周 敏
(南充市蓬安生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,四川 南充 637800)
離子色譜技術(shù)從二十個(gè)世紀(jì)七十年代開(kāi)始應(yīng)用于實(shí)際檢測(cè),可以依靠離子色譜儀對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析。經(jīng)過(guò)五十年的不斷發(fā)展,離子色譜技術(shù)日益成熟,具有靈敏度高、分析速度快、可同時(shí)測(cè)定多個(gè)組分等優(yōu)點(diǎn),可以節(jié)省人力和檢測(cè)成本,已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域最為重要的檢測(cè)技術(shù)之一,并在食品、化工、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1]。對(duì)離子色譜在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用展開(kāi)研究,有助于總結(jié)離子色譜技術(shù)的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),進(jìn)一步提升水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作質(zhì)量,為水環(huán)境保護(hù)工作提供準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
離子色譜技術(shù)利用離子交換原理,利用被測(cè)物質(zhì)的離子性對(duì)多種陰離子、陽(yáng)離子進(jìn)行分離,通過(guò)監(jiān)測(cè)流出物電導(dǎo)變化情況,掌握流出物的電學(xué)性質(zhì),分析流出物的主要結(jié)構(gòu)[2]。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步,離子色譜技術(shù)也得到了長(zhǎng)足的發(fā)展,目前主要存在高效離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對(duì)色譜三種分離方式[3]。高效離子交換色譜使用離子交換樹(shù)脂對(duì)離子進(jìn)行分離,是最為常用的離子色譜技術(shù),主要填料是有機(jī)離子交換樹(shù)脂,優(yōu)點(diǎn)在于對(duì)pH值范圍無(wú)要求、易再生處理,但機(jī)械強(qiáng)度差,容易受有機(jī)物污染;離子排斥色譜基于Donnon膜排斥效應(yīng),可用于分離有機(jī)酸和無(wú)機(jī)含氧酸根,填料多采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂;離子對(duì)色譜基于吸附作用和形成離子對(duì),使用疏水型中性填料作為固定相,使用電荷與待測(cè)離子相反的對(duì)離子試劑,可用于分離疏水性陰離子和金屬絡(luò)合物[4]。
離子色譜技術(shù)的特點(diǎn)主要體現(xiàn)在靈敏度高、分離速度快等方面:其一,離子色譜分析的濃度范圍適應(yīng)度高,涵蓋μg/L到mg/L級(jí)別,對(duì)常見(jiàn)陰離子檢出限小于10 μg/L,對(duì)水樣沒(méi)有特別要求,可以準(zhǔn)確分離出各種陰陽(yáng)離子;其二,離子色譜技術(shù)的分離速度快,對(duì)常見(jiàn)陰陽(yáng)離子分析時(shí)間普遍低于8 min,使用高效快速分離柱可對(duì)部分陰離子實(shí)現(xiàn)3 min分離;其三,離子色譜技術(shù)的選擇性好,可通過(guò)選擇適合的分離方式、分離柱和監(jiān)測(cè)方法,實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品的有效分離;其四,離子色譜技術(shù)可同時(shí)分析多組分,能夠在短時(shí)間內(nèi)獲得陰陽(yáng)離子、樣品組成的全面信息[5]。此外,離子色譜技術(shù)簡(jiǎn)單易用,可以有效降低人員工作負(fù)擔(dān),且設(shè)備使用壽命長(zhǎng),樣品使用量少,對(duì)環(huán)境污染小,具有很好的經(jīng)濟(jì)性、環(huán)保性?xún)?yōu)勢(shì)。而傳統(tǒng)的水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)往往監(jiān)測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、工作量大,且只能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)分析一種元素,離子色譜技術(shù)在質(zhì)量、效率、經(jīng)濟(jì)性、環(huán)保性等方面均具有突出的優(yōu)勢(shì),在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中擁有廣闊的應(yīng)用空間。
離子色譜技術(shù)在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用,可以利用離子之間的交換和排斥機(jī)理,檢測(cè)水質(zhì)樣品中的無(wú)機(jī)陰離子、陽(yáng)離子和有機(jī)酸、有機(jī)堿等物質(zhì),用于飲用水、地下水、江河湖泊水、廢水等水體的水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作。離子色譜技術(shù)的應(yīng)用,不僅可以實(shí)現(xiàn)陰陽(yáng)離子的快速、準(zhǔn)確分離,也可以分析水體中是否含有氯酸根等成分,還可以對(duì)各種有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行有效分離和分析,充分保證水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作的準(zhǔn)確性。
2.1.1 水樣物理性質(zhì)分析
借助離子色譜技術(shù),可以對(duì)水樣中的顆粒、絡(luò)合物等成分進(jìn)行分析,借助不同類(lèi)型的監(jiān)測(cè)儀器分析水樣成分的物理性質(zhì)。比如借助電導(dǎo)監(jiān)測(cè)器來(lái)測(cè)量水樣中離子的電導(dǎo)率,借助鉑絲裝置檢測(cè)遷移率,可以避免溶液中組分改變。還可以安裝安培監(jiān)測(cè)器,對(duì)氧化還原物和氧化還原反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測(cè),安裝紫外監(jiān)測(cè)器可以測(cè)量紫外吸收度,實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)環(huán)境成分的有效測(cè)量[6]。
在離子色譜技術(shù)的應(yīng)用過(guò)程中,可以依靠各種針對(duì)性的檢測(cè)設(shè)備,了解水樣物理特性的差異變化,并從物理性質(zhì)的視角對(duì)水樣化學(xué)成分、化學(xué)性質(zhì)指標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行精準(zhǔn)化分析,使檢測(cè)人員對(duì)水樣物理化學(xué)性質(zhì)有一個(gè)全面、深刻的認(rèn)知。
2.1.2 水樣化學(xué)性質(zhì)分析
化學(xué)性質(zhì)分析是離子色譜技術(shù)的應(yīng)用重點(diǎn),主要分為無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子檢測(cè)和有機(jī)酸、有機(jī)堿檢測(cè)兩個(gè)方面,可以對(duì)不同類(lèi)型的水樣進(jìn)行精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)。無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子檢測(cè)是離子色譜技術(shù)的優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目,通常運(yùn)用傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)可能花費(fèi)30 min檢測(cè)水樣中的陰、陽(yáng)離子,而使用離子色譜技術(shù)僅花費(fèi)數(shù)分鐘即可完成。離子色譜技術(shù)可以對(duì)水樣中的多種成分進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)、分析,不局限于單純檢測(cè)同一元素離子,可以提高檢測(cè)效率,且保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度[7]。
在傳統(tǒng)檢測(cè)方法中,有些水樣中含有大量的有機(jī)酸、有機(jī)堿物質(zhì),會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成一定干擾,需要采取化學(xué)處理方式去除水樣中的有機(jī)酸、有機(jī)堿物質(zhì)。而使用離子色譜技術(shù),可以對(duì)有機(jī)酸、有機(jī)堿進(jìn)行檢測(cè),獲取相應(yīng)的分析數(shù)據(jù),并排除有機(jī)酸、有機(jī)堿物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和全面性。
2.1.3 復(fù)雜樣品分析
水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,檢測(cè)物質(zhì)對(duì)象越來(lái)越精細(xì),需要開(kāi)展粒子性、非離子性物質(zhì)的檢測(cè),這些物質(zhì)組成成分復(fù)雜,檢測(cè)難度很大。離子色譜技術(shù)可以對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行精準(zhǔn)分析,檢測(cè)人員可以采用洗脫液與水樣中成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在離子色譜技術(shù)的幫助下對(duì)反應(yīng)生成物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。在實(shí)際工作中,運(yùn)用離子色譜技術(shù)可以分離水樣中的無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子和有機(jī)酸、有機(jī)堿,檢測(cè)水中導(dǎo)電成分,測(cè)定水樣中草酸、氯、鈣等元素含量,實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物質(zhì)和無(wú)機(jī)物質(zhì)的同時(shí)分析、檢測(cè)。離子色譜技術(shù)的應(yīng)用,能夠得到精確的檢測(cè)數(shù)據(jù),降低檢測(cè)工作難度,縮短檢測(cè)時(shí)間,提高水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作效率。
離子色譜技術(shù)在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的實(shí)際應(yīng)用,可能會(huì)面臨輸液系統(tǒng)混有氣泡、壓力過(guò)高、電導(dǎo)突然升高等現(xiàn)象,需要積極采取有效的應(yīng)對(duì)措施,保證離子色譜技術(shù)的應(yīng)用效果,提升水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
2.2.1 輸液系統(tǒng)混有氣泡的應(yīng)對(duì)措施
在運(yùn)用離子色譜技術(shù)進(jìn)行水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中,可能存在輸液系統(tǒng)混有氣泡的現(xiàn)象,使輸液系統(tǒng)變得不穩(wěn)定,會(huì)對(duì)輸液儀器正常運(yùn)作和監(jiān)測(cè)結(jié)果產(chǎn)生不利影響。輸液系統(tǒng)混入氣泡的原因主要是更換淋洗液、再生液過(guò)程中操作不當(dāng),或是監(jiān)測(cè)水樣在選樣前沒(méi)有及時(shí)進(jìn)行過(guò)濾處理,屬于人為失誤范疇[8]。
對(duì)于這一問(wèn)題,應(yīng)在發(fā)現(xiàn)輸液系統(tǒng)混有氣泡時(shí)及時(shí)斷開(kāi)保護(hù)柱進(jìn)口端,打開(kāi)廢氣閥門(mén),放空壓力,排出其中的液體,在排空后關(guān)閉閥門(mén),可以消除輸液系統(tǒng)中混有氣泡的現(xiàn)象。在水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作中,檢測(cè)人員應(yīng)認(rèn)真做好監(jiān)測(cè)水樣過(guò)濾處理、淋洗液和再生液更換等工作,嚴(yán)格按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行操作,并對(duì)保護(hù)柱進(jìn)出口兩端進(jìn)行觀察監(jiān)測(cè),避免輸液系統(tǒng)混入氣泡,提高水質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.2.2 輸液系統(tǒng)壓力過(guò)高的應(yīng)對(duì)措施
輸液系統(tǒng)壓力過(guò)高會(huì)影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,導(dǎo)致輸液系統(tǒng)內(nèi)部壓力過(guò)高的原因主要是水質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中在輸液系統(tǒng)內(nèi)部混入雜質(zhì),使內(nèi)部單項(xiàng)閥門(mén)堵塞,或?qū)ΡWo(hù)柱、色譜柱、檢測(cè)池造成堵塞[9]。
針對(duì)這一問(wèn)題,需要在發(fā)現(xiàn)高壓現(xiàn)象時(shí)斷開(kāi)保護(hù)柱進(jìn)口端,及時(shí)拆卸單項(xiàng)閥門(mén)進(jìn)行水浴超聲波處理,將單項(xiàng)閥門(mén)清潔處理后重新安裝。如果斷開(kāi)保護(hù)柱進(jìn)口端依然存在壓力過(guò)高的現(xiàn)象,則要考慮色譜柱出現(xiàn)堵塞,應(yīng)使用10倍淋洗液對(duì)色譜柱淋洗,如果壓力沒(méi)有有效降低,那么需要更換色譜柱過(guò)濾網(wǎng)。當(dāng)更換色譜柱過(guò)濾網(wǎng)后壓力依然過(guò)高,可能是檢測(cè)池存在堵塞現(xiàn)象,應(yīng)使用分析流速的淋洗液對(duì)檢測(cè)池進(jìn)行反沖,直至輸液系統(tǒng)內(nèi)部壓力降低到合理范圍內(nèi)。
2.2.3 電導(dǎo)突然升高的應(yīng)對(duì)措施
正常情況下輸液系統(tǒng)的電導(dǎo)處于穩(wěn)定狀態(tài),當(dāng)出現(xiàn)電導(dǎo)突然升高的現(xiàn)象時(shí),一般原因是檢測(cè)人員操作儀器不當(dāng),可能與配置儀器的抑制器存在關(guān)系。針對(duì)電導(dǎo)突然升高的問(wèn)題,檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)淋洗液、抑制器、檢測(cè)器、色譜柱等進(jìn)行排查,查明電導(dǎo)突然升高的原因,再采取針對(duì)性的處理措施,使電導(dǎo)恢復(fù)到穩(wěn)定狀態(tài),保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
離子色譜技術(shù)在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的應(yīng)用質(zhì)量,主要受人員因素、儀器設(shè)備因素和環(huán)境因素三個(gè)方面的影響。其中人員因素對(duì)離子色譜技術(shù)應(yīng)用效果影響最大,很大一部分的水質(zhì)監(jiān)測(cè)問(wèn)題都是由于人員操作失誤引起的,檢測(cè)人員的工作態(tài)度和專(zhuān)業(yè)程度對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生直接影響。如果檢測(cè)人員工作漫不經(jīng)心,未能?chē)?yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)、要求規(guī)范操作,或是未能全面掌握水質(zhì)監(jiān)測(cè)要求和離子色譜技術(shù)這一檢測(cè)技能,在工作中面對(duì)各種突發(fā)情況束手無(wú)策,都會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果偏差過(guò)大的嚴(yán)重問(wèn)題。
儀器設(shè)備因素對(duì)于水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作也有直接影響,離子色譜技術(shù)需要使用離子色譜儀等儀器設(shè)備,如果所用的儀器設(shè)備不符合檢測(cè)要求,或沒(méi)有及時(shí)檢查與維護(hù),可能出現(xiàn)檢測(cè)誤差過(guò)大、設(shè)備故障等問(wèn)題,無(wú)法保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
此外,環(huán)境因素的影響也不容忽視。在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,容易受到周?chē)h(huán)境的影響,如果監(jiān)測(cè)環(huán)境的溫度、濕度等不符合監(jiān)測(cè)要求,或環(huán)境中存在大量浮塵,會(huì)對(duì)檢測(cè)設(shè)備造成干擾,甚至對(duì)水樣產(chǎn)生影響,導(dǎo)致水樣被污染,使檢測(cè)失效。
在檢測(cè)人員層面,應(yīng)確保全體檢測(cè)人員經(jīng)過(guò)系統(tǒng)的專(zhuān)業(yè)培訓(xùn),通過(guò)考核后方可上崗,確保檢測(cè)人員全面掌握檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求和檢測(cè)操作技能。要注重檢測(cè)人員的職業(yè)素養(yǎng)培養(yǎng),建立責(zé)任制,明確崗位職責(zé)和獎(jiǎng)懲機(jī)制,確保檢測(cè)人員嚴(yán)格按照相關(guān)文件或指導(dǎo)書(shū)開(kāi)展水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作。比如在地表水樣品的離子色譜檢測(cè)中,檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)濾和稀釋處理,在特殊樣品檢測(cè)時(shí)利用陽(yáng)離子交換柱去除樣品中的干擾因素,認(rèn)真做好水樣檢測(cè)前處理工作。
在儀器設(shè)備層面,應(yīng)加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)儀器設(shè)備的管理,建立完善的規(guī)章制度,明確各種儀器設(shè)備定期檢查和維護(hù)工作的要求,及時(shí)發(fā)現(xiàn)并排除儀器設(shè)備中存在的故障隱患。以離子色譜儀為例,應(yīng)定期更換淋洗液和自動(dòng)進(jìn)樣器中的水,避免水中含有雜質(zhì),并進(jìn)行排氣操作,防止氣泡混入系統(tǒng)中。抑制器長(zhǎng)期不啟動(dòng)可能出現(xiàn)微膜脫水破裂問(wèn)題,要注意抑制器的檢查,避免影響抑制作用的發(fā)揮。
在監(jiān)測(cè)環(huán)境層面,應(yīng)嚴(yán)格按照監(jiān)測(cè)要求控制環(huán)境溫度、濕度、通風(fēng)等參數(shù),加強(qiáng)環(huán)境條件的合理控制。離子色譜對(duì)溫度的敏感度很高,應(yīng)確保溫度處于合理范圍內(nèi),避免溫度過(guò)高或過(guò)低導(dǎo)致基線不穩(wěn)定,盡量在恒溫條件下開(kāi)展水樣檢測(cè)分析工作。同時(shí),還要注意濕度等參數(shù),避免濕度過(guò)高使培養(yǎng)基和儀器設(shè)備受潮,減少空調(diào)或自然通風(fēng)對(duì)檢測(cè)工作的干擾。
綜上所述,離子色譜技術(shù)以其靈敏度高、分離速度快等優(yōu)勢(shì),在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中擁有廣闊的應(yīng)用空間。在實(shí)際工作中,應(yīng)充分發(fā)揮離子色譜技術(shù)的特點(diǎn),抓住離子色譜技術(shù)的應(yīng)用要點(diǎn),并做好離子色譜技術(shù)應(yīng)用的質(zhì)量控制工作,使水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量和效率更上一層樓。隨著離子色譜技術(shù)可檢組分越來(lái)越多、前處理技術(shù)日益成熟,離子色譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)河流斷面、污染源排放口等點(diǎn)位的在線監(jiān)測(cè),為水資源保護(hù)工作提供 更加全面、準(zhǔn)確、可靠的數(shù)據(jù)和技術(shù)支持。