亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        熔融制樣X射線熒光法測(cè)定脫硫石膏主次元素

        2022-12-03 02:59:54王德鑫王健齊曉輝
        化工管理 2022年32期
        關(guān)鍵詞:熔融石膏X射線

        王德鑫,王健,齊曉輝

        (華電電力科學(xué)研究院有限公司,遼寧 沈陽 110000)

        0 引言

        在我國大氣污染中燃煤二氧化硫是主要的污染源,而通過煙氣脫硫這種方法能夠?qū)θ济褐械牧蚺欧胚M(jìn)行控制[1]。在煙氣脫硫方法中,因石灰石-石膏有著穩(wěn)定以及高效的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用[2]。但天然石膏和煙氣脫硫產(chǎn)生的石膏之間的性能差異比較大,而在煙氣脫硫石膏中很難直接應(yīng)用天然石膏,煙氣脫硫石膏中的硫、鈦、鈉、鎂、鋁等元素的存在形式以及含量會(huì)影響石膏的利用,所以,對(duì)石膏主次量元素急需要建立一項(xiàng)測(cè)定方法[3]。

        對(duì)石膏中的主次量元素的分析,一般多依照GB/T 5484—2012 《石膏化學(xué)分析方法》。但該化學(xué)法因?yàn)榉治鲋芷陂L,所需要的試劑種類比較多,需要的儀器種類也比較多,存在預(yù)處理復(fù)雜等缺點(diǎn),對(duì)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的需求不能滿足。文獻(xiàn)中研究的相關(guān)方法主要集中于新方法的開發(fā)和化學(xué)方法的改進(jìn)。有相關(guān)的研究表明,對(duì)脫硝石膏中的多元素含量采取電感耦合等離子體質(zhì)譜法聯(lián)合微波消解法,或者電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法聯(lián)合微波消解法來進(jìn)行檢測(cè),但是這兩種方法都有消耗試劑多以及檢測(cè)速率慢的缺點(diǎn)。而在冶金,采礦以及材料等領(lǐng)域中,因X射線熒光光譜法有著準(zhǔn)確以及快速的優(yōu)勢(shì)被廣泛的應(yīng)用,并且也有應(yīng)用在分析石膏主次量元素中,但是如果在煙氣脫硝石膏分析中進(jìn)行應(yīng)用,由于缺乏石膏標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在制樣時(shí)因?yàn)槿廴跍囟缺容^高的原因會(huì)出現(xiàn)損失硫元素的問題。

        對(duì)上面提出的問題,本篇文章根據(jù)硫酸鈣、氧化鈣、煤灰成分以及石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合熔融制備的樣品系統(tǒng)校準(zhǔn)曲線,結(jié)合混合溶劑質(zhì)量比,熔融溫度,四硼酸鋰質(zhì)量比以及偏硼酸鋰質(zhì)量比等條件,采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化,建立XRFS來對(duì)火電廠煙氣脫硝石膏中的主次量元素進(jìn)行測(cè)定,希望能夠?qū)痣姀S煙氣脫硝石膏提供參考依據(jù)。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        30 mL瓷坩堝;鉑金成型模具,上下端內(nèi)徑分別是34與32 mm,高3 mm;30 mL鉑金坩堝,上下端內(nèi)徑分別是45 mm與33 mm,高25 mm;Claisse Fluxy型自動(dòng)燃?xì)馊蹣訖C(jī);ARL9800XP+波長色散型X射線熒光光譜儀[4]。

        混合熔劑:根據(jù)13∶23的質(zhì)量比把偏硼酸鋰和四硼酸鋰進(jìn)行均勻的混合,等待備用[5]。

        溴化鋰溶液:40 g/L,稱取4.94 g一水和溴化鋰溶解到100 mL蒸餾水中。

        試驗(yàn)用水為蒸餾水;偏硼酸鋰與四硼酸鋰都是X射線熒光分析專用的分析純?cè)噭幻夯页煞址治鰳?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 11132a、GBW 11128a;石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW03111a、GBW 03110;一水合溴化鋰為化學(xué)純;氧化鈣與硫酸鈣都是分析純[6]。

        根據(jù)火電廠煙氣脫硫石膏主次量元素和含量范圍,采取煤灰成分和石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鈣、硫化鈣混合配制標(biāo)準(zhǔn)樣品,9種元素配置6個(gè)濃度水平,結(jié)果如表1所示。

        表1 9種主次量元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

        1.2 儀器工作條件

        X光管為端窗型,管電流60 mA,電壓45 kV,功率4.2 kW,陽極靶材為金屬銠。其中,脈沖高度分析譜線能級(jí)下限電壓為400 V,上限電壓為1400 V;FPC為流氣正比探測(cè)器,SC為閃爍探測(cè)器。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 預(yù)處理

        煤灰成分和石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),氧化鈣、硫化鈣等樣品在使用前,需要在814±11 ℃下灼燒30 min,經(jīng)過干燥器冷卻30 min后取樣;混合溶劑在使用前,需要在599±11 ℃下灼燒1 h,冷卻后取樣。

        1.3.2 熔融及測(cè)定

        根據(jù)1∶8的稀釋比在30 mL瓷坩堝中放置樣品并加入混合溶劑。然后再轉(zhuǎn)移到鉑金坩堝中,加入0.7 mL的溴化鋰溶液,100 ℃加熱5 min。把鉑金坩堝置于熔樣機(jī)上,點(diǎn)火后在轉(zhuǎn)速為60 r/min,800 ℃下預(yù)熔融2 min,在切換1050 ℃,轉(zhuǎn)速150 r/min,熔融4 min,之后倒入鉑金成型模具中,冷卻到室溫,形成玻璃樣品。貼上標(biāo)簽,裝入樣品袋中保存,測(cè)定時(shí),根據(jù)儀器進(jìn)行分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 選擇熔融制樣條件

        對(duì)樣品進(jìn)行正交試驗(yàn)分析,根據(jù)試驗(yàn)方法來測(cè)定,一共進(jìn)行90次,每組重復(fù)10次,分析時(shí)以SO3測(cè)定的平均值作為指標(biāo),結(jié)果如表2所示。

        通過上述表2能夠看出,對(duì)熔融效果影響的3個(gè)因素從小到大排列分別是熔融溫度,溶劑比以及稀釋比。優(yōu)化之后的條件為熔融溫度1050 ℃,溶劑比為13∶23,稀釋比為1∶8。

        2.2 檢出限與校準(zhǔn)曲線

        對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品通過儀器條件來進(jìn)行測(cè)定,繪制的校準(zhǔn)曲線是根據(jù)各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),對(duì)象X射線熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),其校準(zhǔn)方程如表3所示。

        表3 校準(zhǔn)回歸參數(shù)和檢出限

        對(duì)各個(gè)元素氧化物的檢出限通過如下公式(1)來進(jìn)行計(jì)算:

        式中:t為背景和峰值的總測(cè)量時(shí)間;Ib為背景X射線熒光強(qiáng)度;m為元素氧化物線性范圍下限比值以及下限熒光強(qiáng)度;wMDL為檢出限。

        由上述表3能夠看出,檢出限在0.01%到0.06%之間,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.99。

        2.3 基體效應(yīng)

        為了對(duì)主次量元素采取XRFS進(jìn)行測(cè)定時(shí)的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)進(jìn)行消除,根據(jù)理論α系數(shù)法,對(duì)基體效應(yīng)采取如下公式(2)的方式進(jìn)行校正:

        式中:Wj為影響元素氧化物j的質(zhì)量分?jǐn)?shù);ai、bi以及ci分別為元素i的校準(zhǔn)曲線截距以及斜率,當(dāng)ci為 0時(shí),aij為共存元素j對(duì)元素i的理論α系數(shù),根據(jù)儀器軟件,通過稀釋比、靶材元素、X射線管的鈹窗厚度、X射線管靶角、出射角、入射角等參數(shù)計(jì)算得出;I為待測(cè)元素i的熒光強(qiáng)度;Wi為校正之后的待測(cè)元素氧化物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

        2.4 方法比對(duì)與精密度試驗(yàn)

        根據(jù)試驗(yàn)方法來對(duì)兩個(gè)石膏樣品進(jìn)行分析時(shí),每次都需要進(jìn)行兩次的樣品測(cè)定,再來計(jì)算兩次的差值絕對(duì)值,并比對(duì)規(guī)定的重復(fù)性限以及測(cè)定值,結(jié)果如表4所示。其中,*表示MgO重復(fù)性限在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%以上時(shí)的數(shù)值0.20%,而質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2%以下時(shí)的重復(fù)性限數(shù)值為0.15%。

        表4 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果

        通過表4能夠看出,兩次測(cè)定的樣品之間的差值要小于國家標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限,由此能夠得出,本方法具有較好的重復(fù)性,并且結(jié)果基本與國家標(biāo)準(zhǔn)一致,表明該方法準(zhǔn)確度較高。

        3 結(jié)語

        本工作采取煤灰成分和石膏成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),氧化鈣,硫化鈣混合配制標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,對(duì)火電廠煙氣脫硫石膏中9種主次量元素建立熔融制樣-X射線熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定,且對(duì)熔融制樣條件采取正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。本方法相比GB/T 5484—2012操作更加便捷,耗時(shí)更短,耗費(fèi)的試劑比較少,能夠?yàn)榛痣姀S測(cè)定煙氣脫硫石膏主次量元素提供參考依據(jù)。

        猜你喜歡
        熔融石膏X射線
        “X射線”的那些事兒
        實(shí)驗(yàn)室X射線管安全改造
        國內(nèi)外磷石膏綜合利用現(xiàn)狀
        云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:06
        孔伯華與石膏
        虛擬古生物學(xué):當(dāng)化石遇到X射線成像
        科學(xué)(2020年1期)2020-01-06 12:21:34
        石膏之魂
        西部論叢(2019年17期)2019-10-14 11:09:40
        磷石膏“變廢為寶”迫在眉睫
        sPS/PBA-aPS共混物的結(jié)晶與熔融行為
        中國塑料(2015年7期)2015-10-14 01:02:40
        FINEX熔融還原煉鐵技術(shù)簡介
        新疆鋼鐵(2015年3期)2015-02-20 14:13:56
        基于DirectShow的便攜式X射線數(shù)字圖像采集的實(shí)現(xiàn)
        成年人视频在线播放麻豆| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲一区二区三区av链接| 一个人的视频免费播放在线观看| 精品国内日本一区二区| 欧美乱人伦人妻中文字幕| 日韩一级特黄毛片在线看| 美女叉开双腿让男人插| 日本一区二区视频高清| 帮老师解开蕾丝奶罩吸乳网站| 99re6热在线精品视频播放6| 免费人成视频网站在线观看不卡 | 国产成人免费a在线视频| 亚洲国产精品成人一区| 国产精品人成在线观看免费| 男人激烈吮乳吃奶视频免费| 亚洲成AⅤ人在线观看无码| 日本视频一区二区这里只有精品 | 永久免费无码av在线网站 | 亚洲一区二区三区天堂av| 极品少妇被黑人白浆直流| 亚洲成av人片在线观看无码| 911国产在线观看精品| 全部亚洲国产一区二区| 欧美狠狠入鲁的视频777色| 久久精品片| 亚洲国产av中文字幕| 欧美性白人极品1819hd| 末发育娇小性色xxxxx视频| 国产成人无精品久久久| 日韩精品久久午夜夜伦鲁鲁| 国产精品成人va在线观看| 久久精品免费一区二区喷潮| 亚洲一区二区三区国产精品| 婷婷精品国产亚洲av麻豆不片| 色一情一乱一伦一区二区三区| 成人综合久久精品色婷婷| 蜜桃臀av一区二区三区| аⅴ资源天堂资源库在线| 男性一插就想射是因为啥| 一级一片内射视频网址|