張藝瑋 宋恒博 李小燕 孫麗? 劉曉瑩 寇朝霞 張棟 費(fèi)紅陽(yáng) 趙志斌 翟亞

1)(海南師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院,海口 571158)

2)(東南大學(xué)物理學(xué)院,南京 211189)

3)(聊城大學(xué)物理科學(xué)與信息工程學(xué)院,聊城 252059)

磁電阻作為表征自旋閥結(jié)構(gòu)最具代表性的特征之一,是研究多層膜層間耦合作用的重要研究手段.稀土/磁性過(guò)渡金屬通過(guò)耦合和界面效應(yīng)誘導(dǎo)室溫下稀土具有磁性,插入中間非磁金屬層通過(guò)調(diào)控層間耦合作用實(shí)現(xiàn)自旋閥結(jié)構(gòu)將有利于拓展稀土在自旋電子學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用.通過(guò)分析具有不同Cr 層厚度(tCr)的Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)三層膜室溫下面內(nèi)磁電阻效應(yīng),本文研究了薄膜的層間耦合和界面效應(yīng).研究發(fā)現(xiàn),相對(duì)于FeCo 薄膜,Gd/FeCo 薄膜表現(xiàn)出更為明顯的各向異性磁電阻.Cr 的插入使得電流垂直于磁場(chǎng)時(shí)的磁電阻在低場(chǎng)峰值位置處出現(xiàn)一極小值,且這個(gè)極小值隨著tCr 的增加變得更加明顯.當(dāng)tCr=3 nm 時(shí),幾乎完全表現(xiàn)為負(fù)自旋閥磁電阻效應(yīng).FeCo 層與Cr/Gd 形成的不同的自旋散射不對(duì)稱是產(chǎn)生這一負(fù)自旋閥磁電阻效應(yīng)的主要原因.電流平行于磁場(chǎng)時(shí)磁電阻峰值隨tCr 的振蕩和低溫下的磁滯回線證實(shí)了低溫和室溫下層間耦合的存在.

1 引言

隨著技術(shù)水平的不斷提高,被稱為“工業(yè)維生素”的稀土(RE)元素在各個(gè)領(lǐng)域的潛力不斷被發(fā)掘,部分稀土元素被視為高科技領(lǐng)域極具價(jià)值的添加劑.與軌道矩淬滅的磁性過(guò)渡金屬(TM)相比,稀土元素因其具有強(qiáng)的自旋-軌道耦合和豐富的磁結(jié)構(gòu)被廣泛用于摻雜或與磁性TM 及合金構(gòu)成多層膜結(jié)構(gòu)以探索具有獨(dú)特性質(zhì)的自旋電子學(xué)材料.例如稀土摻雜磁性薄膜,研究表明稀土元素在薄膜微觀結(jié)構(gòu)[1-3]、矯頑力[4-7]、磁各向異性[8-12]、磁補(bǔ)償點(diǎn)[13-17]和動(dòng)態(tài)特性[18-22]等方面發(fā)揮重要作用;甚至有報(bào)道利用稀土達(dá)到改變磁性氧化物薄膜的結(jié)構(gòu)、磁性和電學(xué)性質(zhì)的目的[23-29].對(duì)于由稀土和磁性TM 構(gòu)成的多層膜結(jié)構(gòu),受層間耦合影響的微觀結(jié)構(gòu)、靜態(tài)和動(dòng)態(tài)磁性被廣泛研究[30-35].同時(shí)在磁性TM/稀土構(gòu)成的多層膜結(jié)構(gòu)中,利用稀土與磁性層間的層間耦合實(shí)現(xiàn)了對(duì)薄膜磁電阻(MR)的調(diào)控.如在Fe/Nd 多層膜中[36],MR 依賴于Nd 層厚度變化.在CoFe/Ag/CoFeGd 三層膜中[37],減小CoFe 層可以實(shí)現(xiàn)薄膜由各向異性磁電阻(AMR)到反向自旋閥MR 效應(yīng)的轉(zhuǎn)變,其中CoFeGd 層中Gd 與FeCo 磁矩反平行排列和稀土Gd 在磁矩貢獻(xiàn)中的主導(dǎo)作用是出現(xiàn)反向自旋閥MR 的主要原因.近期報(bào)道的在磁性Fe 層和稀土Tb 層中間插入Cr 層構(gòu)成的三層膜中,觀察到了Cr 中間非金屬層對(duì)三層膜MR 的調(diào)控,但在研究的Cr 層厚度范圍內(nèi)(≤3.5 nm)薄膜一直都具有明顯的AMR 效應(yīng)[38].

MR 與體中或鐵磁(FM)層界面處的傳導(dǎo)電子的自旋相關(guān)散射有關(guān).在兩磁性層(FM1,FM2)之間插入非磁性金屬層(NM)的結(jié)構(gòu)中,除了上面提到的CoFe/Ag/CoFeGd 三層膜中會(huì)產(chǎn)生反向自旋閥MR 外,FM 層不同的自旋散射不對(duì)稱性也是產(chǎn)生反向自旋閥效應(yīng)的重要原因.散射的自旋不對(duì)稱性通常由α=D↓/D↑ 定義,其中D↑(D↓)是指與多數(shù)(少數(shù))自旋平行的電子.在具有相同性質(zhì)α的鐵磁層 FM1和FM2 的夾層系統(tǒng)中(不管α＞1 還是α＜1),FM1與FM2 磁矩反平行排列時(shí)的電阻大于平行排列時(shí)的電阻,這是正常的MR.另一方面,如果FM1 和FM2 的自旋不對(duì)稱性不同,比如FM1 的α1＞1(D1↓＞D1↑)和FM2 的α2＜1(D2↓＜D2↑),則FM1 中與多數(shù)自旋平行的電子散射弱,FM2 中與少數(shù)自旋平行的電子散射弱,因此FM1 與FM2 的磁矩反平行排列時(shí)的電阻小于平行排列時(shí)的電阻,可期望得到反向自旋閥MR.如George 等[39]在基于Fe/Cr/Fe/Cu/Fe/Cu 的多層上發(fā)現(xiàn)了較小的反向MR效應(yīng),其中FM1 是Fe 膜(α1＞1),FM2 是插入超薄Cr 膜的兩層 Fe 膜組成的系統(tǒng)(α2＜1).散射率中的D↑與費(fèi)米能級(jí)處的態(tài)密度n↑(EF)(同樣D↓∝n↓(EF))成正比.體心立方結(jié)構(gòu)的Fe自旋不對(duì)稱性相當(dāng)弱,但在Fe/Cr 或Fe 與Cr 的合金化材料中[39],具有顯著增強(qiáng)的不對(duì)稱性,且α＜1.這種合金化引起的自旋不對(duì)稱性也是Renard等[40]在Fe1-xVx/Au/Co 三層膜中觀察到明顯的反向自旋閥MR 效應(yīng)的原因,其中V 與Fe 的合金增強(qiáng)了費(fèi)米面處明顯的自旋不對(duì)稱(α1＜1);鐵磁體Co,具有n↑(EF)＜n↓(EF),即α(Co)＞1.

Cr 磁矩與磁性TM 和RE 磁矩的反平行排列這一特殊的性質(zhì)[41],使得在磁性TM 層和RE 層之間插入Cr 層,通過(guò)對(duì)界面效應(yīng)和層間耦合作用的調(diào)控,將會(huì)得到有趣的MR 變化規(guī)律.考慮到Fe 可能具有較弱的自旋不對(duì)稱性,同時(shí)要使得薄膜具有較好的層間耦合效應(yīng),本文選擇的FM/NM/RE 結(jié)構(gòu)中的FM 層為Fe70Co30薄膜(FeCo);RE層選擇居里溫度較高的Gd 層.盡管反向自旋閥效應(yīng)不是一種新的物理現(xiàn)象,但在磁性層與稀土層構(gòu)成的薄膜系統(tǒng)中研究這種MR 效應(yīng)的轉(zhuǎn)變鮮見(jiàn)報(bào)道,得到的研究結(jié)果將有利于拓展稀土磁性多層膜在自旋電子學(xué)器件中的應(yīng)用.

2 實(shí)驗(yàn)方法

室溫下,利用高真空直流磁控濺射法制備了具有不同Cr 層厚度的Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)(tCr=0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0 nm)結(jié)構(gòu)薄膜,如圖1(a)所示,其中以具有自然氧化層的Si(100)為襯底層.制備薄膜前分別利用去離子水、丙酮和酒精對(duì)Si 襯底進(jìn)行超聲清洗.濺射背景真空度為1.2×10-5Pa,薄膜沉積過(guò)程中通Ar 氣至0.5 Pa.純度分別為 99.99%,99.95%和99.9%的Ta,FeCo 和Gd 靶,在30 W 的直流功率下,濺射速率分別為1.59,1.02 和1.15 ?/s(1 ?=10-10m).考慮到Cr 層厚度較薄,沉積Cr 用的濺射功率為10 W,對(duì)應(yīng)的沉積速率為0.87 ?/s.上述所有樣品,均以2 nm 的Ta 作為緩沖層和覆蓋層.為了對(duì)比樣品的性質(zhì),在相同的對(duì)應(yīng)條件下制備了FeCo(5 nm)和Gd(4 nm)薄膜,其中2 nm 的Ta 作為緩沖層和覆蓋層(以下分別稱為FeCo 和Gd).為研究稀土Gd 層的結(jié)晶,以相同的濺射條件在室溫下制備了厚度為50 nm Gd 層的Gd/Cr(1 nm)/FeCo(5 nm)薄膜.所有樣品均未進(jìn)行退火處理.

本文利用波長(zhǎng)為0.15418 nm 的Cu 靶Rigaku Ultima IV(185 mm)X 射線衍射(XRD)進(jìn)行薄膜結(jié)構(gòu)的表征,薄膜樣品水平放置,X 射線發(fā)生器掃描樣品.室溫下對(duì)磁滯回線和四探針?lè)∕R 的測(cè)量,是采用帶有MR 選件的Lakeshore 7404 振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì),外加磁場(chǎng)施加在薄膜平面內(nèi).薄膜MR 的測(cè)量中電流分別施加在薄膜平面內(nèi)平行和垂直外加場(chǎng)方向.低溫磁滯回線的測(cè)量采用超導(dǎo)量子干涉儀.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 室溫下的結(jié)構(gòu)和基本磁性

圖1(b)和圖1(c)分別顯示了FeCo 薄膜和Gd(4 nm)/Cr(1 nm)/FeCo(5 nm)三層薄膜的XRD圖譜.如圖1(b)所示,44.9°的衍射峰是體心立方結(jié)構(gòu)FeCo 合金的(110)衍射峰,隨著Cr 層的插入,Cr(210)(2θ=44.10°)衍射峰與FeCo(110)衍射峰疊加而難以分辨.考慮到薄膜厚度較薄,此處觀察到的衍射峰增強(qiáng),除與兩個(gè)峰值的疊加有關(guān)之外,還可能與薄膜結(jié)構(gòu)及其他外部條件的微小擾動(dòng)有關(guān).此外,Gd(4 nm)/Cr(1 nm)/FeCo(5 nm)薄膜在約30°位置可觀察Gd 衍射包(圖1(c)),并且此衍射包的形狀與生長(zhǎng)在2 nm Ta 緩沖層的相同厚度的Gd 薄膜類似,表明較薄的Gd 層不利于結(jié)晶.這可以通過(guò)在具有較厚Gd 層的Gd(50 nm)/Cr(1 nm)/FeCo(5 nm)的 XRD 圖譜得到證實(shí),如圖1(d)所示.Gd 層較厚時(shí),可觀察到明顯的Gd密堆六方(HCP)(002)的衍射峰和較弱的面心立方(FCC)(111)衍射峰共存,與報(bào)道的室溫下在SiO2襯底上生長(zhǎng)的Ta(5 nm)/Gd(50 nm)/Ta(5 nm)薄膜[42]具有相似的結(jié)論,相對(duì)強(qiáng)度較小的FCC(111)衍射峰,影響因素很可能是濺射速率、薄膜厚度和襯底等.

圖1 (a)Si(100)襯底上生長(zhǎng)的Gd/Cr/FeCo 結(jié)構(gòu)示意圖,2 nm Ta 作為保護(hù)層和緩沖層;(b)-(d)FeCo(5 nm)薄膜和不同厚度Gd 層的Gd/Cr(1 nm)/FeCo(5 nm)薄膜的 XRD圖譜(圖1(c)插圖是Ta(2 nm)/Gd(4 nm)/Ta(2 nm)薄膜的Gd 衍射峰)Fig.1.(a)Schematic diagram of the film structure for Gd/Cr/FeCo on Si(100)with Ta(2 nm)as the capping layer and buffering layer;(b)-(d)XRD patterns for the FeCo(5 nm)and Gd/Cr(1 nm)/FeCo(5 nm)films with different thickness of Gd layer.(The inset of Fig. 1(c)shows the diffraction peak of Gd for Ta(2 nm)/Gd(4 nm)/Ta(2 nm)film).

圖2(a)-(c)顯示了具有代表性的薄膜樣品的磁滯回線,磁場(chǎng)(H)沿著膜面,可以看出,隨著Cr的插入以及Cr 厚度的增加,雖然Gd/FeCo 薄膜具有更好的矩形度,但磁滯回線的形狀沒(méi)有出現(xiàn)明顯的變化.圖2(d)實(shí)心圓是薄膜矯頑力(Hc)隨Cr 層厚度的變化規(guī)律: 當(dāng)Cr 厚度為1 nm 時(shí),薄膜具有最小的Hc,且小于FeCo 薄膜的數(shù)值;隨著Cr 厚度的增加,薄膜Hc逐漸增大,可能與隨著Cr 層厚度的增加Cr 層界面逐漸得到改善,進(jìn)而使得層間耦合增強(qiáng)有關(guān).這與之前報(bào)道的隨著 Cr 層厚度從2 nm 增加到4 nm,出現(xiàn)更光滑的Cr/Fe表面相對(duì)應(yīng)[38].從磁滯回線得到的薄膜單位面積的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)隨Cr 層厚度的變化規(guī)律將在3.2 節(jié)討論.

圖2 (a)-(c)具有代表性的薄膜在室溫下的面內(nèi)磁滯回線;(d)室溫和 5 K 下不同厚度 Cr 層的Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)薄膜的矯頑力Hc,為便于比較,其中包含F(xiàn)eCo 薄膜室溫下的矯頑力,實(shí)線只是用來(lái)觀察變化趨勢(shì)Fig.2.(a)-(c)Typical in-plane magnetization hysteresis loops for films at room temperature;(d)the coercivity Hc of Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)films with different thickness of Cr layer at room temperature and 5 K,and the coercivity of FeCo film also presented for comparison.The solid lines only guide to the eye in panel(d).

3.2 室溫下的MR

利用四探針?lè)y(cè)量得到了室溫下薄膜電阻率隨磁場(chǎng)H的變化情況,其中外加磁場(chǎng)沿薄膜平面,最大值為100 mT,電流分別沿著平行磁場(chǎng)方向和垂直磁場(chǎng)方向.根據(jù)Δρ/ρ=[ρ(H)-ρ(100)]/ρ(100),得出了不同Cr 厚度薄膜樣品的MR 隨磁場(chǎng)的變化情況,其中ρ(100)是外加場(chǎng)為100 mT 時(shí)對(duì)應(yīng)的樣品電阻率.圖3 是電流沿著薄膜面內(nèi)且垂直外加磁場(chǎng)方向時(shí)(即I⊥H)不同Cr 厚度薄膜樣品的MR,其電流與磁場(chǎng)方向的示意圖如圖3(a)右上角插圖所示.圖4 是電流平行外加磁場(chǎng)方向時(shí)(I//H)不同Cr 厚度薄膜樣品的MR,其電流與磁場(chǎng)方向的示意圖如圖4(a)左邊插圖所示.由圖3(a)和圖4(a)可知,FeCo 薄膜在I⊥H和I//H時(shí)具有相反的MR 隨磁場(chǎng)的變化規(guī)律,即AMR 的特征,這主要源于自旋-軌道相互作用導(dǎo)致的傳導(dǎo)電子的各向異性散射[43].隨著Gd 的加入,薄膜仍表現(xiàn)出AMR 的特征,且與FeCo 薄膜比較,Gd/FeCo 薄膜表現(xiàn)出的AMR 更明顯,這表明Gd 的加入有利于增強(qiáng)薄膜的AMR 效應(yīng).

圖3 室溫且I⊥H 時(shí),FeCo 薄膜(a)和不同Cr 厚度Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)薄膜(b)-(h)的MR 隨磁場(chǎng)的變化(a)FeCo;(b)tCr=0;(c)tCr=1.0 nm;(d)tCr=1.5 nm;(e)tCr=2.0 nm;(f)tCr=2.5 nm;(g)tCr=3.0 nm;(h)tCr=3.5 nm(圖3(a)右上角插圖表示電流方向垂直于磁場(chǎng)方向,磁場(chǎng)沿著薄膜平面內(nèi);實(shí)心點(diǎn)表示磁場(chǎng)下降的分支,空心點(diǎn)表示磁場(chǎng)上升的分支;其余插圖均為對(duì)應(yīng)陰影部分的放大圖)Fig.3.Variation of MR with the magnetic field for(a)FeCo film and(b)-(h)Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)films with different thickness of Cr at the room temperature and I⊥H:(a)FeCo film;(b)tCr=0;(c)tCr=1.0 nm;(d)tCr=1.5 nm;(e)tCr=2.0 nm;(f)tCr=2.5 nm;(g)tCr=3.0 nm;(h)tCr=3.5 nm(The current direction is perpendicular to the direction of magnetic field,and the magnetic field is along the in-plane of the film,as shown in top-right of Fig.3(a).Solid dots indicate downwards branches,open dots indicate upwards branches.The other insets are the enlarged images of the corresponding shaded parts).

有趣的是,隨著Cr 中間層的插入,當(dāng)I⊥H時(shí),Δρ/ρ曲線在峰值的中間出現(xiàn)了極小值,且這一極小值隨著Cr 層厚度的增加而逐漸明顯,當(dāng)Cr 層厚度為2 nm 時(shí)只剩一很小的峰值,這一很小的峰值在tCr≥3 nm 時(shí)幾乎完全消失.由此可以看出,隨著Cr 的插入,Gd/Cr/FeCo 三層膜出現(xiàn)了AMR和負(fù)自旋閥MR 效應(yīng)共存的現(xiàn)象,這在以往研究的Tb/Cr/Fe 中并未觀察到[38].出現(xiàn)此現(xiàn)象的原因與CoFe/Ag/CoFeGd 三層膜中[37]的負(fù)自旋閥MR效應(yīng)的原因不同,因?yàn)镃r 層的插入阻止了FeCoGd層的形成,雖然在Gd/FeCo 界面會(huì)因?yàn)榻缑鏉B入形成FeCoGd 合金,但在加入Cr 后勢(shì)必會(huì)阻擋此合金的形成,而不會(huì)隨著Cr 厚度的增加負(fù)自旋閥MR 效應(yīng)更明顯.其原因可能是Cr 層的插入,使得Cr/Gd 界面形成合金,從而形成α＜1 的磁性層.雖然Gd 的居里溫度較低,但Cr 厚度較薄時(shí),由于界面層間耦合相互作用可提高其居里溫度使其室溫下具有磁性,如Tb/Cr 多層膜[44].相對(duì)于FeCo 層的α＞1[40],這種不同的自旋散射不對(duì)稱性將會(huì)使得界面合金層的磁矩與FeCo 薄膜的磁矩反平行時(shí)MR 變小,于是出現(xiàn)了MR 在矯頑力附近的極小值.在Cr 層較薄時(shí),界面較少的合金和未連續(xù)的Cr 中間層,出現(xiàn)了AMR 效應(yīng)與反向自旋閥MR 效應(yīng)共存的現(xiàn)象.隨著Cr 層厚度的增加,更多合金層的形成和連續(xù)Cr 層的形成使得矯頑力附近的極小值越明顯,與圖5 中室溫下薄膜單位面積Ms在tCr=1 nm 時(shí)開(kāi)始逐漸減小的規(guī)律一致,說(shuō)明在Cr 厚度較薄時(shí),合金的形成導(dǎo)致磁化強(qiáng)度的減小作用大于層間耦合的增強(qiáng)作用.直到Cr 層厚度為3 nm 時(shí),負(fù)自旋閥效應(yīng)幾乎完全掩蓋了FeCo 薄膜的AMR 效應(yīng),與圖5 中當(dāng)Cr厚度大于2.5 nm 時(shí),單位面積的Ms不再減小,而是有增加的趨勢(shì)相對(duì)應(yīng).表明因?qū)娱g耦合增強(qiáng)誘導(dǎo)形成的FeCo 磁矩與Gd 磁矩的平行排列[41]超過(guò)了界面合金化導(dǎo)致的Ms的減小,同時(shí)歸功于Cr層厚度的增加有利于高質(zhì)量薄膜界面的形成.

圖5 室溫下電流方向平行于磁場(chǎng)方向時(shí),MR 最大值(MRmax)和薄膜單位面積飽和磁化強(qiáng)度(Ms)與Cr 層厚度的變化關(guān)系Fig.5.Relationship of the maximum magnetoresistance(MRmax)with the configuration of current parallel to the magnetic field and saturation magnetization per unit area(Ms)to the film and the thickness of the Cr layer at room temperature.

Cr 層插入后復(fù)雜的界面效應(yīng)和層間耦合,使得I//H時(shí)的MR 曲線似乎表現(xiàn)兩個(gè)不同的階段,低場(chǎng)范圍內(nèi)(大概在-Hc-Hc)MR 隨磁場(chǎng)變化較快的部分和高場(chǎng)附近(數(shù)值大于Hc)的MR 隨磁場(chǎng)變化緩慢的部分,見(jiàn)圖4(c)-(h).在tCr=3 nm的薄膜中,低場(chǎng)范圍內(nèi)變化較快的部分明顯減小,而高場(chǎng)部分緩慢增加的區(qū)域增大,這與I⊥H時(shí)的負(fù)自旋閥效應(yīng)幾乎完全掩蓋與AMR 效應(yīng)一致,即此時(shí)MR 隨磁場(chǎng)的變化與多層膜中磁化隨磁場(chǎng)反轉(zhuǎn)的復(fù)雜過(guò)程密切相關(guān)[45].

當(dāng)I//H時(shí),根據(jù)在矯頑力附近Δρ/ρ的最大值的絕對(duì)值(MRmax),得到了MRmax隨Cr 層厚度的變化規(guī)律,如圖5 所示.隨著Cr 層厚度的增加,得到的MRmax似乎呈振蕩趨勢(shì).據(jù)報(bào)道,多層膜中的MR 效應(yīng)與層間交換耦合密切相關(guān).在FM/NM(如 Cr,Ru,Cu)和 FM/RE 多層膜[36,46-48]結(jié)構(gòu)中,MR 是用來(lái)探索層間交換耦合的重要研究手段.例如在NiFe/Cr,Co/Cr,Fe/Cr,Co/Cu 和Co/Ru多層膜中觀察到MR 隨NM 或RE 層厚的振蕩現(xiàn)象,周期約為0.9-2.1 nm.最近在Tb/Cr/Fe 三層膜中也觀察到這一振蕩現(xiàn)象[38].由圖5 可知,隨著Cr 層厚度的增加,周期性振蕩的MRmax與振蕩的層間耦合密切相關(guān),且隨著Cr 層厚度的增加,振蕩趨勢(shì)變緩,表明層間耦合作用逐漸減小.這一隨Cr 層厚度變化的MRmax,說(shuō)明薄膜中的MR 雖然數(shù)值較小,但非正常MR.

3.3 低溫5 K 時(shí)的基本磁性

為進(jìn)一步研究層間耦合,測(cè)量了低溫5 K 時(shí)薄膜的磁滯回線,如圖6 所示,磁場(chǎng)沿著膜面方向.其矯頑力隨Cr 層厚度的變化如圖2(d)的空心圓所示,低溫5 K 時(shí)的矯頑力與室溫時(shí)具有相似的變化趨勢(shì),數(shù)值上除FeCo 薄膜外(低溫5 K 時(shí),Hc=4.88 mT)均比室溫時(shí)較大,這與低溫下較大的層間耦合效應(yīng)有關(guān).隨著Cr 層的插入,薄膜的磁滯回線可以看成兩部分,中間矩形度較好的部分(圖6 中虛線框內(nèi))和磁化強(qiáng)度隨著磁場(chǎng)的增加而緩慢增加的部分(剩余部分).隨著Cr 層厚度的增加,中間部分占比逐漸減小,在tCr=2.5 nm 時(shí)達(dá)到最小,之后又迅速增大.

圖6 5 K 時(shí),FeCo 薄膜(a)和不同Cr 厚度Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)薄膜(b)-(h)的面內(nèi)磁滯回線(a)FeCo 薄膜;(b)tCr=0;(c)tCr=1.0 nm;(d)tCr=1.5 nm;(e)tCr=2.0 nm;(f)tCr=2.5 nm;(g)tCr=3.0 nm;(h)tCr=4.0 nm(虛線矩形方框是具有Cr 中間層薄膜的磁滯回線中矩形度較好的部分)Fig.6.In-plane magnetization hysteresis loops for(a)FeCo film and(b)-(h)Gd(4 nm)/Cr(tCr)/FeCo(5 nm)films with different thickness of 5 K:(a)FeCo film;(b)tCr=0;(c)tCr=1.0 nm;(d)tCr=1.5 nm;(e)tCr=2.0 nm;(f)tCr=2.5 nm;(g)tCr=3.0 nm;(h)tCr=4.0 nm(The easy magnetized parts are marked by rectangles in the hysteresis loop for films with Cr spacer layer).

利用高場(chǎng)下外延到零場(chǎng)得到的單位面積的Ms,可以得出中間比例所對(duì)應(yīng)的單位面積的磁矩貢獻(xiàn),如表1 所列.從表1 可以看出,雖然中間部分的占比隨著Cr 層厚度在變,但是它們對(duì)薄膜單位面積的磁矩貢獻(xiàn)(MFeCo)基本不變,且與測(cè)量的FeCo薄膜的數(shù)值((7.28±0.73)×10-4emu/cm2)相近.同時(shí)剩余部分單位面積飽和磁化強(qiáng)度的貢獻(xiàn)(M)隨著Cr 厚度的變化先逐漸增大,在tCr=2.5 nm 時(shí),剩余部分的貢獻(xiàn)達(dá)到最大值,當(dāng)tCr=3 nm 時(shí)迅速減小,tCr=4 nm 基本保持不變.因此,薄膜在低溫5 K 時(shí)的磁滯回線可以分為兩個(gè)階段的飽和:第一階段是FeCo 薄膜中靠近緩沖層部分的磁化過(guò)程,這一部分磁化矩形度較好;第二階段是由于界面效應(yīng)形成的Gd/Cr/FeCo 三層膜的磁化過(guò)程,而這一部分可能會(huì)因?yàn)镚d/Cr/FeCo 層內(nèi)不完美的鐵磁對(duì)齊使得磁化過(guò)程相對(duì)緩慢,飽和場(chǎng)相對(duì)較大.這也可以解釋室溫下MR 表現(xiàn)出的AMR 效應(yīng)和負(fù)自旋閥MR 效應(yīng)共存的現(xiàn)象.因此低溫下排除熱擾動(dòng)的影響和稀土Gd 更強(qiáng)的磁性使得在磁滯回線中能更直觀地證明薄膜層間耦合和FeCo薄膜中靠近緩沖層的FeCo 層的存在.

表1 不同 Cr 層厚度的Gd/Cr/FeCo 薄膜在5 K 下的單位面積飽和磁化強(qiáng)度(MsLT)、5 K 下磁滯回線中間矩形度較好部分的磁矩(見(jiàn)圖6 矩形)占總薄膜磁矩的比例(R)、R 部分的磁矩(MFeCo)、磁滯回線中緩慢磁化部分對(duì)應(yīng)的磁矩(M)Table 1. Saturation magnetization per area at 5 K(MsLT)for Gd/Cr/FeCo films with different thickness of Cr layer(tCr),the percentage(R)of the magnetic moment in the middle of the hysteresis loop with better squareness(represented by the rectangles in Fig.6)to the total magnetic moment at 5 K,the magnetic moment(MFeCo)of R,and the magnetic moment(M)in the slowly magnetized part of the hysteresis loop.

4 結(jié)論

利用高真空磁控濺射儀制備了不同Cr 厚度的Gd/Cr/FeCo 薄膜,在利用XRD 分析其結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上,重點(diǎn)研究了室溫下薄膜面內(nèi)的MR 效應(yīng).結(jié)果發(fā)現(xiàn),FeCo 薄膜表現(xiàn)出明顯的AMR 效應(yīng),且這種效應(yīng)在加入Gd 后更加明顯.但隨著中間Cr層的插入,I⊥H時(shí)的MR 在低場(chǎng)附近峰值位置處出現(xiàn)一極小值,且這個(gè)極小值隨著Cr 層厚度的增加變得更加明顯.當(dāng)tCr=3 nm 時(shí)在低場(chǎng)附近完全變?yōu)榈碗娮锠顟B(tài).相似的現(xiàn)象也在Tb/Cr/FeCo薄膜中觀察到,結(jié)果將在后續(xù)的工作中報(bào)道.因此通過(guò)調(diào)整稀土Gd 層與磁性FeCo 層間的Cr 層厚度,實(shí)現(xiàn)了MR 由AMR 到負(fù)自旋閥MR 效應(yīng)的逐漸轉(zhuǎn)變,得到了具有不同傳輸特性的薄膜樣品,尤其是負(fù)自旋閥效應(yīng)的獲得,進(jìn)一步拓寬了稀土在自旋電子器件-自旋閥中的應(yīng)用.同時(shí)對(duì)比Tb/Cr/Fe 薄膜對(duì)于不同厚度的Cr 一直表現(xiàn)出明顯的AMR 效應(yīng),可以得出產(chǎn)生這一負(fù)自旋閥MR 效應(yīng)的原因是靠近界面的FeCo 層和Gd/Cr 界面合金化形成的不同性質(zhì)的自旋相關(guān)散射使得矯頑力附近處電阻變小,而高場(chǎng)時(shí)(磁矩平行排列)的電阻變大.I//H時(shí)的MR 隨Cr 層厚度的變化證明了Gd/Cr/FeCo 薄膜表現(xiàn)出的非正常MR 效應(yīng).低溫下較強(qiáng)的層間耦合使得磁滯回線的測(cè)量結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)了FeCo 層被分為極易磁化的靠近緩沖層的部分和由于層間耦合形成的磁化相對(duì)緩慢的Gd/Cr/FeCo 層.