柏安露(云南省生態(tài)環(huán)境廳駐文山州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，云南 文山 663099)

0 引言

自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)是對(duì)企業(yè)污染物排放進(jìn)行環(huán)保監(jiān)管的有效手段，能連續(xù)客觀地反映企業(yè)污染物的排放情況，為企業(yè)生產(chǎn)決策、環(huán)保執(zhí)法提供有力的數(shù)據(jù)支撐。在線監(jiān)測(cè)與手工監(jiān)測(cè)同時(shí)進(jìn)行，編制的比對(duì)監(jiān)測(cè)報(bào)告可作為驗(yàn)證在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的依據(jù)。為確保在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性，手工比對(duì)監(jiān)測(cè)顯得尤為重要，是環(huán)境執(zhí)法的重要保障。為進(jìn)一步提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，此文就固定污染源煙氣監(jiān)測(cè)使用參比方法進(jìn)行手工比對(duì)監(jiān)測(cè)中常見(jiàn)的前期準(zhǔn)備、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、報(bào)告編寫(xiě)等過(guò)程的質(zhì)量控制問(wèn)題進(jìn)行初步分析和探討。

1 前期準(zhǔn)備

1.1 參比方法監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析方法

比對(duì)監(jiān)測(cè)參比方法測(cè)試項(xiàng)目主要包括：顆粒物、煙氣流速、煙氣濕度、煙溫、SO2、NOx、氧含量等。參比方法須采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)準(zhǔn)方法。本文選取目前現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)監(jiān)測(cè)時(shí)的常用方法作為推薦方法，如表1所示。

表1 推薦參比方法監(jiān)測(cè)項(xiàng)目分析方法一覽表

1.2 監(jiān)測(cè)人員、監(jiān)測(cè)設(shè)備

參與現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員至少2人，監(jiān)測(cè)單位應(yīng)對(duì)監(jiān)測(cè)人員開(kāi)展培訓(xùn)并按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核制度》的相關(guān)要求，通過(guò)持證上崗考核分發(fā)對(duì)應(yīng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目合格證，做到持證上崗、持證監(jiān)測(cè)[1]。監(jiān)測(cè)設(shè)備須檢定合格且在有效期內(nèi)使用，所使用監(jiān)測(cè)設(shè)備每年必須進(jìn)行區(qū)間核查，每臺(tái)(套)設(shè)備須有專人負(fù)責(zé)日常管理維護(hù)。采樣前后對(duì)參比設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，并填寫(xiě)領(lǐng)用、校準(zhǔn)記錄。

1.3 參比方法設(shè)備氣密性檢驗(yàn)

對(duì)煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)：儀器室內(nèi)將采樣管路進(jìn)口密封堵嚴(yán)，打開(kāi)氣泵，調(diào)節(jié)泵進(jìn)口閥門(mén)，至壓力表負(fù)壓值為6 700 Pa左右時(shí)用力彎折連接抽氣泵的皮管，保持30 s，若壓力表的指示值下降小于500 Pa，則視為不漏氣，否則進(jìn)一步檢查氣密性，重復(fù)上述操作至通過(guò)氣密性檢查為止。到現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)前組裝好參比儀器后，應(yīng)重復(fù)上述步驟再次進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)工作。

1.4 參比方法設(shè)備校準(zhǔn)

采樣前SO2、NOx分別采用高低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體(由國(guó)家計(jì)量主管部門(mén)認(rèn)定的國(guó)家一、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體)進(jìn)行兩點(diǎn)以上校準(zhǔn)(各點(diǎn)校正示值偏差不得超過(guò)±5%)，并記錄校驗(yàn)結(jié)果；采樣后相同氣體的高低濃度氣體再次進(jìn)行兩點(diǎn)以上校準(zhǔn)(各點(diǎn)校準(zhǔn)示值偏差不得超過(guò)±5%)，并和采樣前進(jìn)行比較，前后相對(duì)誤差低于±5%則合格。兩點(diǎn)校準(zhǔn)示列如表2所示。

表2 SO2兩點(diǎn)校準(zhǔn)示例

氧含量可采樣高純氮進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)，并在純凈空氣中調(diào)整測(cè)氧儀示值，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下其示值應(yīng)為20.9%，各地區(qū)因海拔差異可能有所不同。

以上校準(zhǔn)值均需打印作為原始記錄存檔。

2 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)

2.1 CEMS站房查詢

2.1.1 查看CEMS系統(tǒng)運(yùn)維方儀器效驗(yàn)臺(tái)賬

現(xiàn)場(chǎng)查看是否在規(guī)定時(shí)間內(nèi)對(duì)CEMS系統(tǒng)儀器進(jìn)行零點(diǎn)漂移、量程漂移、線性誤差(至少含零點(diǎn)和工作點(diǎn))校準(zhǔn)情況，是否符合校準(zhǔn)及誤差，系統(tǒng)記錄是否與運(yùn)維臺(tái)賬記錄一致。符合要求則進(jìn)行下一步工作[2]。

2.1.2 工作點(diǎn)響應(yīng)時(shí)間確定

通CEMS系統(tǒng)SO2、NOx、氧量工作點(diǎn)附近濃度值的標(biāo)準(zhǔn)氣體，用采樣秒表記錄顯示值從瞬時(shí)變化點(diǎn)至達(dá)到90%標(biāo)氣濃度點(diǎn)的時(shí)間，取測(cè)試三次以上的平均值時(shí)間為響應(yīng)時(shí)間(響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于200 s)。

2.1.3 時(shí)間同步

核對(duì)CEMS時(shí)間并記錄，調(diào)整參比監(jiān)測(cè)設(shè)備計(jì)時(shí)器的顯示時(shí)間，使其與CEMS顯示時(shí)間保持一致。

2.1.4 皮托管系數(shù)

對(duì)照參比設(shè)備皮托管檢定證書(shū)中的皮托管系數(shù)與CEMS參數(shù)設(shè)置的皮托管系數(shù)是否一致，若不一致則調(diào)整一致。

2.1.5 煙氣含濕量

調(diào)取CEMS含濕量設(shè)定值與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際含濕量比對(duì)，當(dāng)參比設(shè)備煙氣濕度測(cè)定值≤5.0%時(shí)，絕對(duì)誤差應(yīng)≤±1.5%；當(dāng)濕度測(cè)定值＞5.0%時(shí)，絕對(duì)誤差應(yīng)≤±2.5%，若設(shè)置不當(dāng)，則校準(zhǔn)CEMS系統(tǒng)含濕量使其一致。

2.2 CEMS采樣器

查看CEMS采樣器位置安裝是否合理。測(cè)定位置應(yīng)盡量避開(kāi)煙道彎頭和斷面急劇變化的部位，CEMS顆粒物探頭應(yīng)設(shè)置在距彎頭、閥門(mén)、變徑下游大于4倍排氣筒直徑處，以及距上述部件上游大于2倍排氣筒直徑處；CEMS氣態(tài)污染物探頭應(yīng)設(shè)置在距彎頭、閥門(mén)、變徑下游方向大于2倍排氣筒直徑處，以及距上述部件上游大于0.5倍排氣筒直徑處，注意氣態(tài)污染物探頭安裝于排氣筒截面積的深度，比對(duì)監(jiān)測(cè)時(shí)參比設(shè)備探頭應(yīng)盡量靠近CEMS氣態(tài)污染物探頭。

2.3 參比方法現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)采樣

2.3.1 工況監(jiān)督核查

監(jiān)測(cè)期間污染源生產(chǎn)設(shè)備、治理設(shè)施應(yīng)由專人負(fù)責(zé)監(jiān)督跟蹤，確保正常穩(wěn)定運(yùn)行。對(duì)監(jiān)測(cè)期間所涉及排污口對(duì)應(yīng)的生產(chǎn)工藝的產(chǎn)品產(chǎn)量、主要原輔料耗量調(diào)查統(tǒng)計(jì)核實(shí)(現(xiàn)場(chǎng)調(diào)閱企業(yè)近一月的生產(chǎn)日?qǐng)?bào)表)，計(jì)算生產(chǎn)設(shè)備的實(shí)際運(yùn)行負(fù)荷率[3]。進(jìn)行風(fēng)量核定時(shí)，采樣前查閱對(duì)應(yīng)排放口所使用的鼓風(fēng)機(jī)和引風(fēng)機(jī)的風(fēng)壓、風(fēng)量等信息并記錄。監(jiān)測(cè)時(shí)再次核實(shí)實(shí)測(cè)風(fēng)量與風(fēng)機(jī)額定風(fēng)量的合理性，如實(shí)測(cè)風(fēng)量大于風(fēng)機(jī)額定風(fēng)量，應(yīng)停止采樣，開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)核查。

2.3.2 煙(粉)塵和煙氣參數(shù)(煙溫、流速)現(xiàn)場(chǎng)采樣

通過(guò)CEMS顆粒物監(jiān)測(cè)值初步預(yù)判比對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果，當(dāng)顆粒物濃度≤20 mg/m3時(shí)，適用HJ 836—2017《固定源廢氣 低濃度顆粒物的測(cè)定 重量法》進(jìn)行監(jiān)測(cè)[4]。當(dāng)顆粒物監(jiān)測(cè)值初步預(yù)判＞20 mg/m3時(shí)，采用GB/T 16157—1996《固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法》確定參比方法測(cè)定斷面及測(cè)點(diǎn)數(shù)，在互不影響監(jiān)測(cè)的前提下，參比方法采樣孔應(yīng)盡可能靠近CEMS監(jiān)測(cè)斷面，且參比方法采樣孔須位于CEMS監(jiān)測(cè)斷面下游。每個(gè)測(cè)定斷面每次采樣采氣量不低于0.5 Nm3，監(jiān)測(cè)時(shí)至少選取3個(gè)數(shù)據(jù)，記錄每次采樣起止時(shí)間。跟蹤采樣：選取煙氣流速＞5 m/s的區(qū)域，按照等速采樣的方法，使用微電腦自動(dòng)跟蹤采樣儀，以保證等速采樣精度，采樣過(guò)程儀器跟蹤率要求達(dá)到1.0±0.1，否則重新采樣。恒流采樣：若整體煙氣流速＜5 m/s時(shí)選用，應(yīng)隨時(shí)檢查流量，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)及時(shí)調(diào)整采樣槍(嘴)角度，確保流速偏差＜±20%。多點(diǎn)采樣時(shí)各點(diǎn)采樣時(shí)間應(yīng)相等，每個(gè)固定污染源監(jiān)測(cè)時(shí)所采集樣品累計(jì)的總采氣體積≥1 m3，且每點(diǎn)采樣時(shí)間間隔≥3 min。采樣槍(嘴)應(yīng)背向氣流插入排氣筒，采樣時(shí)確保采樣槍(嘴)正對(duì)煙氣流向，角度偏差控制在±10°，并密封監(jiān)測(cè)孔。采樣結(jié)束后應(yīng)迅速將采樣槍(嘴)背向氣流，彎折采樣管，抽出排氣筒，防止負(fù)壓倒吸煙(粉)塵。濾筒裝放和取出的注意事項(xiàng)：必須使用擦拭干凈的鑷子并帶手套，避免沾污，濾筒裝放要壓緊固定防止漏氣，但可能壓損；須謹(jǐn)慎緩慢，防止破損脫落，若有脫落的濾筒碎屑，須將碎屑一同放入濾筒中保存；采樣結(jié)束后從采樣槍嘴朝上不得倒置，防止顆粒物灑落；取出濾筒后，將濾筒口向內(nèi)彎折封好，放入專用的豎直容器暫存，避免二次污染，并盡快送交實(shí)驗(yàn)室分析。

2.3.3 參比方法氣態(tài)污染物和氧量現(xiàn)場(chǎng)采樣

參比方法監(jiān)測(cè)口位置與氣態(tài)污染物(SO2、NOx)和氧量采樣口位置，應(yīng)在互不干擾的前提下與CEMS采樣口盡量接近，監(jiān)測(cè)時(shí)至少獲取6個(gè)時(shí)段數(shù)據(jù)，待儀器穩(wěn)定后以分鐘為單位記錄每次監(jiān)測(cè)數(shù)值，并記錄起始時(shí)間，每個(gè)數(shù)據(jù)段時(shí)間間隔相同。為實(shí)現(xiàn)干基測(cè)量，確保加熱槍(管道)穩(wěn)定在150 ℃左右。

2.3.4 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)原始記錄

現(xiàn)場(chǎng)填寫(xiě)原始記錄：包括記錄采樣參數(shù)(每個(gè)濾筒的采氣起止時(shí)間、濾筒編號(hào)、標(biāo)態(tài)體積、煙氣流速、煙溫、SO2、NOx濃度、氧量)、監(jiān)測(cè)方法、時(shí)間、目的，排污口坐標(biāo)，還應(yīng)附采樣斷面位置圖、采樣點(diǎn)位圖、煙道草圖，現(xiàn)場(chǎng)工況等信息，并現(xiàn)場(chǎng)打印對(duì)應(yīng)的參比儀器原始記錄。最后采樣人員簽字、現(xiàn)場(chǎng)審核人簽字、企業(yè)接待人員簽字確認(rèn)。

3 報(bào)告編寫(xiě)

3.1 CEMS數(shù)據(jù)調(diào)取

CEMS顆粒物和煙氣參數(shù)(煙溫、煙氣流速)數(shù)據(jù)選取：選取與參比方法相同的各個(gè)時(shí)間段數(shù)據(jù)組計(jì)算平均值，與參比方法的組成數(shù)據(jù)對(duì)進(jìn)行比較。

CEMS氣態(tài)污染物和氧含量數(shù)據(jù)選?。赫{(diào)取與參比方法參數(shù)相同時(shí)間段的值(一般選取未折算的干基值，若CEMS氣態(tài)污染物采樣管過(guò)長(zhǎng)則應(yīng)考慮氣態(tài)在采樣管中的滯后時(shí)間，經(jīng)計(jì)算后做相應(yīng)的延后數(shù)據(jù)選取)，儀器法可選取不小于2倍自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備響應(yīng)時(shí)間期間的平均值為一個(gè)數(shù)據(jù)，與參比方法對(duì)應(yīng)時(shí)間段數(shù)據(jù)的平均值組成數(shù)據(jù)對(duì)進(jìn)行比較。

現(xiàn)場(chǎng)記錄各需比對(duì)的CEMS設(shè)備生產(chǎn)廠家、型號(hào)、編號(hào)，CEMS原理。

3.2 參比方法與CEMS數(shù)據(jù)對(duì)比對(duì)技術(shù)指標(biāo)

CEMS數(shù)據(jù)比對(duì)技術(shù)指標(biāo)判定如表3所示[5]。

表3 CEMS數(shù)據(jù)比對(duì)技術(shù)指標(biāo)判定

4 質(zhì)量控制探討

目前比對(duì)監(jiān)測(cè)大部分過(guò)程都是人工控制，設(shè)備起輔助作用。為確保比對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)性，監(jiān)測(cè)單位應(yīng)制定相應(yīng)的質(zhì)量控制管理制度，提高質(zhì)量管理水平。

可建立以下制度進(jìn)行質(zhì)量控制：(1)監(jiān)測(cè)工作(程序)管理制度；(2)試驗(yàn)樣品管理制度；(3)儀器設(shè)備保管、維護(hù)、使用制度；(4)儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)及標(biāo)志管理制度；(5)監(jiān)測(cè)技術(shù)人員持證上崗制度；(6)試驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)督控制措施制度；(7)質(zhì)量管理文件制定、頒發(fā)、修改與執(zhí)行情況監(jiān)督檢查制度；(8)監(jiān)測(cè)報(bào)告三級(jí)審核、檔案管理制度；(9)監(jiān)測(cè)不合格結(jié)果報(bào)告制度等。

5 結(jié)語(yǔ)

比對(duì)監(jiān)測(cè)是采用手工監(jiān)測(cè)方法與在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器法進(jìn)行同步監(jiān)測(cè)，規(guī)范比對(duì)監(jiān)測(cè)采樣流程。各環(huán)節(jié)質(zhì)量控制對(duì)實(shí)際開(kāi)展監(jiān)測(cè)工作，提高環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、可靠性有重要的指導(dǎo)意義，能更真實(shí)反應(yīng)CEMS運(yùn)行狀況，有效提高國(guó)家對(duì)企業(yè)污染物排放的行政監(jiān)管水平，也提高了企業(yè)自身對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的精細(xì)化管理。