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        微弧氧化對(duì)TC4鈦螺栓/45鋼連接腐蝕行為的影響

        2022-12-07 11:08:04校林飛白力靜
        材料保護(hù) 2022年11期
        關(guān)鍵詞:偶合微弧鹽霧

        校林飛,白力靜

        (1. 西安理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 西安 710048;2. 大唐西北電力試驗(yàn)研究院,陜西 西安 710021)

        0 前 言

        鈦螺栓因在減重、抗磁干擾和疲勞性能等方面較合金鋼緊固件具有明顯的優(yōu)勢(shì),其在航空航天、汽車(chē)和海洋領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景[1-3]。但鈦螺栓電極電位較正,與自腐蝕電位較低的45鋼形成連接偶時(shí)會(huì)形成較大的電位差,導(dǎo)致45鋼作為陽(yáng)極失去電子產(chǎn)生陽(yáng)極極化,加速了45鋼的腐蝕失效[4,5]。不僅如此,在長(zhǎng)時(shí)間連接腐蝕作用下,TC4/45鋼連接偶界面腐蝕產(chǎn)物的堆積使得鈦螺栓連接系統(tǒng)發(fā)生與時(shí)間有關(guān)的塑性變形,由于鈦螺栓連接系統(tǒng)總變形恒定,彈性變形量會(huì)隨之減少[6,7],造成鈦螺栓連接系統(tǒng)發(fā)生應(yīng)力松弛,裝配尺寸減小,夾緊力下降。當(dāng)鈦螺栓的夾緊力下降到一定水平產(chǎn)生自松而喪失工作能力時(shí),引發(fā)鈦螺栓的松動(dòng)失效[8]。由此可知由連接腐蝕引發(fā)的連接偶松動(dòng)失效限制了鈦螺栓的應(yīng)用。

        通過(guò)鈍化處理、電泳噴涂、陽(yáng)極氧化和微弧氧化等表面處理增加異質(zhì)連接件的表面接觸電阻可有效解決鈦合金異質(zhì)連接腐蝕問(wèn)題[9-12]。但鈍化膜和噴涂涂層硬度低,粘結(jié)強(qiáng)度差,不滿(mǎn)足螺栓連接時(shí)的受力要求,陽(yáng)極氧化膜具有較高的孔隙度,表面電阻較??;而微弧氧化陶瓷層形成過(guò)程中存在著等離子體放電,陶瓷層發(fā)生重熔、燒結(jié),其微結(jié)構(gòu)更多為盲孔結(jié)構(gòu),致密性更好,相比陽(yáng)極氧化膜具有更大的表面電阻,對(duì)連接腐蝕過(guò)程中電子運(yùn)動(dòng)的阻礙作用更強(qiáng),可減小鈦螺栓/45鋼連接偶的連接腐蝕傾向。

        微弧氧化陶瓷層在等離子體微區(qū)放電的作用下發(fā)生瞬間熔融,在電解液的冷卻作用下,燒結(jié)和冷淬反復(fù)進(jìn)行,基于陶瓷層的生長(zhǎng)機(jī)理,陶瓷層的多孔和熱裂紋不可避免,降低了陶瓷層的致密性和表面電阻,影響連接偶的連接腐蝕性能。近年有研究[13]表明負(fù)向脈沖對(duì)改善陶瓷層的致密性更為關(guān)鍵,適當(dāng)?shù)呢?fù)向電流可抑制等離子體擊穿放電所形成的熔融物噴發(fā)和強(qiáng)火花放電,促進(jìn)陶瓷層生長(zhǎng)速率的一致性,改善陶瓷層的致密性。負(fù)向脈沖期間產(chǎn)生的氫等離子體降低了正向擊穿所需的能量,減小了發(fā)生于陶瓷層/基體界面處的強(qiáng)烈擊穿,可提高陶瓷層的致密性[14、15]。適當(dāng)?shù)呢?fù)向電流密度可減小殘余放電通道,提高陶瓷層的致密性[16-18]??梢?jiàn),負(fù)向脈沖避免了大的擊穿放電,可修復(fù)由單極性引起的損傷[19]。

        基于此,本工作在單極性脈沖和雙極性脈沖2種模式下,制備了不同致密度的TC4鈦螺栓微弧氧化陶瓷層,研究了微弧氧化陶瓷層對(duì)TC4鈦螺栓/45鋼連接腐蝕性能的影響,為鈦螺栓在航空航天、汽車(chē)和船舶等領(lǐng)域的應(yīng)用提供一定參考。

        1 試 驗(yàn)

        試驗(yàn)采用商用45鋼和六角TC4鈦螺栓(公稱(chēng)直徑為10 mm),其連接示意圖如圖1所示,45鋼的尺寸為30 mm×30 mm×30 mm。選用動(dòng)態(tài)阻抗適應(yīng)非對(duì)稱(chēng)雙極性脈沖電源MAO120EHD - III制備TC4鈦螺栓微弧氧化陶瓷層;采用恒流模式分別在單極性脈沖和雙極性脈沖模式下對(duì)鈦螺栓進(jìn)行微弧氧化處理。單極性脈沖模式正向電流密度為10 A/dm2,制備的微弧氧化試樣定義為MAO1;雙極性脈沖模式的正向電參數(shù)保持不變,負(fù)向電流密度為5 A/dm2,級(jí)數(shù)比為1∶1,制備的微弧氧化試樣定義為MAO2。電解液選用硅酸鹽+KOH體系,微弧氧化處理時(shí)間為15 min。

        采用TT240渦流測(cè)厚儀測(cè)試陶瓷層厚度;采用CJ2678耐壓測(cè)試儀測(cè)試陶瓷層的擊穿電壓,漏電流為0.5 mA;采用JSM - 6390A掃描電鏡觀察陶瓷層的表、截面形貌,并利用Image - Pro plus軟件統(tǒng)計(jì)陶瓷層表面的孔隙尺寸及孔徑分布;采用XRD - 7000S型X射線衍射儀對(duì)陶瓷層進(jìn)行物相分析,靶材為Cu靶,掃描區(qū)間為10°~90°,掃描速度8 (°)/min,入射角度2°;采用SZ61 OLYMPUS體式顯微鏡觀察45鋼的截面腐蝕形貌。

        按照ASTM B117-09在GM - 60型鹽霧腐蝕試驗(yàn)箱內(nèi)進(jìn)行鹽霧腐蝕試驗(yàn),腐蝕液采用5.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的NaCl水溶液。扭矩測(cè)試采用NAN - YU DL - NL05扭矩扳手,在卸載過(guò)程中采用連續(xù)加載方式進(jìn)行,每次加載0.5 N·m直至卸載發(fā)生松動(dòng),記錄最大卸載扭矩。通過(guò)PARSTAT 4000電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜(EIS)測(cè)試,采用三電極體系,在開(kāi)路電位下進(jìn)行電阻測(cè)試,交流幅值選取20 mV,測(cè)量頻率為1.0×(105~10-1) Hz,腐蝕介質(zhì)為3.5%NaCl中性水溶液,試樣的腐蝕面積為φ10 mm,裝載比為500 mL 3.5%NaCl溶液/試樣。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不同鈦螺栓/45鋼連接偶的標(biāo)準(zhǔn)鹽霧腐蝕試驗(yàn)

        螺栓卸載扭矩的變化分為2個(gè)階段,第一階段(卸載扭矩升高階段):TC4/45鋼界面腐蝕產(chǎn)物的堆積導(dǎo)致螺紋副之間的摩擦阻力矩和環(huán)形端面偶合45鋼支撐面的摩擦阻力矩增大,卸載扭矩升高。第二階段(卸載扭矩減小階段):當(dāng)TC4/45鋼連接面腐蝕嚴(yán)重時(shí),TC4/45鋼偶合面彈性變形量減小,塑性變形增加,由此產(chǎn)生的螺紋副內(nèi)扭矩會(huì)使接觸面間產(chǎn)生相對(duì)位移,減小裝配尺寸,導(dǎo)致螺栓或螺母逐漸松動(dòng),使預(yù)緊力逐漸降低,引發(fā)鈦螺栓的“結(jié)構(gòu)松動(dòng)”,使卸載扭矩減小。因此卸載扭矩達(dá)到最大值的時(shí)間代表了連接偶發(fā)生全面腐蝕的時(shí)間。圖2為不同鈦螺栓/45鋼連接偶的卸載扭矩隨鹽霧腐蝕時(shí)間的變化曲線。由圖2可知,TC4/45鋼連接偶的卸載扭矩在720 h達(dá)到最大值,說(shuō)明此時(shí)在鹽霧環(huán)境中接觸面腐蝕程度嚴(yán)重,是結(jié)構(gòu)松動(dòng)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)。MAO1/45鋼達(dá)到最大卸載扭矩所需的時(shí)間是TC4/45鋼連接偶的1.7倍;而當(dāng)腐蝕時(shí)間為1 500 h時(shí),MAO2/45鋼的卸載扭矩仍呈增大趨勢(shì)。這表明對(duì)鈦螺栓進(jìn)行微弧氧化處理有效延長(zhǎng)了鹽霧環(huán)境中鈦螺栓卸載扭矩達(dá)到最大值的時(shí)間,且雙極性脈沖模式MAO2鈦螺栓/45鋼連接體系發(fā)生結(jié)構(gòu)松動(dòng)的時(shí)間更長(zhǎng),這意味著相同時(shí)間下的界面腐蝕程度更小。

        圖2 不同鈦螺栓/45鋼連接偶卸載扭矩隨鹽霧時(shí)間的變化曲線

        圖3為不同鈦螺栓/45鋼連接偶經(jīng)鹽霧腐蝕1 000 h后的腐蝕形貌。由圖3可知,45鋼與鈦螺栓連接時(shí),腐蝕總是開(kāi)始于接觸面邊緣處(圖3中右側(cè)),靠近邊緣處腐蝕程度較大,而內(nèi)側(cè)(圖3中左側(cè))腐蝕程度較小。如圖3a所示,當(dāng)鹽霧腐蝕時(shí)間為1 000 h時(shí),與TC4鈦螺栓連接的45鋼的接觸腐蝕程度最大,外側(cè)腐蝕坑深度達(dá)500 μm,內(nèi)側(cè)腐蝕坑深度達(dá)80 μm,接觸面已經(jīng)發(fā)生全面腐蝕,螺栓裝配尺寸減小,引發(fā)連接松動(dòng),造成卸載扭矩減小。而與微弧氧化鈦螺栓連接的45鋼的接觸面沒(méi)有發(fā)生全面腐蝕,如圖3b所示,與MAO1鈦螺栓連接的45鋼外側(cè)腐蝕坑深度為250 μm,內(nèi)側(cè)沒(méi)有明顯的腐蝕痕跡;如圖3c所示,與MAO2鈦螺栓連接的45鋼的腐蝕程度最小,接觸面基本保持腐蝕前的平整形貌,僅僅在接觸面邊緣處形成部分腐蝕坑,腐蝕坑深度小于10 μm。這表明MAO2鈦螺栓與45鋼偶合時(shí)具有更優(yōu)的抗連接腐蝕性能,驗(yàn)證了卸載扭矩測(cè)試的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

        圖3 45鋼與不同鈦螺栓連接鹽霧腐蝕1 000 h后的腐蝕截面形貌

        圖4為45鋼與不同鈦螺栓連接鹽霧腐蝕1 000 h后的接觸表面腐蝕形貌。圖4中的虛線方框內(nèi)為典型的連接腐蝕形貌。45鋼與未處理的TC4鈦螺栓偶合時(shí),由于接觸面沒(méi)有任何防護(hù)措施,連接偶在鹽霧環(huán)境下立刻發(fā)生連接腐蝕,接觸面腐蝕程度最大,45鋼表面形成了腐蝕剝層,由螺紋副內(nèi)扭矩引發(fā)接觸面間產(chǎn)生的相對(duì)位移使得腐蝕產(chǎn)物逐漸剝落,腐蝕產(chǎn)物的堆積嚴(yán)重影響了連接偶的裝配尺寸,預(yù)緊力下降,卸載扭矩下降。而鍍有微弧氧化陶瓷層的鈦螺栓在偶合體系中有效減小了45鋼表面的腐蝕程度,在連接腐蝕初期,微弧氧化陶瓷層的存在阻礙了腐蝕介質(zhì)的傳輸路徑,防止了導(dǎo)電回路的形成,隨著鹽霧腐蝕時(shí)間延長(zhǎng)到1 000 h,腐蝕介質(zhì)滲透到陶瓷層中,鈦螺栓基體與45鋼形成了連接腐蝕偶。微弧氧化陶瓷層的保護(hù)作用延長(zhǎng)了連接偶的耐蝕時(shí)間,而不同脈沖模式制備的陶瓷層對(duì)45鋼的保護(hù)效果不同,其中45鋼與MAO1鈦螺栓連接時(shí)的接觸腐蝕程度相對(duì)較小,超過(guò)90%的表面區(qū)域出現(xiàn)麻點(diǎn)狀腐蝕坑。而45鋼與MAO2鈦螺栓連接時(shí)接觸面的腐蝕程度最小,只在局部出現(xiàn)了小的腐蝕坑,驗(yàn)證了鹽霧試驗(yàn)下卸載扭矩測(cè)試的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,3種不同連接偶在鹽霧腐蝕環(huán)境下出現(xiàn)不同的腐蝕狀態(tài)是由TC4鈦螺栓陶瓷層的微結(jié)構(gòu)決定的。

        圖4 45鋼與不同鈦螺栓連接鹽霧腐蝕1 000 h后的接觸表面腐蝕形貌

        2.2 陶瓷層的微結(jié)構(gòu)研究

        圖5為不同脈沖模式制備的鈦螺栓陶瓷層的表面形貌和截面形貌。圖5a、5c中嵌套的圖為Image - Pro plus軟件對(duì)陶瓷層孔隙尺寸及孔徑分布的統(tǒng)計(jì)結(jié)果示意。

        圖5 不同脈沖模式制備的鈦螺栓微弧氧化陶瓷層的表面和截面形貌

        盡管不同脈沖模式制備的陶瓷層厚度均為20 μm,但陶瓷層上的孔洞分布明顯不一樣。MAO1陶瓷層孔徑為3.0~123.4 μm的孔洞占比53.61%,最大孔徑為123.4 μm,其截面形貌存在明顯的微裂紋和孔徑為5.0~10.0 μm的孔洞,孔隙所占的面積比率為12.1%,這是由于單脈沖模式下單個(gè)微區(qū)放電的能量大,劇烈的微區(qū)放電引發(fā)陶瓷層發(fā)生強(qiáng)烈的擊穿,在電解液的“冷淬”作用下形成疏松的陶瓷層和較大的擊穿孔洞,陶瓷層的致密性變差,MAO1陶瓷層表面的裂紋和大的擊穿孔洞顯著降低了陶瓷層對(duì)腐蝕介質(zhì)的阻礙作用。加入負(fù)向脈沖后,在陽(yáng)極表面沉積的OH-的濃度逐漸降低,避免了陰離子在缺陷處的高密度聚集,在下一個(gè)正向脈沖放電時(shí),脈沖能量有效分散在試樣上,微區(qū)放電能量降低,陶瓷層的致密性得到改善,MAO2陶瓷層的表面和截面形貌也印證了這一點(diǎn),從圖5c、5d中可以看出MAO2陶瓷層表面孔洞的孔徑集中在0.2~3.0 μm的范圍內(nèi),陶瓷層表面的孔徑和截面的微裂紋數(shù)量減小,表面孔隙所占的面積比率為6.2%,陶瓷層的均勻性及致密性均得到很大改善,因此MAO2陶瓷層在鹽霧腐蝕環(huán)境中能有效阻礙腐蝕介質(zhì)的傳輸,改善連接偶在鹽霧腐蝕環(huán)境中的耐蝕性能。

        圖6為不同脈沖模式制備的鈦螺栓微弧氧化陶瓷層的XRD譜。由圖6可知,MAO1和MAO2鈦螺栓微弧氧化陶瓷層的物相均由金紅石TiO2(α - TiO2)和銳鈦礦TiO2(γ - TiO2)組成,MAO1和MAO2各相衍射峰的峰強(qiáng)和峰寬基本一致,說(shuō)明負(fù)向脈沖的加入對(duì)鈦螺栓微弧氧化陶瓷層的物相沒(méi)有影響,因此,MAO1/45鋼和MAO2/45鋼在鹽霧環(huán)境中發(fā)生連接腐蝕時(shí)具有相同的熱力學(xué)傾向。由于TiO2陶瓷的結(jié)合力以離子鍵為主,這些化學(xué)鍵不僅結(jié)合強(qiáng)度高,而且具有方向性,因此鈦螺栓微弧氧化陶瓷TiO2物相比鈦基體具有更好的電絕緣性能,有助于改善TC4/45鋼連接偶的連接腐蝕程度。

        圖6 不同脈沖方式制備的鈦螺栓微弧氧化陶瓷層的XRD譜

        絕緣強(qiáng)度(Dielectric Strength)又稱(chēng)介電擊穿強(qiáng)度,是材料抗高電壓而不產(chǎn)生介電擊穿能力的量度。絕緣強(qiáng)度和陶瓷層的致密性相關(guān),相同厚度的陶瓷層越致密,抗電擊穿能力也越強(qiáng),對(duì)應(yīng)的擊穿電壓和絕緣強(qiáng)度就越大,通常用試樣擊穿電壓值與其厚度(兩電極板間試樣平均厚度)之比表示絕緣強(qiáng)度。

        對(duì)于微弧氧化多孔陶瓷層而言,陶瓷層微結(jié)構(gòu)并不均勻,且內(nèi)部分散著盲孔、通孔等多種形態(tài),屬于非均質(zhì)材料,陶瓷層的物相和致密性共同決定其絕緣強(qiáng)度。XRD譜(圖6)表明2種脈沖方式制備的微弧氧化陶瓷層的物相相同,因此,陶瓷層的致密性是決定陶瓷層絕緣強(qiáng)度的主控因素。對(duì)厚度均為20 μm的以不同脈沖方式制備的陶瓷層的絕緣強(qiáng)度和粗糙度進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如圖7所示。雖然不同脈沖方式制備的陶瓷層的粗糙度相同,但是對(duì)應(yīng)的絕緣強(qiáng)度值卻有明顯差異。單極性脈沖制備的MAO1試樣的陶瓷層絕緣強(qiáng)度為16.31 MV/m,而加入負(fù)向脈沖后,MAO2陶瓷層的絕緣強(qiáng)度相比MAO1提高了34%,可見(jiàn)負(fù)向脈沖的引入主要改善了陶瓷層的致密性。2種陶瓷層的差別主要在于其微結(jié)構(gòu)的致密性不同,這也與前述陶瓷層截面形貌相吻合。

        圖7 不同脈沖方式制備的鈦螺栓微弧氧化陶瓷層的絕緣強(qiáng)度和粗糙度

        微弧氧化陶瓷層為陰極陶瓷層,通過(guò)對(duì)其電化學(xué)阻抗譜的分析可以得到陶瓷層的表面電阻,用以評(píng)價(jià)連接偶偶合電阻的大小。圖8是不同鈦螺栓微弧氧化陶瓷層在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl水溶液中的Nyquist譜和等效電路圖,圖8b中Rs為溶液電阻,C為陶瓷層電容,Rt為陶瓷層電阻。表1為Nyquist譜的阻抗擬合結(jié)果。

        圖8 不同鈦螺栓微弧氧化陶瓷層的Nyquist譜及等效電路

        表1 不同鈦螺栓的阻抗擬合結(jié)果

        Nyquist譜中的容抗弧是由陶瓷層電阻Rt和電容C并聯(lián)所產(chǎn)生的,容抗弧的直徑越大,陶瓷層的表面電阻值越大,抗異質(zhì)金屬連接腐蝕的傾向越大。由圖8a可知,經(jīng)微弧氧化處理的鈦螺栓的容抗弧直徑始終大于TC4基體,加入負(fù)向脈沖的MAO2試樣的容抗弧直徑最大,由表1的擬合結(jié)果可知,MAO2陶瓷層的表面電阻比MAO1陶瓷層和未經(jīng)處理的TC4提高了1個(gè)數(shù)量級(jí),是MAO1試樣的4.15倍,是TC4的19.78倍。這表明微弧氧化處理可增大陶瓷層的表面電阻,并且雙極性脈沖處理的微弧氧化陶瓷層的微結(jié)構(gòu)更致密,具有更高的表面阻抗值,抗異質(zhì)金屬連接腐蝕性能更好。

        2.3 連接腐蝕原理討論

        圖9為不同鈦螺栓與45鋼的連接腐蝕示意圖。圖9a是TC4/45鋼連接偶偶合的腐蝕示意圖。TC4/45鋼異質(zhì)連接偶中45鋼電極電位較負(fù),其表面電位較負(fù)的活性區(qū)會(huì)與TC4形成較大的電位差,發(fā)生陽(yáng)極溶解生成Fe2+,連接處貧氧導(dǎo)致內(nèi)外形成氧濃差電池,陽(yáng)極的氧氣吸收過(guò)剩的電子發(fā)生還原反應(yīng)。同時(shí)為了保持電荷平衡,Cl-穿透TC4鈦合金表面的氧化層成為腐蝕介質(zhì),形成導(dǎo)電回路從而引發(fā)連接腐蝕,加速45鋼的腐蝕。圖9b是MAO/45鋼連接偶偶合的腐蝕示意圖。電化學(xué)阻抗測(cè)試已經(jīng)證明微弧氧化陶瓷層具有良好的絕緣性能,高阻抗增大了鈦螺栓和45鋼偶合的接觸電阻,Cl-在鹽霧環(huán)境下通過(guò)微孔擴(kuò)散的阻力增大,鈦螺栓/45鋼電偶腐蝕中離子導(dǎo)體支路和電子導(dǎo)體支路得到抑制[20],連接腐蝕效應(yīng)降低。MAO1鈦螺栓表面陶瓷層的致密性較差,陶瓷層中有明顯的孔洞結(jié)構(gòu),陶瓷層的阻抗值小,在腐蝕介質(zhì)中對(duì)連接腐蝕導(dǎo)電回路的抑制作用較弱,45鋼的腐蝕程度較大。而雙極性脈沖下MAO2鈦螺栓陶瓷層的微結(jié)構(gòu)致密,其阻抗值相對(duì)MAO1提高了1個(gè)數(shù)量級(jí),接觸電阻的增大降低了TC4/45鋼的電偶效應(yīng),對(duì)NaCl腐蝕介質(zhì)具有良好的“抗?jié)B作用”[21],在腐蝕介質(zhì)中能夠很好地抑制導(dǎo)電回路的形成,因此經(jīng)過(guò)雙極性脈沖處理的鈦螺栓與45鋼的連接腐蝕性能得到了極大改善。

        圖9 不同鈦螺栓與45鋼的連接腐蝕示意

        3 結(jié) 論

        (1)TC4/45鋼連接偶易發(fā)生連接腐蝕,鹽霧腐蝕1 000 h其接觸面已經(jīng)發(fā)生全面腐蝕,表面形成腐蝕剝層,卸載扭矩在720 h達(dá)到最大值。微弧氧化陶瓷層改善了TC4/45鋼連接偶的電偶腐蝕程度,與雙極性脈沖鈦螺栓偶合的45鋼的腐蝕形式為局部點(diǎn)蝕,腐蝕程度得到改善。

        (2)雙極性脈沖避免了等離子體擊穿過(guò)程中的氧化物噴發(fā)效應(yīng),改善了陶瓷層的微結(jié)構(gòu),表面電阻為2.063×106Ω,相較單極性脈沖和未處理的鈦螺栓分別提高了4.15倍和19.78倍,抑制了TC4/45鋼連接偶的連接腐蝕發(fā)生程度,卸載扭矩達(dá)到最大值的時(shí)間延長(zhǎng)。并且陶瓷層的致密性越高,阻抗值越大,對(duì)連接腐蝕回路的抑制作用越強(qiáng)。

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