謝 泱，劉建儀，汪春浦

(1.中國石油川慶鉆探工程公司，四川 成都 610051；2.西南石油大學(xué)，四川 成都 610500；3.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610500)

0 引 言

含蠟?zāi)鰵庠谥袊拇鬂硥螝馓颷1]、塔里木油田[2]、涪陵頁巖氣田[3]、渤海油田[4]以及南海西部[5]均有著廣泛分布。氣井因所處地區(qū)秋冬季節(jié)比較寒冷，過低的溫度會(huì)使蠟分子從流體中析出，并沉積在油氣管道和井筒表面，導(dǎo)致氣井和油氣管道有效流動(dòng)面積減小、流動(dòng)壓力增大甚至堵塞。析蠟點(diǎn)測試有助于判斷井筒與油氣管道中是否存在蠟堵的可能性，為防蠟方案的制訂提供基礎(chǔ)依據(jù)。目前，國內(nèi)外已有多種成熟的析蠟點(diǎn)實(shí)驗(yàn)測試方法，可分為直接觀察法和間接測試法。直接觀察法為偏光顯微鏡法與顯微觀察法。R?nningsen等[6]和Cazaux等[7]通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)了偏光顯微鏡能夠測得原油析蠟點(diǎn)溫度；王毅忠等[8]、左潔等[9]、Wang等[10]和張立濤等[11]結(jié)合PVT儀與顯微觀察裝置觀察到凝析氣中蠟晶大量析出現(xiàn)象。間接測試法主要包括差示掃描量熱法(DSC)、黏溫曲線法、激光法、超聲波法和近紅外光譜法等。DSC法[12-14]和近紅外光譜法[15]只能進(jìn)行常壓條件下原油析蠟點(diǎn)測試；黏溫曲線法只有借助流變儀[16-17]或Arrhenius方程[18]才能進(jìn)行高壓條件下原油析蠟點(diǎn)測試；劉建儀等[19-20]、任超群等[21]采用自主研發(fā)的激光相態(tài)測試儀得到了脫氣油與平衡油的析蠟點(diǎn)；張偉等[22]和陳浩等[23]建立了基于超聲波原理的析蠟點(diǎn)測試方法，完成了對深色原油的析蠟點(diǎn)測試。通過上述分析可知，目前的析蠟點(diǎn)測試方法多集中于對含蠟油的測試，對含蠟?zāi)鰵獾奈鱿烖c(diǎn)測試方法研究較少。顯微觀察法雖能觀察到大量蠟晶析出的過程，但仍無法實(shí)現(xiàn)對含蠟?zāi)鰵庠跉庀酄顟B(tài)下的析蠟點(diǎn)進(jìn)行準(zhǔn)確測定。為解決上述問題，需建立在高壓條件下含蠟?zāi)鰵馕鱿烖c(diǎn)實(shí)驗(yàn)測試方法。因此，以含蠟?zāi)鰵鉃閷?shí)驗(yàn)對象，在優(yōu)選析蠟點(diǎn)測試方法基礎(chǔ)上創(chuàng)新性地建立了一種高壓可視化流體觀測裝置，利用該裝置研究不同壓力下含蠟?zāi)鰵馀c含氣油的析蠟點(diǎn)變化規(guī)律，從而得到含蠟?zāi)鰵馕鱿炏鄨D，以期提高析蠟點(diǎn)測試準(zhǔn)確率。研究成果對含蠟?zāi)鰵饩某掷m(xù)開發(fā)有重要的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)方法的建立

1.1 流體高壓物性

高壓物性是研究凝析氣的重要組成部分。實(shí)驗(yàn)以A井流體為實(shí)驗(yàn)對象，A井地層溫度為123.11 ℃，地層壓力為118.49 MPa，屬于高溫高壓含蠟?zāi)鰵饩?。采用法國ST公司的PVT相態(tài)分析儀分別進(jìn)行閃蒸實(shí)驗(yàn)與恒質(zhì)膨脹實(shí)驗(yàn)，通過閃蒸實(shí)驗(yàn)得到A井井流物組分(表1)與氣油比，A井流體氣油比為9 745.96 m3/m3。通過恒質(zhì)膨脹實(shí)驗(yàn)得到不同溫度下的露點(diǎn)，A井井流物在地層溫度下的露點(diǎn)壓力為24.14 MPa，并得到A井井流物相圖(圖1)，其中，反凝析液量占比為該壓力下凝析液量體積與露點(diǎn)壓力下凝析氣體積的比值。

表1 A井凝析氣組分Table 1 The composition of condensate gas of Well A

1.2 析蠟點(diǎn)測試方法的優(yōu)選

為測試含蠟?zāi)鰵庠跉鈶B(tài)時(shí)的析蠟點(diǎn)，現(xiàn)選用黏溫曲線法、DSC法與偏光顯微鏡法3種常用方法對A井凝析油樣的析蠟點(diǎn)進(jìn)行測試，優(yōu)選出最優(yōu)方法。

黏溫曲線法、DSC法為間接測試法，偏光顯微鏡法為直接觀測法，3種方法測試得到的析蠟點(diǎn)溫度分別為24.90、22.69、31.40 ℃，將3種析蠟點(diǎn)測試方法測得析蠟溫度結(jié)果與析蠟溫度所對應(yīng)的偏光圖像進(jìn)行對比(圖2)。由圖2可知，偏光顯微鏡法測的析蠟點(diǎn)高于DSC法與黏溫曲線法；在偏光顯微觀察過程中，當(dāng)溫度低至在DSC法與黏溫曲線法測得析蠟點(diǎn)溫度時(shí)，已觀察到大量的蠟晶析出，所以偏光顯微鏡法測得的析蠟點(diǎn)更為準(zhǔn)確。這是由測試原理的不同造成的，析蠟點(diǎn)的定義為流體中第一顆蠟晶析出的溫度，而DSC法與黏溫曲線法測得“析蠟點(diǎn)”溫度則反應(yīng)“濁點(diǎn)”，即油類或清漆等液體樣品冷卻至開始出現(xiàn)混濁的溫度，DSC法與黏溫曲線法分別是根據(jù)熱流量變化和扭矩變化進(jìn)行測試，但第一顆蠟晶析出時(shí)并不能引起熱流量變化或扭矩變化，使得測試結(jié)果偏低；而偏光顯微鏡法是取圖像采集系統(tǒng)的畫面內(nèi)出現(xiàn)第一顆微小蠟晶時(shí)的溫度為析蠟點(diǎn)，測試精度較高。綜合上述分析，高壓條件下含蠟?zāi)鰵馕鱿烖c(diǎn)測試方法應(yīng)選用偏光顯微鏡法。

圖1 A井凝析氣相圖Fig.1 The condensate gas phase diagram of Well A

圖2 A井3種析蠟點(diǎn)測試方法所得析蠟點(diǎn)偏光觀察圖Fig.2 The polarized light observation of wax precipitation points obtained by three wax precipitation point testing methods in Well A

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置

高壓條件下析蠟點(diǎn)測試常用方法有激光法和超聲波法。實(shí)驗(yàn)原理是利用激光或者超聲波穿過實(shí)驗(yàn)介質(zhì)，當(dāng)溫度降至實(shí)驗(yàn)介質(zhì)中蠟晶大量析蠟時(shí)，接收到激光的光強(qiáng)或超聲波的傳播速度發(fā)生變化，即可得到析蠟點(diǎn)。但這2種方法只能測試含蠟油的析蠟點(diǎn)，無法對含蠟?zāi)鰵膺M(jìn)行析蠟點(diǎn)測試。而偏光顯微鏡法可準(zhǔn)確測得含蠟?zāi)鰵獾奈鱿烖c(diǎn)，但無法在高壓條件下進(jìn)行。因此，研制了一種高壓可視化流體相變觀測裝置。該裝置能對不同壓力下含蠟?zāi)鰵饣蛘吆炘瓦M(jìn)行析蠟點(diǎn)測試，并能夠完成對含蠟?zāi)鰵庠跉庀酄顟B(tài)時(shí)的析蠟點(diǎn)測試。

高壓可視化流體相變觀測裝置(圖3)主要包括體式偏光顯微鏡、計(jì)算機(jī)采集系統(tǒng)、可視化高壓反應(yīng)釜、高低溫循環(huán)裝置、高壓驅(qū)替泵、中間容器、電熱式鼓風(fēng)恒溫箱與溫度傳感器。裝置的核心為自行研發(fā)的可視化高壓反應(yīng)釜與體式偏光顯微鏡，通過體式偏光顯微鏡觀察可視化高壓反應(yīng)釜上方的中心孔，即可得到反應(yīng)釜中的實(shí)時(shí)畫面。當(dāng)計(jì)算機(jī)采集系統(tǒng)的畫面中出現(xiàn)第一顆蠟晶時(shí)，計(jì)算機(jī)采集系統(tǒng)所采集溫度即為當(dāng)前壓力下析蠟點(diǎn)。該裝置不僅能利用計(jì)算機(jī)采集系統(tǒng)對時(shí)間、溫度、壓力以及視頻圖像進(jìn)行實(shí)時(shí)采集，做到精確判斷流體中蠟晶的析蠟溫度，還可對水合物生成、地層水析垢等多種相態(tài)變化現(xiàn)象進(jìn)行準(zhǔn)確觀察。

圖3 高壓可視化流體相變觀測裝置示意圖Fig.3 The schematic diagram of high-pressure visualized fluid phase change observation device

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 不同壓力下井流物析蠟點(diǎn)測試

實(shí)驗(yàn)采用高壓可視化流體相變觀測裝置進(jìn)行測試。結(jié)合恒質(zhì)膨脹實(shí)驗(yàn)結(jié)果對A井所配的井流物樣品在3、8、20、30、40、50、60、70 MPa的壓力條件下進(jìn)行析蠟點(diǎn)測試，得到A井井流物析蠟曲線，并將井流物析蠟曲線與相圖結(jié)合得到了A井井流物析蠟相圖(圖4)，A井不同壓力下井流物析蠟點(diǎn)偏光顯微觀察結(jié)果如圖5所示。由圖4可知，井流物析蠟點(diǎn)隨壓力增加，先降低再升高，經(jīng)過露點(diǎn)壓力后又降低，然后基本不變，且析蠟溫度在露點(diǎn)壓力時(shí)最高。根據(jù)高壓物性實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，A井的露點(diǎn)壓力始終低于29 MPa，所以在高于露點(diǎn)壓力時(shí)為氣固直接析蠟，低于露點(diǎn)壓力時(shí)是先析液再析蠟。圖4中析蠟線和露點(diǎn)線將相圖分為4部分：當(dāng)壓力大于露點(diǎn)壓力且溫度高于析蠟點(diǎn)為單一氣相；當(dāng)壓力大于露點(diǎn)壓力且溫度低于析蠟點(diǎn)為氣-固兩相；當(dāng)壓力小于露點(diǎn)壓力且溫度高于析蠟點(diǎn)為氣-液兩相；當(dāng)壓力小于露點(diǎn)壓力且溫度低于析蠟點(diǎn)為氣-液-固三相。A井的井筒壓力均高于露點(diǎn)壓力，故A井所發(fā)生析蠟現(xiàn)象為氣固直接析蠟。從相平衡理論來講。當(dāng)壓力低于露點(diǎn)壓力時(shí)，井流物處于氣液兩相區(qū)，其反凝析量是先升高后降低，所以反凝析液中蠟晶數(shù)量升高后降低。隨著溫度的降低，蠟晶在反凝析液中的溶解達(dá)到飽和度也是升高后降低的，故在壓力低于露點(diǎn)壓力時(shí)的井流物析蠟點(diǎn)是先降低后升高。當(dāng)壓力高于露點(diǎn)壓力時(shí)，井流物為單一的氣相，隨著壓力的升高，加劇蠟分子聚集，所以壓力高于露點(diǎn)壓力后的井流物析蠟點(diǎn)是降低的。

圖4 A井井流物析蠟相圖Fig.4 The wax precipitation phase diagram of well fluid in Well A

2.2 不同壓力下含氣油析蠟點(diǎn)測試

該實(shí)驗(yàn)同樣采用高壓可視化流體相變觀測裝置進(jìn)行測試，分別對A井含氣油樣品在10、20、30、40 MPa的條件下進(jìn)行析蠟點(diǎn)測試，A井不同壓力下含氣油析蠟點(diǎn)偏光顯微觀察結(jié)果如圖6所示。A井不同壓力下含氣油析蠟點(diǎn)結(jié)果如圖7所示，含氣油的析蠟點(diǎn)隨著壓力增加先下降，當(dāng)壓力增加至飽和壓力后析蠟點(diǎn)開始呈線性上升。當(dāng)壓力低于飽和壓力時(shí)，隨著壓力的增加溶解在油中氣也增加，所以溶解氣越來越多使得析蠟點(diǎn)溫度越來越低。當(dāng)壓力大于達(dá)到飽和壓力時(shí)，隨著壓力的繼續(xù)增加，溶解在油中的氣保持不變，使得隨著壓力增加析蠟點(diǎn)溫度越來越高。

綜上所述，高壓可視化流體相變觀測裝置對含蠟?zāi)鰵馀c含蠟油均有著較好的實(shí)驗(yàn)效果。通過對比圖5與圖6的顯微觀察效果，由于A井的井流物氣油比較高，故在測定析蠟點(diǎn)時(shí)，其蠟晶析出時(shí)的尺寸遠(yuǎn)小于含蠟油的蠟晶尺寸，所以在測定井流物析蠟點(diǎn)需要對視頻與溫度數(shù)據(jù)結(jié)合起來進(jìn)行反復(fù)仔細(xì)觀看，核對析蠟溫度。

3 結(jié) 論

(1) 利用黏溫曲線法、差示掃描量熱法與偏光顯微鏡法對凝析油進(jìn)行了析蠟點(diǎn)測試。結(jié)果表明，偏光顯微鏡法測得的析蠟點(diǎn)最高。在偏光顯微觀察過程中，當(dāng)溫度降低至黏溫曲線法與差示掃描量熱法測得“析蠟點(diǎn)”時(shí)，已觀察到大量蠟晶析出，說明偏光顯微鏡法測得析蠟點(diǎn)更準(zhǔn)確，而黏溫曲線法與DSC法測得“析蠟點(diǎn)”滯后應(yīng)為濁點(diǎn)。

圖5 不同壓力下A井井流物析蠟點(diǎn)偏光顯微觀察結(jié)果Fig.5 The polarized light microscopic observation results of wax precipitation points in Well A under different pressures

(2) 由高壓可視化流體相變觀測裝置測得的含蠟?zāi)鰵饩魑镂鱿烖c(diǎn)隨壓力增加，先降低再升高，經(jīng)過露點(diǎn)后又降低。從含蠟?zāi)鰵饩魑镂鱿炏鄨D中發(fā)現(xiàn)析蠟線將相圖分為4個(gè)部分：當(dāng)壓力大于露點(diǎn)壓力且溫度高于析蠟點(diǎn)為單一氣相，當(dāng)壓力大于露點(diǎn)壓力且溫度低于析蠟點(diǎn)為氣-固兩相，當(dāng)壓力小于露點(diǎn)壓力且溫度高于析蠟點(diǎn)為氣-液兩相，當(dāng)壓力小于露點(diǎn)壓力且溫度低于析蠟點(diǎn)為氣-液-固三相。

(3) 含氣油析蠟點(diǎn)隨著壓力的增加先下降，當(dāng)壓力增加到飽和壓力后析蠟點(diǎn)開始呈線性上升。當(dāng)壓力低于飽和壓力時(shí)，隨著壓力的增加溶解在油中氣也增加，所以溶解氣越來越多使得析蠟點(diǎn)溫度越來越低。當(dāng)壓力大于達(dá)到飽和壓力時(shí)，隨著壓力的繼續(xù)增加，溶解在油中的氣卻保持不變，使得隨著壓力增加析蠟點(diǎn)溫度越來越高。

圖6 不同壓力下A井含氣油析蠟點(diǎn)偏光顯微觀察結(jié)果Fig.6 The polarized light microscopic observation results of wax precipitation points of gas-bearing oil in Well A under different pressures

圖7 不同壓力下A井含氣油析蠟點(diǎn)測試結(jié)果Fig.7 The test results of wax precipitation points of gas-bearing oil in Well A under different pressures