沈曉，婁金鋼，楊曉涵，張鳴帥，羅軍

（1.河南平高電氣股份有限公司，河南 平頂山 467001；2.平高集團有限公司，河南 平頂山 467001）

鍍銀層由于具有良好的導(dǎo)電性，因此在高壓開關(guān)、新能源汽車、儲能等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。厚度是影響鍍銀層導(dǎo)電性的核心參數(shù)之一，也是質(zhì)量驗收中最重要的檢查項。鍍層厚度測量方法有多種，主要有庫侖法、磁性法、輪廓法、稱量法、X射線光譜法以及顯微鏡法[1]。顯微鏡法為仲裁方法，屬于有損檢測；X射線光譜法屬于無損檢測，并且操作方便、快捷、精準(zhǔn)度高，是應(yīng)用最廣的鍍層厚度檢測方法。X射線光譜測厚的原理為：高強度入射X射線撞擊置于入射光束路徑上的材料時產(chǎn)生二次X射線(即X射線熒光)，X射線熒光的強度與鍍層厚度有關(guān)，由接收器檢測X射線熒光的強度，便可換算得到鍍層厚度[2-3]。

目前基于X射線光譜法測量銀層厚度的儀器有很多。按照使用便攜程度可分為便攜式測厚儀和臺式測厚儀；按照準(zhǔn)直器直徑(入射X射線光束直徑)可分為0.3 ～ 0.5 mm、3 mm、5 mm等[4-5]。雖然X射線測厚儀具有諸多優(yōu)點，但其應(yīng)用受到多種因素的制約。例如，鍍銀面曲率對X射線測厚儀的精準(zhǔn)度有明顯的影響，給鍍銀產(chǎn)品的品控、檢查和驗收造成了很大的困擾。本文分別采用準(zhǔn)直器直徑為0.3、3和5 mm的X射線測厚儀以及顯微鏡測量不同曲率圓弧面上銀層的厚度，以進一步了解曲率對鍍銀層厚度測量準(zhǔn)確度的影響。

1 實驗

1.1 基體材料

基體材料選用直徑(d)為1.50 ～ 60.00 mm、長度(l)為150 mm的紫銅圓柱體，各自的直徑、曲率半徑(r)和曲率(κ)見表1。

表1 試樣的曲率半徑與曲率Table 1 Curvatures and the radius of curvature of samples

1.2 電鍍銀工藝流程

電鍍銀的工藝流程為：除油→清洗→酸洗→清洗→活化→預(yù)鍍銅→預(yù)鍍銀→電鍍銀(溫度30 ℃，電流密度1 A/dm2，時間50 min)→中和→清洗→吹干。

1.3 厚度測量

在每個試樣的圓弧面上標(biāo)記1個測量基點，每個基點測量3次，取平均值。

按照GB/T 16921-2005《金屬覆蓋層 覆蓋層厚度測量 X射線光譜方法》，分別使用準(zhǔn)直器直徑為0.3 mm的牛津CMI-900臺式X射線測厚儀、準(zhǔn)直器直徑為3 mm的牛津8000便攜式X射線測厚儀以及準(zhǔn)直器直徑為5 mm的尼通3T便攜式X射線測厚儀測量樣品基點的銀層厚度，分別標(biāo)記為δ0.3、δ3和δ5。測試溫度25 ℃，校準(zhǔn)后平面誤差為±5%。

另外，在相同條件下按照GB/T 6462-2005《金屬和氧化物覆蓋層 厚度測量顯微鏡法》制作樣品，采用日本電子JSM-6510掃描電鏡測量銀層厚度，以顯微鏡法的檢測結(jié)果作為銀層的實際厚度(基準(zhǔn)厚度，標(biāo)記為δs)，按式(1)計算上述3種儀器厚度測量結(jié)果的準(zhǔn)確度(A)，其中i指測厚儀準(zhǔn)直器直徑的值。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同曲率鍍件表面銀鍍層厚度的顯微鏡測量結(jié)果

采用顯微鏡法測量不同曲率樣品表面的銀鍍層厚度，結(jié)果見表2。從中可知，銀鍍層厚度在16 ～ 27 μm之間。

表2 顯微鏡測得的不同試樣表面銀鍍層的厚度Table 2 Thickness measured by microscopy for silver coatings electroplated on different samples

2.2 曲率對準(zhǔn)直器直徑0.3 mm的臺式X射線測厚儀測量結(jié)果的影響

銀層厚度測量的準(zhǔn)確度與鍍件的曲率半徑以及測厚儀準(zhǔn)直器的直徑有關(guān)。采用準(zhǔn)直器直徑為0.3 mm的臺式X射線測厚儀測量不同樣品的銀鍍層厚度，并計算測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。從表3可知，對于圓弧面曲率半徑為0.89 ～ 29.52 mm的鍍件，采用臺式X射線測厚儀測量表面銀鍍層的準(zhǔn)確度在95% ～ 105%之間，測量誤差小于5%，測量結(jié)果的準(zhǔn)確度能夠滿足測量需求。這是由于臺式X射線測厚儀的準(zhǔn)直器直徑僅為0.3 mm，入射X射線光束直徑較小，曲率半徑大于0.89 mm時，曲面對X射線熒光的散射作用較小，測厚儀接收器幾乎檢測到了全部的X射線熒光。

表3 采用準(zhǔn)直器直徑為0.3 mm的臺式測厚儀測量銀鍍層厚度的準(zhǔn)確度Table 3 Accuracy of silver coating thickness measured by using a desktop X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 0.3 mm

2.3 曲率對準(zhǔn)直器直徑3 mm的便攜式X射線測厚儀測量結(jié)果的影響

采用準(zhǔn)直器直徑為3 mm的便攜式X射線測厚儀測量不同試樣的銀鍍層厚度，并與顯微鏡測量結(jié)果對比，以分析曲率對其測量銀鍍層厚度準(zhǔn)確度的影響。由表4可知，鍍件曲率半徑為0.89、2.00和3.03 mm時，銀鍍層厚度測量的準(zhǔn)確度不滿足要求。

表4 采用準(zhǔn)直器直徑為3 mm的便捷式測厚儀測量銀鍍層厚度的準(zhǔn)確度Table 4 Accuracy of silver coating thickness measured with portable X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 3 mm

采用Origin軟件對表4中的曲率半徑與準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)進行擬合分析，得到圖1所示的擬合曲線。從圖1可以看出，曲率半徑從0.89 mm增大到4.12 mm時，厚度測量的準(zhǔn)確度從48%快速提升到95%。隨曲率半徑繼續(xù)增大，準(zhǔn)確度緩慢增大并趨近于100%。因此，當(dāng)鍍件曲率半徑大于等于4.12 mm時，才能使用準(zhǔn)直器直徑為3 mm的便攜式X射線測厚儀測量銀層厚度。

圖1 表4的擬合曲線Figure 1 Curve obtained by fitting the data in Table 4

2.4 曲率對準(zhǔn)直器直徑5 mm的便攜式X射線測厚儀測量結(jié)果的影響

采用準(zhǔn)直器直徑為5 mm的便攜式X射線測厚儀測量不同樣品的銀鍍層厚度，并與顯微鏡法測量結(jié)果進行對比，結(jié)果見表5。從中可知，曲率半徑為0.89、2.00和3.03 mm時，銀鍍層厚度測量的準(zhǔn)確度都非常低(不夠30%)，而曲率半徑為4.01 mm和4.94 mm時的準(zhǔn)確度也不達標(biāo)。對表5中的曲率半徑與準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)進行擬合分析得到圖2。從中可以看出，曲率半徑從0.89 mm增大到7.97 mm時，銀鍍層厚度測量的準(zhǔn)確度從11%快速提升到95%左右；當(dāng)曲率半徑≥7.97 mm時，銀鍍層厚度測量的準(zhǔn)確度≥95%。因此，當(dāng)曲率半徑大于等于7.97 mm時，才能使用準(zhǔn)直器直徑5 mm的便攜式X射線測厚儀檢測銀鍍層厚度。

圖2 表5的擬合曲線Figure 2 Curve obtained by fitting the data in Table 5

表5 采用準(zhǔn)直器直徑為5 mm的便捷式測厚儀測量銀鍍層厚度的準(zhǔn)確度Table 5 Accuracy of silver coating thickness measured by using a portable X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 5 mm

3 結(jié)論

(1) 當(dāng)曲率半徑≥0.89 mm時，曲率不會影響準(zhǔn)直器直徑為0.3 mm的臺式測厚儀測量銀鍍層厚度結(jié)果的準(zhǔn)確度。

(2) 使用便攜式測厚儀測量銀層厚度時，準(zhǔn)確度隨著曲率半徑增大而提高，曲率半徑達到一定程度后，準(zhǔn)確度趨近于100%；當(dāng)曲率半徑≥4.12 mm時，才能使用準(zhǔn)直器直徑為3 mm的便攜式X射線測厚儀測量銀層厚度；當(dāng)曲率半徑≥7.97 mm時，才能使用準(zhǔn)直器直徑為5 mm的便攜式X射線測厚儀測量銀層厚度。

(3) 當(dāng)曲率半徑＜ 7.97 mm時，測厚儀的準(zhǔn)直器直徑越小，對銀鍍層測量結(jié)果的準(zhǔn)確度就越高。