玫瑰為薔薇科薔薇屬的多年生常綠或落葉灌木,在世界范圍內種植廣泛[1]。我國是玫瑰種植大國之一,擁有豐富的玫瑰資源,主栽玫瑰品種為豐花玫瑰、苦水玫瑰等,分布于山東平陰、甘肅永登等地,栽培面積 7 000 hm2左右[2-3]。
北京妙峰山澗溝地區(qū)栽培玫瑰已經有500多年的歷史,此地區(qū)海拔在800~1 500 m,空氣、水源等無人為污染,土質好、酸堿度適宜,晝夜溫差大,這種得天獨厚的自然條件造就了玫瑰花朵大、色艷、味濃、含油量高的特色高山玫瑰。目前妙峰山地區(qū)玫瑰種植面積達460 hm2左右,每年大約有250 t鮮花用于提煉玫瑰精油和制造“玫瑰露”供應出口,深受國際市場歡迎[4]。
盡管如此,玫瑰隨著玫瑰茶、玫瑰醬、玫瑰餅、玫瑰精油和玫瑰純露等玫瑰衍生產品不斷問世,但附加值依然較低,現有加工產品產生的一些廢渣,通常被作為廢棄物直接丟棄,既浪費資源,又影響環(huán)保。如何在玫瑰衍生品的初級產品等基礎上進行精深加工,并且能利用廢渣再利用,開發(fā)出更高附加值的產品是迫切解決的問題。
玫瑰花渣分為液體的廢水渣和固體殘渣,含有豐富的化學成分和營養(yǎng)成分。有學者對玫瑰花渣廢水的化學成分進行了分析,發(fā)現廢水中含有黃酮(槲皮素、花色素)、有機酸、黃酮類、酚類、鞣質、生物堿、糖、氨基酸和蛋白質等化學成分,其中糖含量高達29.50%,可溶性糖為8.8%,且花渣中常見的礦質元素含量比谷類及許多水果的含量還高,尤其以鈣、鐵、錳含量最為突出[5]。
因此,本文針對當前存在的問題研究玫瑰產品精細加工技術,使現有玫瑰加工產品的廢渣得到更好的回收再利用,大大加強玫瑰的附加值,從而增加農民收入,促進溝域經濟發(fā)展。
鮮玫瑰花,北京市門頭溝區(qū)妙峰山鎮(zhèn)禪房村玫瑰園;玫瑰醬,北京玫瑰谷香露有限公司;微晶纖維素(食品添加劑),億鑫食品技術有限公司;微粉硅膠(食品添加劑),天津龍華誠信粉末技術有限公司;麥芽糊精(食品添加劑),珍味生物科技有限公司。
水蒸氣蒸餾設備,上海亙陽科技有限公司;YXE-9遠紅外電熱食品烘爐,周村眾意炊事機械廠;B15三功能攪拌機,廣東力豐機械制造有限公司;SYH-200三維運動混合機、YK100搖擺式顆粒機,常州市君諾干燥設備有限公司;ZP-19型旋轉壓片機,廣東瑞琪包裝機械有限公司;SZS230上旋式篩片機,南通豐威機械有限公司。
1.3.1 玫瑰花渣產生過程
將新鮮玫瑰花花瓣投入水蒸氣蒸餾釜,按1∶1(質量比)比例添加水。加熱,釜內溫度控制在90 ℃以內。4 h加熱待冷卻,取釜底混合物,過濾去除部分水分,取濕花渣漿(含水率30%~40%)作為玫瑰膳食纖維餅干的原料。
1.3.2 生產配方
玫瑰膳食纖維餅干配方見表1。
表1 玫瑰膳食纖維餅干配方表
1.3.3 生產工藝流程
(1)生產工藝流程圖。玫瑰膳食纖維餅干的生產工藝流程圖見圖1。
圖1 玫瑰膳食纖維餅干的生產工藝流程圖
(2)操作要點。①按數量或重量準備所有原料。②打好雞蛋,制成蛋液,備用。③化好黃油備用。④將雞蛋液+黃油+白糖混合,攪拌至膏狀。⑤將玫瑰花渣漿+玫瑰花醬+食鹽+面粉+奶粉混合好。⑥雞蛋液+黃油+白糖混合物與玫瑰花渣漿+玫瑰花醬+食鹽+面粉+奶粉混合物混合好。⑦手制成餅狀,入烤爐烤制。⑧烤制25 min,加工溫度為上、下各165 ℃。⑨烤制結束,出爐,冷卻。⑩裝袋,抽真空保存。?包裝。采用食品級透明塑料袋真空包裝,每袋230 g。
1.4.1 配方
玫瑰花多糖壓片糖配方見表2。
表2 玫瑰花多糖壓片糖配方表
1.4.2 生產工藝流程
(1)工藝流程圖。玫瑰多糖壓片糖的生產工藝流程圖見圖2。
圖2 玫瑰多糖壓片糖的生產工藝流程圖
(2)操作要點。①按照配方表,將所有物料準備好。②將玫瑰花多糖粉和其他輔料混合,利用SYH-200型三維運動混合機混合90 min。③混合好的物料利用YK-100型搖擺式顆粒機進行造粒(正反360°搖擺幅度,46 r·min-1)。④經過造粒的物料上ZP-19型旋轉壓片機制片,壓力60 kN。⑤篩片機分揀出合格片(直徑12 mm,厚度4 mm,圓片重0.5 g/片)。⑥按200片/瓶進行裝瓶。⑦送專業(yè)機構進行輻照消毒。⑧成品完成。
委托中國食品藥品檢定研究院食品檢定所進行了產品檢測。
1.5.1 衛(wèi)生學檢測
玫瑰膳食纖維餅干規(guī)格為230 g/袋,共3個批次(RB19-01、RB19-02、RB19-03)每批10袋共30袋;玫瑰多糖壓片糖規(guī)格為塑料瓶裝,200片/瓶,共3個批 次(2020-R1、2020-R2、2020-R3) 每 批 10瓶,共30瓶,每個樣品重復3次,依據GB 7100—2015、GB 4789系列標準,進行了菌落總數、大腸菌群、霉菌和酵母菌、沙門氏菌以及金黃色葡萄球菌等衛(wèi)生學檢測。
1.5.2 理化學檢測
(1)玫瑰膳食纖維餅干。規(guī)格為230 g/袋,共3個批 次(RB19-01、RB19-02、RB19-03) 每 批 10袋 共30袋,每個樣品重復3次,依據GB 5009系列標準、GB/T 20980—2021、GB/Z 21922—2008、GB 5009.88—2014等標準,進行酸價、過氧化值、能量等10項理化檢測。
(2)玫瑰多糖壓片糖。規(guī)格為塑料瓶裝,200片/瓶,共3個批次(2020-R1、2020-R2、2020-R3)每批10瓶,共30瓶,依據NY/T 1676—2008、SN/T 4260—2015,進行了總黃酮、多糖的功效成分檢測。
1.5.3 急性經口毒性試驗
對玫瑰多糖壓片糖進行急性經口毒性試驗。
方法:選取KM小鼠,20只,雌雄各半,禁食4.5 h后,按照0.3 mL/10 g·bw灌胃給予受試物1次,劑量為 12.8 g·(kg·bw)-1。給予受試物后連續(xù)觀察14 d動物的不良反應及死亡狀況,記錄給受試物第0天、第3天、第7天和第14天的小鼠體重。按照《食品安全國家標準 急性經口毒性試驗》(GB 15193.3—2014)(LD50)劑量分級標準判定。
1.5.4 28 d經口毒性試驗
28 d經口毒性試驗主要用于評價連續(xù)28 d給予實驗動物受試樣品后,試驗動物的毒性反應。
方法:試驗分為4組,分別為溶劑對照組(水)、玫瑰花多糖高劑量組 10.0 g·(kg·bw)-1、中劑量組5.0 g·(kg·bw)-1、低劑量組 2.5 g·(kg·bw)-1,對大鼠連續(xù)灌胃28 d,依據GB 15193.22—2014檢測凝血指標。
2.1.1 玫瑰膳食纖維餅干衛(wèi)生學指標檢測結果與分析
對稀釋10倍的樣品(3批次)進行菌落總數、霉菌、酵母菌數,以及大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、沙門氏菌檢測,并做陰性對照,結果發(fā)現每組2個平行結果均為0 CFU·g-1,表明玫瑰膳食纖維餅干菌落總數、霉菌數和酵母菌數均小于10 CFU·g-1;大腸桿菌、金黃色葡萄球菌數均小于10 CFU·g-1、沙門氏菌未檢出,檢測結果均合格。
2.1.2 玫瑰多糖壓片糖衛(wèi)生學指標檢測結果與分析
對稀釋10倍的樣品(3批次)進行菌落總數、霉菌數、酵母菌數,以及大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、沙門氏菌檢測,并做陰性對照,結果發(fā)現每組2個平行結果均為0 CFU·g-1,表明玫瑰多糖壓片糖菌落總數、霉菌數和酵母菌數均小于10 CFU·g-1;大腸桿菌數小于0.3 MPN·g-1、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌數未檢出,檢測結果均合格。
2.2.1 玫瑰膳食纖維餅干理化學指標檢測結果與分析
由表3可知,酸價、過氧化值均在合理范圍內,說明該餅干的油脂是新鮮的;膳食纖維平均含量為2.842 g/100 g,蛋白質平均含量為8.60 g/100 g,說明該產品具有一定的營養(yǎng)價值;能量、碳水值稍微偏高,表明該產品的配方、工藝仍可以繼續(xù)研究改進。
表3 玫瑰膳食纖維餅干理化學指標檢測結果表
2.2.2 玫瑰多糖壓片糖功效成分檢測結果與分析
由表4可知,玫瑰花多糖壓片糖中總黃酮含量的均值在1.8~2.2 mg·g-1,多糖含量在2.62~2.91 g/100 g,說明該產品含有一定量的功效成分。
表4 玫瑰多糖壓片糖多糖和總黃酮的檢測結果表
對受試物進行當天灌胃后連續(xù)觀察4 h,發(fā)現小鼠精神好,各種行為正常,未見毒性反應出現。次日小鼠活動自如,飼料消耗、飲水等均正常。連續(xù)觀察14日小鼠未發(fā)現異常反應或死亡。在此期間小鼠平均體重增長6.5~12.8 g。給予受試物后于第14天脫頸椎處死小鼠,進行大體解剖,觀察各臟器均發(fā)育完整、成熟,未見異常,表明玫瑰多糖壓片糖屬于實際無毒級。
口毒性試驗結束后(28 d),雌性中劑量組活化部分凝血酶原時間(APTT)、凝血酶原時間(PT)較溶劑對照組顯著降低(P<0.05),低劑量組活化部分凝血酶原時間(APTT)顯著降低(P<0.05);雄性高劑量組活化部分凝血酶原時間(APTT)較溶劑對照組顯著升高(P<0.05)、凝血酶原時間(PT)較溶劑對照組極顯著升高(P<0.01);中劑量組活化部分凝血酶原時間(APTT)、凝血酶原時間(PT)極顯著升高(P<0.01),低劑量組活化部分凝血酶原時間(APTT)顯著升高,凝血酶原時間(PT)極顯著升高(P<0.01);恢復期結束(43 d):各劑量組無顯著性差異。
給小鼠灌胃玫瑰多糖壓片糖,對雌、雄大鼠的凝血功能有一定的影響,對雌性大鼠顯示促凝血(固攝止血),雄性大鼠顯示抗凝血(活血化瘀)。研究表明玫瑰多糖壓片糖對大鼠的凝血功能有一定的調節(jié)作用,存在一定的性別差異,值得未來深入研究。
(1)玫瑰花加工產品玫瑰膳食纖維餅干的衛(wèi)生學檢測、理化指標檢測均符合國家標準要求,急性經口毒性檢測為實際無毒,膳食纖維平均含量為2.842 g/100 g。
(2)玫瑰花加工產品玫瑰多糖壓片糖的衛(wèi)生學檢測、理化指標檢測、急性口毒性檢測均為合格無毒,功能性成分黃銅含量為1.8~2.2 mg·g-1,多糖含量在2.62~2.91 g/100 g。經過試驗發(fā)現玫瑰多糖壓片糖對試驗大鼠的凝血功能具有一定的調節(jié)作用。