“十四五”期間農(nóng)產(chǎn)品和食品抽檢量由“十三五”的每年4批次/千人提升為每年5批次/千人。食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制貫穿于抽樣檢驗(yàn)等所有活動(dòng)[1]。本文從檢驗(yàn)的技術(shù)層面，分析識(shí)別樣品檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題及風(fēng)險(xiǎn)來(lái)源，找出關(guān)鍵質(zhì)量控制點(diǎn)，建立風(fēng)險(xiǎn)控制措施，以降低檢驗(yàn)報(bào)告的差錯(cuò)率，全面提高實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)管理效率。

1 檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程的風(fēng)險(xiǎn)控制

1.1 檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)選擇

選擇合適的檢測(cè)方法是獲得正確檢測(cè)結(jié)果的前提和基礎(chǔ)。不同的檢測(cè)方法，所用檢驗(yàn)儀器和前處理方法存在差異，適用范圍和定量限也會(huì)不同。國(guó)抽細(xì)則中提供了檢測(cè)方法，某類食品的一個(gè)指標(biāo)參數(shù)也會(huì)有多種檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，需根據(jù)食品種類選擇合適的檢測(cè)方法，首先考慮滿足適用范圍和限量要求，其次滿足實(shí)驗(yàn)室高效、低耗的需求。根據(jù)GB/T 5009.1—2003中檢測(cè)方法選擇原則，結(jié)合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系在檢測(cè)方法上推進(jìn)的現(xiàn)狀，掌握方法選擇的關(guān)鍵控制點(diǎn)，同時(shí)也建議適時(shí)修訂GB/T 5009.1—2003，以滿足檢測(cè)要求，順應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化變化趨勢(shì)。

1.1.1 依從判定標(biāo)準(zhǔn)原則

（1）強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)先。當(dāng)某指標(biāo)有不同的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，若檢測(cè)方法被列入食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2761—2017和GB 2762—2017，則要求強(qiáng)制執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中提及的方法標(biāo)準(zhǔn)；若依GB 2763—2021并列入多項(xiàng)方法標(biāo)準(zhǔn)，可選擇滿足檢測(cè)要求的方法開展檢測(cè)，新實(shí)施的強(qiáng)制性方法標(biāo)準(zhǔn)同樣適用相應(yīng)參數(shù)的檢測(cè)。

（2）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)指向?yàn)闇?zhǔn)。檢測(cè)方法需根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)選擇，兼顧大類食品的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。例如，保健食品中“功效/標(biāo)志性成分”的檢測(cè)應(yīng)依產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法。食品中氨基酸態(tài)氮的檢測(cè)，黃酒、料酒和蠔油分別執(zhí)行《黃酒》（GB/T 13662—2018）、《 調(diào) 味 料 酒》（SB/T 10416—2007） 和《 蠔 油》（GB/T 21999—2008）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)指向的方法標(biāo)準(zhǔn)；但醬油是例外，盡管產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)《釀造醬油》（GB/T 18186—2000）中自帶試驗(yàn)方法，但《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 醬油》（GB 2717—2018）氨基酸態(tài)氮檢測(cè)方法指向GB 5009.235—2016。

（3）仲裁方法原則。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法中有兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí)，可根據(jù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)所具備的條件進(jìn)行選擇，以第一法為仲裁方法，未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法屬并列關(guān)系[2]；方法標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)屬并列關(guān)系，除非另外注明確證法或篩選法。例如，檢測(cè)食用油中的黃曲霉毒素B1（Aflatoxin B1，AFB1），《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》（GB 5009.22—2016）中測(cè)定AFB1有5種方法，且均在適用范圍內(nèi)，若用第四法酶聯(lián)免疫吸附篩查法，當(dāng)檢測(cè)出陽(yáng)性樣品時(shí)需用第一法、第二法或第三法進(jìn)一步確證。

1.1.2 檢測(cè)方法的適用范圍

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法中有兩個(gè)及以上檢驗(yàn)方法，且適用范圍不同時(shí)，各方法為并列關(guān)系，要依據(jù)適用范圍進(jìn)行選擇。例如，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》（GB 5009.97—2016）標(biāo)準(zhǔn)中有3種方法測(cè)定甜蜜素，但適用范圍不同，若檢測(cè)白酒、葡萄酒、黃酒、料酒中甜蜜素應(yīng)采用第三法液相色譜-質(zhì)譜法，配制酒應(yīng)用第二法液相色譜法。

當(dāng)有幾項(xiàng)方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，在標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍內(nèi)，以強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)為首選。例如，檢測(cè)豬肉和鴨肉中喹諾酮類藥物殘留量，涉及方法標(biāo)準(zhǔn)有GB 31658.17—2021、GB/T 21312—2007和SN/T 1751.2—2007，若檢測(cè)豬肉中的喹諾酮類藥物殘留量，應(yīng)選GB 31658.17—2021，因?yàn)樵摌?biāo)準(zhǔn)是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，盡管另兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)也適用；鴨肉應(yīng)選SN/T 1751.2—2007，因GB 31658.17—2021和GB/T 21312—2007適用范圍中不涉及鴨肉，盡管GB 31658.17—2021是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。

1.1.3 檢測(cè)方法的定量限

所選檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)定量限或檢出限、測(cè)定低限等，應(yīng)滿足產(chǎn)品明示標(biāo)準(zhǔn)限量要求，尤其是對(duì)不得使用或不得檢出的指標(biāo)，方法定量限直接影響結(jié)果的判定。

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鋁的測(cè)定》（GB 5009.182—2017）中的4個(gè)檢測(cè)方法應(yīng)是并列關(guān)系，其適用范圍和定量限不同，第一法的定量限為25 mg·kg-1或25 mg·L-1，第四法的定量限為 0.8 mg·kg-1或 0.8 mg·L-1，相差31.25倍。第一法適用于含鋁食品添加劑的食品的檢測(cè)，其定量限值也大。第一法是由《面制食品中鋁的測(cè)定》（GB/T 5009.182—2003）轉(zhuǎn)版而來(lái)的，應(yīng)考慮適用于有本底值影響的面制品[3]。對(duì)可以添加使用含鋁食品添加劑的食品來(lái)講，所選方法不影響判定結(jié)果，但對(duì)不得使用的食品，其定量限直接影響判定結(jié)果。建議實(shí)施抽樣檢驗(yàn)計(jì)劃時(shí)，應(yīng)考慮不同方法的定量限差引起結(jié)果質(zhì)變的可能，規(guī)定判定的方法檢出限值，同時(shí)兼顧本底影響因素。

1.2 檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)盲區(qū)的風(fēng)險(xiǎn)控制

《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》中有個(gè)別物質(zhì)還沒(méi)有適用的檢測(cè)方法，如腐竹、米線中六亞甲基四胺的檢測(cè)方法[4]和餡料原料中二氧化硫脲的測(cè)定方法[5]等。近2 000多種食品添加劑，有些添加劑沒(méi)有查到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)方法滯后性、局限性和盲區(qū)依然存在。以著色劑為例，GB 2760—2014標(biāo)準(zhǔn)中允許使用的著色劑包括合成色素11種、天然色素56種，有約48%的著色劑僅有添加劑原料的標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)食品基質(zhì)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，這主要集中在天然著色劑；有10%著色劑無(wú)原料標(biāo)準(zhǔn)，也無(wú)方法標(biāo)準(zhǔn)，但有最大使用量要求，如落葵紅、酸棗色、橡子殼棕和藍(lán)錠果；有部分著色劑檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)范圍不適用，如合成色素及其鋁色淀系列，檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.35—2016只適用于合成色素，其鋁色淀無(wú)適用的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)；黑加侖紅的食品檢測(cè)方法是實(shí)時(shí)熒光PCR法，SN/T 4849.3—2017僅用于定性。

檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的缺失，確證方法技術(shù)不足，不利于實(shí)施監(jiān)督抽樣檢測(cè)保障食品安全，也會(huì)為不法生產(chǎn)廠商留有可乘之機(jī)。因此，建議在批準(zhǔn)新的食品添加劑時(shí)，應(yīng)建立產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和適用于食品的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)；系統(tǒng)地建立高通量的檢測(cè)方法，如多種著色劑同時(shí)檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)；在發(fā)現(xiàn)食品安全隱患時(shí)，及時(shí)補(bǔ)充建立相關(guān)指標(biāo)的檢測(cè)方法，建立基于高分辨質(zhì)譜的非定向篩選方法。以解決食品或非食品物質(zhì)種類多、檢測(cè)方法覆蓋面不全、食品基質(zhì)復(fù)雜及方法特異性差而檢不準(zhǔn)的難題。

1.3 檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)控制

在整個(gè)抽樣檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)從人、機(jī)、料、法、環(huán)5個(gè)關(guān)鍵因素進(jìn)行質(zhì)量管理控制，以保證檢測(cè)結(jié)果有效和準(zhǔn)確[6-7]。人員是實(shí)驗(yàn)室的第一要素，其能力水平直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和客觀性，應(yīng)定期培訓(xùn)和考核，提升檢驗(yàn)人員的檢測(cè)水平；應(yīng)做好所用的儀器設(shè)備性能評(píng)估及質(zhì)量管理，確保設(shè)備在計(jì)量檢定/校準(zhǔn)有效期內(nèi)，定期對(duì)儀器開展期間核查和維護(hù)保養(yǎng)，避免檢測(cè)期間儀器出現(xiàn)問(wèn)題；實(shí)驗(yàn)室所用試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)菌株等進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前質(zhì)量控制，保證試劑使用級(jí)別滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，確保使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)菌株，且在有效期內(nèi)；一般不采用非標(biāo)方法，采用在能力范圍的國(guó)標(biāo)及行標(biāo)，重視檢驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制和不符合項(xiàng)的再確認(rèn)；規(guī)范管理樣品、試劑，保證檢測(cè)活動(dòng)能正常進(jìn)行，確保檢測(cè)結(jié)果可溯源和可控制。

2 檢驗(yàn)報(bào)告審核風(fēng)險(xiǎn)控制

報(bào)告的編制、審核和簽發(fā)是保證檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量的最后一道關(guān)卡，審核報(bào)告需要核查檢驗(yàn)項(xiàng)目與委托合同是否一致、食品分類是否準(zhǔn)確、檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)是否有效且適用、方法檢出限是否滿足限量值、數(shù)據(jù)結(jié)果是否準(zhǔn)確和可溯源、判定依據(jù)是否正確和有效及檢驗(yàn)結(jié)論是否準(zhǔn)確。審核人員應(yīng)重點(diǎn)掌控食品添加劑的帶入原則和結(jié)果判定的從嚴(yán)原則等，以保證報(bào)告的真實(shí)性、客觀性和準(zhǔn)確性。

2.1 食品添加劑的帶入原則

食品添加劑的帶入是指某種食品添加劑不是直接加入食品中的，而是隨著其他含有該種食品添加劑的食品原（配）料帶進(jìn)的[8]。因此在判定時(shí)，應(yīng)考慮帶入原則，結(jié)合食品終產(chǎn)品中允許使用的食品添加劑的使用范圍和使用量進(jìn)行綜合判定。

若食品中檢出不得使用的添加劑，檢出值略高于定量限時(shí)，應(yīng)考慮是否符合食品原料中的添加劑帶入到終產(chǎn)品的使用原則GB 2760—2014標(biāo)準(zhǔn)3.4.1條款，根據(jù)正常生產(chǎn)工藝條件下使用的配料比，推算食品中該添加劑的含量由配料帶入的理論值。常見(jiàn)食品品種有熟肉制品、豆干再制品、香辛料油、糕點(diǎn)、面包和發(fā)酵面制品等，涉及防腐劑、甜味劑和抗氧化劑等，匯總于表1。

表1 帶入原則3.4.1條款的風(fēng)險(xiǎn)控制表

若特定終產(chǎn)品中檢出不得使用的添加劑，而該產(chǎn)品的某項(xiàng)食品配料的標(biāo)簽上已注明該類添加劑允許添加到該配料中，應(yīng)考慮是否符合食品原料中的添加劑帶入到終產(chǎn)品的使用原則GB 2760—2014標(biāo)準(zhǔn)3.4.2條款，同時(shí)保證添加劑在終產(chǎn)品中的量應(yīng)符合GB 2760—2014標(biāo)準(zhǔn)的要求。常見(jiàn)食品配料見(jiàn)表2。這類配料是為了降低制作的專業(yè)性、技術(shù)性及失敗率，提高產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，以專業(yè)方式調(diào)配而成的復(fù)配半成品。

表2 帶入原則3.4.2條款的風(fēng)險(xiǎn)控制表

目前GB 2760—2014沒(méi)有具體給出哪些產(chǎn)品會(huì)存在可能的帶入，其量多少是合理范圍，存在參與推算相關(guān)數(shù)據(jù)取值依賴受檢企業(yè)提供、驗(yàn)證困難、添加劑帶入途徑繁雜、帶入量推算無(wú)從考證等問(wèn)題[9]。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做好預(yù)案，分析并制定可接受帶入原則的食品種類和帶入量。

2.2 判定值從嚴(yán)原則

對(duì)產(chǎn)品判定應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)膱?zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，原則上按照細(xì)則中檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)的法律法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)要求判定，若被檢產(chǎn)品明示標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量要求高于該要求時(shí)，應(yīng)按被檢產(chǎn)品明示標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量要求判定。國(guó)家鼓勵(lì)食品生產(chǎn)企業(yè)制定嚴(yán)于食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者地方標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，所以產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)這種情況并不少見(jiàn)，應(yīng)查閱執(zhí)行的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)后才能判定結(jié)論。常見(jiàn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)于限量標(biāo)準(zhǔn)的食品類別見(jiàn)表3，還應(yīng)關(guān)注保健食品、調(diào)味料和調(diào)味面制品等產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

表3 判定值從嚴(yán)原則的風(fēng)險(xiǎn)控制表

3 結(jié)論與建議

強(qiáng)化抽樣檢驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量管理、制定有效的質(zhì)量控制措施及降低檢驗(yàn)報(bào)告的差錯(cuò)率，能有效保障檢驗(yàn)報(bào)告的權(quán)威性和公信力。隨著國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)的全面推進(jìn)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充制訂食品安全監(jiān)控成分的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，不留檢測(cè)方法盲區(qū)；加快修訂基礎(chǔ)性指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)，使標(biāo)準(zhǔn)間有效對(duì)接，不產(chǎn)生歧義；在執(zhí)行監(jiān)督抽檢計(jì)劃時(shí)，應(yīng)統(tǒng)一界定檢測(cè)項(xiàng)目的定量限值，以解決不同檢測(cè)方法間定量限差異而帶來(lái)的判定結(jié)果差異。