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        濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定富硒農(nóng)產(chǎn)品中的硒

        2022-11-29 04:01:44郭俊生呂淼秦櫻奇呂琳琳羅維巍郭華刁全平
        遼寧化工 2022年11期
        關(guān)鍵詞:中硒光譜法香菇

        郭俊生,呂淼,秦櫻奇,呂琳琳,羅維巍,郭華,刁全平

        (鞍山師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

        硒是人體必需的微量元素,自身不能合成,必須由外界攝入,食物是硒攝入的主要來源[1-2]。研究表明硒具有一定的抗癌作用,低硒環(huán)境人群的癌癥發(fā)病率和死亡率顯著增加。硒不僅可以抑制癌細(xì)胞的生長,還可以干擾致癌物的代謝,在人體微量元素中被稱為“癌癥預(yù)防之王”[3-6]。為了人體健康,中國營養(yǎng)學(xué)家建議每人每天安全攝入硒 400 μg,但過量的攝入容易引起硒中毒,表現(xiàn)為頭發(fā)變干變脆、易脫落等,嚴(yán)重者導(dǎo)致死亡,因此富硒農(nóng)產(chǎn)品中硒質(zhì)量濃度的檢測非常重要。

        常用的檢測方法有紫外光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、原子吸收光譜法、熒光光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法[7-11]。本文采用濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定富硒農(nóng)產(chǎn)品中硒的含量。

        1 材料和方法

        1.1 樣品來源

        富硒花生、富硒黃豆、富硒木耳、富硒香菇、富硒馬鈴薯(產(chǎn)自湖北恩施);富硒大米(產(chǎn)自黑龍江五常);普通花生、普通黃豆、普通木耳、普通香菇、普通馬鈴薯、普通大米(產(chǎn)自遼寧鞍山)。

        1.2 材料和試劑

        硝酸、鹽酸、高氯酸(均為分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 μ g·mL-1,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);超純水(> 18 MΩ·cm)。

        1.3 儀器與設(shè)備

        1.4 試驗(yàn)方法

        1.4.1 儀器工作條件

        Se燈電流通量2.0 mA;吸收線波長196.03 nm;光源通帶0.4 nm;狹縫寬度2.0 nm;燃燒器高度3.0 mm;空氣壓為0.2 mPa;乙炔壓為0.1 mPa。

        1.4.2 樣品預(yù)處理

        富硒大米、富硒黃豆、普通大米、普通黃豆:超純水洗凈,60 ℃烘箱中烘去表面水分,冷卻至室溫,用粉碎機(jī)粉碎后過40目篩,密封保存?zhèn)溆谩?/p>

        富硒香菇(干)、富硒木耳(干)、普通香菇(干)、普通木耳(干):樣品用粉碎機(jī)粉碎后過40目篩,密封保存?zhèn)溆谩?/p>

        富硒花生、普通花生:樣品去殼,60 ℃烘箱中烘干水分,去皮,花生仁在 60 ℃烘箱中烘干,冷卻至室溫,粉碎后過40目篩,密封保存?zhèn)溆谩?/p>

        富硒馬鈴薯、普通馬鈴薯:樣品去皮切片,60 ℃烘箱中烘干,冷卻至室溫,粉碎后過40目篩,密封保存?zhèn)溆谩?/p>

        1.4.3 樣品的消解

        這么多家族長輩,對何東來說選個(gè)專業(yè),找個(gè)工作,談個(gè)對象,家族常委會都管。就是家庭聚會,何東還得象只打鳴公雞似的挺著,裝優(yōu)秀青年玩,誰讓他是長孫呢。

        精確稱取樣品2 g(精確至0.000 1 g)于聚四氟燒杯中,依次加入16 mL HNO3、4 mL HClO4,置于電熱板上,135 ℃加熱至固體樣品完全消解,再將溫度升至200 ℃,并及時(shí)補(bǔ)加HNO3。當(dāng)溶液變?yōu)槌吻逋该髑覟辄S豆粒大小時(shí),停止加熱,冷卻后定量轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用1% HNO3溶液定容,混勻待測。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        將硒標(biāo)準(zhǔn)溶液用1% HNO3溶液進(jìn)行稀釋,配置梯度濃度溶液,測其吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸線方程為y=0.009 2x+0.010 6,r=0.999 3,線性范圍為2.0~12.0 mg·L-1,如圖1所示。

        圖1 硒元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

        準(zhǔn)確稱取富硒大米6份,按照步驟1.4.3進(jìn)行處理,利用原子吸收光譜儀進(jìn)行測定,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量并計(jì)算精密度,結(jié)果如表1所示。

        表1 精密度實(shí)驗(yàn)

        由表1可知,6個(gè)樣品檢測結(jié)果的RSD=2.44%,說明方法精密度良好。

        2.3 回收率實(shí)驗(yàn)

        為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。精密稱取富硒大米3份,按照梯度依次加入硒標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照步驟1.4.3進(jìn)行處理,進(jìn)行測定并計(jì)算方法回收率,結(jié)果如表2所示。

        表2 加標(biāo)回收率

        由表2可知,該處理方法的回收率在95.21%~98.99%之間。

        2.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

        準(zhǔn)確稱取富硒大米1份,按照步驟1.4.3進(jìn)行處理,放置不同時(shí)間后利用原子吸收光譜儀進(jìn)行測定,結(jié)果如圖2所示。

        圖2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

        由圖2可知,樣品在60 min的檢測結(jié)果穩(wěn)定,說明該方法測定應(yīng)用時(shí)間較長。依據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)操作,本文樣品的測定時(shí)間采用10之內(nèi)。

        2.5 樣品測定結(jié)果

        分別將富硒木耳、富硒黃豆、富硒馬鈴薯、富硒香菇、富硒花生、富硒大米、普通木耳、普通黃豆、普通馬鈴薯、普通香菇、普通花生、普通大米按照步驟1.4.3進(jìn)行處理并測定,結(jié)果如表3所示。

        表3 樣品含量

        2.5 結(jié)果分析

        由表3可知,富硒農(nóng)產(chǎn)品中總硒的質(zhì)量濃度明顯高于普通樣品。12個(gè)樣品中,湖北恩施產(chǎn)富硒香菇硒的質(zhì)量濃度最高,普通大米最低。此結(jié)果主要與樣品的產(chǎn)地和樣品的生長習(xí)性有關(guān)。湖北恩施為富硒地區(qū),土壤中硒的豐度較高,同時(shí)還取決于植物對硒元素的富集能力,根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,菌類對硒具有較好的富集能力[12-14]。我國東北為貧硒地區(qū),可以通過植物施加硒肥的方式培育富硒農(nóng)產(chǎn)品。

        3 結(jié)論

        富硒農(nóng)產(chǎn)品中硒質(zhì)量濃度遠(yuǎn)高于普通農(nóng)產(chǎn)品,硒對人體健康起著至關(guān)重要的作用,食用富硒農(nóng)產(chǎn)品對人體適量補(bǔ)充微量元素有良好的作用。在硒的含量測定方法中,較常使用的是紫外光譜法,通過選擇不同的顯色劑進(jìn)行顯色測定,但該方法靈敏度較低,抗干擾能力差,測定結(jié)果不穩(wěn)定;分子熒光光譜法具有較高的靈敏度,優(yōu)良的檢測性能,但需要合適的熒光響應(yīng)材料,檢測穩(wěn)定性不如吸收光譜;電感耦合等離子體質(zhì)譜法是目前所有檢測方法中靈敏度最高的檢測方法,并且準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性都很好,缺點(diǎn)是儀器過于昂貴,實(shí)驗(yàn)成本高。本文建立了濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定富硒農(nóng)產(chǎn)品中硒元素含量,操作簡單、成本低廉、結(jié)果準(zhǔn)確,可用于富硒農(nóng)產(chǎn)品中硒質(zhì)量濃度的測定。由于該方法采用強(qiáng)氧化性酸消解的方法處理樣品,所以缺點(diǎn)是不能測定樣品中硒的形態(tài)及價(jià)態(tài),只能對總硒的質(zhì)量濃度進(jìn)行測定。

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