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        表面處理對(duì)聚丙烯基植物纖維性能的影響

        2022-12-14 06:08:38
        南方農(nóng)機(jī) 2022年24期
        關(guān)鍵詞:玻璃管稻殼硅烷

        張 麗

        (臨沂科技職業(yè)學(xué)院,山東 臨沂 276000)

        有很多方法可以改善熱塑性塑料和植物纖維的界面相容性,對(duì)植物纖維進(jìn)行表面處理就是其中一個(gè)重要途徑[1-2]。所謂表面處理就是對(duì)植物纖維的表面進(jìn)行各種物理或化學(xué)改性,令纖維生成具有流動(dòng)性的疏水的非極性化學(xué)官能團(tuán),以便減弱其與高聚物之間的相斥作用,實(shí)現(xiàn)改善兩者之間界面相容性的目的[3]。植物纖維改性從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)就是減小其極性,從而更好地被基體塑料浸潤(rùn),改善纖維與樹(shù)脂間的粘合度[4]。本實(shí)驗(yàn)對(duì)稻殼粉進(jìn)行了堿處理和硅烷化處理,測(cè)定了纖維在處理前后的表面自由能和極性表面能,通過(guò)分析稻殼粉在處理前后極性表面自由能的變化,測(cè)定稻殼粉在處理前后的親水性。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料

        稻殼粉,80~100目;氫氧化鈉,分析純;硅烷偶聯(lián)劑,HD-20A-151;甲醇,分析純;乙二醇,分析純;甲酰胺,分析純;蒸餾水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        自制粉末填裝裝置(帶刻度的玻璃管),標(biāo)準(zhǔn)篩,鐵架臺(tái),秒表,托盤(pán)天平。

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        相對(duì)于探測(cè)液體,分別測(cè)定處理前后的稻殼粉的接觸角,計(jì)算植物纖維的極性表面自由能,分析植物纖維處理前后極性的變化,處理過(guò)程如下。

        1)堿處理步驟:①篩選稻殼粉備用;②用20wt%NaOH溶液將四種植物纖維分別浸泡24 h,48 h,72 h和96 h;③用含有幾滴醋酸的蒸餾水將以上溶液洗至中性,濾出烘干備用。

        2)硅烷化處理步驟:①篩選稻殼粉備用;②用5wt%A151甲醇溶液將四種植物纖維分別浸泡24 h,48 h,72 h和96 h;③將以上溶液中的稻殼粉濾出烘干備用。

        1.4 測(cè)定植物纖維接觸角實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        1)準(zhǔn)備植物纖維粉末:將未處理、堿化處理和硅烷化處理的稻殼粉分別備好。

        2)自制帶刻度的玻璃管:選取多支容量為2 mL的移液管,截取中間長(zhǎng)約20 mm的部分,用砂紙將短管兩端打磨光滑;標(biāo)記好每支玻璃管,并對(duì)刻度進(jìn)行校正,標(biāo)記清楚每一條刻度線對(duì)應(yīng)的長(zhǎng)度;稱重每支玻璃管,并做好記錄。

        3)裝入植物纖維粉末:用膠皮管將玻璃管與小漏斗連接起來(lái),將玻璃管和漏斗豎直固定在鐵架臺(tái)上,將纖維裝入玻璃管;在添加時(shí)要輕敲玻璃管壁,使纖維裝入更加緊密;記錄裝有纖維的玻璃管的質(zhì)量;保持纖維添加質(zhì)量的一致性。

        4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程:向玻璃管內(nèi)裝入植物纖維后,將其固定在托架上,托架能夠上下移動(dòng);裝有探測(cè)液的小槽放置在玻璃管下端;上下調(diào)節(jié)升降架,令玻璃管浸入到液體中的深度約為5 mm;液體開(kāi)始上升,當(dāng)達(dá)到玻璃管的基礎(chǔ)刻度線時(shí)計(jì)時(shí)開(kāi)始;將探測(cè)液上升至不同高度的時(shí)間(s)以及高度值記錄下來(lái)。

        5)上述操作完成,立刻更換探測(cè)液進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)上述步驟。

        可以計(jì)算出稻殼粉在表面處理前后的極性表面自由能,分析其變化及產(chǎn)生變化的原因。

        2 結(jié)果分析與討論

        2.1 實(shí)驗(yàn)原理

        植物纖維/熱塑性塑料復(fù)合材料性能的影響因子很多,纖維表面特性是其中一個(gè)重要的方面[5],纖維表面特性對(duì)復(fù)合界面的形成及強(qiáng)度有較大的影響。對(duì)于纖維表面特性的研究,有多種不同的方法,它們揭示了極為不同的信息及層次[6]。其中,最常使用的分析表面的方法叫做潤(rùn)濕分析。這種方法是通過(guò)使用表面張力已知的幾種不同液體去潤(rùn)濕固體表面,然后測(cè)定探測(cè)液體對(duì)固體表面的接觸角,由此可以估算得到固體的表面自由能以及表面能構(gòu)成成分(即是由分子色散力引起的表面能還是由分子極性力引起的表面能)[7]。在植物纖維表面的羥基基團(tuán)是具有強(qiáng)極性的,而熱塑性塑料表面主要是非極性烴基[8]。所以,當(dāng)植物纖維具有相對(duì)較小表面極性時(shí),有利于提高兩者復(fù)合界面的強(qiáng)度[9]。隨后,測(cè)出纖維表面自由能就可以評(píng)估復(fù)合材料中木質(zhì)纖維素纖維與塑料界面的相容性,為高性能模塑復(fù)合材料的研制提供理論依據(jù)和技術(shù)基礎(chǔ)。

        Young方程是通過(guò)測(cè)定液體在固體表面所形成的液滴的接觸角來(lái)估算固體的表面自由能的[10]:

        若固體和液體之間存在著分散力與極性力的相互作用,則固體的表面自由能可表示為:

        式(2)中極性分量γSp含有偶極和氫鍵之間的相互作用,分量的大小受到表面極性因素的影響;非極性分量γSd則含有非極性分子之間的相互作用,一般受到密度的影響。當(dāng)要測(cè)定兩個(gè)分量時(shí),需要找到兩種已知γLVd和γLV

        p的探測(cè)液,采用兩種探測(cè)液體在某種固體表面的接觸角的數(shù)據(jù),就可以算出該固體表面自由能的非極性值和極性值,二者之和近似等于該固體總表面自由能。固體和液體之間若同時(shí)存在極性力和非極性力的相互作用,那么固-液界面的自由能則應(yīng)為:

        把式(3)代入Young方程,可得到:

        將式(4)整理,可以用制圖的方法求得纖維表面自由能:

        選取一系列表面性質(zhì)已知的探測(cè)液對(duì)植物纖維表面進(jìn)行潤(rùn)濕,測(cè)出各種探測(cè)液與纖維表面的接觸角。用[γLV(1+cosθ)]/2(γLV

        d)1/2對(duì)(γLVp/γLV

        d)1/2作圖,就會(huì)得到一條直線,通過(guò)該直線的斜率則可計(jì)算出植物纖維表面自由能的極性部分(γSp),而直線的截距可以計(jì)算該植物纖維表面自由能的非極性部分(γSd)。

        纖維通常都是以粉末的形式與塑料復(fù)合的[11]。為此,測(cè)定粉末接觸角對(duì)研究植物纖維/熱塑性塑料材料的性能十分重要。目前,在測(cè)量固體粉末的接觸角時(shí),應(yīng)用得較多的一種方法是Washburn動(dòng)態(tài)法[12]。測(cè)定過(guò)程:首先將固體粉末以某種固定操作方法裝入樣品測(cè)量管中,測(cè)量管的底部留有特制的小孔,防止粉末漏失的同時(shí)容許液體能夠自由通過(guò),管底與液體發(fā)生接觸時(shí),液體便在毛細(xì)力的作用下迅速在測(cè)量管中上升,在時(shí)間t內(nèi)上升高度h由Washburn方程求解:

        做出h2-t關(guān)系圖,得到一條近似的直線,求出斜率k:

        可知:

        上式中k、η和γ可在相關(guān)手冊(cè)中查得,于是問(wèn)題的關(guān)鍵是確定R值;通常采用一種對(duì)樣品潤(rùn)濕接觸角為零度的液體,確定出R值后,反過(guò)來(lái)測(cè)出在同等實(shí)驗(yàn)條件下其他液體的θ數(shù)值。

        2.2 稻殼粉表面自由能的求取

        將稻殼粉小心地裝入自制粉末填裝裝置中,分別選用甲醇、乙二醇、甲酰胺和水作為探測(cè)液體,記錄探測(cè)液體滲入填充裝置的高度和時(shí)間。

        由Washburn方程和選定的標(biāo)準(zhǔn)液的γLV值,即可根據(jù)公式(7)求出未經(jīng)處理稻殼粉粉末體系的毛細(xì)管的有效半徑R;將得到的探測(cè)液體的k值和求出的有效半徑R均代入公式(8),便求出了不同探測(cè)液體在未經(jīng)處理的稻殼粉的表面接觸角的余弦值;然后采用同樣的方法,求出了20wt%NaOH溶液處理的稻殼粉和5wt%A151甲醇溶液處理的稻殼粉在處理時(shí)間分別為24 h、48 h、72 h和96 h時(shí)的接觸角。

        將求出的探測(cè)液體對(duì)稻殼粉接觸角余弦值cosθ分別代入公式(5),用[γLV(1+cosθ)]/2(γLVd)1/2對(duì)(γLVp/γLVd)1/2作圖,可以得到一條直線,該條直線的斜率能夠計(jì)算纖維表面自由能中的極性部分(γSp),直線的截距則可以計(jì)算出纖維表面自由能的非極性部分(γSd)。而稻殼粉表面自由能γS則是極性表面自由能與非極性表面自由能γSd之和,即

        同理,可以求出不同處理方法處理后稻殼粉的表面自由能。

        2.3 進(jìn)行表面處理后植物纖維表面自由能情況

        植物纖維的表面自由能,會(huì)隨著堿處理的時(shí)間以及濃度的變化而變化。為確定最佳的堿處理?xiàng)l件,筆者分別測(cè)定不同處理時(shí)間、不同堿液濃度處理時(shí)稻殼粉的表面自由能和極性表面自由能。

        20wt%NaOH溶液處理稻殼粉不同時(shí)間后計(jì)算得出不同的纖維的極性表面自由能。結(jié)果表明,處理時(shí)間為72 h時(shí),稻殼粉的極性表面自由能達(dá)到最小值,因此72 h是稻殼粉堿處理的最佳時(shí)間。

        分別用10wt%、15wt%、20wt%和25wt%的NaOH溶液處理稻殼粉72 h后計(jì)算得出的稻殼粉的極性表面自由能。結(jié)果表明,用20wt%NaOH溶液處理稻殼粉時(shí),極性表面自由能達(dá)到最小值,因此20wt%NaOH處理植物纖維效果最好。

        堿處理可能的反應(yīng)歷程為:

        通過(guò)公式(10)了解到,植物纖維表面的-OH和NaOH發(fā)生化學(xué)反應(yīng),減少了植物纖維表面-OH基團(tuán),從而降低了纖維的極性。

        為確定最佳的硅烷處理?xiàng)l件,測(cè)定了不同處理時(shí)間處理后稻殼粉的表面自由能和極性表面自由能。

        5wt%A151甲醇溶液處理稻殼粉不同時(shí)間后計(jì)算得出的極性表面自由能。從計(jì)算結(jié)果得出,處理時(shí)間為72 h時(shí),稻殼粉的極性表面自由能達(dá)到最小值,即此時(shí)植物纖維的極性最小,親水性最弱,因此72 h是植物纖維硅烷處理的最佳時(shí)間。

        硅烷化處理可能的反應(yīng)歷程為:

        3 結(jié)論

        植物纖維在經(jīng)過(guò)表面處理后其表面自由能發(fā)生了變化,代表其極性部分的極性表面自由能有了不同程度的減小,表明改性后的植物纖維的極性有了一定程度的減弱,預(yù)示著與熱塑性塑料相容性得到了改善;稻殼粉進(jìn)行堿溶液處理時(shí),最佳處理時(shí)間為72 h,最佳處理濃度為20wt%NaOH;稻殼粉進(jìn)行硅烷化處理時(shí),其最佳處理時(shí)間為72 h。

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