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        基于便攜式近紅外光譜技術(shù)的假冒茯苓塊無損鑒別研究

        2022-10-28 06:51:58趙芷嵐董怡青蘇光林楊清華
        中國果菜 2022年10期
        關(guān)鍵詞:模型

        趙芷嵐,董怡青,蘇光林,鄭 郁,范 偉,楊清華,李 跑*

        (1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)東方科技學(xué)院,湖南長沙 410128;2.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,食品科學(xué)與生物技術(shù)湖南省重點實驗室,湖南長沙 410128;3.湖南師范大學(xué)醫(yī)學(xué)院,湖南長沙 410013;4.中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)湖南有限公司,湖南長沙 410021)

        茯苓是一種常見的食藥同源物質(zhì),具有健脾寧心、利水滲濕等功效[1-2]。茯苓塊的外觀整體偏灰白、質(zhì)地較硬,與其它物質(zhì)如涼薯等在外觀上較為相似,難以準(zhǔn)確鑒別。因此,一些黑心商販常使用涼薯、冬瓜、白蘿卜塊等冒充茯苓塊,以謀取不當(dāng)利益。目前常采用液相色譜法等對茯苓成分進(jìn)行分析,以實現(xiàn)茯苓的鑒別,但此類方法需要較為貴重的儀器,費時費力,且對樣品具有破壞性,影響產(chǎn)品的二次銷售[3]。

        近紅外光(780~2 500 nm)是一種介于可見光與中紅外的電磁波,反映了樣品中含氫基團(tuán)的伸縮振動倍頻和合頻信息,利用近紅外光譜技術(shù)可實現(xiàn)樣品中有機(jī)物組分的檢測。然而信號中常存在譜峰重疊、背景、基線漂移以及噪聲干擾,直接用光譜較難實現(xiàn)組分的定性定量分析。化學(xué)計量學(xué)方法的引入可以解決這些問題,通常需要兩個步驟,一是光譜預(yù)處理方法可以消除光譜中多種干擾;二是模式識別法可以用于鑒別以及定量模型的建立[4-5]。近紅外漫反射光譜(near-infrareddiffusereflectance spectroscopy,NIRDRS)技術(shù)具有快速、無損等優(yōu)點,已被廣泛應(yīng)用于石油、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥和食品等領(lǐng)域樣品的快速無損檢測[6-10]。

        NIRDRS 中光譜采集方式主要有兩種:光纖探頭和積分球。積分球所采集的光譜信噪比高、重復(fù)性好;光纖探頭采集方式更為簡單和便攜,但是信噪比不如積分球模式。近年來,NIRDRS 向著便攜、低成本化的方向發(fā)展,便攜式儀器得到了廣泛應(yīng)用。余梅等[11]利用便攜式NIRDRS 和積分球漫反射模式采集了不同陳化年份陳皮內(nèi)囊和外壁的近紅外光譜,利用光譜預(yù)處理方法結(jié)合不同模式識別方法構(gòu)建不同年份陳皮的鑒別模型。鄭郁等[12]利用便攜式NIRDRS 和積分球漫反射模式結(jié)合化學(xué)計量學(xué)法開發(fā)了一種不同比例摻假茯苓粉無損檢測方法。然而現(xiàn)階段尚缺乏對假冒茯苓塊的無損鑒別研究。本研究旨在基于便攜式近紅外漫反射光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法構(gòu)建一種假冒茯苓塊無損鑒別分析方法,并對不同漫反射光譜采集方式獲得的結(jié)果進(jìn)行比較。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與樣品

        由本地藥店購買的靖州白茯苓塊。于湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)東之源超市購買冬瓜、白蘿卜、涼薯,并切至同茯苓塊一樣大小,作為假冒茯苓塊。每組樣品30 個,共有120 個樣品。

        i-Spec Plus 光柵型便攜式近紅外光譜儀,帶有積分球漫反射附件與光纖探頭,必達(dá)泰克光電科技(上海)有限公司,波數(shù)范圍為11 100~5 900 cm-1。

        1.2 光譜采集

        積分球漫反射采集方式:在室溫下,將茯苓塊或假冒樣品放入石英瓶中,置于光斑中心位置,直接采集光譜。光纖探頭漫反射采集方式:在室溫下,通過光纖探頭距樣品2 mm 處直接采集光譜。利用上述兩種光譜采集的方式分別對茯苓塊與假冒茯苓塊進(jìn)行單次光譜采集,作為原始光譜。

        1.3 光譜預(yù)處理與聚類分析

        光譜預(yù)處理與聚類分析由MATLAB R2010b(The Mathworks,Natick,USA)軟件實現(xiàn)。采用了連續(xù)小波變換(continuous wavelet transform,CWT)方法消除光譜中的基線漂移以及譜峰重疊等干擾。此外,為了消除光譜兩端的噪聲干擾,手動扣除兩端的光譜,去噪后的光譜波數(shù)范圍為10 985~5 923 cm-1。采用主成分分析(principal component analysis,PCA)方法建立假冒茯苓塊鑒別模型。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不同采集方式下茯苓塊與假冒茯苓塊原始光譜

        圖1a、b 分別為光纖探頭、積分球漫反射采集的茯苓塊與假冒茯苓塊原始光譜圖。由圖可知,利用光纖探頭采集的茯苓塊與假冒茯苓塊(冬瓜塊、涼薯塊、白蘿卜塊)的原始光譜存在明顯差別(圖1a),表明光纖探頭采集的原始光譜可以實現(xiàn)假冒茯苓塊的準(zhǔn)確鑒別。積分球漫反射采集方式結(jié)果如圖1b 所示,在11 000~7 000 cm-1范圍內(nèi)茯苓塊與假冒茯苓塊(冬瓜、蘿卜、涼薯)的譜線趨勢相似,較難從原始光譜區(qū)分茯苓塊與假冒茯苓塊。此外,光纖、積分球采集的茯苓塊在6 890 cm-1處有較強(qiáng)吸收峰,可能與茯苓多糖中的O—H 鍵伸縮振動一級倍頻相關(guān)。由圖1 可知,光纖探頭、積分球漫反射采集方式的原始光譜中均有較嚴(yán)重的基線漂移和譜峰重疊干擾,其中積分球采集的光譜信噪比優(yōu)于光纖探頭采集的光譜,后者兩端有強(qiáng)噪聲干擾。

        2.2 基于原始光譜和CWT 預(yù)處理的PCA 分析

        采用PCA 方法建立假冒茯苓塊鑒別模型。圖2a 為光纖探頭采集方式原始光譜的PCA 結(jié)果,可以看出茯苓塊與其它三種假冒茯苓塊置信橢圓有著明顯區(qū)分,說明光纖探頭采集方式下的原始光譜結(jié)合PCA 可以實現(xiàn)假冒茯苓塊100%鑒別。圖2b 為積分球采集方式原始光譜的PCA 結(jié)果,其中茯苓塊與假冒茯苓塊(冬瓜和蘿卜)置信橢圓有著明顯區(qū)分,但茯苓塊與假冒茯苓塊(涼薯)置信橢圓有所重疊,表明光纖探頭采集方式下的原始光譜結(jié)合PCA 無法實現(xiàn)茯苓塊與涼薯塊的準(zhǔn)確鑒別。

        圖2c、2d 分別為光纖和積分球采集方式獲得光譜經(jīng)CWT 預(yù)處理后的PCA 結(jié)果。光纖采集方式下CWT 預(yù)處理后的結(jié)果反而更差??赡苁荂WT 方法不僅消除了噪聲干擾,還消除了光譜中有關(guān)茯苓塊與假冒茯苓塊的部分差異信息。由圖2d 所示,積分球采集方式下CWT 預(yù)處理結(jié)合PCA 可以實現(xiàn)茯苓塊與假冒茯苓塊100%鑒別?;诒銛y式近紅外漫反射光譜技術(shù),結(jié)合合適的光譜采集方式以及預(yù)處理方法,可以實現(xiàn)假冒茯苓塊準(zhǔn)確無損鑒別,而不恰當(dāng)?shù)念A(yù)處理方法會導(dǎo)致模型準(zhǔn)確性下降。

        2.3 基于去噪光譜的PCA 分析

        由于便攜式近紅外光譜儀的穩(wěn)定性較差,采集的光譜兩端常出現(xiàn)噪聲干擾。因此,手動去除了具有強(qiáng)烈噪聲的兩端光譜數(shù)據(jù)。去噪后的光譜波數(shù)范圍為10 985~5 923 cm-1。圖3a 為光纖探頭采集方式下去噪光譜的PCA 結(jié)果,圖3c 為光纖探頭采集方式下去噪光譜結(jié)合CWT 的PCA 結(jié)果。由于去除了較大噪聲的干擾,去噪后的光譜與結(jié)合了CWT 后所建立的模型均可實現(xiàn)假冒茯苓塊100%鑒別。圖3b 為積分球采集方式去噪光譜的PCA 結(jié)果,該模型依舊無法實現(xiàn)茯苓塊與涼薯塊的準(zhǔn)確鑒別。圖3d 為積分球采集方式下去噪光譜結(jié)合CWT 的PCA 結(jié)果,與圖2d 結(jié)果類似,該模型可以實現(xiàn)茯苓塊與假冒茯苓塊100%鑒別。上述結(jié)果均表明了消除噪聲可以提高模型的準(zhǔn)確性。

        3 結(jié)論

        本研究基于便攜式近紅外漫反射光譜技術(shù)構(gòu)建了一種假冒茯苓塊無損鑒別分析方法。光纖探頭模式下,利用原始光譜、去噪后的光譜以及去噪+CWT 預(yù)處理后的光譜建立的鑒別模型均可實現(xiàn)假冒茯苓塊100%鑒別;積分球模式下,利用CWT 預(yù)處理后的光譜建立的鑒別模型可實現(xiàn)假冒茯苓塊100%鑒別。綜上所述,基于便攜式近紅外漫反射光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法可有效實現(xiàn)假冒茯苓塊的準(zhǔn)確無損鑒別。

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