亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測定甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑中間體3-異色酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

        2022-11-29 04:01:44王睿賀芳李俊周世陽
        遼寧化工 2022年11期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        王睿,賀芳,李俊,周世陽

        (1.貴州省檢測技術(shù)研究應(yīng)用中心,貴州 貴陽 550014;2.貴陽市白云區(qū)疾病預(yù)防控制中心,貴州 貴陽 550016)

        3-異色酮,又叫 3-異色滿酮、3-異苯并二氫吡喃酮,CAS號4385-35-7,分子式C9H8O2,相對分子質(zhì)量148.16,熔點83 ℃,沸點130 ℃。其化學(xué)結(jié)構(gòu)見圖1。

        圖1 3-異色酮化學(xué)結(jié)構(gòu)式

        甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑是目前全球銷量最高的保護(hù)性殺菌劑,是化學(xué)保護(hù)性殺菌劑中持效期最長的成分。該類殺菌劑內(nèi)吸活性好,具有低毒、高效、廣譜殺菌、環(huán)境友好等特點,是世界農(nóng)藥界繼三唑類殺菌劑后又一類極具發(fā)展?jié)摿褪袌龌盍Φ男滦娃r(nóng)用殺菌劑,主要產(chǎn)品有嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯等。隨著下游產(chǎn)品的市場需求量增加,3-異色酮又作為甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑活性基團(tuán)的重要合成中間體原料,化工市場對3-異色酮的需求量也不斷增大[1-6]。當(dāng)前,暫無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)對3-異色酮分析檢測方法進(jìn)行報道,本試驗建立了一種對3-異色酮進(jìn)行定量的高效液相色譜分析方法,簡單模擬了在環(huán)境中(土壤和水體中)檢測3-異色酮的基本處理方法,該方法操作簡單,擁有良好的分離效果和線性關(guān)系,且精密度和回收率均符合要求,適用于對3-異色酮進(jìn)行環(huán)境安全性評價時的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定,也適用于生產(chǎn)企業(yè)在中間體生產(chǎn)和反應(yīng)終端雜質(zhì)控制的質(zhì)量把關(guān)。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        沃特世e2695型高效液相色譜儀,配置了可變波長的二級陣列管檢測器;Empower3色譜數(shù)據(jù)處理工作站;梅特勒-托利多ME204E型電子分析天平;默克-密理博純水儀;XW-80A漩渦混合器;Merck KGaA色譜純乙腈、Milli-Q超純水、3-異色酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度≥ 99.1%)。

        試驗水體基質(zhì):用1 L磨口棕色玻璃瓶采集水樣,采樣前經(jīng)嚴(yán)格清洗,并用熱風(fēng)吹干后置于潔凈的環(huán)境中冷卻待用。采樣時需將水樣注滿用錫箔紙封口。樣品運輸過程中置于加有冰塊的保溫桶中并確保冰塊不解凍。水樣帶回實驗室先用濾紙過濾去除水中大顆粒懸浮物及微生物,試驗分析前過0.45 μm濾膜,樣品置于4 ℃冰箱中存放,30天內(nèi)完成分析。

        試驗土壤基質(zhì):用可以封口的布袋采集土樣,采樣前經(jīng)嚴(yán)格清洗,并用熱風(fēng)吹干后置于潔凈的環(huán)境中待用。土壤樣品采集于貴州省關(guān)嶺縣斷橋鎮(zhèn)半嶺村水稻田土壤,按照隨機(jī)布點法采集林地表層0~20 cm土壤,取10個點混合約2 kg,裝于可以封口的干凈布袋中,并與口袋內(nèi)外分別附上土壤采樣信息標(biāo)簽。采集的土壤帶回實驗室后均勻平攤在干凈白布上,撿出石礫、枯枝落葉、樹根等雜物,置于干燥、陰涼、通風(fēng)的環(huán)境下自然風(fēng)干。將土樣研磨并過60目(0.25 mm)篩,制成粉末狀樣品,收集制備好的土壤置于1 L磨口棕色玻璃瓶內(nèi)保存。

        1.2 高效液相色譜操作條件

        流動相為乙腈-超純水(體積比70∶30),柱溫為 35 ℃,流速為 1.0 mL·min-1,進(jìn)樣體積為 10 μL,檢測器波長為210 nm,色譜柱為島津GL Sciences Inertsil ODS-SP 250×4.6 mm,5 μm,3-異色酮保留時間約為3.6 min,典型色譜圖如圖2所示。

        圖2 3-異色酮標(biāo)樣色譜圖

        1.3 實驗步驟

        1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

        精確稱取0.010 2 g 3-異色酮于100 mL的燒杯中,用少量乙腈溶解并少量多次洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中,再用乙腈定容至刻度,配制成質(zhì)量濃度為 101.082 mg·L-1的 3-異色酮儲備液,置于室溫保存。

        1.3.2 3-異色酮工作液的配制

        用乙腈稀釋 1.3.1配制的 3-異色酮標(biāo)樣溶液,分別配制質(zhì)量濃度為20.216、10.108、5.054、2.527、1.011、0.505 mg·L-1的 3-異色酮工作溶液。

        1.3.3 樣品處理

        土壤加標(biāo)回收率樣品:稱取1.00 g制備好的土壤于25 mL的比色管中,分別向其中加入101.082、20.216、10.108 mg·L-1的 3-異色酮標(biāo)樣溶液 1.0 mL,制成 3-異色酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 101.082、20.216、10.108 mg·kg-1的3種土壤加標(biāo)樣品,每個質(zhì)量分?jǐn)?shù)樣品均平行制作3份,同時做土壤空白試驗。加入乙腈定容至10 mL刻度線,漩渦混勻2 min,靜置待土壤全部沉于比色管底部,取 1~1.5 mL上清液過0.45 μm有機(jī)濾膜,在1.2液相色譜條件下進(jìn)行測定。

        水體加標(biāo)回收率樣品:取水樣約8 mL于25 mL的比色管中,分別向其中加入 101.082、20.216、10.108 mg·L-1的3-異色酮標(biāo)樣溶液1.0 mL,使用水定容至10 mL刻度線,振蕩混合均勻,每個質(zhì)量濃度樣品均平行制作3份,制成3-異色酮質(zhì)量濃度分別為 101.082、20.216、10.108 mg·L-1的水體加標(biāo)樣品,同時做水體空白對照。取 1~1.5 mL溶液過0.45 μm水系濾膜,在1.2液相色譜條件下進(jìn)行測定。

        1.3.4 測定

        選取0.505~20.216 mg·L-1的工作溶液用于制作校正曲線,質(zhì)量濃度為 1.011 mg·L-1的 3-異色酮標(biāo)液用于儀器精密度實驗,0.505 mg·L-1的3-異色酮標(biāo)液用于檢出限和定量限實驗。

        1.3.5 計算

        本方法采用外標(biāo)法對3-異色酮進(jìn)行定量計算,工作曲線公式為:

        式中:y—色譜峰響應(yīng)的峰面積;

        x—3-異色酮的質(zhì)量濃度,mg·L-1;

        a—工作曲線的斜率;

        b—工作曲線的截距。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析條件的確定

        根據(jù)3-異色酮的結(jié)構(gòu)式,使用二級陣列管檢測器將檢測波長調(diào)整為波長掃描范圍為190~400 nm,并對3-異色酮標(biāo)樣進(jìn)行3D譜圖掃描,確定在檢測波長210 nm下,3-異色酮有較大吸收和較高靈敏度且受到的干擾較少;為避開溶劑的截止波長可能對3-異色酮造成的干擾,故首選乙腈作為溶劑;選用GL Sciences ODS-SP柱,在1.2色譜條件下,得到3-異色酮峰型尖銳對稱,出峰時間點附近無干擾峰存在。

        2.2 線性相關(guān)性測定

        在1.2的液相色譜條件下,將1.3.2中的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液重復(fù)分析3次,取平均值,分析結(jié)果見表1。由表1可以看出,當(dāng) 3-異色酮在質(zhì)量濃度0.505~20.216 mg·L-1范圍時,質(zhì)量濃度與色譜峰面積成良好線性關(guān)系,得到3-異色酮的線性回歸方程為y=2.91×104x+9.34×103,線性相關(guān)系數(shù)R2為 0.999;以3-異色酮質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖3。

        表1 線性相關(guān)性測定結(jié)果

        圖3 3-異色酮線性關(guān)系曲線

        2.3 分析方法的精密度

        取1.011 mg·L-1的3-異色酮工作溶液用于方法精密度試驗,在1.2的液相色譜條件下重復(fù)分析6次,分析結(jié)果見表2。RSD(保留時間)=0.1%,RSD(峰面積)=0.8%,滿足定性分析和定量分析的基本要求。

        表2 分析方法的精密度測定結(jié)果

        2.4 檢出限和定量限

        選取 0.505 mg·L-1的 3-異色酮工作溶液用于檢出限和定量限實驗,在1.2的液相色譜條件下平行分析6次,分析結(jié)果見表3。

        表3 分析方法的精密度測定結(jié)果

        由信噪比(S/N)計算出檢出限(LOD)和定量限(LOQ),6次分析平均結(jié)果的LOD為3.55×10-1mg·L-1,LOQ為 1.18 mg·L-1。

        2.5 加標(biāo)回收率試驗

        采取向空白基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗,取1.0 g按1.1處理好的土壤和水體基質(zhì),按照1.3.3進(jìn)行土壤和水體的加標(biāo)樣品處理,并在1.2的液相色譜條件下進(jìn)行測定,分析結(jié)果見表4、表5。結(jié)果顯示,3種不同質(zhì)量濃度的3-異色酮在土壤中的加標(biāo)回收率在84.2%~100.0%之間,回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.159%;3種不同質(zhì)量濃度的3-異色酮在水體中的加標(biāo)回收率在85.0%~93.9%之間,回收率準(zhǔn)偏差小于3.620%,說明該方法有良好的準(zhǔn)確度,滿足實驗要求。

        表4 回收率試驗結(jié)果(土壤)

        表5 回收率試驗結(jié)果(水體)

        3 結(jié) 論

        本試驗建立了甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑重要中間體3-異色酮的高效液相色譜分析方法,該方法操作簡單,擁有良好的分離效果和線性關(guān)系,且精密度和回收率均符合要求,適用于對3-異色酮進(jìn)行環(huán)境安全性評價時的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定,也適用于生產(chǎn)企業(yè)在中間體生產(chǎn)和反應(yīng)終端雜質(zhì)控制的質(zhì)量把關(guān)。

        猜你喜歡
        質(zhì)量
        聚焦質(zhì)量守恒定律
        “質(zhì)量”知識鞏固
        “質(zhì)量”知識鞏固
        質(zhì)量守恒定律考什么
        做夢導(dǎo)致睡眠質(zhì)量差嗎
        焊接質(zhì)量的控制
        關(guān)于質(zhì)量的快速Q(mào)&A
        初中『質(zhì)量』點擊
        質(zhì)量投訴超六成
        汽車觀察(2016年3期)2016-02-28 13:16:26
        你睡得香嗎?
        民生周刊(2014年7期)2014-03-28 01:30:54
        97久久久一区二区少妇| 日本精品人妻无码77777| 欧美日韩电影一区| 激情综合五月天开心久久| 美女被黑人巨大入侵的的视频| 亚洲av不卡无码国产| 男女性高爱潮免费网站| 国产成人av综合亚洲色欲| 亚洲一区久久久狠婷婷| 精品人妻av区乱码色片| 又大又粗又爽的少妇免费视频| 正在播放亚洲一区| 亚洲春色视频在线观看| 精品亚洲麻豆1区2区3区| 尤物视频在线观看| 久久99久久久无码国产精品色戒| 久久亚洲精品中文字幕蜜潮 | 一区二区三区精品免费| 亚洲人成网网址在线看| 五十路熟妇高熟无码视频| 人妻少妇精品无码专区app| 最近中文字幕精品在线| 亚洲精品动漫免费二区| 激情内射亚洲一区二区三区爱妻 | 在线亚洲妇色中文色综合| 狠狠色丁香婷婷综合潮喷| 国产在线无码制服丝袜无码| 69国产成人综合久久精| 国产精品自产拍在线18禁| 免费高清av一区二区三区 | 精品亚洲av一区二区| 99精品视频69v精品视频| 国产zzjjzzjj视频全免费| 欧洲人体一区二区三区| 日韩精品一二三区乱码| 色拍自拍亚洲综合图区| 亚洲色大成在线观看| 国产日产高清一区二区三区| 久久亚洲欧美国产精品| 国产一区二区三区在线观看精品| 丝袜美腿亚洲综合玉足|