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        基于電子鼻和GC-MS技術(shù)分析不同干燥方式對(duì)香蔥揮發(fā)性物質(zhì)的影響

        2022-12-05 12:39:42顧晨魏文莉馬海樂單艷琴
        中國調(diào)味品 2022年12期

        顧晨,魏文莉,馬海樂*,單艷琴

        (1.江蘇大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013;2.江蘇興野食品有限公司,江蘇 興化 225700)

        香蔥(AlliumschoenoprasumL.)是一種廣為人知的多年生草本植物,它具有獨(dú)特的氣味以及殺菌消毒的藥效[1]。目前,香蔥除了鮮食以外,更多的是以脫水干制品的形式進(jìn)行消費(fèi)和出口[2]。據(jù)統(tǒng)計(jì), 我國脫水香蔥產(chǎn)品的年銷售量有近6萬噸, 出口量占全世界出口量的80%。干制后的香蔥質(zhì)量減輕、食用方便,無需冷藏,成為一種營養(yǎng)豐富、易于長期保藏的調(diào)味品[3]。但是干燥會(huì)對(duì)香蔥中各類營養(yǎng)物質(zhì)尤其是風(fēng)味物質(zhì)產(chǎn)生較大的損失[4],香氣作為干制香蔥品質(zhì)的重要構(gòu)成部分,直接決定了消費(fèi)者對(duì)其的喜愛程度,然而目前對(duì)于不同干燥方式影響香蔥香氣成分的研究較少。

        電子鼻(electronic nose,E-nose)是近年來發(fā)展起來的一種新型揮發(fā)性性成分分析、識(shí)別和檢測(cè)的無損檢測(cè)技術(shù)[5],可以快速整體比較分析樣品的香氣特性。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)可以在較短時(shí)間內(nèi)定性或定量地分析多組分混合物,結(jié)合了色譜分離方法和質(zhì)譜定性分析的特點(diǎn)[6]。目前已將電子鼻技術(shù)與GC-MS技術(shù)聯(lián)合檢測(cè)分析廣泛應(yīng)用于醬油[7]、白酒[8]、火鍋調(diào)料[9]等具有獨(dú)特風(fēng)味的食品中。

        為研究不同干燥方法制得的脫水香蔥中的揮發(fā)性物質(zhì),本研究采用電子鼻技術(shù)和GC-MS對(duì)不同揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析,以期為開發(fā)新型高品質(zhì)香蔥干燥技術(shù)提供一定的理論依據(jù),推動(dòng)脫水香蔥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

        1 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        香蔥(初始水分含量為90.47%):同一批次購買于當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場(chǎng),冷藏于4 ℃。去除蔥白、葉尖,洗凈并切成1~2 cm的小段。4種干燥方式制得的脫水香蔥水分含量均控制在8%以下。

        1.2 主要儀器與設(shè)備

        催化式紅外干燥機(jī) 鎮(zhèn)江美博紅外科技有限公司;熱風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;真空冷凍干燥機(jī) 北京博勵(lì)行儀器有限公司;PEN3電子鼻 德國Airsense公司;TQ8040氣質(zhì)聯(lián)用儀 日本島津公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 干燥實(shí)驗(yàn)

        熱風(fēng)干燥:將新鮮香蔥段均勻平鋪于70 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥。

        冷凍干燥:將新鮮香蔥段均勻平鋪于真空冷凍干燥箱中進(jìn)行干燥,預(yù)凍溫度為-20 ℃,主干燥溫度為20 ℃,真空度在10 kPa以下。

        紅外聯(lián)合熱風(fēng)干燥:將新鮮香蔥段先置于70 ℃紅外干燥設(shè)備中干燥至濕基含水量約為80%,然后置于70 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥。

        紅外聯(lián)合冷凍干燥:將新鮮香蔥段先置于70 ℃紅外干燥設(shè)備中干燥至濕基含水量約為80%,然后置于真空冷凍干燥箱中進(jìn)行干燥,預(yù)凍溫度為-20 ℃,主干燥溫度為20 ℃,真空度在10 kPa以下。

        1.3.2 電子鼻測(cè)試條件

        樣品制備:分別稱取1 g新鮮和干燥后的香蔥段置于20 mL樣品瓶中,平衡氣體30 min。

        電子鼻條件:清洗時(shí)間180 s,歸零時(shí)間10 s,樣品準(zhǔn)備時(shí)間5 s,測(cè)定時(shí)間300 s,載氣流速200 mL/min,進(jìn)樣流量200 mL/min。電子鼻傳感器檢出物質(zhì)見表1。

        表1 PEN3電子鼻傳感器檢出物質(zhì)Table 1 Substances detected by PEN3 electronic nose sensors

        1.3.3 頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試條件

        樣品制備:將新鮮香蔥切碎,干燥后的香蔥制成粉末,各取1 g置于20 mL樣品瓶中備用。

        色譜條件:Rtx-Wax毛細(xì)管色譜柱(30 cm×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:初始溫度為40 ℃,以5 ℃/min升溫至150 ℃,不保持,再以10 ℃/min升溫至230 ℃,保持10 min,再以20 ℃/min升溫至240 ℃,保持3 min;載氣(He)流速1 mL/min,壓力36 kPa;不分流。

        質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源;電子能量70 eV;燈絲電流150 μA;離子源溫度200 ℃;激活電壓1.5 V;質(zhì)量掃描范圍20~500 m/z。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        電子鼻數(shù)據(jù)分析:每個(gè)樣品測(cè)量3次(n=3),運(yùn)用IBM SPSS Statistics 25、Excel 2016軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析與繪圖。

        GC-MS數(shù)據(jù)分析:將NIST 17標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫與揮發(fā)性物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后的化合物對(duì)比鑒定,最終確定的揮發(fā)性成分按照峰面積歸一化法計(jì)算得到各組分的相對(duì)含量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 電子鼻響應(yīng)值分析

        新鮮香蔥與4種不同干燥方式脫水香蔥的電子鼻雷達(dá)圖見圖1,與其他傳感器相比,香蔥樣品對(duì)W5S(氮氧化合物)和W1W(硫化物)傳感器的響應(yīng)值相對(duì)較高,其次是W2W(有機(jī)硫化物)。新鮮樣品的響應(yīng)值均比干燥后樣品大。

        圖1 不同干燥方式脫水香蔥的電子鼻雷達(dá)圖Fig.1 Electronic nose radar diagram of dehydrated chives by different drying methods

        由于單一傳感器雷達(dá)圖無法全面分析香蔥揮發(fā)性成分特征,因此本文對(duì)不同干燥方式下的香蔥進(jìn)行了主成分分析(PCA),見圖2。PCA分析是將電子鼻數(shù)據(jù)進(jìn)行降維度處理,提取主要特征進(jìn)行線性分析,將主要特征保留在幾個(gè)不相關(guān)的主成分中[10]。

        圖2 不同干燥方式下香蔥樣品的PCA圖Fig.2 PCA diagram of dehydrated chives by different drying methods

        由圖2可知,兩個(gè)主成分PC1和PC2的貢獻(xiàn)率分別為71.824%和15.356%,累計(jì)方差貢獻(xiàn)率為87.180%(85%以上),因此這兩個(gè)主成分可以區(qū)分香蔥大部分的揮發(fā)性成分信息。新鮮樣品與干燥后的樣品距離較遠(yuǎn),說明干燥改變了香蔥的揮發(fā)性物質(zhì)。熱風(fēng)干燥樣品與其他干燥樣品距離較遠(yuǎn),表明與其他干燥方式相比,經(jīng)過熱風(fēng)干燥后的香蔥在揮發(fā)性成分上有一定差異,而紅外-熱風(fēng)干燥、紅外冷凍干燥以及冷凍干燥后的樣品,在PC1和PC2上未能完全分開,說明這幾種干燥方式制得的香蔥揮發(fā)性成分差異相對(duì)較小。

        2.2 基于GC-MS技術(shù)分析不同干燥方式對(duì)香蔥揮發(fā)性成分的影響

        采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析新鮮香蔥和4種不同干燥方式下脫水香蔥的揮發(fā)性成分,通過NIST 17標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫比對(duì)篩選出相似度大于70%的組分,見表2。

        表2 新鮮香蔥與不同干燥方式脫水香蔥揮發(fā)性物質(zhì)及其相對(duì)含量Table 2 The volatile substances and their relative content in fresh chives and dehydrated chives by different drying methods

        續(xù) 表

        續(xù) 表

        續(xù) 表

        續(xù) 表

        由表2可知干燥后的香蔥與新鮮香蔥相比,揮發(fā)性物質(zhì)有明顯差異,且不同干燥方式下脫水香蔥的揮發(fā)性成分也有明顯差異。

        新鮮香蔥中共檢測(cè)出53種揮發(fā)性成分。其中,含硫化合物17種,相對(duì)含量為96.75%,相對(duì)含量較高的是二丙基二硫,為49.97%;醇類物質(zhì)9種,相對(duì)含量為0.77%;醛類物質(zhì)1種,相對(duì)含量為0.02%;酯類物質(zhì)11種,相對(duì)含量為0.84%;酮類物質(zhì)5種,相對(duì)含量為0.48%;烷烴類物質(zhì)6種,相對(duì)含量為0.54%;其他4種,相對(duì)含量為0.25%。

        熱風(fēng)干燥脫水香蔥中共檢測(cè)出49種揮發(fā)性成分。其中,含硫化合物11種,相對(duì)含量為24.86%;醇類物質(zhì)3種,相對(duì)含量為5.38%;醛類物質(zhì)6種,相對(duì)含量為6.96%;酯類物質(zhì)12種,相對(duì)含量為14.61%;酮類物質(zhì)5種,相對(duì)含量為15.01%;烷烴類物質(zhì)6種,相對(duì)含量為8.07%;其他6種,相對(duì)含量為20.92%。

        紅外-熱風(fēng)干燥脫水香蔥中共檢測(cè)出50種揮發(fā)性成分。其中,含硫化合物12種,相對(duì)含量為28.49%;醇類物質(zhì)5種,相對(duì)含量為6.83%;醛類物質(zhì)8種,相對(duì)含量為12.88%;酯類物質(zhì)7種,相對(duì)含量為10.20%;酮類物質(zhì)7種,相對(duì)含量為16.45%;烷烴類物質(zhì)6種,相對(duì)含量為6.47%;其他5種,相對(duì)含量為18.68%。

        冷凍干燥脫水香蔥中共檢測(cè)出66種揮發(fā)性成分。其中,含硫化合物9種,相對(duì)含量為17.56%;醇類物質(zhì)7種,相對(duì)含量為6.75%;醛類物質(zhì)1種,相對(duì)含量為0.95%;酯類物質(zhì)14種,相對(duì)含量為13.07%;酮類物質(zhì)7種,相對(duì)含量為13.29%;烷烴類物質(zhì)21種,相對(duì)含量為29.29%;其他7種,相對(duì)含量為16.54%。

        紅外-冷凍干燥脫水香蔥中共檢測(cè)出53種揮發(fā)性成分。其中,含硫化合物8種,相對(duì)含量為21.30%;醇類物質(zhì)4種,相對(duì)含量為3.81%;醛類物質(zhì)2種,相對(duì)含量為1.56%;酯類物質(zhì)13種,相對(duì)含量為12.67%;酮類物質(zhì)8種,相對(duì)含量為21.85%;烷烴類物質(zhì)10種,相對(duì)含量為14.76%;其他8種,相對(duì)含量為23.34%。

        香蔥中主要揮發(fā)性物質(zhì)為含硫化合物[11],新鮮樣品中含硫化合物相對(duì)含量占比很大,但經(jīng)過干燥,尤其是熱風(fēng)、紅外等熱處理之后含硫化合物種類與相對(duì)含量變少,原因可能是熱處理會(huì)使香蔥中的一些成分轉(zhuǎn)變和降解,導(dǎo)致?lián)]發(fā)性成分的變化。

        不同干燥方法處理后的脫水香蔥中烷烴類物質(zhì)相對(duì)含量增加,經(jīng)過紅外-冷凍干燥和冷凍干燥處理后的香蔥烷烴類物質(zhì)種類也增多了,這與田震等[12]研究熱風(fēng)、微波和超聲輔助熱風(fēng)等干燥方法對(duì)香蔥揮發(fā)性物質(zhì)的結(jié)果相符。這可能是因?yàn)樵诟稍镞^程中,某些揮發(fā)性物質(zhì)降解生成烷烴類物質(zhì)。經(jīng)過不同干燥方式處理后的脫水香蔥醛類、酯類、酮類物質(zhì)相對(duì)含量均增多,酯類物質(zhì)會(huì)使食品產(chǎn)生甜香氣味和輕微油脂味[13],酮類物質(zhì)能賦予食品焦香氣味[14]。因此,不同干燥方式對(duì)新鮮香蔥揮發(fā)性物質(zhì)含量有顯著影響,脫水香蔥的風(fēng)味是由各類物質(zhì)共同作用形成的。熱風(fēng)干燥和紅外-熱風(fēng)干燥可以顯著提高香蔥中醛類物質(zhì)的相對(duì)含量,冷凍干燥和紅外-冷凍干燥可以顯著提高香蔥中烷烴類物質(zhì)的相對(duì)含量。

        3 結(jié)論

        本研究通過電子鼻技術(shù)和頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)新鮮香蔥與4種不同干燥方式下脫水香蔥的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析,電子鼻對(duì)不同干燥方式處理的脫水香蔥在傳感器W5S、W1W和W2W上具有較高的響應(yīng)值。兩個(gè)主成分PC1和PC2的貢獻(xiàn)率分別為71.824%和15.356%,累計(jì)方差貢獻(xiàn)率為87.180%(85%以上),可以區(qū)分不同干燥處理的脫水香蔥的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),4種不同干燥方法處理后的脫水香蔥共檢測(cè)出7大類揮發(fā)性物質(zhì):含硫類、醇類、醛類、酯類、酮類、烷烴類和其他化合物,分別檢測(cè)到49種(熱風(fēng)干燥)、50種(紅外-熱風(fēng)干燥)、66種(冷凍干燥)和53種(紅外-冷凍干燥)揮發(fā)性物質(zhì)。熱風(fēng)干燥和紅外-熱風(fēng)干燥可以得到風(fēng)味較好的脫水香蔥,由于冷凍干燥溫度較低,干燥過程中化合物轉(zhuǎn)化率較低,因此可采用紅外-冷凍干燥使脫水香蔥產(chǎn)生焦香氣味。本研究對(duì)比了紅外聯(lián)合熱風(fēng)和凍干對(duì)脫水香蔥揮發(fā)性成分的影響,聯(lián)合干燥方法后的脫水香蔥具有更濃郁的風(fēng)味,為今后開發(fā)新型高品質(zhì)香蔥干燥技術(shù)提供了一定的理論依據(jù)。

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