張潤(rùn)畦，徐 斌,2,3，尹尚先，李樹霞，常永旺，連會(huì)青，曹 敏,6

(1.華北科技學(xué)院 河北省礦井災(zāi)害防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 101601；2.中煤科工西安研究院(集團(tuán))有限公司，陜西 西安 710077；3.吉林大學(xué) 建筑工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130026；4.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京) 地球科學(xué)與測(cè)繪學(xué)院，北京 100083；5.山西焦煤集團(tuán)有限責(zé)任公司，山西 太原 030024；6.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)能源與礦業(yè)學(xué)院，北京 100083)

注漿法常用于礦業(yè)工程中，通過(guò)充填地層中的裂隙或孔隙，改變其物理力學(xué)性能，以達(dá)到注漿加固和防滲堵漏的目的[1-2]。注漿工程中所用漿液可分為穩(wěn)定漿液和非穩(wěn)定漿液，其判別指標(biāo)通常采用析水率、結(jié)石率與最終析水時(shí)間[3-5]?？紤]到工程中常用漿液密度為1 300 kg/m3左右，大部分都是高水灰比漿液，析水性較強(qiáng)，屬于非穩(wěn)定漿液[6-7]，當(dāng)非穩(wěn)定漿液注入裂隙介質(zhì)后，隨著漿液運(yùn)移速度的降低，漿液顆粒發(fā)生析水沉淀，出現(xiàn)漿水分層現(xiàn)象[8-10]，漿液在介質(zhì)中的運(yùn)移方式也隨之發(fā)生改變，不再以完全驅(qū)替充填的方式進(jìn)行，這是非穩(wěn)定漿液和穩(wěn)定漿液運(yùn)移最大的區(qū)別[11-12]。而現(xiàn)有的漿液擴(kuò)散理論大部分都是基于穩(wěn)定漿液進(jìn)行的推導(dǎo)[9]，認(rèn)為漿液擴(kuò)散為驅(qū)替充填擴(kuò)散。注漿工程參數(shù)選擇時(shí)，若套用穩(wěn)定漿液擴(kuò)散的理論進(jìn)行注漿擴(kuò)散范圍估計(jì)，則會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)較大偏差，為此，非穩(wěn)定漿液擴(kuò)散理論的探究勢(shì)在必行，常規(guī)非穩(wěn)定漿液析水特性的量化研究是非穩(wěn)定漿液擴(kuò)散理論研究的基礎(chǔ)。

從初始純水泥漿發(fā)展至今，注漿材料種類層出不窮，大致可分為水泥類注漿材料與化學(xué)類注漿材料[13]，基于環(huán)?？紤]，化學(xué)漿液在工程中的應(yīng)用逐年減少，而水泥基漿液憑借價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)脫穎而出[14]，而且其可以通過(guò)加入摻合料來(lái)滿足不同需求，例如常用于提高注漿材料電阻率的摻合料葉臘石粉、聚乙烯醇[15]，或常用于改善漿液力學(xué)性能的摻合料粉煤灰、水玻璃等[16]。

水泥基注漿材料的力學(xué)性能、黏度、耐久性等特性也是關(guān)注的重點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)試驗(yàn)觀察現(xiàn)象，利用數(shù)學(xué)方法總結(jié)規(guī)律，并借助現(xiàn)代計(jì)算機(jī)技術(shù)推導(dǎo)數(shù)學(xué)模型，現(xiàn)已構(gòu)建起較為完善的技術(shù)體系[17-19]，但對(duì)于漿液析水時(shí)變特性的研究尚不完全，目前很少有學(xué)者對(duì)漿液析水時(shí)變特性進(jìn)行量化模型研究。

針對(duì)以上問(wèn)題，筆者在前人研究的基礎(chǔ)上，選擇葉臘石粉、聚乙烯醇與粉煤灰3 種摻合料，通過(guò)漿液靜置析水試驗(yàn)，采用析水率、結(jié)石率判別法和最終析水時(shí)間判別法，分析三者在水固比為2∶1 的前提下不同摻量的析水現(xiàn)象，并引入析水厚度(析水過(guò)程中，漿體擴(kuò)散運(yùn)移分層后上層水體的厚度)對(duì)析水效應(yīng)做進(jìn)一步刻畫，通過(guò)對(duì)比3 類物質(zhì)的析水時(shí)變過(guò)程，總結(jié)析水時(shí)變規(guī)律，并引入生長(zhǎng)曲線皮爾模型，與冪函數(shù)模型進(jìn)行比較，對(duì)規(guī)律進(jìn)行量化，選擇出合適的析水時(shí)變特性模型，以期為注漿材料優(yōu)選奠定基礎(chǔ)。

1 漿液析水特性試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)?zāi)康?/h3>

本次漿液析水性試驗(yàn)參考GB/T 50448-2015《水泥基灌漿材料應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》[7]規(guī)定和實(shí)際注漿工程中的水固比，確定試驗(yàn)水固比為2∶1，探究葉臘石粉、聚乙烯醇與粉煤灰3 種摻合料摻量對(duì)析水過(guò)程的影響，并通過(guò)析水率、結(jié)石率、最終析水時(shí)間與析水厚度變化曲線對(duì)常用水泥基注漿材料析水時(shí)變特性進(jìn)行分析，利用數(shù)學(xué)模型進(jìn)行量化處理，力求獲得一種精度高、擬合效果好的量化公式。其中，水固比為水體質(zhì)量與固體質(zhì)量之比；葉臘石粉摻量是葉臘石粉質(zhì)量占水泥質(zhì)量的百分比；聚乙烯醇摻量是聚乙烯醇質(zhì)量占水泥質(zhì)量的百分比；粉煤灰摻量是粉煤灰質(zhì)量占水泥質(zhì)量的百分比。

1.2 試驗(yàn)裝置、材料及屬性

為研究析水效應(yīng)，研制了全程監(jiān)控漿液析水效應(yīng)的試驗(yàn)裝置。試驗(yàn)裝置由若干試驗(yàn)量筒與試驗(yàn)架組成，錄制裝置為佳能800D 高清照相機(jī)，試驗(yàn)量筒豎直擺放在試驗(yàn)架上模擬漿液在重力作用下的空間分布。試驗(yàn)裝置如圖1 所示。

圖1 試驗(yàn)裝置Fig.1 Test device

本項(xiàng)試驗(yàn)研究材料為水泥、葉臘石粉、聚乙烯醇與粉煤灰。各項(xiàng)性能指標(biāo)如下。

1) 水泥

試驗(yàn)采用鈞牌礦渣硅酸鹽水泥P.S.B 32.5，水泥品質(zhì)符合GB 175-2007《通用硅酸鹽水泥》標(biāo)準(zhǔn)與《通用硅酸鹽水泥》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第2 號(hào)修改單(GB 175-2007/XG2-2014)。

2) 葉臘石粉(PRI)

注漿試驗(yàn)選用38 μm 葉臘石粉，白度良好，質(zhì)地細(xì)，具體組成見表1。

表1 葉臘石粉組成Table 1 Pyrophyllite powder composition

3) 聚乙烯醇(PVA)

聚乙烯醇是一類常用作砂漿添加劑，可以改善水泥砂漿的性能，提高砂漿黏結(jié)程度的高分子聚合物，具體化學(xué)性能見表2。

表2 聚乙烯醇性能Table 2 Polyvinyl alcohol properties

4) 粉煤灰(FA)

注漿試驗(yàn)原料選用河北邢臺(tái)礦區(qū)電廠粉煤灰，孔隙率較大，對(duì)水的吸附性能很強(qiáng)，具體組成見表3。

表3 粉煤灰組成Table 3 Composition of fly ash

1.3 試驗(yàn)原理

由水泥材料配置的水泥懸濁液，受重力作用的影響，水泥顆粒會(huì)自由下沉，在水分上層逐漸析出，最終造成漿水分層的現(xiàn)象，該現(xiàn)象稱為析水效應(yīng)[20]，待漿液與水達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)，此時(shí)析水效應(yīng)停止，具體試驗(yàn)原理如圖2 所示。

圖2 試驗(yàn)原理Fig.2 Principle of the test

析水程度通過(guò)析水率來(lái)衡量，析水率一般采用量筒觀測(cè)法[21]。由于析水率會(huì)隨攪拌時(shí)間發(fā)生變化，本試驗(yàn)規(guī)定各組水泥漿液均高速攪拌2 min 后觀察其析水情況。利用下式計(jì)算各組析水率。

式中：ω為析水率；Vw為水分體積；V為總體積。

由于析水厚度的增長(zhǎng)規(guī)律也是析水過(guò)程中一大重要特點(diǎn)，本文通過(guò)記錄析水厚度變化過(guò)程，分析漿液的析水規(guī)律。

為分析葉臘石粉摻量、聚乙烯醇摻量與粉煤灰摻量對(duì)析水率、結(jié)石率(結(jié)石率=1-析水率)、最終析水時(shí)間與析水厚度變化曲線等參數(shù)的影響，本次采用控制單一變量法進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)[22]，即試驗(yàn)中僅允許一個(gè)變量，其他參數(shù)保持不變，以此來(lái)研究該變量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。最終通過(guò)試驗(yàn)觀察漿液分層現(xiàn)象，并隨時(shí)拍攝記錄變化情況，最后經(jīng)計(jì)算獲得各組漿液析水率、結(jié)石率、最終析水時(shí)間與析水厚度變化情況，并運(yùn)用相關(guān)軟件進(jìn)行析水規(guī)律的展示。

1.4 試驗(yàn)方案

設(shè)計(jì)4 大組對(duì)照試驗(yàn)：對(duì)照組、葉臘石粉摻量變化組、聚乙烯醇摻量變化組與粉煤灰摻量變化組，其水固比均為2∶1。對(duì)照組(A)為純水泥漿液；葉臘石粉摻量變化組(B1-B7)，分為7 個(gè)小組，聚乙烯醇與粉煤灰摻量設(shè)為0，葉臘石粉摻量在5%～35%改變；聚乙烯醇摻量變化組(C1-C12)，分為12 個(gè)小組，葉臘石粉與粉煤灰摻量設(shè)為0，聚乙烯醇摻量在0.5%～8%改變；粉煤灰摻量變化組(D1-D9)，分為9 個(gè)小組，葉臘石粉與聚乙烯醇摻量設(shè)為0，粉煤灰摻量在10%～90%改變。4 大組具體試驗(yàn)參數(shù)見表4。

表4 水泥基漿液析水試驗(yàn)配比方案Table 4 Scheme of cement-based slurry water separation test

試驗(yàn)具體步驟如下：

(1) 漿液制作，按照漿液配比方案制作水泥漿液，稱量精度為0.1 g，使用攪拌棒攪拌2 min，將攪拌均勻后的漿液倒入25 mL 量筒中進(jìn)行重力靜置析水試驗(yàn)，為減少誤差，每小組制作3 個(gè)漿液樣本。

(2) 試驗(yàn)過(guò)程保證實(shí)時(shí)監(jiān)控，佳能800D 高清照相機(jī)正對(duì)試驗(yàn)架，對(duì)靜置在試驗(yàn)臺(tái)上的量筒進(jìn)行間隔拍照，設(shè)計(jì)監(jiān)控時(shí)間為2 h，前一個(gè)小時(shí)間隔3 s 拍攝一次，即1 200 張照片，后一個(gè)小時(shí)間隔30 s 拍攝一次，即120 張照片，共計(jì)1 320 張照片。

(3) 圖片數(shù)據(jù)采集，借助PS 軟件[23]的腳本功能，批量切割出所需圖像，依次對(duì)各組析水情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

(4) 試驗(yàn)結(jié)果處理，對(duì)每一時(shí)刻每種摻量與分層厚度的數(shù)據(jù)進(jìn)行提取，計(jì)算漿液析水率、結(jié)石率、最終析水時(shí)間與析水厚度變化情況，并運(yùn)用相關(guān)軟件進(jìn)行漿液析水時(shí)變規(guī)律的分析。

2 結(jié)果分析與討論

為降低試驗(yàn)誤差，以3 個(gè)樣本的平均值為最終值，析水率、結(jié)石率與最終析水時(shí)間等數(shù)據(jù)在不同葉臘石粉摻量、聚乙烯醇摻量、粉煤灰摻量條件下的試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 漿液析水試驗(yàn)成果Table 5 Results of slurry water separation test

2.1 析水率

析水率是驗(yàn)證析水性能強(qiáng)弱最普遍的參數(shù)[8]，為便于對(duì)比各類物質(zhì)對(duì)水泥漿析水效應(yīng)的影響，利用表5 中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別繪制葉臘石粉摻量、聚乙烯醇摻量、粉煤灰摻量變化的水泥漿液析水率變化圖像，如圖3 所示。

圖3 漿液析水率雷達(dá)圖Fig.3 Radar chart of slurry water separation rate

由圖3 可知，總體而言，添加3 種摻合料對(duì)于水泥基注漿材料都具備一定降低析水率的功能。

對(duì)葉臘石粉摻量變化組來(lái)說(shuō)，隨著葉臘石粉摻量的增加，析水率逐漸降低，析水率最大值為50.00%，最小值為40.67%。平均來(lái)看，每增加1%的葉臘石粉，析水率會(huì)降低0.76%。

對(duì)聚乙烯醇摻量變化組來(lái)說(shuō)，隨著聚乙烯醇摻量的增加，析水率呈現(xiàn)波浪形，在0.5%～2.5%、2.5%～5.0%與5%～7%，析水率呈“U”形分布；當(dāng)摻量為2.5%時(shí)，析水率最大，其值為50.12%；當(dāng)摻量為3.5%和6.0%時(shí)，析水率最小，其值為47.33%。平均來(lái)看，每增加1%的聚乙烯醇，析水率會(huì)降低0.24%。

對(duì)粉煤灰摻量變化組進(jìn)行分析，隨著粉煤灰摻量的增加，析水率逐漸降低，析水率最大值為46.40%，最小值為31.24%。平均來(lái)看，每增加1%的粉煤灰析水率會(huì)降低0.27%。

綜上所述，葉臘石粉對(duì)水泥基注漿材料析水率影響程度最大，其次為粉煤灰，最后為聚乙烯醇。

2.2 結(jié)石率

結(jié)石率同樣是對(duì)析水程度的一類評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，其反映了漿液中水泥顆粒沉積的比例[24]，利用表5 的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別繪制葉臘石粉摻量、聚乙烯醇摻量、粉煤灰摻量變化的水泥漿液結(jié)石率變化圖像，如圖4 所示。

圖4 漿液結(jié)石率雷達(dá)圖Fig.4 Radar chart of grout stone rate

由圖4 可知，3 種摻合料摻量對(duì)于水泥基注漿材料都具備增強(qiáng)結(jié)石率的能力，對(duì)于形成密實(shí)的結(jié)石體具有積極作用。

通過(guò)對(duì)葉臘石粉摻量變化組與粉煤灰摻量變化組觀察，二者曲線范圍連接起來(lái)呈現(xiàn)出扇形，結(jié)石率隨著葉臘石粉摻量或粉煤灰摻量的增加而增加，葉臘石粉摻量變化組增加幅度較小，結(jié)石率最大值為59.33%，最小值為50.00%，粉煤灰摻量變化組增加幅度較大，結(jié)石率最大值為68.76%，最小值為53.60%。

聚乙烯醇摻量對(duì)結(jié)石率的影響曲線就呈現(xiàn)一種類似于皇冠形狀，共有4 個(gè)冠頂，當(dāng)摻量為3.5%和6.0%時(shí)，結(jié)石率最大，其值為52.67%；當(dāng)摻量為2.5%時(shí)，結(jié)石率最小，其值為49.88%。

2.3 最終析水時(shí)間

最終析水時(shí)間同樣可以作為一種衡量析水變化規(guī)律的指標(biāo)[5]，利用表5 中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別繪制葉臘石粉摻量、聚乙烯醇摻量、粉煤灰摻量變化的水泥漿液最終析水時(shí)間變化圖像，如圖5 所示。

從圖5 中可以看出，葉臘石粉可以有效縮短漿液的最終析水時(shí)間，聚乙烯醇在1.5%～8.0%摻量?jī)?nèi)可以縮短漿液最終析水時(shí)間，粉煤灰在10%～60%摻量?jī)?nèi)可以縮短漿液最終析水時(shí)間。

圖5 漿液最終析水時(shí)間雷達(dá)圖Fig.5 Radar chart of the final water separation time of the slurry

葉臘石粉摻量變化組中，當(dāng)摻量為25%時(shí)，最終析水時(shí)間最長(zhǎng)，其值為38.50 min；當(dāng)摻量為10%，最終析水時(shí)間最短，其值為32.05 min，總體而言均小于對(duì)照組的最終析水時(shí)間。

聚乙烯醇摻量變化組中，當(dāng)摻量在0.5%～1.0%時(shí)，最終析水時(shí)間相比對(duì)照組有所延長(zhǎng)，在1.0%摻量時(shí)達(dá)到最大值為44.10 min；當(dāng)摻量在1.5%～8.0%時(shí)，最終析水時(shí)間有效縮短，尤其是在3.5%摻量時(shí)，最終析水時(shí)間最短，為30.15 min，這對(duì)于縮短漿液的析水時(shí)間有著很大幫助。

粉煤灰摻量變化組中，隨著摻量的增加，最終析水時(shí)間也隨之延長(zhǎng)，最小值為29.92 min，最大值為44.83 min，當(dāng)摻量在10%～50%時(shí)，最終析水時(shí)間增長(zhǎng)幅度較小；當(dāng)摻量在50%～90%時(shí)，其增長(zhǎng)幅度較大。

2.4 析水厚度

析水厚度作為一種新引入的評(píng)價(jià)漿液析水特征的指標(biāo)參數(shù)[6]，同樣可以有效地反映漿液析水效應(yīng)的規(guī)律。根據(jù)析水厚度變化幅度情況，將其繪制成折線圖，如圖6 所示。

由圖6 可得，三者變化曲線有2 個(gè)共同特點(diǎn)：(1)三者均過(guò)原點(diǎn)；(2) 三者變化趨勢(shì)呈現(xiàn)半“C”形，即前期快速增長(zhǎng)，后期增長(zhǎng)速度下降，末期趨于平穩(wěn)。

圖6a 中顯示在水固比為2∶1 的前提下，不同葉臘石粉摻量之間前期差距較小，后期呈現(xiàn)較大差距，隨著葉臘石粉摻量的增加，析水厚度逐漸降低。

圖6b 表明，聚乙烯醇摻量變化時(shí)，析水厚度生長(zhǎng)曲線比較密集，表明聚乙烯醇摻量各組漿液析水厚度相差較小。

圖6c 表明，粉煤灰摻量組在不同摻量下變化幅度比較明顯，表明粉煤灰摻量各組漿液析水厚度差較大。

圖6 不同配比漿液的析水厚度變化曲線Fig.6 Chart of the variation of precipitation thickness for different slurry ratios

3 模型量化擬合

通過(guò)觀察，發(fā)現(xiàn)3 種摻合料添加后的漿液析水率、結(jié)石率與最終析水時(shí)間變化規(guī)律一致性較差，唯有3 種漿液的析水厚度變化存在共性，且變化曲線特征與生長(zhǎng)曲線函數(shù)特征類似，因此，引入皮爾生長(zhǎng)曲線模型[25]與冪函數(shù)模型進(jìn)行對(duì)比。

3.1 皮爾生長(zhǎng)曲線模型

生長(zhǎng)曲線是指研究對(duì)象隨時(shí)間變化產(chǎn)生類似于生物生長(zhǎng)發(fā)育規(guī)律的一種非線性模型，皮爾曲線首次由比利時(shí)數(shù)學(xué)家P.F.Verhulst 在1938 年提出，后來(lái)被近代生物學(xué)家R.Pearl 和L.J.Reed 兩人再次拓展引用[26]，其基本公式如下：

式中：S為析水厚度；t為析水時(shí)間；K、a、b為待定系數(shù)。

3.2 冪函數(shù)模型

通過(guò)觀察發(fā)現(xiàn)，析水厚度變化曲線與冪函數(shù)圖非常接近，因此，選取以下冪函數(shù)模型進(jìn)行擬合。

式中：λ、c為待定系數(shù)。

析水厚度在析水過(guò)程完成以后基本保持不變，為一個(gè)恒定值，因此，使用以上函數(shù)擬合析水厚度變化曲線時(shí)，只適用于時(shí)間t小于最終析水時(shí)間tm，即t≤tm。

將以上諸多函數(shù)方程代入計(jì)算軟件，進(jìn)行自定義函數(shù)擬合，漿液析水厚度變化曲線擬合結(jié)果見表6。

表6 2 種模型擬合結(jié)果Table 6 Fitting results of Pearl growth curve model and power function model

3.3 擬合效果評(píng)價(jià)

擬合效果用擬合優(yōu)度R2評(píng)價(jià)[27-28]，其公式如下：

式中：xi、yi為待擬合數(shù)值，為其平均值；n為個(gè)數(shù)。

通過(guò)查閱資料[29]，整理出擬合優(yōu)度判斷標(biāo)準(zhǔn)見表7。

表7 擬合優(yōu)度判別Table 7 Goodness-of-fit judgement

從表6 中可知，皮爾生長(zhǎng)曲線模型擬合效果并不理想，其擬合優(yōu)度R2均小于0.55，平均為0.21。針對(duì)以上結(jié)果，本次決定采用冪函數(shù)模型進(jìn)行擬合。

選用冪函數(shù)模型擬合效果較好，擬合優(yōu)度R2平均為0.98，R2最小值為0.96，均大于0.95，與皮爾生長(zhǎng)模型相比，擬合優(yōu)度R2平均提高了0.77。結(jié)果表明，漿液析水厚度在3 種主控因素影響下存在時(shí)變性，并符合冪函數(shù)模型：S(t)=λtc。

4 結(jié) 論

a.通過(guò)試驗(yàn)分析，葉臘石粉、聚乙烯醇、粉煤灰3 種摻合料都可以提高漿液穩(wěn)定性，其中葉臘石粉效果最佳，但漿液仍屬于非穩(wěn)定漿液范疇。

b.常用水泥基注漿材料的析水效應(yīng)與時(shí)間密切相關(guān)，隨著時(shí)間的增加，其析水厚度變化不因摻合料種類及摻量的改變而改變，始終保持半“C”形生長(zhǎng)，故認(rèn)為其析水過(guò)程存在一定規(guī)律的時(shí)變性。

c.對(duì)比析水厚度變化曲線擬合結(jié)果可知，漿液析水時(shí)變性比較符合冪函數(shù)模型，可為同類型非穩(wěn)定漿液的析水厚度預(yù)測(cè)提供理論模型。

d.本次試驗(yàn)嘗試了對(duì)析水厚度的量化研究，獲得漿液析水厚度的數(shù)學(xué)模型，但僅針對(duì)常壓注漿條件的析水規(guī)律，未考慮實(shí)際注漿過(guò)程中高壓狀態(tài)的影響；同時(shí)，試驗(yàn)中未考慮注漿壓強(qiáng)、流速、摻料種類等因素對(duì)漿液析水特征的影響，今后研究中可進(jìn)行完善，以便更好地指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)注漿工程。