吳 波，宋令慧，婁 歡，韓重韜，段國升*，武保林

(1 沈陽航空航天大學 遼寧省航空輕合金及加工技術(shù)重點實驗室，沈陽 110136；2 沈陽航空產(chǎn)業(yè)集團公司，沈陽 110013；3 齊魯工業(yè)大學(山東省科學院) 山東省科學院新材料研究所山東省輕質(zhì)高強金屬材料省級重點實驗室，濟南 250014)

作為具有較高比強度、比剛度的金屬結(jié)構(gòu)材料，鎂合金在航空航天和交通運輸設(shè)備制造等領(lǐng)域有較為廣泛的應(yīng)用[1]。然而，作為結(jié)構(gòu)件的鎂合金在使用過程中面對復雜工況條件時，零部件多因疲勞發(fā)生斷裂失效；其中發(fā)生塑性變形的低周疲勞是部件疲勞失效的主要形式之一[2]。

基于上述分析，本工作以擠壓態(tài)AZ31B鎂合金為研究對象，通過對樣品沿擠壓徑向切取以擴大晶體軸向分布范圍，使其各種變形機制處于循環(huán)變形的有利位置，并采用壓-壓不對稱應(yīng)變加載方式，對比研究不同應(yīng)變幅下的循環(huán)變形行為及變形機制演化過程，以期深入揭示壓-壓循環(huán)載荷下鎂合金的循環(huán)過程機理。

1 實驗材料與方法

實驗原材料選用商用AZ31B鎂合金擠壓棒材，初始尺寸為φ70 mm×400 mm，名義化學成分如表1所示。對原始擠壓棒材進行520 ℃/80 min的再結(jié)晶退火，以獲得尺寸均勻的等軸晶。采用線切割沿棒材徑向切取φ15 mm的圓柱，圓柱軸向(AD)垂直于原始棒材的擠壓方向(ED)，再將切取的圓柱加工成疲勞樣品，疲勞樣品的標距段長度為25 mm，直徑為φ8 mm，如圖1所示。

表1 AZ31B鎂合金名義化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Nominal chemical compositions of AZ31B magnesium alloy (mass fraction/%)

圖1 擠壓棒材中的樣品取樣方法及尺寸示意圖Fig.1 Schematic diagram of specimens taken from the extruded bar and dimensions

疲勞實驗設(shè)備采用100 kN的MTS-Landmark動態(tài)電液伺服實驗系統(tǒng)。采用應(yīng)變控制的壓-壓加載方式，波形為三角波，如圖2所示。實驗頻率為1 Hz，應(yīng)變幅分別設(shè)定為0.75%,1.0%,2.0%,4.0%。

圖2 壓-壓循環(huán)加載方式Fig.2 Compressive-compressive cyclic loading mode

利用Channel 5軟件處理EBSD數(shù)據(jù)，獲得原始棒材退火后和循環(huán)變形后組織圖以及晶體取向分布特征。EBSD測試面以縱截面為測試分析面，即ED-TD面。對于EBSD測試樣品，首先將待測樣品機械拋光至無劃痕的鏡面；然后對機械拋光樣品進行電解拋光獲得測試樣品。電解拋光液由10%(體積分數(shù)，下同)HClO4和90%乙醇組成，電解拋光溫度為-20 ℃左右，調(diào)節(jié)電壓保證電流為0.5～1 mA，電解拋光時間為30 s。

2 結(jié)果與討論

2.1 原始組織與晶體取向分布

圖3 EBSD組織取向圖及相應(yīng)區(qū)域的軸向反極圖Fig.3 EBSD orientation diagram and corresponding axial polarity diagram

圖4 試樣軸向(AD)在晶體取向空間的分布圖Fig.4 Distribution diagram of axial (AD) analysis of specimens in crystal orientation space

2.2 循環(huán)變形行為

2.2.1 滯回曲線

圖5為不同應(yīng)變幅下循環(huán)變形第一周期和半壽命周期的滯回曲線。對比發(fā)現(xiàn)，在小應(yīng)變幅(0.75%和1.0%)下滯回曲線形狀基本呈對稱透鏡狀未發(fā)生變化，說明該載荷下循環(huán)變形的主要變形機制并沒有隨著循環(huán)周次的增加而發(fā)生改變；在大應(yīng)變幅(2.0%和4.0%)下，循環(huán)過程中滯回曲線形狀發(fā)生改變，即在半壽命周期滯回曲線上出現(xiàn)了明顯凹凸性轉(zhuǎn)化的拐點，在壓縮和拉伸過程中表現(xiàn)為材料的硬化率發(fā)生了突變。

圖5 不同應(yīng)變幅下第一周期和半壽命周期滯回曲線及拐點(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%Fig.5 Hysteresis loops of the first and half life cycle and position of inflection point at different strain amplitudes(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%

以往有研究認為，滯回曲線上的拐點和循環(huán)變形過程中的過孿生與去孿生有關(guān)[23]。而在本實驗中，通過對圖5不同應(yīng)變幅下第一次循環(huán)的壓縮過程分析，發(fā)現(xiàn)即使在大應(yīng)變幅下都未出現(xiàn)過孿生現(xiàn)象。在循環(huán)變形的第一次壓縮過程中，由于基面位錯和拉伸孿生具有相對較低的CRSS，在壓縮過程中上述二者作為主要變形機制首先啟動。在壓縮結(jié)束后的卸載階段，由于Bauschinger效應(yīng)可能會發(fā)生部分去孿生[24-25]；在卸載結(jié)束后的反向拉伸過程中，壓縮階段中形成的大部分孿晶會發(fā)生去孿生，但是由于循環(huán)過程中受力方向的改變，基體組織中的孿晶一般不會全部發(fā)生去孿生，組織中將殘留部分孿晶。

對比圖5中半壽命周期(0.5Nf)的滯回曲線發(fā)現(xiàn)，相對于小應(yīng)變幅(0.75%和1.0%)，在大應(yīng)變幅(2.0%和4.0%)下滯回曲線出現(xiàn)了拐點，在不同應(yīng)變幅下材料相對于第一周期均發(fā)生了明顯的硬化。在半壽命周期(0.5Nf)滯回曲線拐點的出現(xiàn)應(yīng)該與循環(huán)過程中變形機制的演化有關(guān)，材料在循環(huán)過程中，初始周期主要變形機制為基面滑移和孿生-去孿生過程，并在基體中累積部分殘余孿晶?；w中的殘余孿晶不僅包括未發(fā)生完全去孿生的孿晶，還包括基體中新生成的孿晶和孿晶內(nèi)產(chǎn)生的二次孿晶。殘留孿晶的出現(xiàn)使得基體中有利于孿生-去孿生過程的晶體取向減少，同時孿晶出現(xiàn)還會阻礙基面位錯的進一步滑移。為滿足循環(huán)變形過程中的塑性應(yīng)變，組織需要啟動具有更高CRSS的位錯滑移和較低Schmid因子的孿生來補償孿生-去孿生所占比例降低引起的應(yīng)變不足，因此，在相同的應(yīng)變情況下需要更高的應(yīng)力，外在表現(xiàn)為變形組織迅速硬化，滯回曲線出現(xiàn)硬化率突增的拐點。

可見，在0.75%和1.0%應(yīng)變幅下，由于循環(huán)變形過程中塑性應(yīng)變較小，主要的變形機制為位錯變形機制，孿生所占比例不大還未達到飽和狀態(tài)，相應(yīng)的去孿生也較為完全，具有較高CRSS的位錯補償量非常小，因此曲線的對稱性較好。而在2.0%和4.0%應(yīng)變幅下，較低CRSS的位錯滑移和孿生-去孿生機制不能完全滿足塑性變形，同時在循環(huán)過程中的殘余孿晶的累積，有效孿生-去孿生機制減少，使得循環(huán)過程中變形機制發(fā)生改變。由此可知，在半壽命周期(0.5Nf)滯回曲線上拐點的出現(xiàn)與材料織構(gòu)特征、變形量和變形機制演化密切相關(guān)。

此外，對比不同應(yīng)變幅下第一周期和半壽命周期的滯回曲線發(fā)現(xiàn)，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，材料均發(fā)生了硬化，半壽命周期的最大拉應(yīng)力(循環(huán)過程中應(yīng)變壓縮至最大應(yīng)變，應(yīng)力卸載至0，并反向拉伸至原點過程的應(yīng)力，以下簡稱為拉應(yīng)力)和最大壓應(yīng)力均相應(yīng)增大，且最大拉應(yīng)力的增加程度遠高于最大壓應(yīng)力的增加量，說明拉伸過程的硬化率要遠高于壓縮過程的硬化率，在拉伸和壓縮過程中塑性變形機制有一定的區(qū)別。

2.2.2 循環(huán)硬化特征

塑性應(yīng)變幅反映了材料循環(huán)變形過程中硬化或軟化特征?？梢钥闯?，塑性應(yīng)變范圍(Δεp)隨著應(yīng)變幅的增加而逐漸增大(圖5)。圖6為在應(yīng)變幅下塑性應(yīng)變幅與循環(huán)周次的關(guān)系曲線。各應(yīng)變幅下的塑性應(yīng)變均呈現(xiàn)下降趨勢，隨著循環(huán)周次增加樣品表現(xiàn)出循環(huán)硬化的特征；這與圖5中不同應(yīng)變幅下第一周期和半壽命周期所對應(yīng)的最大應(yīng)力變化一致。此外，4.0%應(yīng)變幅時，塑性應(yīng)變幅的下降趨勢有所不同，存在一個拐點，這表明循環(huán)過程的硬化率發(fā)生明顯變化。

圖6 循環(huán)過程中的塑性應(yīng)變與循環(huán)次數(shù)關(guān)系(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%Fig.6 Relationship between plastic strain and the number of cycles(a)0.75%;(b)1.0%;(c)2.0%;(d)4.0%

為綜合考量塑性應(yīng)變在總應(yīng)變中所占比例關(guān)系，圖7為0.75%,1.0%,2.0%和4.0%應(yīng)變幅下，塑性應(yīng)變占總應(yīng)變的比例(Δεp/Δεt)與循環(huán)壽命比例(N/Nf)之間的關(guān)系?？梢钥闯?，在0.75%,1.0%,2.0%和4.0%應(yīng)變幅下，塑性應(yīng)變占總應(yīng)變的比例均呈下降趨勢。對比不同應(yīng)變幅，應(yīng)變幅越大，塑性應(yīng)變占總應(yīng)變的比例越大。應(yīng)變幅越小隨著循環(huán)周次的增加Δεp/Δεt比例下降的速度越快。

圖7 Δεp/Δεt與N/Nf關(guān)系曲線Fig.7 Relationship curves between Δεp/Δεt and N/Nf

在0.75%,1.0%應(yīng)變幅下，相對于孿生變形機制，循環(huán)變形過程中塑性變形主要由位錯變形機制提供。在變形過程中，位錯的增殖、纏結(jié)與孿晶界及第二相的相互作用等，使得位錯提供塑性變形比例減小。同時在小應(yīng)變量下，孿生機制在循環(huán)變形過程中能夠提供塑性應(yīng)變且變化不大[26-27]。因此，通過對比不同應(yīng)變幅下Δεp/Δεt變化規(guī)律可以推斷在小應(yīng)變幅下，位錯滑移機制相對于孿生機制對塑性變形的貢獻更多，因此可以發(fā)現(xiàn)隨著應(yīng)變幅減小，Δεp/Δεt比例下降速度越快，其相對硬化速率增加越快。而在2.0%和4.0%應(yīng)變幅下，Δεp/Δεt比例較高，Δεp/Δεt值隨周期變化不大。材料在循環(huán)變形初期具有較大的塑性變形量，大量的位錯和孿生啟動來滿足塑性變形，但相對于小應(yīng)變幅循環(huán)變形過程位錯機制在整個塑性變形機制中所占的比例減少。

圖8(a),(b),(c)分別為不同應(yīng)變幅下，應(yīng)力幅、拉伸端最大應(yīng)力和壓縮端最大應(yīng)力隨循環(huán)周次的變化曲線。由圖8(a)可知，不同應(yīng)變幅下，隨著循環(huán)次數(shù)的增加應(yīng)力幅值均增大，即在循環(huán)變形過程中發(fā)生了循環(huán)硬化。然而，循環(huán)拉伸過程和壓縮過程對循環(huán)硬化的貢獻并不相同。在圖8(b),(c)所示的拉伸端最大拉應(yīng)力(σmaxt)和壓縮端最大壓應(yīng)力(σmaxc)與循環(huán)周次之間的關(guān)系中發(fā)現(xiàn)，拉伸過程的最大應(yīng)力隨循環(huán)周次的增加而增大，呈現(xiàn)明顯的硬化特征(圖8(b))；在壓縮過程中最大壓應(yīng)力隨循環(huán)次數(shù)的增加量要遠低于拉伸過程，特別是在小應(yīng)變幅下。在0.75%和1.0%應(yīng)變幅下，最大拉應(yīng)力隨著循環(huán)周次的增加而增大，而最大壓應(yīng)力基本保持不變。說明在較低應(yīng)變幅下循環(huán)過程的硬化主要來源于拉伸應(yīng)變過程。拉伸過程的硬化率高于壓縮過程的硬化率應(yīng)該與壓縮過程的孿生-去孿生過程密切相關(guān)。在2.0%和4.0%應(yīng)變幅時，隨著循環(huán)周次的增加最大拉應(yīng)力和最大壓應(yīng)力均呈現(xiàn)增大的趨勢，說明在循環(huán)變形中的拉伸和壓縮應(yīng)變過程材料均發(fā)生了硬化。不同應(yīng)變幅下硬化率隨循環(huán)周次的變化差異反映了循環(huán)過程中變形機制的區(qū)別。

圖8 應(yīng)力幅(a)、最大拉應(yīng)力(b)、最大壓應(yīng)力(c)與循環(huán)周次的關(guān)系曲線Fig.8 Relationship curves between stress amplitude (a),cyclic tensile peak stress (b),cyclic compressive peak stress (c) and the number of cycles

2.3 變形機制分析

在鎂合金塑性變形過程中，變形機制的啟動不僅取決于晶體取向及所受應(yīng)力方向的制約，即Schmid因子，同時還受到其他因素的影響。變形過程中由于晶粒與晶粒之間的應(yīng)變協(xié)調(diào)，具有較低Schmid因子的拉伸孿生和壓縮孿生變形機制也能夠發(fā)生[28]。但對于具有多種變形機制的鎂合金而言，Schmid因子仍可作為判斷各變形機制啟動順序的重要依據(jù)。為此，對本實驗狀態(tài)下鎂合金各種可能的塑性變形機制(除壓縮孿生外)，3個基面滑移系(圖9(a))、3個柱面滑移系(圖9(b))、6個〈c+a〉錐面滑移系(圖9(c))、6個錐面〈a〉滑移系(圖9(d))以及拉應(yīng)力狀態(tài)下拉伸孿生(圖9(e))和壓應(yīng)力下的拉伸孿生(圖9(f))的Schmid因子取向空間的分布做了計算?？紤]到同一變形機制不同變體變形能力的差異，最終選擇在取向范圍內(nèi)滑移和孿生變體中具有最高Schmid因子的變體進行對比分析，如圖9所示。

圖9 Schmid因子在晶體取向空間的分布(a)基面滑移系；(b)柱面滑移系；(c)錐面〈c+a〉滑移系；(d)錐面〈a〉滑移系；(e)拉伸孿生(拉伸狀態(tài))；(f)拉伸孿生(壓縮狀態(tài))Fig.9 Distribution of Schmid factor in crystal orientation space(a)basal slip system;(b)prismatic slip system;(c)cone 〈c+a〉 slip system;(d)cone 〈a〉 slip system;(e)tensile twin (tensile state);(f)tensile twin (compression state)

在小應(yīng)變幅時，其相對的應(yīng)變量較小，循環(huán)初期材料硬化速率較低，但循環(huán)過程中位錯機制較孿生機制比例要大，因此，隨著循環(huán)周次的增加在全壽命周期內(nèi)的相對硬化率高。在較大應(yīng)變幅下，循環(huán)變形過程中位錯機制與孿生機制同時啟動，由于塑性應(yīng)變較大，導致在變形初期的相對硬化率非常高，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，相對于孿生-去孿生機制，位錯變形機制在整個塑性變形過程中所占的比例降低，孿生-去孿生機制在循環(huán)變形過程中所占比例增大，導致在較大應(yīng)變幅下相對硬化率降低。

圖10 2%應(yīng)變幅下變形組織(1)及相應(yīng)的取向差分布圖(2)(a)首次壓縮；(b)壓縮后卸載并反向拉伸；(c)疲勞斷裂后Fig.10 Deformation structure at strain amplitude of 2% (1) and the corresponding orientation difference distribution diagram (2)(a)initial compression;(b)unloading and reverse stretching after compression;(c)after fatigue failure

3 結(jié)論

(2)滯回曲線出現(xiàn)硬化拐點的原因是較低CRSS的基面位錯和拉伸孿生不能完全提供2.0%和4.0%應(yīng)變幅下的塑性變形。循環(huán)過程中殘余孿晶的累積、高CRSS位錯和不利取向的孿生啟動使得滯回曲線出現(xiàn)拐點，并不是在變形過程中發(fā)生了過孿生和去孿生。

(3)變形機制是與變形量和循環(huán)次數(shù)相關(guān)的一個演化過程。在循環(huán)變形過程中，孿生-去孿生過程并不完全，基體殘留大量殘余孿晶。殘余孿晶的出現(xiàn)，影響了循環(huán)變形過程的硬化及變形機制的演化。

(4)循環(huán)過程中的拉伸階段和壓縮階段，其硬化率并不相同。存在去孿生過程的壓縮變形階段，能夠相對降低變形過程的硬化效果。硬化率是應(yīng)變幅和應(yīng)力加載及織構(gòu)共同作用的結(jié)果。

(5)鎂合金在加工成結(jié)構(gòu)件過程中應(yīng)充分考慮到鎂合金組織的織構(gòu)特性以及在循環(huán)變形過程中的織構(gòu)改變，相比位錯機制，循環(huán)變形過程中的孿生-去孿生機制具有更低的循環(huán)硬化率。