薛佳威，張博睿，吳永鵬，陳雨來,1b，余偉,1b

層流冷卻濁環(huán)水中Cl?質(zhì)量濃度對SPHC鋼板的腐蝕行為

薛佳威1a，張博睿2，吳永鵬1a，陳雨來1a,1b，余偉1a,1b

（1.北京科技大學(xué) a.工程技術(shù)研究院 b.國家板帶生產(chǎn)先進(jìn)裝備工程技術(shù)研究中心，北京 100083；2.寧波鋼鐵公司技術(shù)中心，浙江 寧波 315800）

為了明確層流冷卻濁環(huán)水中Cl?質(zhì)量濃度對SPHC鋼板腐蝕的影響，提高SPHC鋼板在潮濕環(huán)境下存放發(fā)生腐蝕后的表面質(zhì)量。通過全浸腐蝕試驗(yàn)進(jìn)行模擬。已有研究表明層流冷卻濁環(huán)水中Cl?的質(zhì)量濃度與鋼板表面Cl?的殘留量呈線性正比關(guān)系，因此設(shè)置不同Cl?質(zhì)量濃度對SPHC鋼板的腐蝕行為進(jìn)行研究。通過數(shù)碼相機(jī)、掃描電鏡和激光共聚焦顯微鏡分析宏觀腐蝕形貌和腐蝕坑形貌，采用失重法測量不同Cl?質(zhì)量濃度下的均勻腐蝕速率，電化學(xué)測試分析不同Cl?質(zhì)量濃度下覆蓋腐蝕產(chǎn)物膜試樣的電化學(xué)特征。Cl?質(zhì)量濃度為60、300、1 000 mg/L時，均勻腐蝕速率都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，這是點(diǎn)蝕的形成擴(kuò)展和腐蝕產(chǎn)物的緩蝕作用所致。Cl?質(zhì)量濃度升高，穿過基體表面的離子增多，縮短了點(diǎn)蝕形成和擴(kuò)展的時間，均勻腐蝕速率增大。Cl?質(zhì)量濃度的升高使得基體表面鈍化膜被加速破壞，腐蝕電流密度增大，形成的銹層極易被溶解，阻抗值上下波動，這種情況下形成的銹層對基體不具有保護(hù)作用。降低層流冷卻濁環(huán)水中Cl?的質(zhì)量濃度是提高潮濕環(huán)境下腐蝕后SPHC鋼板表面質(zhì)量的有效途徑。

SPHC鋼板；全浸腐蝕試驗(yàn)；Cl?質(zhì)量濃度；腐蝕行為；電化學(xué)；表面質(zhì)量

過去，對鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量判定主要集中在基材本身的力學(xué)性能，而較少關(guān)注外觀?，F(xiàn)在，鋼鐵產(chǎn)品表面質(zhì)量已經(jīng)成為鋼材質(zhì)量的重要組成部分[1]。濁環(huán)水主要用于軋鋼過程中的除磷及直接冷卻，通過濁環(huán)水系統(tǒng)的物理化學(xué)處理，控制污染物含量，達(dá)到循環(huán)利用和達(dá)標(biāo)排放[2]。如果層流冷卻濁環(huán)水中離子質(zhì)量濃度（尤其是Cl?質(zhì)量濃度）不達(dá)標(biāo)，在后期鋼板冷卻和存放期間會形成腐蝕坑，直接影響產(chǎn)品銷售，嚴(yán)重的銹蝕會影響產(chǎn)品的表面質(zhì)量和性能，甚至影響產(chǎn)品的力學(xué)性能[3-4]。

鋼板表面形成腐蝕坑的原因主要是Cl?的點(diǎn)蝕作用[5]。Cl?對金屬的腐蝕一方面是降低鋼板表面鈍化膜形成的可能或加速對鈍化膜的破壞，從而促進(jìn)局部腐蝕；二是使得水溶液中溶解氧含量降低，緩解鋼板的腐蝕。Cl?半徑小、具有很強(qiáng)的穿透力，能夠被金屬表面較強(qiáng)吸附。Cl?質(zhì)量濃度越高，生成高質(zhì)量濃度的FeCl2，F(xiàn)eCl2的水解會使得溶液pH降低，加劇腐蝕[6-8]。層流冷卻濁環(huán)水中Cl?質(zhì)量濃度與鋼板表面Cl?殘留量呈線性正比關(guān)系，Cl?質(zhì)量濃度為60 mg/L時，腐蝕速率出現(xiàn)了極大值[9]，但并未對其進(jìn)行更深入的表征研究。

對現(xiàn)場水質(zhì)進(jìn)行檢測，Cl?質(zhì)量濃度高達(dá)300 mg/L，這會成為鋼板表面形成腐蝕坑的關(guān)鍵因素。在本工作中，將試樣分別在60、300、1 000 mg/L的Cl?質(zhì)量濃度下進(jìn)行全浸腐蝕試驗(yàn)，多種表征手段分析，研究Cl?對鋼板的腐蝕行為。

1 試驗(yàn)

1.1 材料與方法

試驗(yàn)采用某鋼廠提供的SPHC鋼板，其化學(xué)成分見表1。采用全浸試驗(yàn)裝置進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)（試驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示）。

試驗(yàn)溶液含60、300、1 000 mg/L Cl?的NaCl溶液。溶液pH為8。失重試樣尺寸為60 mm×30 mm× 3 mm，形貌觀察試樣尺寸為20 mm×10 mm×3 mm，電化學(xué)試樣電極暴露面積為1 cm2。試驗(yàn)前將試樣打磨至800#砂紙并用無水乙醇清洗。試驗(yàn)周期為24、72、120、168、240 h，水浴鍋控制溫度恒為40 ℃。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of test steel wt.%

圖1 試驗(yàn)裝置示意圖

1.2 形貌觀察及腐蝕速率分析

采用數(shù)碼相機(jī)對試樣表面宏觀形貌進(jìn)行觀察，采用ZEISS ULTRA55掃描電鏡和LEXT QLS4100激光共聚焦顯微鏡對腐蝕坑的微觀形貌進(jìn)行觀察。將吹干后的試樣用電子分析天平稱量，試驗(yàn)結(jié)束后去除銹層，超聲清洗吹干后，再次用電子分析天平稱量，分析腐蝕速率。

1.3 電化學(xué)測試

采用RST5200F電化學(xué)工作站測試極化曲線和電化學(xué)交流阻抗譜EIS。采用三電極體系，輔助電極為鉑片電極，參比電極為飽和甘汞電極，工作電極為在不同Cl?質(zhì)量濃度溶液全浸試驗(yàn)不同周期后得到的銹層試樣。測試介質(zhì)為5%的NaCl溶液。測量EIS，起始頻率為100 kHz，終止頻率為10 mHz，交流振幅為5 mV。測量極化曲線，初始電位和終止電位分別為?0.25、0.25 V（vs.OCP），掃描速度為0.5 mV/s。

2 結(jié)果及分析

2.1 形貌觀察

圖2為60、300、1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下全浸腐蝕試驗(yàn)24 h和240 h后帶銹試樣和除銹后試樣的宏觀形貌。由于在試驗(yàn)過程中很難避免銹層的脫落，通過對除銹試樣的觀察可以看出Cl?質(zhì)量濃度越高，試樣被腐蝕的程度越嚴(yán)重。Cl?對鋼板的腐蝕由點(diǎn)蝕萌生開始，隨著腐蝕周期的延長，點(diǎn)蝕進(jìn)行擴(kuò)展，由局部腐蝕逐步發(fā)展為全面腐蝕。腐蝕前期，Cl?質(zhì)量濃度越高，點(diǎn)蝕發(fā)生面積越大，腐蝕程度越大；腐蝕中后期，三者都表現(xiàn)為全面腐蝕。

圖3為60、300、1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下全浸腐蝕試驗(yàn)72 h和168 h后去除銹層試樣掃描電鏡下的腐蝕坑微觀形貌。當(dāng)Cl?質(zhì)量濃度為60 mg/L時，腐蝕前期，腐蝕坑尺寸小，隨著腐蝕周期的延長，腐蝕坑尺寸變大，腐蝕后期，基體表面相對平整。同樣腐蝕72 h時，Cl?質(zhì)量濃度為300 mg/L時的腐蝕程度比Cl?質(zhì)量濃度為60 mg/L時的大，Cl?質(zhì)量濃度為300 mg/L時的基體表面表現(xiàn)為大坑包小坑的情況，腐蝕周期延長，小的腐蝕坑尺寸變大。當(dāng)Cl?質(zhì)量濃度為1 000 mg/L時，腐蝕前期，腐蝕坑尺寸明顯比同周期下其他2種質(zhì)量濃度的腐蝕坑尺寸大，而且在腐蝕后期，腐蝕向更深處發(fā)生。

圖2 不同質(zhì)量濃度Cl?下宏觀腐蝕形貌和除銹后基體的宏觀腐蝕形貌

圖3 試樣在不同Cl?質(zhì)量濃度下浸泡不同周期除銹后的腐蝕坑微觀腐蝕形貌

利用激光共聚焦顯微鏡對腐蝕坑進(jìn)行深度分析。圖4為Cl?質(zhì)量濃度為60、300、1 000 mg/L不同腐蝕周期的腐蝕坑深度圖。腐蝕前期，腐蝕坑深度尺寸隨著質(zhì)量濃度的升高不斷變大，說明在同腐蝕周期下，質(zhì)量濃度越高，腐蝕越嚴(yán)重；腐蝕中后期，質(zhì)量濃度升高，腐蝕坑深度變淺，這是由于腐蝕加劇，基體發(fā)生下沉式腐蝕，基體表面被腐蝕脫落，與在掃描電鏡下分析的結(jié)果一致。

圖4 試樣在不同Cl?質(zhì)量濃度下腐蝕不同周期的腐蝕坑深度

2.2 腐蝕速率分析

圖5為試樣在Cl?質(zhì)量濃度為60、300、1 000 mg/L時的腐蝕速率。用Origin軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合，回歸腐蝕速率數(shù)學(xué)模型見式（1）。

腐蝕前期是點(diǎn)蝕萌生階段，腐蝕速率較小，隨著Cl?質(zhì)量濃度的升高，點(diǎn)蝕萌生所需要的時間縮短，進(jìn)而加快腐蝕。腐蝕中期，點(diǎn)蝕擴(kuò)展，腐蝕速率加快，同時也加快了銹層的形成，Cl?質(zhì)量濃度的升高同樣加快了這一過程。腐蝕后期，由于銹層的緩蝕作用，腐蝕速率有所下降。

2.3 電化學(xué)分析

2.3.1 極化曲線

圖6為在300、1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度及不同腐蝕周期下的極化曲線。腐蝕浸泡后，基體表面的鈍化膜被破壞，1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下陽極電位更正，腐蝕速率更大。表2為相對應(yīng)的極化曲線參數(shù)。Cl?質(zhì)量濃度為60 mg/L時，腐蝕電流密度先增大后減??；Cl?質(zhì)量濃度為300 mg/L時，腐蝕電流密度一直增大；Cl?質(zhì)量濃度為1 000 mg/L時，腐蝕電流密度先增大后減小。但是總體來看，電流密度比前兩者的大，說明Cl?質(zhì)量濃度的升高加快了對基體鈍化膜的破壞。

圖6 不同質(zhì)量濃度Cl?及不同腐蝕周期下的極化曲線

表2 試樣在不同Cl?質(zhì)量濃度腐蝕不同周期下極化曲線參數(shù)

Tab.2 Parameters of polarization curves of specimens with different Cl? concentrations

2.3.2 交流阻抗譜

使用Zview軟件對阻抗譜數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理，圖7為在60、1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度及不同腐蝕周期下的阻抗譜。一般情況下，銹層的電阻在高頻區(qū)占主導(dǎo)地位，在鐵銹界面上的電荷轉(zhuǎn)移電阻在低頻區(qū)下占主導(dǎo)地位[10-11]。高頻區(qū)半徑大小能評價(jià)銹層電阻的大小，進(jìn)而分析銹層對基體的保護(hù)作用。在60 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下，隨著腐蝕周期的延長，阻抗值呈現(xiàn)增大的趨勢。在300 mg/L和1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下，隨著腐蝕周期的延長，阻抗值都呈現(xiàn)上下波動的趨勢，銹層處于不斷形成和被破壞的狀態(tài)，說明在高Cl?質(zhì)量濃度下形成的銹層對基體沒有保護(hù)作用。

Cl?的半徑很小，具有很強(qiáng)的侵蝕性，Cl?質(zhì)量濃度的升高使得溶液的電導(dǎo)率增加，為“點(diǎn)蝕的形核”提供了有利條件，在點(diǎn)蝕部位發(fā)生Cl?富集，這不僅為“新的形核”提供了條件，而且加快了長大，表現(xiàn)為腐蝕坑尺寸增大。點(diǎn)蝕的發(fā)生伴隨著銹層的形成，銹層區(qū)域和無銹層區(qū)域之間形成電偶電池[12]。再加上疏松多孔的銹層對水溶液的吸附作用，促進(jìn)了銹層下基體的腐蝕[13-14]，隨著周期的延長，從宏觀來看試樣表面由局部腐蝕轉(zhuǎn)變?yōu)槿娓g。從微觀腐蝕坑形貌來看，Cl?使得溶液導(dǎo)電性增加，鐵失去電子，優(yōu)先形成點(diǎn)蝕，當(dāng)溶液中存在高質(zhì)量濃度、高導(dǎo)電的FeCl2時，pH值下降，加劇腐蝕[15]。隨著腐蝕周期的延長，點(diǎn)蝕萌生增多，進(jìn)而點(diǎn)蝕擴(kuò)展，表現(xiàn)為腐蝕坑尺寸以及深度的增大，而后各個腐蝕坑之間發(fā)生連接，基體表面發(fā)生腐蝕脫落，表現(xiàn)為相對平整的表面。Cl?質(zhì)量濃度的升高使點(diǎn)蝕更易發(fā)生，而且腐蝕坑的形成為Cl?的進(jìn)一步點(diǎn)蝕提供了有利條件，使得腐蝕向基體的更深處進(jìn)行，發(fā)生下沉式腐蝕，這也是腐蝕坑深度變淺的原因。

圖7 不同Cl?質(zhì)量濃度及不同腐蝕周期下的阻抗譜

腐蝕前期，Cl?進(jìn)入基體表面所需能量較大，基體表面的鈍化膜較難被破壞[16-17]，腐蝕速率和腐蝕電流密度較小；Cl?質(zhì)量濃度的升高使得基體更易失去電子生成FeCl2，發(fā)生自酸性腐蝕，使得腐蝕加劇，因此腐蝕前期300 mg/L和1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下的腐蝕電流密度較60 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下的大。隨著腐蝕周期的延長，腐蝕中期腐蝕速率和腐蝕電流密度都比較大。腐蝕加快的同時也加快了腐蝕產(chǎn)物的生成，腐蝕產(chǎn)物大部分為α-FeOOH、γ-FeOOH，還有Fe3O4以及Fe2O3[18-20]，利用XRD分析銹層物相，如圖8所示。腐蝕后期，α-FeOOH含量升高，α-FeOOH的熱力學(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定，銹層的緩蝕作用使三者的腐蝕速率都有所減小，而且Cl?質(zhì)量濃度越高，α-FeOOH含量越高，因此1 000 mg/L Cl?質(zhì)量濃度下腐蝕速率在后期急劇下降，除300 mg/L Cl?質(zhì)量濃度外，腐蝕電流密度都呈現(xiàn)減小的趨勢。通過對帶銹層電極阻抗譜的測量[21-23]，綜合腐蝕電流密度分析[24-26]，高Cl?質(zhì)量濃度下的阻抗值上下波動再次證實(shí)了腐蝕程度加重。

圖8 試樣被Cl?腐蝕后的腐蝕產(chǎn)物

綜上所述，Cl?質(zhì)量濃度的升高，使得溶液的電導(dǎo)率增大，發(fā)生自酸性腐蝕，點(diǎn)蝕萌生和擴(kuò)展加快，腐蝕速率以及腐蝕電流密度增大，形成的銹層對基體沒有保護(hù)作用，大大降低了鋼板的表面質(zhì)量。結(jié)合已有研究，降低層流冷卻濁環(huán)水中Cl?的質(zhì)量濃度是提高SPHC鋼板表面質(zhì)量的有效途徑。

3 結(jié)論

1）Cl?的半徑很小，具有很強(qiáng)的吸附性及侵蝕性，Cl?質(zhì)量濃度的升高使得溶液的導(dǎo)電性增加，加劇腐蝕。從宏觀形貌來看，縮短了由局部腐蝕到全面腐蝕的時間；從微觀形貌來看，腐蝕前期，腐蝕坑大小和深度尺寸都增大，腐蝕中后期，大腐蝕坑中出現(xiàn)小腐蝕坑，基體表面被腐蝕脫落，向基體更深處腐蝕，腐蝕坑深度略有變淺。

2）通過失重分析表明，Cl?質(zhì)量濃度的升高使腐蝕速率明顯增大。極化曲線測量結(jié)果顯示，Cl?質(zhì)量濃度升高，腐蝕電流密度也增大，說明鈍化膜被破壞嚴(yán)重，形成的銹層阻抗值上下波動，對基體沒有保護(hù)作用，因此在實(shí)際生產(chǎn)中要降低層流冷卻濁環(huán)水中Cl?的質(zhì)量濃度，從而減少鋼板表面Cl?的殘留量。

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Corrosion Behavior of SPHC Steel Plates by Cl?Concentration in Laminar Cooling Turbid Ring Water

1a,2,1a,1a,1a,1b

(1. a. Institute of Engineering Technology, b. National Engineering Technology Research Center of Advanced Equipment for Strip Production, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. Ningbo Iron and Steel Company Technology Center, Zhejiang Ningbo 315800, China)

The surface quality of steel products has always been a major concern. In the steel rolling process, in order to reduce production costs, laminar flow cooling of steel plates is often performed using recyclable water treated by turbid ring water systems. Due to the rapid evaporation of water during the cooling process, there will be some ions left on the surface of the steel plate, which will make the steel plate corrosive in the later storage process. In order to clarify the effect of the concentration of Cl?in laminar cooling turbid ring water on the corrosion of SPHC steel plates, so as to improve the surface quality of SPHC steel plates after corrosion occurs when they are stored in a humid environment, simulations were performed by full immersion corrosion tests. It was shown that the concentration of Cl?in the laminar cooling turbid ring water showed a linear and positive relationship with the residual amount of Cl?on the surface of steel plates, so the corrosion behavior of SPHC steel plates was studied by setting different concentrations of Cl?. The macroscopic corrosion morphology of the specimens was analyzed by digital camera. The surface morphology and depth of corrosion pits on the specimens were analyzed by scanning electron microscopy and laser confocal microscopy, respectively. The loss-in-weight method was used to measure the uniform corrosion rate for different concentrations of Cl?. Electrochemical tests were performed to analyze the electrochemical characteristics of specimens covered with corrosion product films at different concentrations of Cl?. The results show that whether the concentration of Cl?is 60 mg/L, 300 mg/L or 1 000 mg/L, the uniform corrosion rate shows a trend of increasing first and then decreasing, which is caused by the formation and expansion of pitting corrosion in the early and middle stages of corrosion and the corrosion retardation of corrosion products in the late stages of corrosion. The increase in the concentration of Cl?increases the number of ions crossing the surface of the substrate, shortening the time for pitting to form and expand, and increasing the uniform corrosion rate. Although the accelerated corrosion rate will also accelerate the formation of corrosion products, the high concentration of Cl?will destroy the protective effect of corrosion products on the substrate. The analysis of the polarization curve shows that the increase of the concentration of Cl?makes the passivation film on the surface of the substrate be accelerated and destroyed, and the corrosion current density increases. In addition, the impedance value fluctuates at the high Cl?concentration, indicating that the rust layer formed is easily dissolved, and this rust layer does not have a good protective effect on the substrate. Therefore, the concentration of Cl?in the turbid ring water needs to be reduced in order to reduce the residual amount of Cl?on the surface of the steel plate. In summary, reducing the concentration of Cl?in laminar cooling turbid ring water is an effective way to improve the surface quality of SPHC steel plates after corrosion in a humid environment.

SPHC steel plate; full immersion corrosion test; Cl?concentration; corrosion behavior; electrochemistry; surface quality

TG172

A

1001-3660(2022)10-0269-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.10.028

2021–09–29；

2022–06–17

2021-09-29；

2022-06-17

薛佳威（1996—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)楦g與防護(hù)。

XUE Jia-wei (1996-), Male, Postgraduate, Research focus: corrosion and protection.

余偉（1968—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)榻饘俨牧稀?/p>

YU Wei (1968-), Male, Doctor, Professor, Research focus: metallic materials.

薛佳威, 張博睿, 吳永鵬, 等.層流冷卻濁環(huán)水中Cl?質(zhì)量濃度對SPHC鋼板的腐蝕行為[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(10): 269-275.

XUE Jia-wei, ZHANG Bo-rui, WU Yong-peng, et al. Corrosion Behavior of SPHC Steel Plates by Cl?Concentration in Laminar Cooling Turbid Ring Water[J]. Surface Technology, 2022, 51(10): 269-275.

責(zé)任編輯：萬長清