亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法同步測定水產(chǎn)品中 3種四環(huán)素類抗生素殘留量

        2022-11-21 09:25:08趙宇英
        現(xiàn)代食品 2022年20期
        關(guān)鍵詞:金霉素土霉素水溶液

        ◎ 趙宇英

        (廈門市食品藥品質(zhì)量檢驗研究院,福建 廈門 361012)

        土霉素、四環(huán)素、金霉素同屬天然四環(huán)素類(Tetracyclines,TCs)藥物,長期使用有較大的毒副作用,因此檢測食品中的土霉素、四環(huán)素、金霉素的殘留量就顯得尤為重要。目前的檢測方法主要包括微生物法[1]、高效液相色譜法[2-3]、液相色譜-質(zhì)譜法[4]、酶聯(lián)免疫法[5]等。其中,高效液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用法是現(xiàn)階段實驗過程中的首選方法。和質(zhì)譜檢測器相比,由于TCs有很好的紫外吸收特性,在酸性溶液中的紫外最大吸收波長一般在350~380 nm,干擾較少;此外,紫外檢測器不僅能夠滿足殘留檢測的要求,且分析成本更低[6]。因此,本文研究在現(xiàn)有的液相色譜法基礎上,以魚、蝦樣品為研究對象,優(yōu)化針對水產(chǎn)品樣品中四環(huán)素類抗生素的定量、定性分析方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        土霉素(純度96.5%)、四環(huán)素(純度96.2%)、金霉素標準品(純度92.5%);甲醇、乙腈、甲酸(均為色譜純);實驗室用水為Milli-Q超純水。

        1.2 儀器與設備

        Waters2695高效液相色譜儀+紫外檢測器,美國Waters公司;MV5全自動氮吹濃縮儀,北京萊伯泰科LabTech儀器有限公司;預處理柱(Oasis HLB柱)、色譜柱(XBridge BEH C18,4.6 mm×250 mm,5 μm),美國Waters公司。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 標準溶液的配制

        標準儲備液的配制:用甲醇溶解配制濃度為100 mg·L-1的土霉素、四環(huán)素標準儲備液,濃度為200 mg·L-1的金霉素標準儲備液。

        標準曲線的配制:用乙腈+0.1%甲酸水溶液(2+8)配制成土霉素、四環(huán)素含量為0.05 μg·mL-1、 0.10 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1、0.50 μg·mL-1和1.00 μg·mL-1, 金霉素含量為0.100 μg·mL-1、0.200 μg·mL-1、0.40 μg·mL-1、1.00 μg·mL-1和2.00 μg·mL-1的混合標準溶液。

        1.3.2 色譜條件

        柱溫:35 ℃;流速:1.0 mL·min-1;進樣量:5 μL;流動相:乙腈(A)和0.1%甲酸水(B);梯度洗脫;檢測波長:355 nm。

        1.3.3 樣品前處理

        (1)樣品的制備。該實驗樣品分別為Sam-1(蝦,去頭去殼,取可食用肌肉部分)、Sam-2(生魚肉,去鱗去皮沿背脊取肌肉),充分搗碎均質(zhì)。

        (2)樣品的提取。稱取5.0 g制備后的樣品于50 mL聚乙烯離心管中,依次加入20 mL、20 mL、10 mL的0.1 mol·L-1Na2EDTA-Mclvaine緩 沖 溶 液 冰 水 浴超 聲提取3次,每次10 min,并渦旋振蕩提取3 min后在 4 ℃,13 000 r·min-1條件下離心3 min,合并上清液定容至50 mL,再次離心后經(jīng)濾紙過濾,準確吸取上述提取液5.0 mL待固相萃取柱(Oasis HLB)凈化。

        (3)樣品的凈化。依次以5 mL甲醇和5 mL實驗用水活化Oasis HLB柱后,將上述5.0 mL提取液上樣,再用5 mL蒸餾水、5mL 5%甲醇水溶液進行淋洗,抽干后,用5 mL甲醇進行洗脫,收集洗脫液在40 ℃氮吹濃縮至干,用1.0 mL流動相溶液復溶,渦旋混勻上機測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜條件的優(yōu)化

        本研究采用了XBridge BEH C18液相色譜柱,提取溶劑為Na2EDTA-Mclvaine緩沖溶液,設計了3組流動性體系:乙腈∶0.1%甲酸水溶液(20∶80,梯度洗脫)、乙腈∶0.048%的磷酸溶液(20∶80,梯度洗脫)、乙腈∶0.01 mol·L-1磷酸二氫鈉溶液(20∶80,等度洗脫)。各體系的色譜圖詳見圖1~圖3(TMS、SHS、JMS分別代表土霉素、四環(huán)素和金霉素)。

        由圖1~圖3可知,以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相的色譜峰型尖峭,無雜峰,且具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均達到0.999以上;以乙腈和0.048%的磷酸溶液為流動相,對稱性不佳,有雜峰,分離效果不好,出現(xiàn)干擾,相關(guān)系數(shù)達到0.995;以乙腈和 0.01 mol·L-1磷酸二氫鈉溶液為流動相等度洗脫,只有3個濃度較高的有響應,方法的靈敏度達不到要求。

        圖1 乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脫色譜圖

        圖3 乙腈和0.01 mol·L-1磷酸二氫鈉溶液等度洗脫色譜圖

        圖2 乙腈和0.048%的磷酸溶液梯度洗脫色譜圖

        2.2 前處理條件的優(yōu)化

        本次研究選擇乙腈和0.1%甲酸水溶液作為流動相體系,結(jié)果顯示Na2EDTA-Mclvaine緩沖溶液的提取效果最好,其中蝦樣品回收率為85.2%~91.5%,魚樣品回收率為87.0%~94.0%;甲醇溶液作為提取試劑,蝦樣品回收率在25.2%~32.0%,魚樣品回收率在23.5%~43.0%;磷酸鹽緩沖溶液作為提取試劑,蝦樣品回收率在23.2%~33.0%,魚樣品回收率在29.2%~35.5%。

        2.3 方法學評價

        2.3.1 線性范圍、檢出限

        本研究采用基底外標法對目標化合物進行定量分析。結(jié)果顯示3種四環(huán)素類抗生素在一定的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,具體情況詳見表1。

        表1 3種四環(huán)素類抗生素的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限表

        2.3.2 回收率和精密度

        在最優(yōu)前處理方法以及液相色譜條件下檢測,各化合物加標回收和相對標準偏差測定結(jié)果如表2所示。3種四環(huán)素類抗生素在蝦、魚陰性樣品的高、中、低3個加標水平濃度下的加標回收率為85.5%~105.0%,RSD為1.2%~3.1%。

        3 結(jié)論

        本研究選擇魚和蝦作為樣本,通過實驗優(yōu)化了水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留的高效液相色譜-紫外檢測器分析方法。該方法操作簡便、靈敏度高、回收率好,能夠滿足水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量檢測的要求,并且更加經(jīng)濟環(huán)保。

        猜你喜歡
        金霉素土霉素水溶液
        鹽酸金霉素和超級鹽酸金霉素在肉雞體內(nèi)的藥代動力學和組織殘留量測定
        高效液相色譜法對畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素的殘留檢測研究
        不同金霉素預混劑對斷奶仔豬生產(chǎn)性能及血液中金霉素濃度的影響
        中國飼料(2020年7期)2020-06-23 03:02:26
        DMAC水溶液乙酸吸附分離過程
        聚焦水溶液中的三大守恒關(guān)系
        TEA水溶液的流變性研究
        間接競爭酶聯(lián)適配體檢測食品中土霉素
        金霉素在畜牧業(yè)中的應用概述
        土霉素高產(chǎn)菌株N56育種及工業(yè)發(fā)酵條件優(yōu)化
        添加酸對HPP-SO2水溶液熱解吸的影響
        應用化工(2014年8期)2014-08-08 13:11:39
        久久这里只精品国产99热| 人人妻人人做人人爽| 欧美内射深喉中文字幕| 亚洲色图视频在线| 国产人成在线免费视频| 伊人青青草综合在线视频免费播放| 网禁拗女稀缺资源在线观看| 人妻无码中文专区久久五月婷| 久草视频华人在线观看| 国产av一卡二卡日韩av| 亚洲精品久久久久avwww潮水| 精品国产福利一区二区在线| 亚洲av人片在线观看调教| 91日韩东京热中文字幕| 国产成人精品一区二区三区视频| 夜夜综合网| 美女人妻中文字幕av| 国产精品偷窥熟女精品视频| 久久99精品国产99久久6尤物| 国产国拍亚洲精品福利| 日本美女中文字幕第一区| 亚洲成av人在线播放无码 | 一本色道久久88加勒比一| 麻豆成人精品国产免费| 在线精品日韩一区二区三区| 亚洲国产综合精品一区| 欧美黑人又粗又大xxxx| 天堂网在线最新版www中文网| 国产免费午夜福利蜜芽无码| 激情五月我也去也色婷婷| 久久综合国产乱子伦精品免费| 亚洲AV无码精品色午夜超碰| 国产黄色一级大片一区二区 | 日本老熟女一区二区三区| 无码h黄肉3d动漫在线观看| 国产色诱视频在线观看| 中文字幕乱码av在线| 久久国内精品自在自线| 日本japanese少妇高清| 777久久| 亚洲一区二区三区偷拍女|