℃。由圖可以看出，采用分段升溫的方式，爐子升溫曲線平緩，整個(gè)升溫過程中沒有明顯過沖現(xiàn)象，可有效保障鋁凝固點(diǎn)容器的使用壽命。

圖2 鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐升溫曲線Fig.2 Temperature rise curve of potassium heat pipe furnace

3.3 垂直溫場測試

采用單探針法測試鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐垂直溫場，即將爐溫控制在比鋁凝固點(diǎn)低約4 ℃的穩(wěn)定狀態(tài)，采用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)分別測量距離鋁凝固點(diǎn)容器溫度計(jì)阱底部0,20,40,60,80,100,120,140,160 mm位置的熱平衡溫度，并將溫度計(jì)阱底部垂直方向160 mm范圍內(nèi)所測最大溫度變化的1/2作為鉀熱管鋁凝固點(diǎn)溫度源垂直溫場均勻性。

在測量過程中，利用游標(biāo)卡尺上提標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在鋁凝固點(diǎn)容器溫度計(jì)阱中的位置，每次上提20 mm，每上提1次，溫度穩(wěn)定后記錄溫度數(shù)據(jù)，測試結(jié)果見表2所示。測試結(jié)果表明：研制的鉀熱管鋁凝固點(diǎn)溫度源距溫度計(jì)阱底部160 mm范圍內(nèi)垂直溫場均勻性為6.6 mK。根據(jù)CCT-K3國際關(guān)鍵比對公布的數(shù)據(jù)，國際上利用熱管技術(shù)研制的鋁凝固點(diǎn)爐垂直溫場均勻性數(shù)據(jù)[5]見表3所示。本文研制的爐子垂直溫場均勻性指標(biāo)非常令人滿意。

表2 鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐垂直溫場測量數(shù)據(jù)Tab.2 Temperature test data along vertical direction of potassium heat pipe furnace

表3 CCT-K3國際關(guān)鍵比對中熱管鋁凝固點(diǎn)爐垂直溫場均勻性[5]Tab.3 Vertical temperature uniformity of participants using heat pipe furnaces in Key Comparison 3

3.4 鋁凝固點(diǎn)溫坪復(fù)現(xiàn)

3.4.1 復(fù)現(xiàn)方法

采用連續(xù)熱流密度法復(fù)現(xiàn)鋁凝固點(diǎn)[18]。連續(xù)熱流密度法又被稱為雙液固界面法，即在靠近坩堝容器的內(nèi)壁形成外液固界面，靠近溫度計(jì)阱的外壁形成內(nèi)液固界面，只要內(nèi)、外液固界面存在且不重合，則可復(fù)現(xiàn)鋁凝固點(diǎn)。

連續(xù)熱流密度法的具體操作步驟為：首先，將爐溫設(shè)定在比鋁凝固點(diǎn)高約3～4 ℃，將固定點(diǎn)容器內(nèi)的金屬鋁全部熔化，并且保持熔化狀態(tài)6 h以上，使鋁凝固點(diǎn)容器內(nèi)的雜質(zhì)充分?jǐn)U散；隨后將爐溫設(shè)定為比鋁凝固點(diǎn)低約2 ℃，并在鋁凝固點(diǎn)容器的溫度計(jì)阱中插入標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)用于溫度監(jiān)控；待鋁凝定點(diǎn)容器內(nèi)的金屬鋁開始凝固時(shí)，監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)顯示溫度開始回升，此時(shí)，取出監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)，將2根潔凈的常溫石英棒依次插入溫度計(jì)阱內(nèi)進(jìn)行誘導(dǎo)，每次誘導(dǎo) 1 min，共誘導(dǎo)2次，誘導(dǎo)完畢后，將監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)插入溫度計(jì)阱，觀察溫坪變化。

3.4.2 結(jié)果分析

圖3為鋁凝固點(diǎn)溫坪復(fù)現(xiàn)過程的溫度監(jiān)控曲線。在溫坪出現(xiàn)前，高純液態(tài)鋁會出現(xiàn)過冷，以促進(jìn)凝固結(jié)晶核的形成和長大，實(shí)驗(yàn)表明金屬鋁的過冷度大約為826 mK。隨后溫度曲線開始回升，說明金屬鋁開始凝固，此時(shí)可插入常溫石英棒進(jìn)行誘導(dǎo)，為鋁溶液的凝固提供冷源，使靠近溫度計(jì)阱外壁的鋁溶液凝固，形成液固界面。

圖3 鋁凝固點(diǎn)溫坪復(fù)現(xiàn)溫度監(jiān)控曲線Fig.3 Temperature monitoring curve in the process of recurrence of aluminum freezing point plateau

圖4為采用不同編號的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測得的鋁凝固點(diǎn)溫坪曲線。由圖4可以看出：2支編號不同的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在溫坪上測得的電阻值是不一樣的，這是由于這2支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的實(shí)際分度函數(shù)不同造成的。對于雙液固界面溫坪，溫坪曲線整體先升高，后降低，最后待金屬鋁完全凝固后，降低至爐溫。JJG 1178—2007的規(guī)定，將鉑電阻溫度計(jì)測量值的變化小于0.5 mK/10 min視為溫坪。爐子控溫溫度不同，溫坪持續(xù)時(shí)長也不相同。

圖4(a)顯示的是采用編號為184271的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測得的溫坪曲線，溫坪復(fù)現(xiàn)時(shí)，爐溫設(shè)定值低于鋁凝固點(diǎn)1.2 ℃，溫坪持續(xù)時(shí)間約為7 h。圖4(b)顯示的是采用編號為9930的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測得的溫坪曲線，溫坪復(fù)現(xiàn)時(shí)，爐溫設(shè)定值低于凝固點(diǎn)2.0 ℃，溫坪持續(xù)時(shí)間約為5 h。在實(shí)際工作中，如需延長溫坪持續(xù)時(shí)長，可以在溫坪復(fù)現(xiàn)后，適當(dāng)提高爐溫，使?fàn)t溫在低于鋁凝固點(diǎn)溫坪溫度的前提下，盡量接近溫坪溫度，溫差越小，溫坪持續(xù)時(shí)間越長。

圖4 鋁凝固點(diǎn)溫坪曲線Fig.4 Temperature curve of aluminum freezing point plateau

(1)

采用10次測量算術(shù)平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為鋁凝固點(diǎn)溫坪的重復(fù)性，計(jì)算式為：

(2)

測試數(shù)據(jù)見表4所示，通過計(jì)算得到鋁凝固點(diǎn)溫坪重復(fù)性為0.02 mK。

表4 鋁凝固點(diǎn)溫坪重復(fù)性測試數(shù)據(jù)Tab.4 Repeatability of temperature plateau of aluminum freezing point Ω

4 結(jié) 論

研制了1臺高精度鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐，并對爐子升溫性能、垂直溫場均勻性和溫坪復(fù)現(xiàn)性進(jìn)行了測試。得到如下結(jié)論：

(1) 采用分4段程序升溫模式，爐子升溫性能良好，爐內(nèi)沒有明顯過沖現(xiàn)象。

(2) 研制的鉀熱管鋁凝固點(diǎn)爐垂直溫場均勻性達(dá)6.6 mK，與文獻(xiàn)報(bào)道的國外同類熱管鋁凝固點(diǎn)爐技術(shù)指標(biāo)相比，技術(shù)指標(biāo)令人滿意。

(3) 采用連續(xù)熱流密度法，高精度復(fù)現(xiàn)鋁凝固溫坪, 凝固溫坪時(shí)間與爐溫設(shè)定有關(guān)，爐溫與凝固點(diǎn)之間的溫差越小，溫坪持續(xù)時(shí)間越長。