程全士，黃青梅，葉凌英，許永春

(1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410000；2.河南省緊固連接技術(shù)重點實驗室，信陽 464000)

0 引 言

7075鋁合金是鋁-鋅-鎂-銅系高強度變形鋁合金，具有密度低和比強度高等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于航空航天和機械制造等領(lǐng)域，是制造航空航天領(lǐng)域緊固件的常用材料[1-3]。在某型飛機上使用的規(guī)格為MJ6×1的高鎖螺母，所用材料為7075鋁合金，表面狀態(tài)為黃色陽極氧化+十六醇潤滑，熱處理狀態(tài)為T73，其加工工藝為下料→數(shù)控車削加工→銑六方→固溶+兩級時效(T73處理)→攻絲→表面處理→收口→終檢。該型高鎖螺母為新產(chǎn)品，裝配后在大氣環(huán)境下服役3.5 a后，在飛機檢修過程中發(fā)現(xiàn)多件螺母出現(xiàn)異常開裂現(xiàn)象，此時螺母的服役時間未超出設(shè)計使用壽命。該批開裂高鎖螺母所用原材料為T6態(tài)7075鋁合金，T6熱處理制度為470 ℃固溶50 min水冷+121 ℃時效24 h空冷。由于螺母要求狀態(tài)為T73，因此在加工中又進行了T73熱處理，T73熱處理制度為470 ℃固溶50 min水冷+兩級時效處理(107 ℃時效8 h+177 ℃時效10 h空冷)。為了找到開裂原因、提升裝備質(zhì)量，作者對開裂高鎖螺母進行了失效分析。

1 理化檢驗及結(jié)果

1.1 化學(xué)成分

選取完全開裂(編號1#)和未完全開裂(編號2#)的2類螺母進行取樣，采用OPTIMA7000DV型電感耦合等離子光譜儀測定化學(xué)成分。由表1可知：開裂螺母的化學(xué)成分滿足AMS-QQ-A-225/9中7075鋁合金的成分要求。

表1 1#和2#開裂螺母的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of 1# and 2# cracked nuts

1.2 宏觀形貌

觀察1#和2#開裂螺母的形貌，并將這兩個螺母從開裂處打開觀察斷口宏觀形貌。1#螺母貫穿型裂紋打開后的斷口為原始斷口，2#螺母非貫穿型裂紋打開后的斷口上存在原始斷口和人工斷口2個部分。由圖1可以看出：2個螺母表面均存在拆卸導(dǎo)致的機械損傷痕跡，裂紋均位于收口部位且沿縱向開裂；1#螺母外表面兩處收口部位各存在1條貫穿型裂紋，原始斷口呈木紋狀特征；2#螺母也存在2條裂紋，均在收口處，其中1條為貫穿型裂紋，另1條未完全裂開，未完全裂開的裂紋由斷徑槽處沿縱向擴展至法蘭面上方；2#螺母未貫穿型裂紋原始斷口的宏觀形貌與1#螺母原始斷口相似，人工斷口呈灰色。若無特指，后文2#螺母的裂紋均指未貫穿型裂紋。

圖1 1#和2#開裂螺母整體形貌及沿裂紋打開后的宏觀斷口形貌Fig.1 Overall morphology (a, c) and macroscopic fracture morphology by opening cracks (b, d) of 1# (a-b) and 2# (c-d) cracked nuts

1.3 斷口微觀形貌

在EVO18型掃描電鏡(SEM)下觀察原始斷口和人工斷口的微觀形貌，用附帶的能譜儀(EDS)對原始斷口進行微區(qū)成分分析。由圖2可以看出：1#螺母的原始斷口較為平齊，整體呈木紋狀沿晶形貌，局部存在泥紋花樣等應(yīng)力腐蝕特征；2#螺母未貫穿裂紋原始斷口(a區(qū))呈沿晶特征，與1#螺母斷口相似，人工斷口(b區(qū))為韌窩形貌，未見明顯氣孔、夾雜物等冶金缺陷。

由表2對比表1可以看出，1#和2#螺母原始斷口上除了含有7075鋁合金基體元素外，還存在少量氯、硫等腐蝕性元素。

1.4 顯微組織

在1#螺母和2#螺母原始裂紋處與遠(yuǎn)離裂紋處縱向取金相試樣，按照GB/T 3246.1-2000制樣，腐蝕劑為2 mL氫氟酸+5 mL硝酸+3 mL鹽酸+190 mL水，在Image.A1m型光學(xué)顯微鏡下觀察裂紋形貌和顯微組織。由圖3可知：1#和2#螺母的主裂紋兩側(cè)均存在二次裂紋，主裂紋和二次裂紋都表現(xiàn)出沿晶擴展形貌；開裂螺母的晶粒均沿縱向呈擠壓狀形貌，未見晶粒粗大、復(fù)熔球和三角晶界等典型的鋁合金過燒組織形貌。

圖2 1#和2#開裂螺母沿裂紋打開后的斷口微觀形貌Fig.2 Fracture micromorphology by opening cracks of 1# (a-d) and 2# (e-h) cracked nuts: (a, e) low magnification morphology; (b) enlarged view of area a; (c) enlarged view of area b; (d) enlarged view of area c; (f) enlarged view of area e; (g) enlarged view of area f and (h) enlarged view of area g

表2 1#和2#開裂螺母原始斷口的EDS分析結(jié)果

1.5 硬 度

在1#和2#螺母支撐面橫截面上，使用FV-800型維氏硬度計進行硬度測試，載荷為29.42 N，保載時間為15 s，各測3個點取平均值。該型螺母的維氏硬度要求不低于143 HV。試驗測得1#，2#螺母的硬度均約為172 HV，二者之間未見明顯差異，并且滿足要求。

1.6 殘余應(yīng)力

采用與開裂螺母相同的7075鋁合金(經(jīng)T6+T73熱處理)和相同的加工方式加工出壁厚為1.25 mm的高鎖螺母。從該批次壁厚1.25 mm高鎖螺母以及與開裂螺母同批次完好未使用螺母(壁厚0.75 mm)中各取3個，施加相同的安裝扭矩后，用Xstress-3000型X射線殘余應(yīng)力分析儀對收口部位進行殘余應(yīng)力測試，在每個螺母上沿周向取3點測試。由表3可以看出，在相同的安裝扭矩下，2種壁厚高鎖螺母收口部位的周向應(yīng)力均為拉應(yīng)力，壁較薄螺母的殘余拉應(yīng)力水平更高。

圖3 1#和2#開裂螺母裂紋形貌及遠(yuǎn)離裂紋處的縱向顯微組織Fig.3 Crack morphology (a, c) and longitudinal microstructures far away from cracks (b, d) of 1# (a-b) and 2# (c-d) cracked nuts

圖4 同批次未使用高鎖螺母表面氧化膜層形貌Fig.4 Oxide film morphology on surface of the same batch of unused high lock nuts: (a) at closing position and (b) at non-closing position

1.7 氧化膜層

由加工工藝可知，開裂螺母在收口之前進行了表面黃色陽極氧化+十六醇潤滑處理。服役后高鎖螺母收口部位的表面氧化膜層發(fā)生破壞，因此選擇同批次未使用螺母，在EVO18型掃描電鏡下觀察收口部位和其他部位表面膜層的完整性。由圖4可知，高鎖螺母收口部位的表面氧化膜層存在多條平行分布的微裂紋，而非收口部位的氧化膜層完整,無開裂現(xiàn)象。

表3 不同壁厚高鎖螺母收口部位的周向殘余應(yīng)力

1.8 熱處理工藝對材料晶粒和第二相的影響

選擇3種工藝熱處理后的7075鋁合金進行晶粒取向研究：一種是只進行了T6熱處理的7075鋁合金；一種為與開裂螺母同批次原材料，在進行T6熱處理的基礎(chǔ)上再進行T73熱處理的7075鋁合金；第3種是只進行了T73熱處理的7075鋁合金。在試樣心部取樣，在EVO18型掃描電鏡上應(yīng)用電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)進行晶粒取向和反極圖(IPF圖)分析。反極圖中黑色為大角度晶界，晶粒取向差θ>15°；紅色為小角度晶界，2°<θ<15°。由圖5可以看出：T6態(tài)合金的晶粒呈纖維狀，晶粒度最為均勻；僅進行T73熱處理的合金的小角度晶界數(shù)量多于T6態(tài)合金，表明其晶粒尺寸要小于T6態(tài)合金；對T6態(tài)合金再進行T73熱處理后，晶粒發(fā)生一定程度長大，平均晶粒尺寸由T6態(tài)合金的13.93 μm長大至21.37 μm，而僅進行T73熱處理的合金的晶粒尺寸為12.52 μm。

圖5 不同工藝熱處理后7075鋁合金縱截面晶粒組織IPF圖和晶粒取向差分布Fig.5 IPF diagrams of grain structure (a,c,e) and distribution of grain orientation difference (b,d,f) on longitudinal section of 7075 aluminum alloy after heat treatment by different processes: (a-b) T6 heat treatment; (c-d) T73 heat treatment and (e-f) T6+T73 heat treatments

圖6 不同工藝熱處理后7075鋁合金中第二相形貌Fig.6 Second phase morphology of 7075 aluminum alloy after heat treatment by different processes: (a) T6 heat treatment;(b) T73 heat treatment and (c) T6+T73 heat treatments

在3種工藝熱處理后的合金橫截面心部取樣，經(jīng)離子減薄處理后，使用Spectra 300型透射電鏡(TEM)觀察第二相形貌。由圖6可以看出：3種熱處理工藝下，合金晶內(nèi)均析出大量細(xì)小、彌散分布的第二相，呈球狀和短棒狀；T6態(tài)合金中的晶內(nèi)第二相最為細(xì)小，第二相在晶界呈局部連續(xù)狀分布；僅進行T73熱處理的合金的晶內(nèi)第二相發(fā)生粗化，且在晶界處第二相呈點狀分布；對T6態(tài)合金再進行T73熱處理后，第二相在晶內(nèi)呈彌散分布，尺寸較T6態(tài)合金粗大，比僅進行T73熱處理的合金細(xì)小，第二相在晶界呈局部連續(xù)狀分布。

2 開裂原因分析

由理化檢驗結(jié)果可知：1#和2#開裂螺母的化學(xué)成分和硬度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求；其原始斷口較為平齊，未見明顯塑性變形痕跡，斷口呈木紋狀沿晶形貌，局部可見泥紋花樣，并且存在氯、硫等腐蝕性元素；在主裂紋兩側(cè)存在較多的二次裂紋，主裂紋和二次裂紋均呈沿晶開裂形貌；顯微組織未見晶粒粗大、復(fù)熔球及三角晶界等鋁合金典型過燒形貌；高鎖螺母安裝后其收口部分產(chǎn)生了較高的周向殘余拉應(yīng)力，收口部分表面氧化膜層存在明顯開裂特征；高鎖螺母所用7075鋁合金經(jīng)歷了T6+T73熱處理，晶界上析出了粗大的第二相，第二相在晶界處呈局部連續(xù)狀。

通常回火脆性、氫脆、應(yīng)力腐蝕、液體金屬致脆以及過熱、過燒引起的脆性斷口大都為沿晶特征。開裂螺母材料為7075鋁合金，不存在回火脆性；7075鋁合金的強度較低，一般不發(fā)生氫脆；螺母表面進行了陽極氧化+十六醇潤滑處理，不存在低熔點金屬如鎘等，可排除液體金屬致脆因素；顯微組織正常，未見晶粒粗大、復(fù)熔球及三角晶界等鋁合金典型過燒形貌，可排除過熱、過燒因素。應(yīng)力腐蝕發(fā)生的條件包括：材料具有應(yīng)力腐蝕敏感性，受力狀態(tài)必須為拉應(yīng)力，材料所處環(huán)境中存在特定的腐蝕介質(zhì)[4-5]。7075鋁合金是氯離子敏感材料[6]。高鎖螺母要求材料狀態(tài)為T73態(tài)，而庫存7075鋁合金材料僅有T6態(tài)，因此為滿足產(chǎn)品狀態(tài)要求，又對7075鋁合金進行了T73熱處理；處理后7075鋁合金的晶粒相比于原始T6態(tài)發(fā)生粗化，導(dǎo)致應(yīng)力腐蝕敏感性提高[7]；與僅進行T73熱處理的合金相比，由T6態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)門73態(tài)的合金晶界上析出了粗大的第二相，局部還呈連續(xù)狀分布，這種晶界上連續(xù)析出的第二相提升了材料的應(yīng)力腐蝕敏感性，并且為腐蝕電流提供了一個鏈狀的陽極腐蝕通道，使得腐蝕裂紋沿晶界擴展[8-9]。開裂高鎖螺母的服役環(huán)境為大氣環(huán)境，其收口部位表面氧化膜層存在裂紋，導(dǎo)致螺母基體直接接觸大氣環(huán)境；而因工業(yè)化發(fā)展，大氣環(huán)境中普遍存在氯離子，這為螺母應(yīng)力腐蝕開裂提供了必要的腐蝕介質(zhì)[10]，開裂螺母原始斷口上存在的氯離子也證實了這點。殘余應(yīng)力分析結(jié)果顯示，高鎖螺母安裝后其收口部分產(chǎn)生了較高的殘余拉應(yīng)力。綜上判斷，7075鋁合金高鎖螺母在服役過程中，受到腐蝕性介質(zhì)和持續(xù)的周向殘余拉應(yīng)力作用而發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂，隨著服役時間的延長裂紋逐步擴展直至完全開裂。

3 結(jié)論與建議

(1) 7075鋁合金高鎖螺母在服役過程中發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂。高鎖螺母安裝后，其收口部位產(chǎn)生了周向殘余拉應(yīng)力，表面氧化膜層開裂使得金屬基體與腐蝕性大氣環(huán)境接觸；7075鋁合金在由T6態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)門73態(tài)的熱處理過程中，第二相沿晶界局部連續(xù)析出，為裂紋萌生和擴展提供了通道。在上述因素的共同作用下，螺母發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂。

(2) 為降低該7075鋁合金高鎖螺母應(yīng)力腐蝕開裂風(fēng)險，應(yīng)選用直接進行T73熱處理的7075鋁合金，避免在熱處理過程中第二相在晶界的連續(xù)析出，降低應(yīng)力腐蝕敏感性；通過增加螺母壁厚，降低其收口部位周向殘余拉應(yīng)力水平；將表面處理工序調(diào)整至收口工序后，避免氧化膜層在收口時開裂。