景 瑞，劉錳鈺，白 凈，向 軍

(西安長慶化工集團(tuán)有限公司，陜西 西安 710000)

0 引言

在頁巖油開采鉆井過程中，井壁失穩(wěn)會導(dǎo)致井漏、井噴、井塌、卡鉆等一系列井下復(fù)雜事故，導(dǎo)致鉆井速度降低、鉆井周期延長、鉆井成本上升。針對鉆井液通過濾餅微漏失造成頁巖井壁失穩(wěn)的情況，常規(guī)封堵劑粒徑太大不易浸入頁巖微裂縫起到封堵效果。本文合成了2種納米聚合物封堵劑，在一定粒徑條件下，配合常規(guī)鉆井液降濾失劑可達(dá)到進(jìn)一步降低頁巖微孔隙濾失量的目的。

1 實(shí)驗部分

1.1 納米封堵劑原理

有學(xué)者認(rèn)為納米材料的表面活性高，且表面缺陷多，表面原子容易和其他原子結(jié)合而穩(wěn)定，其具有很高的化學(xué)活性。同時，納米材料的顆粒大小為納米級，粒子分布均勻，易進(jìn)入巖層毛細(xì)管及微裂縫中，對其進(jìn)行填充和補(bǔ)強(qiáng)，使裂縫全部封堵死，并使得泥頁巖的滲透率無限接近于0，形成致密的封堵層，防止水進(jìn)入巖層。

1.2 實(shí)驗儀器及試劑

主要試劑： AM、AA、AMPS、納米二氧化硅，上海麥克林生化科技有限公司所產(chǎn)，均為工業(yè)級 ；分散劑1、功能性單體1、功能性單體2、交聯(lián)劑A、改性劑A、氫氧化鈉，引發(fā)劑A、引發(fā)劑B均為分析純；去離子水(Ⅲ級)。

BT-1600圖像顆粒分析系統(tǒng)、78HW-1型恒溫磁力攪拌器、JM1002型電子天平、GJSS-B12K型變頻高速攪拌機(jī)、NP-01型常溫常壓膨脹量測定儀、SD-6型多聯(lián)中壓濾失儀、PHS-3C型精密pH計、Zetasizer Nano ZS-90 激光粒度儀、KQ2200超聲波清洗器。

1.3 鉆井液用納米聚合物封堵劑的合成

1.3.1 納米二氧化硅改性

將一定量納米二氧化硅與分散劑1混合，加入一定比例改性劑A，放入超聲波清洗機(jī)中超聲30 min，取出靜置后將分散處理后的上層分散均勻的納米懸浮液倒出，最后把燒杯底部的沉淀一并放入烘箱中，烘干即為改性納米二氧化硅。

1.3.2 合成方法

粉劑納米封堵劑合成：稱取一定量的改性納米二氧化硅、AM、功能性單體1、去離子水加入燒杯中。所有單體加入完畢，放入超聲波清洗機(jī)內(nèi)至納米二氧化硅完全分散。隨后將燒杯移入50℃恒溫水浴并持續(xù)攪拌，待溶液升溫至50℃，加入引發(fā)劑A，恒溫攪拌反應(yīng)3～4 h。反應(yīng)結(jié)束后，造粒、烘干得到產(chǎn)物。

乳液納米封堵劑合成：稱取一定量的AMPS、AA，改性納米二氧化硅、去離子水加入燒杯中，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH作為A劑。稱取一定量交聯(lián)劑A、去離子水、功能性單體2混合作為B劑。將A劑加入B劑升溫至55℃并攪拌均勻，待溶液溫度升至55℃加入引發(fā)劑B，恒溫反應(yīng)3.5h，即可。

1.4 基漿的配制

在400 mL蒸餾水中，加入0.175%碳酸鈉、4%鉆井液用配漿土在11 000 r/min下攪拌20 min，密閉養(yǎng)護(hù)24 h。配方如下：

基漿：0.175%碳酸鈉+4%鉆井液用配漿土。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀形態(tài)分析

采用BT-1600圖像顆粒分析系統(tǒng)對兩種產(chǎn)物進(jìn)行微觀形態(tài)分析(400倍)。

配置溶液：0.5%粉劑封堵劑+99.5%去離子水、0.5%乳液封堵劑+99.5%去離子水。

由圖1、圖2可知，在400倍顯微鏡下粉劑封堵劑尺寸較為均勻、乳液封堵劑尺寸有差異，形狀均為球狀形態(tài)。

圖1 粉劑納米聚合物封堵劑微觀形態(tài)

圖2 乳液納米聚合物封堵劑微觀形態(tài)

2.2 粒徑分析

采用激光粒度儀對2種反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行粒徑分析。

配置溶液：0.5%粉劑封堵劑+99.5%去離子水；0.5%乳液封堵劑+99.5%去離子水。

由圖3可知，粉劑封堵劑粒徑分布較為集中，曲線呈尖峰型拋物線，分布在100～600 nm。由圖4可知乳液封堵劑粒徑分析較為均勻，曲線為2種圓弧型拋物線，分布在20～800 nm。結(jié)合微觀形態(tài)分析，粉劑封堵劑粒徑分布較為集中，適用于地層孔隙度差異度不大的地層；乳液封堵劑粒徑分布較為均勻，適用于地層孔隙度差異較大的地層。

圖3 粉劑納米聚合物封堵劑粒度分布圖

圖4 乳液納米聚合物封堵劑粒度分布圖

2.3 常溫中壓濾失量

為探究2種封堵劑與常規(guī)降濾失劑的配伍性，選擇HV-CMC、HV-PAC、淀粉CMS進(jìn)行常溫中壓濾失量。

樣品漿：0.175%碳酸鈉+4%鉆井液用配漿土+0.5%降濾失劑。

在400 mL蒸餾水中，加入0.175%碳酸鈉、4%鉆井液用配漿土在11 000 r/min下攪拌20 min，密閉養(yǎng)護(hù)24 h。加入0.5%降濾失劑攪拌5 min，密閉養(yǎng)護(hù)24 h后再高速攪拌5 min，加入納米聚合物封堵劑。

選用常用的基漿配方加入降濾失劑作為樣品漿，加入不同濃度的粉劑封堵劑和乳液封堵劑，對比這2種納米聚合物封堵劑對于改善樣品漿的濾失性能的改善情況，結(jié)果如表1、表2所示。

表1 粉劑封堵劑濾失量

表2 乳液封堵劑濾失量

由實(shí)驗數(shù)據(jù)可知，粉劑封堵劑、乳液封堵劑與常規(guī)添加的降濾失劑配伍性良好。粉劑型在加量為0.5%、1.0%時濾失效果達(dá)到最佳，乳液型加量為1.0%、2.0%時濾失效果達(dá)到最佳。綜合成本因素考慮，最終確定在常規(guī)降濾失體系中粉劑型加量為0.5%，乳液型加量為1.0%。

3 結(jié)論

1)本文采用水溶液聚合法合成粉劑型納米聚合物封堵劑，采用懸浮聚合法合成乳液型納米聚合物封堵劑。

2)兩種類型納米聚合物封堵劑400倍顯微鏡(目鏡10×物鏡40)狀態(tài)下均為球狀，粉劑納米聚合物封堵劑粒徑分布較為集中，分布在100～600 nm；乳液納米聚合物封堵劑粒徑分布較為均勻，分布在20～800 nm，2種納米聚合物封堵劑適用于不同孔隙度的地層。

3)納米聚合物封堵劑與常規(guī)降濾失劑配伍性好，粉劑納米聚合物封堵劑最佳加量為0.5%，乳液納米聚合物封堵劑最佳加量為1.0%。