張 熙，古險(xiǎn)峰，王雪嬌，巫婷婷

我國(guó)擁有豐富的礦產(chǎn)資源，然而將蘊(yùn)藏的礦物轉(zhuǎn)化為可利用的資源是一項(xiàng)技術(shù)性很高的復(fù)雜工程。礦產(chǎn)資源多分布于地廣人稀的偏遠(yuǎn)山區(qū)，自然環(huán)境較為惡劣，交通不夠便利，區(qū)域內(nèi)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展相對(duì)落后，這大大增加了礦產(chǎn)資源勘探開(kāi)采的難度，需要依靠先進(jìn)的測(cè)試技術(shù)對(duì)礦石進(jìn)行高效、準(zhǔn)確測(cè)試，提高礦產(chǎn)資源勘測(cè)的質(zhì)量與效率。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，礦石測(cè)試技術(shù)的技術(shù)水平也持續(xù)提高，在礦產(chǎn)資源開(kāi)采中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用，然而礦石測(cè)試工作中的影響因素眾多，往往出現(xiàn)測(cè)試結(jié)果誤差過(guò)大的問(wèn)題。為了提升礦石測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，不僅要考慮礦石測(cè)試技術(shù)因素，還要綜合考量環(huán)境、儀器、人員等多方面的情況，做到科學(xué)、規(guī)范檢測(cè)，為礦石開(kāi)采事業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供助力。

1 礦石測(cè)試中的誤差來(lái)源分析

在礦石測(cè)試工作中，需要先獲取礦物樣本，對(duì)樣本進(jìn)行驗(yàn)收，在標(biāo)識(shí)后集中分類存放。再選擇適合的測(cè)試技術(shù)，對(duì)礦物樣本進(jìn)行綜合性分析，最終得到礦石測(cè)試結(jié)果。在這一過(guò)程中，可能對(duì)采集數(shù)據(jù)和測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響的因素很多，一旦缺乏有效的管控手段，可能導(dǎo)致礦石測(cè)試結(jié)果失真。

1.1 誤差分類

根據(jù)誤差的性質(zhì)，可以將誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和粗大誤差三類，其中系統(tǒng)誤差是在測(cè)量過(guò)程中受某些原因影響而引起的，在同樣的檢測(cè)條件下重復(fù)測(cè)量獲得的結(jié)果一致，系統(tǒng)誤差的影響比較固定；偶然誤差是在測(cè)量過(guò)程中受不可控因素的影響而引起的，在同樣的檢測(cè)條件下重復(fù)測(cè)量獲得的結(jié)果不同，多次測(cè)量后偶然誤差呈正態(tài)分布；最大誤差特指測(cè)量結(jié)果與重復(fù)測(cè)量結(jié)果平均值差距過(guò)大的誤差，這種誤差出現(xiàn)概率較低，是多種因素共同作用的結(jié)果，在測(cè)量過(guò)程中應(yīng)直接剔除粗大誤差。

1.2 誤差來(lái)源

系統(tǒng)誤差和偶然誤差是測(cè)量工作中常見(jiàn)的誤差，其中系統(tǒng)誤差較為固定，而偶然誤差隨機(jī)性較強(qiáng)。之所以存在這種差異，主要在于系統(tǒng)誤差來(lái)源可控，而偶然誤差不可預(yù)測(cè)且難以控制。系統(tǒng)誤差的來(lái)源主要是測(cè)量方法、儀器、試劑和操作人員等可控因素：在測(cè)量技術(shù)方面，如果測(cè)量方法選用不當(dāng)，比如滴定分析反應(yīng)不完全，必然會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成負(fù)面影響；在儀器設(shè)備方面，如果測(cè)量?jī)x器存在質(zhì)量缺陷或故障，未經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)失真；在試劑材料方面，如果測(cè)量使用的試劑等材料質(zhì)量不達(dá)標(biāo)，比如純度不夠、存在雜質(zhì)，會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成影響；在操作人員方面，如果測(cè)量操作者存在不良的操作習(xí)慣，未嚴(yán)格遵守測(cè)量規(guī)范，比如滴定管讀數(shù)存在習(xí)慣性偏差，也會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差；在環(huán)境條件方面，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境參數(shù)可控，如果產(chǎn)生過(guò)大的溫濕度變化等情況，可能對(duì)測(cè)量結(jié)果造成一定影響。偶然誤差的來(lái)源主要是不可控的外部環(huán)境因素，比如室外采集樣本時(shí)環(huán)境條件的波動(dòng)，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析過(guò)程中電源不穩(wěn)，操作者的判斷波動(dòng)等。和系統(tǒng)誤差相比，偶然誤差的來(lái)源方向大體一致，但具有不規(guī)律性，難以預(yù)測(cè)并采取措施予以有效控制。

1.3 礦石測(cè)試中的誤差來(lái)源

在礦石測(cè)試工作中，主要的誤差來(lái)源可以歸結(jié)為以下幾點(diǎn)：第一，在樣品取樣時(shí)，不同樣品存在一定差異，如果取樣不具有代表性，或是取樣程序存在偏差，對(duì)樣品的稱量、存儲(chǔ)不當(dāng)，都會(huì)產(chǎn)生一定誤差，影響最后的測(cè)試結(jié)果；第二，在選用測(cè)試方法時(shí)，由于礦石測(cè)試方法眾多，不同測(cè)試方法的優(yōu)劣勢(shì)和適用范圍各有不同，如果選擇的測(cè)試方法不符合礦物樣品測(cè)試需求，可能產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)不完全等問(wèn)題，偏離預(yù)期的定量關(guān)系，會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來(lái)誤差；第三，在測(cè)量結(jié)果分析時(shí)，如果未關(guān)注測(cè)量結(jié)果分析的準(zhǔn)確性和規(guī)范性，比如選用的校準(zhǔn)模型與實(shí)際不符，也可能因工作疏漏導(dǎo)致最終結(jié)果出現(xiàn)誤差。

總的來(lái)說(shuō)，礦石測(cè)試中的誤差來(lái)源主要在于操作人員，操作人員對(duì)測(cè)試方法、儀器設(shè)備、試劑材料、環(huán)境條件等因素具有決定性的影響。在礦石測(cè)試過(guò)程中，如果對(duì)操作人員缺乏規(guī)范管理，導(dǎo)致測(cè)試操作者不熟悉測(cè)量流程與規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，未嚴(yán)格按照要求開(kāi)展測(cè)試工作，比如實(shí)驗(yàn)室環(huán)境超出正常范圍，加的標(biāo)準(zhǔn)物與被分析物不同，會(huì)大大增加各個(gè)測(cè)試環(huán)節(jié)中產(chǎn)生誤差的可能性，增加礦石測(cè)試結(jié)果的不確定度。

2 礦石測(cè)試中誤差控制的思路與流程

隨著能源開(kāi)采行業(yè)快速發(fā)展，不斷有新的技術(shù)和設(shè)備涌現(xiàn)出來(lái)，礦石測(cè)試技術(shù)逐漸發(fā)展成熟，測(cè)試技術(shù)的功能更加多樣，測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性越來(lái)越高。在礦石測(cè)試工作中，應(yīng)科學(xué)選用適合的測(cè)試技術(shù)，并加強(qiáng)對(duì)操作人員、儀器設(shè)備等因素的管控，嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范開(kāi)展測(cè)試工作，才能保證礦石測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，推動(dòng)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

2.1 誤差控制的思路

礦石測(cè)試技術(shù)的發(fā)展對(duì)于提升測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度具有積極意義，然而礦石測(cè)試的誤差來(lái)源多樣，測(cè)試技術(shù)和儀器、材料、人員等因素都不容忽視，其中人員因素的作用至關(guān)重要。以往在礦石測(cè)試工作中，往往將更多精力放在測(cè)試技術(shù)的選用上，而對(duì)礦石測(cè)試其他環(huán)節(jié)的管控缺乏足夠重視，導(dǎo)致在樣品取樣、測(cè)量結(jié)果分析等環(huán)節(jié)頻繁出現(xiàn)問(wèn)題，使測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。因此，礦石測(cè)試誤差控制要堅(jiān)持全過(guò)程管控的工作理念，不僅關(guān)注測(cè)試方法和測(cè)試結(jié)果，更要重視對(duì)測(cè)試過(guò)程的把控，有效控制測(cè)試過(guò)程中的各種可控因素，增強(qiáng)整個(gè)工作過(guò)程的科學(xué)性和規(guī)范性，在消除系統(tǒng)誤差的基礎(chǔ)上增強(qiáng)對(duì)偶然誤差的防控能力，提高礦石測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

針對(duì)系統(tǒng)誤差，控制思路主要是排除誤差來(lái)源。礦石測(cè)試誤差來(lái)源包括測(cè)量方法、測(cè)量?jī)x器、測(cè)量人員、測(cè)量條件等，影響因素眾多，需要結(jié)合實(shí)際情況分析系統(tǒng)誤差的具體來(lái)源，再采取針對(duì)性的控制措施。比如針對(duì)儀器帶來(lái)的誤差，需要對(duì)儀器進(jìn)行檢定和校正；對(duì)于測(cè)量人員引起的誤差，需要提升測(cè)量人員的專業(yè)水平，糾正不良的工作習(xí)慣。同時(shí)，可以引入修正值或修正因子，通過(guò)數(shù)學(xué)方法對(duì)礦石測(cè)試結(jié)果進(jìn)行修正，補(bǔ)償系統(tǒng)誤差。通?？梢酝ㄟ^(guò)對(duì)照試驗(yàn)來(lái)判斷測(cè)試結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差，通過(guò)空白試驗(yàn)來(lái)扣除水、試劑、儀器等帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。

針對(duì)偶然誤差，控制思路是在排除誤差來(lái)源的基礎(chǔ)上，通過(guò)多次重復(fù)測(cè)定，以平均值作為測(cè)定結(jié)果，可以減小偶然誤差的影響。偶然誤差無(wú)法用實(shí)驗(yàn)的方式完全消除，在足夠多次的測(cè)量中平均值趨近于實(shí)際值，偶然誤差的正負(fù)誤差趨近于零，因此增加平行試驗(yàn)的次數(shù)可以顯著降低偶然誤差的影響。

2.2 誤差控制的流程

在礦石測(cè)試工作中，需要按照礦石測(cè)試的流程采取措施控制測(cè)試誤差。首先，應(yīng)正確取樣并如實(shí)記錄測(cè)量數(shù)據(jù)，礦石測(cè)試使用的儀器精確度和操作方法不等，比如分析天平稱量誤差為0.0002g，為將誤差控制在0.1%以內(nèi)，應(yīng)確保礦物樣品質(zhì)量超過(guò)0.2g。在使用儀器測(cè)量時(shí)，應(yīng)根據(jù)儀器精度，實(shí)際測(cè)準(zhǔn)到哪一位記錄到哪一位，不能多記和少記，避免在取樣過(guò)程中產(chǎn)生誤差。

其次，應(yīng)科學(xué)選擇測(cè)試技術(shù)，并按照操作程序規(guī)范執(zhí)行測(cè)試方法。選擇測(cè)試技術(shù)時(shí)，需要考慮礦物樣品中的待測(cè)組分含量情況，根據(jù)樣品中共存組分對(duì)測(cè)定的影響來(lái)選擇分離或掩蔽方法，確保測(cè)試方法滿足礦石測(cè)試的精密度要求。在合理選用礦石測(cè)試技術(shù)后，應(yīng)按照測(cè)試技術(shù)的操作流程和標(biāo)準(zhǔn)程序，規(guī)范執(zhí)行礦石測(cè)試操作行為，不得根據(jù)主觀因素干擾測(cè)試工作。比如在運(yùn)用離子色譜技術(shù)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照離子色譜技術(shù)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)來(lái)操作，做好離子分離與測(cè)定工作。

最后，應(yīng)準(zhǔn)確報(bào)告檢測(cè)結(jié)果。礦石測(cè)試結(jié)果分析至關(guān)重要，需要對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行校正。比如重量法測(cè)定礦石中的硅含量，會(huì)因沉淀不完全和洗滌復(fù)溶導(dǎo)致結(jié)果偏低，可以使用光度法測(cè)定濾液中的硅含量，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。同時(shí)，測(cè)試結(jié)果需要完整呈現(xiàn)在報(bào)告中，確保礦石測(cè)試結(jié)果報(bào)告詳細(xì)、清晰、明確，測(cè)試報(bào)告準(zhǔn)確度要符合實(shí)際測(cè)試的準(zhǔn)確度，并對(duì)報(bào)告書寫錯(cuò)誤進(jìn)行檢查和校對(duì)。

3 提升礦石測(cè)試準(zhǔn)確度的有效方法

礦石測(cè)試準(zhǔn)確度提升是一項(xiàng)系統(tǒng)性工程，不僅要在技術(shù)方面下功夫，更要在管理層面想辦法。首要任務(wù)在于加強(qiáng)人員管理，做好測(cè)試人員的教育培訓(xùn)，確保測(cè)試人員專業(yè)能力達(dá)到崗位要求，以嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度面對(duì)礦石測(cè)試任務(wù)，以精益求精的理念做好各個(gè)環(huán)節(jié)的工作。這需要嚴(yán)格落實(shí)礦石測(cè)試管理制度，明確崗位職責(zé)，健全員工考核和激勵(lì)機(jī)制，最大限度降低人員因素對(duì)礦石測(cè)試工作的負(fù)面影響。在此基礎(chǔ)上，需要有序開(kāi)展礦物樣品處理等工作，在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中消除系統(tǒng)誤差來(lái)源，具體分析如下。

3.1 正確處理礦物樣品

首先，在取樣時(shí)，應(yīng)多方面考慮科學(xué)確定取樣點(diǎn)，保證樣品的代表性，并消除取樣環(huán)節(jié)容器、人員操作、環(huán)境條件等因素的干擾，保證重復(fù)取樣的一致性，避免因取樣不具代表性和取樣誤差影響礦石測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

其次，在接收到礦物樣品后，需要根據(jù)礦石測(cè)試需求對(duì)樣品進(jìn)行記錄和標(biāo)號(hào)，詳細(xì)、準(zhǔn)確記錄樣品質(zhì)量、性質(zhì)等信息。對(duì)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)收，不符合標(biāo)準(zhǔn)的樣品需采取有效的解決措施，以確保測(cè)試樣品滿足標(biāo)準(zhǔn)化要求。然后，應(yīng)按照特定標(biāo)簽對(duì)礦物樣品進(jìn)行分類標(biāo)注，確保樣品運(yùn)輸、流轉(zhuǎn)過(guò)程中不會(huì)混淆。

再次，在稱取樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)要求規(guī)范操作，科學(xué)確定樣品稱量的數(shù)量和質(zhì)量。在樣品加工制備過(guò)程中，要嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求，提高樣品制備水平。比如礦物樣品應(yīng)按照10個(gè)測(cè)量物質(zhì)加入1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原則，如果不存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需進(jìn)行加標(biāo)回收；應(yīng)做雙份空白試驗(yàn)，以消除礦石測(cè)試結(jié)果中的系統(tǒng)誤差；分組試樣的分組次數(shù)不得超過(guò)兩次。

最后，對(duì)礦物樣品進(jìn)行集中存儲(chǔ)。礦物樣品存儲(chǔ)需嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化程序，控制存儲(chǔ)環(huán)境條件，針對(duì)礦物樣品的保存要求調(diào)整保存條件，規(guī)避樣品在存儲(chǔ)中出現(xiàn)退化、變質(zhì)問(wèn)題，保證樣品性質(zhì)一致。

3.2 科學(xué)選用測(cè)試方法

隨著科技發(fā)展，測(cè)試技術(shù)不斷改進(jìn)更新，種類越來(lái)越多，功能也日益多樣。目前主要有物理測(cè)試方法、顯微光度計(jì)法等礦石測(cè)試方法，物理測(cè)試方法中的紅外光譜、核磁共振譜測(cè)試方法可以顯著提升測(cè)試準(zhǔn)確度，雖然測(cè)試過(guò)程較為繁瑣，但可以精準(zhǔn)確定礦物成分；顯微光度計(jì)法包括分子光譜法、電子顯微鏡法等眾多類型，可以通過(guò)色譜測(cè)試評(píng)定礦石透過(guò)率，了解礦物中各元素的構(gòu)成情況。隨著智能化技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用，礦石測(cè)試技術(shù)中逐漸融入智能化和自動(dòng)化分析技術(shù)，可以降低測(cè)量人員工作量，并減少人為操作因素帶來(lái)的誤差，提高礦石測(cè)試的質(zhì)量。

在礦石測(cè)試過(guò)程中，選用適合的測(cè)試技術(shù)至關(guān)重要。礦石測(cè)試方法的選用，需要對(duì)礦物樣品進(jìn)行初步分析，根據(jù)礦物樣品待測(cè)成分等實(shí)際情況來(lái)科學(xué)選擇。目前可用的礦石測(cè)試方法很多，無(wú)論采用哪種測(cè)試技術(shù)，都要考慮是否滿足礦石測(cè)試需求，實(shí)驗(yàn)室條件是否允許。比如選擇電子顯微鏡法，需要實(shí)驗(yàn)室配備相應(yīng)的儀器裝置，儀器測(cè)量精細(xì)度達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。隨著實(shí)驗(yàn)室測(cè)試條件越來(lái)越好，測(cè)試人員可供選擇的技術(shù)和設(shè)備也更多，要綜合考慮礦物樣品測(cè)試需求、實(shí)驗(yàn)室條件和精準(zhǔn)度、便捷性、經(jīng)濟(jì)性等多方面情況，選擇綜合效果最佳的測(cè)試方法。

在選定測(cè)試方法后，需要對(duì)測(cè)試過(guò)程的質(zhì)量要點(diǎn)進(jìn)行把控。嚴(yán)格遵循測(cè)試方法的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范測(cè)試操作，對(duì)測(cè)試過(guò)程進(jìn)行技術(shù)核查，確保測(cè)試方法執(zhí)行的規(guī)范性。尤其要注意控制重復(fù)性試驗(yàn)處于相同的條件下，做好實(shí)驗(yàn)室管理工作，避免條件變化增加測(cè)試結(jié)果誤差。

3.3 優(yōu)化結(jié)果分析工作

在礦石測(cè)試過(guò)程中，測(cè)試人員要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用關(guān)系式進(jìn)行校對(duì)，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)化分析。礦石測(cè)試人員不僅要關(guān)注測(cè)試過(guò)程，還要對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析，提升測(cè)試分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和規(guī)范性。這需要測(cè)量人員養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)專業(yè)的工作態(tài)度，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析和記錄，保證數(shù)據(jù)計(jì)算的準(zhǔn)確性，降低數(shù)據(jù)分析出錯(cuò)的可能性。在礦石測(cè)試結(jié)果檢驗(yàn)分析過(guò)程中，應(yīng)將原始記錄作為重要依據(jù)，這需要測(cè)量人員在工作過(guò)程中認(rèn)真記錄，避免原始記錄隨意涂改、書寫不完整、數(shù)據(jù)記錄錯(cuò)誤等問(wèn)題。在編寫原始記錄時(shí)，書寫要清晰，錯(cuò)誤的修改要規(guī)范，備注信息要詳細(xì)、明確。比如對(duì)于需要改正的數(shù)據(jù)，不能涂改，可以在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)旁邊標(biāo)注“作廢”，在右上方填寫正確數(shù)據(jù)，并在左下角簽字或蓋章；對(duì)于天平、滴定管等儀器設(shè)備，應(yīng)詳細(xì)備注儀器的編號(hào)等信息；在計(jì)算結(jié)果中，應(yīng)詳細(xì)標(biāo)注涉及的系數(shù)與元素?fù)Q算等問(wèn)題。

在礦石測(cè)試結(jié)果經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)后，需要將測(cè)試結(jié)果完整呈現(xiàn)到測(cè)試報(bào)告中，按照書面報(bào)告編制規(guī)范詳細(xì)填寫測(cè)試過(guò)程和結(jié)果等內(nèi)容。在編制礦石測(cè)試報(bào)告后，應(yīng)對(duì)報(bào)告內(nèi)容進(jìn)行校對(duì)，確保最終報(bào)告沒(méi)有任何差錯(cuò)，可以為礦石開(kāi)采等工作提供可靠的依據(jù)。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，雖然我國(guó)礦產(chǎn)資源比較豐富，但礦產(chǎn)資源的開(kāi)采利用仍面臨不少的難題，需要對(duì)礦石測(cè)試技術(shù)進(jìn)行不斷研發(fā)和優(yōu)化，推動(dòng)我國(guó)地質(zhì)科學(xué)技術(shù)更進(jìn)一步，為礦產(chǎn)資源開(kāi)采利用提供更多的技術(shù)支持。在礦石測(cè)試工作中，存在測(cè)量方法、儀器、人員等眾多的誤差來(lái)源，系統(tǒng)誤差和偶然誤差成為影響測(cè)試精準(zhǔn)度的重要障礙。為此，應(yīng)針對(duì)誤差來(lái)源采取積極的應(yīng)對(duì)措施，做好人員培訓(xùn)和管理，了解誤差來(lái)源及原因，由技術(shù)嫻熟的測(cè)量人員開(kāi)展礦石測(cè)試工作。要在樣品采集處理、測(cè)試方法選用、測(cè)試結(jié)果分析等方面多下功夫，并做好多次重復(fù)測(cè)定、空白試驗(yàn)等工作，盡最大努力減小和避免誤差，提高礦石測(cè)試的準(zhǔn)確度。