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        熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜法測定環(huán)境空氣中苯酚、萘、苊和芴

        2022-12-17 03:24:24李亮郝峰石艷菊
        環(huán)境與發(fā)展 2022年4期
        關(guān)鍵詞:冷阱環(huán)境空氣苯酚

        李亮,郝峰,石艷菊

        (內(nèi)蒙古自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010011)

        苯酚,又名石炭酸、羥基苯,是德國化學(xué)家龍格(Runge F)于1834年在煤焦油中發(fā)現(xiàn)的,是最簡單的酚類有機物,一種弱酸。常溫下為一種無色晶體,有毒。苯酚是一種常見的化學(xué)品,是生產(chǎn)某些樹脂、殺菌劑、防腐劑以及藥物(如阿司匹林)的重要原料。苯酚對皮膚、粘膜有強烈的腐蝕作用,可抑制中樞神經(jīng)或損害肝、腎功能。吸入可致頭痛、頭暈、乏力、咳嗽、食欲減退、惡心、嘔吐、視物模糊、肺水腫等,嚴(yán)重者引起蛋白尿。

        多環(huán)芳烴(PAHs)是半揮發(fā)性有毒有害有機物,最早發(fā)現(xiàn)在高沸點的煤焦油中,主要是由有機物裂解和不完全燃燒引起。大氣中多環(huán)芳烴主要來源于燃煤、垃圾焚燒、焦化廠以及汽車等機動車輛所排放的廢氣。多環(huán)芳烴最突出的特性是具有強致癌性、致畸性及致突變性,其生成、遷移、轉(zhuǎn)化和降解過程中,可直接通過呼吸道、皮膚、消化道進入人體和動物體,由于其親脂性及難降解性,易在生物體內(nèi)蓄積,對人體及動物健康產(chǎn)生危害。

        目前對環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機物及多環(huán)芳烴的研究受到人們的廣泛關(guān)注。環(huán)境空氣中苯酚和多環(huán)芳烴的測定基本上是采樣筒和濾膜(筒)/溶劑解析[1-5],測定方法有氣相色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法,但是固體吸附-熱脫附解析[6-7]的方法主要測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物,測定苯酚[8]和多環(huán)芳烴[9]的報道比較少。

        固體吸附/熱脫附具有無溶劑污染、操作簡單、分析快速,用GC-MS 分析靈敏度高、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點,本論文提出建立用混合型填料吸附管吸附/熱脫附解析-GC-MS 法測定環(huán)境空氣中苯酚和多環(huán)芳烴中萘、苊和芴的方法,并對城市及周邊煤化工工業(yè)園區(qū)和氯堿化工園區(qū)進行采樣和分析研究。

        1 方法原理

        本方法選用填充Tenax TA/ Carbograph 1 TD/Carboxen 1000的三種填料通用型采樣管采集一定體積的環(huán)境空氣樣品,將樣品中的苯酚、萘、苊和芴捕集在采樣管中,用熱脫附儀給吸附管加熱,熱脫附出的苯酚、萘、苊和芴隨載氣進入冷阱被捕集,然后快速加熱冷阱,進入氣相色譜-質(zhì)譜儀進行定性、定量分析。

        2 實驗部分

        2.1 樣品采集及保存

        打開采樣管兩端的密封帽后,應(yīng)馬上采樣,采樣管無凹槽的一端連接在恒流氣體采樣器上,采樣流量200 mL/min(偏差≤10%),采樣時間60 min。樣品采集完立即用密封帽密封采樣管。

        樣品采集后,準(zhǔn)確記錄采樣體積、溫度、氣壓,低溫(不高于4℃)保存與運輸,保存時間不超過30d。采用多層吸附劑進行采樣后,除非事先知道儲存不會引起樣品明顯的損失,否則應(yīng)盡快進行分析[4]。

        2.2 儀器及條件

        Agilent 氣相色譜-質(zhì)譜儀(5975C-7890A),色譜柱為HP-VOC 毛細管柱,30m×200μm ×1.12μm,均為美國Agilent 公司;全自動熱脫附儀(MKI-UNITY2),恒流氣體采樣器,Tenax TA/ Carbograph 1 TD/Carboxen 1000 吸附劑的采樣管;BTH-10 型樣品管老化儀。色譜條件設(shè)置為柱溫起始溫度40℃,保持2min,以10℃/min升至80℃,20℃/min 升到140℃,保持2min,20℃/min 升到240℃,保持4min;載氣:高純氦氣(99.999%),柱流速為1.0 ml/min;載氣節(jié)省關(guān)閉;吹掃時間:999.99;不分流。質(zhì)譜條件設(shè)置為EI(離子源)溫度:250℃;四極桿溫度:150℃;發(fā)射電子能:70e;色譜質(zhì)譜傳輸線溫度:260℃;質(zhì)譜掃描范圍35~350 amu。

        2.3 主要試劑

        甲醇中苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(地質(zhì)科學(xué)院物化研究所,GBW(E)081105),濃度490μg/mL;甲醇中萘標(biāo)準(zhǔn)溶液(supelco,48641),濃度200μg/mL;甲醇中芴標(biāo)準(zhǔn)溶液(supelco,48644),濃度200μg/mL;甲醇中苊標(biāo)準(zhǔn)溶液(supelco,48643),濃度200μg/mL。

        標(biāo)準(zhǔn)儲備液:將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別準(zhǔn)確移取1.0mL于10.0mL容量瓶中,用甲醇定容。甲醇,農(nóng)殘級。

        3 熱脫附分析條件優(yōu)化

        3.1 吸附管解析溫度

        取0.6μL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別在210℃、230℃、250℃、280℃、300℃下解析5min,實驗結(jié)果表明,隨著溫度升高,峰面積增大,當(dāng)超過250℃變化趨于平緩,表明解析基本完全。該實驗選取250℃為吸附管解析溫度。

        3.2 吸附管解析時間

        取0.6μL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液在250℃的解析溫度下分別解析3min、4min、5min、7min,實驗結(jié)果表明,隨著解析時間增加,峰面積也增大,當(dāng)解析時間超過5min 時,變化趨于平緩。選取5min為吸附管解析時間。

        3.3 冷阱脫附溫度和脫附時間

        冷阱脫附溫度與吸附管解析溫度變化規(guī)律一致,選取250℃為冷阱脫附溫度。由于冷阱0.5min之內(nèi)能迅速加熱到最高溫度,實驗結(jié)果表明,3min 解析完全。選取3min 為冷阱脫附時間。

        3.4 冷阱聚焦溫度

        根據(jù)上述最佳解析時間和溫度,選取冷阱聚焦溫度分別為-20℃、-10℃、0℃、10℃進行實驗,實驗結(jié)果表明,隨著溫度升高,峰面積有所降低,當(dāng)大于-10℃時變化明顯,因此選取-10℃為冷阱聚焦溫度。

        4 實驗結(jié)果

        4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品定性分析

        標(biāo)準(zhǔn)樣品通過全掃描(SCAN)進行定性分析,由GC/MS 譜庫檢索確定4種化合物對應(yīng)的保留時間??傠x子流圖(TIC)如圖1所示:

        圖1 4種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)樣品總離子流圖(TIC)

        4.2 方法線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)

        校準(zhǔn)曲線采用外標(biāo)法定量,對液體標(biāo)準(zhǔn),直接用微量注射器分別吸取0.0μL、0.2μL、0.3μL、0.4μL 和0.6μL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液到吸附劑的頂端,然后用氦氣以100mL/min 的流速吹掃吸附管5min,最后按樣品的分析順序進行分析測定。利用峰面積進行定量,得校準(zhǔn)曲線,見表1。由分析結(jié)果可知,在給定的工作曲線濃度范圍內(nèi),線性較好,相關(guān)系數(shù)為0.9991~0.9995。

        表1 4種化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及相關(guān)系數(shù)

        4.3 方法的精密度、檢出限和加標(biāo)回收率

        分別取7 個已老化的吸附管,加入0.2μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,過程與標(biāo)準(zhǔn)曲線處理方法相同。根據(jù)各目標(biāo)化合物的響應(yīng)值和采樣體積為12L 計算濃度,然后計算各目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。以3.143 倍相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法最低檢出限。結(jié)果表明4 種化合物的平均回收率為96.5%~104%,精密度為0.59%~1.81%,方法檢出限為0.02~0.06μg/m3。

        5 樣品測定結(jié)果與討論

        3月連續(xù)9 天在某市1 個城區(qū)和周邊2 個煤化工工業(yè)園區(qū)和1個氯堿化工工業(yè)園區(qū)各選取1 個研究點位,每個點位每天同一時間采集1個樣品,用200mL/min流量采集60min。監(jiān)測結(jié)果見表3。

        表3 連續(xù)9天4個點位監(jiān)測結(jié)果

        由表3可以看出:在4個點位苯酚的范圍為0.400~17.8μg/m3,萘為0.346~115μg/m3,苊為0~2.30μg/m3,芴為0.390~2.04μg/m3;工業(yè)園區(qū)的4種化合物的濃度均比城區(qū)的高,苯酚、萘、苊和芴4種化合物煤化工園區(qū)1的最大值分別是城區(qū)的44.5倍、332倍、115倍和5.23倍;除城區(qū)中苊的檢出率為0,其余檢出率均超過50%。

        由圖2、圖3可以看出:4個點位的4種污染物日均值的變化趨勢一致,煤化工園區(qū)1>煤化工園區(qū)2>氯堿園區(qū)>城區(qū)。煤化工企業(yè)排放的此類有機物污染物比氯堿企業(yè)排放的高,工業(yè)園區(qū)污染城區(qū)。

        圖2 4個點位苯酚和萘日均值變化圖

        圖3 4個點位苊和芴日均值變化圖

        《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16297-1996)中表2酚類的無組織排放監(jiān)控濃度限值為0.080mg/m3,《煤焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16171-2012)中表7和北京市地方標(biāo)準(zhǔn)《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB11/501-2007)中表1酚類廠界濃度限值均為0.02 mg/m3,監(jiān)測結(jié)果中苯酚的最大值為17.8μg/m3,連續(xù)9天的監(jiān)測結(jié)果均不超標(biāo)。多環(huán)芳烴中只有苯并[a]芘在《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16297-1996)中有無組織排放監(jiān)控濃度限值,因此不對萘、苊和芴進行評價。

        表2 4種化合物的保留時間、定量離子、回收率、精密度及方法檢出限

        6 結(jié)論

        實驗結(jié)果表明,采用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜法測定苯酚、萘、苊和芴,平均加標(biāo)回收率在96.6%~104%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.59%~1.81%之間,方法檢出限在0.02μg/m3~0.06μg/m3,因此本方法具有較高的靈敏度、分析精密度和準(zhǔn)確度,無需樣品前處理,具有操作簡單、廉價、方便快捷,且無其他有機物的污染等優(yōu)點,均滿足環(huán)境空氣中苯酚、萘、苊和芴的分析要求。

        該方法為環(huán)境空氣中多環(huán)芳烴的檢測提供了很好的依據(jù)。

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