羅志祥 韋蕾 溫韜 秦旭芝 石梁穩(wěn)

目前，各級市場監(jiān)管部門都根據(jù)實際情況，開展食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽檢，但是由于各地抽樣隊伍、檢測實驗室技術能力參差不齊，抽檢過程還存在一些痛點、難點。因此，筆者結(jié)合近幾年食品檢測機構(gòu)飛行檢查發(fā)現(xiàn)的問題，以質(zhì)量控制措施為切入點，針對監(jiān)督抽檢全過程制訂一系列質(zhì)量控制措施，并在食用農(nóng)產(chǎn)品檢驗過程中各個環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制節(jié)點進行具體實踐，列出了抽檢分析過程中所采取的質(zhì)量控制方式，供從事食品安全監(jiān)管抽檢工作的同仁參考。

一、質(zhì)控程序頂層設計

（一）實行統(tǒng)一的省級質(zhì)量控制。設置省級質(zhì)控實驗室，依托相關部門和科研院所的專業(yè)技術力量，各省(區(qū)、市)設置獨立的省級質(zhì)控實驗室，統(tǒng)籌轄區(qū)內(nèi)所有層級食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽檢質(zhì)量控制工作。省級質(zhì)控實驗室原則上由事業(yè)單位承擔。省級質(zhì)控實驗室統(tǒng)一制定監(jiān)督檢查計劃，加強對抽檢各工作環(huán)節(jié)、各參與單位質(zhì)控工作的監(jiān)督檢查，確保詳查工作質(zhì)量。定期或不定期地對檢測實驗室外部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)進行分析，對檢測實驗室的內(nèi)部質(zhì)量管理體系運行情況進行評估，動態(tài)掌握檢測實驗室的工作質(zhì)量。

（三）實行樣品集中流轉(zhuǎn)。設置樣品集中流轉(zhuǎn)中心，在各?。▍^(qū)、市）轄區(qū)內(nèi)的設區(qū)市設置固定的集中流轉(zhuǎn)中心，配備符合功能要求的樣品交接區(qū)、樣品儲存室和設備保管區(qū)等專間及工具設備，保證樣品運輸和儲存規(guī)范性。所采集的樣品經(jīng)信息化平臺統(tǒng)一編號后，由各檢測檢測實驗室攜帶符合運輸條件的設備統(tǒng)一領取抽檢樣品。

二、抽樣環(huán)節(jié)質(zhì)量控制

（一）做好抽樣培訓。根據(jù)特定的抽樣任務對抽樣人員進行培訓，內(nèi)容包括：文件培訓、產(chǎn)品知識培訓、抽樣文書填寫培訓、抽樣方法培訓、樣品貯運、以及信息收集上傳等以及抽樣過程中的關鍵節(jié)點內(nèi)容培訓。強調(diào)工作廉政紀律，讓抽樣人員始終堅持抽樣紀律。同時培訓車輛安全行駛注意事項，確保抽樣人員在外行駛要安全第一，特殊時期或者特殊樣品還應做好相應防護措施。

（二）全程視頻留證。為保證抽樣工作客觀公正，抽樣過程應按規(guī)定進行現(xiàn)場信息采集（照片、視頻），留存證據(jù)。進入抽檢對象前，應開啟并檢查視頻監(jiān)控設備，確認無故障后進入企業(yè)，開展抽樣工作，應對抽樣全程進行記錄，離開后方可關閉視頻監(jiān)控設備。

（三）抽取樣品。抽樣人員應按實施細則的規(guī)定，抽取符合實施細則中的產(chǎn)品，從生產(chǎn)者的成品庫待銷產(chǎn)品中或者經(jīng)營者的倉庫或經(jīng)營商品中隨機抽取樣品，抽取樣品的過程中應記錄好樣品的名稱、生產(chǎn)日期、基數(shù)、單價等信息，同時拍攝相關照片。按照監(jiān)督抽檢質(zhì)控方案及省級質(zhì)控實驗室監(jiān)督計劃，抽樣單位需根據(jù)現(xiàn)場抽取樣品的條件進行現(xiàn)場制樣（配備現(xiàn)場制樣的工具和裝備），并分裝三份樣品，經(jīng)被抽檢對象簽字（印章）確認。

（四）妥當運輸，完整移交。抽取的樣品原則上5個工作日內(nèi)移交給所在市的流轉(zhuǎn)中心，對保質(zhì)期短的使用農(nóng)產(chǎn)品應及時移交。對于易碎品、有儲藏溫度或其他特殊貯存條件等要求的食品，應當采取適當措施（裝箱固定、保溫箱、冷藏箱等），保證樣品運輸過程符合標準或產(chǎn)品明示，保證檢測實驗室能正常開展檢驗工作。

三、樣品流轉(zhuǎn)質(zhì)量控制

（一）抽樣小組（包括現(xiàn)場制備人員）和樣品流轉(zhuǎn)中心應指定核對負責人，在樣品裝運現(xiàn)場利用手持終端對樣品逐一核對，并在樣品裝運記錄表上簽字；重點檢查樣品標簽、樣品重量、樣品數(shù)量、樣品包裝容器、保存溫度、樣品目的地、樣品應送達時限等，如有缺項、漏項和錯誤，應及時補齊、修正后方可裝運。

（二）依據(jù)質(zhì)控技術要求，樣品集中流轉(zhuǎn)中心要對樣品按照檢測項目，每50份樣品組批（包括實驗室內(nèi)包間密碼平行樣和統(tǒng)一監(jiān)控樣各1份），經(jīng)二次編碼后流轉(zhuǎn)至指定檢測實驗室分析測試。

基于以上集團真北和指標平衡辦法，各科室建立戰(zhàn)略展開架構(gòu)，設定科室層面戰(zhàn)略執(zhí)行系統(tǒng)（戰(zhàn)略墻）和改善日歷系統(tǒng)，將員工每天的持續(xù)改進工作和集團戰(zhàn)略目標相關聯(lián)。從而構(gòu)建起一線員工自下而上參與改善，從中心(醫(yī)院)到部門、醫(yī)療組、個人的戰(zhàn)略執(zhí)行落地系統(tǒng)，達成不同層級之間的戰(zhàn)略共識。

（三）樣品流轉(zhuǎn)運輸必須保證樣品安全和及時送達。樣品運輸過程中應使用樣品運輸箱，并做好適當?shù)臏p震隔離，嚴防樣品破損、樣品標簽丟失或沾污；涉及農(nóng)殘樣品運輸過程中要求在4℃以下避光保存，力爭當天流轉(zhuǎn)，當天送達實驗室。

四、樣品制備質(zhì)量控制

（一）樣品制備間需滿足要求，除塵設備正常運轉(zhuǎn)，場地清掃干凈；制樣工具需準備齊全、保持完好，分裝容器材質(zhì)規(guī)格應滿足技術要求，磨樣設備要正常運轉(zhuǎn)且定期維護；制樣工具和器皿應在每個樣品制備完成后及時清潔干凈。

（二）樣品制備間應通風良好，每個制樣工位應做適當隔離，并應具備寬帶網(wǎng)絡條件，并安裝在線全方位監(jiān)控攝像頭，所有樣品制備過程需保留視頻文件備查，保存時間至當年監(jiān)督抽檢任務結(jié)束后6個月。

（三）樣品制備須嚴格按分析方法的時間要求進行前處理和樣品測定，蔬菜樣品一般采用鮮樣分析，制樣方法參照《農(nóng)、畜、水產(chǎn)品污染監(jiān)測技術規(guī)范》（ NY/T 398-2000 ）執(zhí)行。檢測實驗室內(nèi)部設立樣品制備質(zhì)量監(jiān)督員，對樣品制備過程進行隨機抽查，可采取現(xiàn)場檢查和視頻抽查的方式進行，并如實記錄抽查情況。檢測實驗室位開展制樣質(zhì)量檢查的要求應達到總工作量的5%。省級質(zhì)量控制實驗室開展制樣質(zhì)量檢查要求應達到總工作量的0.5%。省級質(zhì)量控制實驗室可使用影像監(jiān)控設備對制樣流程進行實時遠程在線監(jiān)控。

五、樣品保存質(zhì)量控制

（一）設置樣品管理員。農(nóng)產(chǎn)品中蔬菜水果質(zhì)量安全監(jiān)測樣品的保存工作對于樣品檢測成效有著直接影響，為切實提升保存工作的科學性與合理性，需要安排專門的樣品管理員承擔這一管理職責，日常主開展樣品接收、保存、傳遞以及處置等階段的管理工作。

（二）設置質(zhì)量檢查員。質(zhì)量檢查人員應對樣品標識、包裝容器、樣品狀態(tài)、保存環(huán)境條件監(jiān)控等進行監(jiān)督檢查。最大限度降低樣品間交叉污染以及保存過程中受到外界污染的概率，盡量保障樣品性狀的穩(wěn)定性，重點檢查樣品傳遞以及出入庫相關信息準確、及時性。對檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應及時向有關責任人指出，并根據(jù)問題的嚴重程度要求其采取適當?shù)募m正和預防措施。

（三）分類保存。樣品管理員嚴格按照分類保存的原則進行管理，根據(jù)使用時間以及檢測項目進行類別劃分，以免出現(xiàn)樣品反復解凍的問題。對長期保存的樣品，需根據(jù)檢測項目的實際，在低溫環(huán)境（冷柜、冷庫）中分類保存。冷凍保存樣品，檢測之前需室溫解凍取樣，并第一時間攪勻稱樣，剩余樣品需立即冷凍保存起來。冷藏保存以及冷凍保存的適宜溫度分別為2-6C以及-18℃以下。所有保存設施應配置數(shù)顯溫度計監(jiān)控，并完整、準確記錄各時段溫度。

（四）保存期限。按照檢測方法標準、食品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查細則及《食品安全抽樣檢驗管理辦法》（國家食品藥品監(jiān)督管理總局15號令）的具體要求。

六、樣品分析測試質(zhì)量控制

（一）實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

1.空白試驗。分析測試方法有規(guī)定的，按分析測試方法的規(guī)定進行；分析測試方法無規(guī)定時，要求每批次分析樣品應至少分析測試2個空白樣品。 空白樣品分析測試結(jié)果一般應低于方法檢出限，若多次重復試驗后，空白樣品分析測試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，計算空白樣品結(jié)果的平均值并從在實際樣品分析結(jié)果中扣除；若空白樣品分析測試結(jié)果明顯超過正常值，實驗室應查找原因并采取適當?shù)募m正和預防措施，并重新對樣品進行分析測試。

2.定量校準。分析儀器校準選用有證標準物質(zhì)繪制校準曲線，一般應至少使用5個濃度梯度的標準溶液（除空白外），覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點濃度應在接近方法測定下限的水平，最高點濃度按標準要求執(zhí)行，若標準無要求的，最高點濃度不作特別規(guī)定，但必須滿足校準曲線相關系數(shù)達到r＞0.999喲求。

3.儀器穩(wěn)定性檢查。連續(xù)進樣分析時，每分析測試20個樣品，應測定一次校準曲線中間濃度點。分析測試方法有規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行；分析測試方法無規(guī)定時，重金屬檢測項目分析測試相對偏差應控制在10%以內(nèi)，有機檢測項目分析測試相對偏差應控制在20%以內(nèi)，超過此范圍時需要查明原因，重新繪制校準曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。

4.精密度控制。 按照國家強制性標準的要求，每批次農(nóng)產(chǎn)品樣品分析時，每個檢測項目均須進行平行雙樣分析。平行雙樣分析一般應由本實驗室質(zhì)量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中交檢測人員進行分析測試。 平行雙樣分析測試精密度允許范圍應符合標準對精密度的要求。平行雙樣分析測試合格率按每批次同類型樣品中單個檢測項目進行統(tǒng)計。

5.準確度控制。當具備與被測樣品基體相同或類似的有證標準物質(zhì)時，應在每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣品含量水平相當?shù)挠凶C標準物質(zhì)樣品進行分析測試。每批次根據(jù)檢測項目不同按樣品數(shù)5%的比例插入標準物質(zhì)樣品，至少插入2個標準物質(zhì)樣品，有證標準物質(zhì)樣品分析測試需全部符合標準物質(zhì)認定值（或標準值）允許范圍。當出現(xiàn)不合格結(jié)果時，應查明其原因，采取適當?shù)募m正和預防措施，并對該標準物質(zhì)樣品及與之關聯(lián)的詳查送檢樣品重新進行分析測試。

（二）實驗室外部質(zhì)量控制

省級質(zhì)控實驗室主要通過在抽檢樣品中隨機插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品對檢測實驗室樣品分析測試過程進行外部質(zhì)量控制。必要時，采用留樣復檢、實驗室間比對等其他外部質(zhì)量控制措施。

1.包間密碼平行樣品分析。每對密碼平行樣品根據(jù)樣品流轉(zhuǎn)時間，分別插入不同的樣包，并流轉(zhuǎn)檢測實驗室，通過比較實驗室對包間密碼平行樣品分析測試結(jié)果的一致性進行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控。

2. 統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析。統(tǒng)一監(jiān)控樣品隨抽檢樣品一起交承擔詳查樣品分析測試任務的檢測實驗室，要求檢測實驗室與該批次詳查樣品一起進行分析測試。通過比較實驗室分析測試結(jié)果與統(tǒng)一監(jiān)控樣品指定值的一致性進行詳查準確度外部質(zhì)量監(jiān)控。

3. 不合格樣品復檢。檢測實驗室應按規(guī)定要求妥善保存抽檢樣品備樣。必要時（根據(jù)被抽檢方的申請），省級質(zhì)量控制實驗室組織復檢檢測實驗室對備樣進行復檢。

4. 實驗室間比對。 抽檢工作期間，省級質(zhì)量控制實驗室將根據(jù)樣品分析測試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對性地組織開展實驗室間分析測試比對活動，原則上每年不少于1次。

七、質(zhì)量控制的體會與探討

（一）筆者所在實驗室自2017年以來，先后參加了全國農(nóng)用地土壤污染詳查農(nóng)產(chǎn)品樣品分析、廣西食品安全監(jiān)督抽檢、農(nóng)用地安全利用農(nóng)產(chǎn)品樣品等多項國家級、省級食用農(nóng)產(chǎn)品檢測工作，工作結(jié)果顯示，采取統(tǒng)一的省級質(zhì)控實驗室的方法，數(shù)據(jù)質(zhì)量和樣品分析進度反映出效果最好。

（二）對檢測機構(gòu)和檢驗人員來說，應對食用農(nóng)產(chǎn)品檢出的不合格樣品的重視程度遠大于合格樣品，除了查找實驗室內(nèi)檢測分析過程產(chǎn)生的風險外，也仍然需要堅持外部條件產(chǎn)生的風險，并且在省級質(zhì)控方案的整體監(jiān)控下，抽檢單位、檢測實驗室更容易發(fā)現(xiàn)存在的風險問題，并且各個環(huán)節(jié)的質(zhì)控方式相應增加，合格檢品數(shù)據(jù)的準確性也會大大提高。

（三）對于現(xiàn)階段的食用農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)督檢驗，如果部分檢測實驗室不合格檢出率低于其他檢測實驗室，非并不能真正代表所抽樣品的質(zhì)量是完美無缺的，這反而有可能說明在檢測過程中某個環(huán)節(jié)出了問題，對不合格檢品下了合格結(jié)論。這種情況下，省級質(zhì)控實驗室應協(xié)調(diào)質(zhì)控專家組進駐，首先分析和排查抽檢全過程的各個環(huán)節(jié)的質(zhì)控記錄，對檢測實驗室的內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控進行合理分析比對，確定存在問題的關鍵環(huán)節(jié)，及時糾正整改，提高檢測技術能力?？梢杂行Т龠M參與抽檢工作機構(gòu)的能力水平保持一致，檢測結(jié)果和數(shù)據(jù)質(zhì)量不受技術能力因素影響。