王雪飛，李瑩瑩，鐘俊俊，衡芳芳，時(shí)曉露，張永剛*，李德宏

(1.中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所，浙江 寧波 315201；2.寧波新材料測(cè)試評(píng)價(jià)中心有限公司，浙江 寧波 315000)

碳纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料是由高分子樹(shù)脂基體和碳纖維增強(qiáng)體復(fù)合而成的結(jié)構(gòu)/功能材料，具有良好的力學(xué)性能、低密度、可設(shè)計(jì)、耐腐蝕、良好的使用性能等優(yōu)點(diǎn)。碳纖維復(fù)合材料是量大面廣的先進(jìn)基礎(chǔ)材料和制約制造業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵戰(zhàn)略材料，廣泛應(yīng)用于航空航天、軌道交通、能源電力、交通運(yùn)輸、運(yùn)動(dòng)器材等領(lǐng)域[1-2]。

復(fù)合材料構(gòu)件在承受拉伸載荷的同時(shí)不可避免要受到壓縮載荷的作用，低壓縮強(qiáng)度及嚴(yán)重的壓拉失衡(壓縮強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度之比)使得復(fù)合材料容易在低壓縮載荷下發(fā)生破壞，制約復(fù)合材料的應(yīng)用，更難以滿足裝備性能提升的需求。為了提升復(fù)合材料的應(yīng)用價(jià)值，必須提高碳纖維及其復(fù)合材料的壓縮性能。

在碳纖維壓縮性能研究中，首要解決的問(wèn)題是碳纖維單絲壓縮強(qiáng)度的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。碳纖維直徑小，施加軸向壓縮應(yīng)力時(shí)極易發(fā)生屈曲，壓縮試驗(yàn)難度大增。碳纖維壓縮強(qiáng)度的各種表征技術(shù)得到不斷開(kāi)發(fā)，至目前為止先后開(kāi)發(fā)了彈性環(huán)法[3]、纖維單絲和束絲復(fù)合法[4-5]、彎曲梁法[6-7]、拉伸回彈法[8-9]和直接測(cè)量法[10-11]等方法。其中，直接測(cè)量法獲得的數(shù)據(jù)最精確，但對(duì)儀器要求高，操作復(fù)雜；在彎曲梁法和纖維復(fù)合法中，纖維被包埋在樹(shù)脂中，樹(shù)脂及碳纖維/樹(shù)脂界面等因素會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，基體收縮產(chǎn)生的殘余應(yīng)力會(huì)極大影響測(cè)試結(jié)果；彈性環(huán)法中壓縮應(yīng)力在纖維截面上分布不均勻。與上述方法相比，拉伸回彈法盡管對(duì)壓縮性能的檢測(cè)不能直接給出壓縮強(qiáng)度的結(jié)果，但是其制樣方法簡(jiǎn)單，測(cè)試流程簡(jiǎn)便，經(jīng)過(guò)多年發(fā)展后，解決了軸向壓縮載荷加載問(wèn)題，形成了壓縮強(qiáng)度計(jì)算方法，能夠獲得可重復(fù)的結(jié)果。

針對(duì)拉伸回彈法在碳纖維壓縮強(qiáng)度測(cè)試中的應(yīng)用，作者從拉伸回彈法的測(cè)試原理和應(yīng)用出發(fā)，簡(jiǎn)述了拉伸回彈試驗(yàn)中試樣的制備及預(yù)加應(yīng)力的獲得方法，詳細(xì)介紹了根據(jù)預(yù)加應(yīng)力計(jì)算壓縮強(qiáng)度的方法，并指出了影響纖維壓縮強(qiáng)度的計(jì)算和實(shí)驗(yàn)因素，以期能夠?yàn)樘祭w維壓縮強(qiáng)度測(cè)試提供指導(dǎo)，也為碳纖維在復(fù)合材料中的應(yīng)用提供壓縮性能的數(shù)據(jù)支撐。

1 拉伸回彈法的測(cè)試原理及影響壓縮性能的結(jié)構(gòu)因素

1.1 測(cè)試原理

拉伸回彈法最早由S.R.ALLEN于1987年提出[8]。在測(cè)試時(shí)，纖維試樣首先被拉伸到設(shè)定的拉伸應(yīng)力，被拉伸的纖維因此儲(chǔ)存了等量的應(yīng)變能；當(dāng)纖維從中部斷開(kāi)時(shí)，會(huì)引發(fā)回彈效應(yīng)；在纖維拉伸應(yīng)力釋放時(shí)，儲(chǔ)存在纖維中的應(yīng)變能轉(zhuǎn)化為動(dòng)能，應(yīng)力波沿著纖維向夾持端移動(dòng)；當(dāng)應(yīng)力波到達(dá)剛性?shī)A持端后，動(dòng)能又全部重新轉(zhuǎn)換為應(yīng)變能，由此引發(fā)的壓縮應(yīng)力沿著纖維軸向反向傳播，當(dāng)壓縮應(yīng)力超過(guò)纖維單絲的壓縮強(qiáng)度時(shí)，靠近夾緊端的纖維段發(fā)生斷裂。拉伸回彈法測(cè)試過(guò)程見(jiàn)圖1。

圖1 拉伸回彈法測(cè)試過(guò)程示意

拉伸回彈法遵循以下假設(shè)：(1)纖維為線彈性材料，符合虎克定律；(2)標(biāo)距兩端均為剛性黏接；(3)在斷裂瞬間纖維無(wú)初始速度；(4)在斷裂瞬間，除了斷裂處應(yīng)力為零之外，纖維在軸向上具有均勻的拉伸應(yīng)力分布。JIANG H等[11]通過(guò)對(duì)聚丙烯腈基碳纖維的回彈斷裂形貌進(jìn)行分析，認(rèn)為回彈試驗(yàn)中壓縮破壞除了來(lái)自軸向壓縮應(yīng)力，還可能來(lái)自原纖/微原纖的剪切和/或屈曲破壞。

1.2 影響壓縮性能的結(jié)構(gòu)因素

通過(guò)拉伸回彈法研究碳纖維的壓縮性能，研究人員能夠獲知影響壓縮強(qiáng)度的結(jié)構(gòu)因素。G.J.HAYES等[12]對(duì)瀝青基碳纖維的壓縮強(qiáng)度進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)在各模量水平上折疊徑向結(jié)構(gòu)碳纖維比平層織構(gòu)碳纖維具有更高的抗壓強(qiáng)度，這主要?dú)w因于褶皺的徑向織構(gòu)抑制了基面的剪切。M.G.DOBB等[13]通過(guò)聚丙烯腈基和中間相瀝青基碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)特征與壓縮性能分析，認(rèn)為碳纖維的壓縮強(qiáng)度受多種結(jié)構(gòu)特性的綜合影響，壓縮強(qiáng)度隨晶間和晶內(nèi)無(wú)序量的增加而線性增加；對(duì)于給定的無(wú)序程度，微結(jié)構(gòu)特征分布更均勻的纖維表現(xiàn)出更高的壓縮破壞應(yīng)力。為了提高纖維的壓縮強(qiáng)度，應(yīng)該將其微晶尺寸控制在5 nm以下，同時(shí)使其具有良好的取向[13]。石墨微晶晶格之間的強(qiáng)相互作用也能夠提升纖維的壓縮強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度[11, 14]。

2 試樣的制備與測(cè)試

2.1 試樣的制備

碳纖維單絲壓縮強(qiáng)度測(cè)試試樣的制備可參考單絲拉伸強(qiáng)度測(cè)試試樣的制備方法[14-15]。首先，在纖維試樣中剪取一定長(zhǎng)度的纖維束；然后，從纖維束中隨機(jī)選擇一根單絲，用合適的黏接劑將單絲黏貼到加強(qiáng)片的兩端。制好的試樣待黏接劑完全固化后即可開(kāi)始測(cè)試，測(cè)試前試樣的安裝與拉伸試驗(yàn)的相似。

2.2 試樣的測(cè)試

將試樣拉伸至預(yù)設(shè)的應(yīng)力水平后，使用手術(shù)剪尖端或電火花對(duì)纖維中部進(jìn)行平行切割，然后觀察并記錄夾緊端的纖維破壞情況以用于壓縮強(qiáng)度的計(jì)算。纖維上下段的破壞情況主要分四種：上下段均未斷裂、上下段單個(gè)斷裂、上下段均斷裂(見(jiàn)圖2)。調(diào)整預(yù)加應(yīng)力，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，獲得上下段均未斷裂至上下段均斷裂的系列預(yù)加應(yīng)力。最后，采用壓縮強(qiáng)度計(jì)算方法對(duì)該系列預(yù)加應(yīng)力進(jìn)行處理，從而獲得碳纖維的壓縮強(qiáng)度。測(cè)試的關(guān)鍵是預(yù)加應(yīng)力的選擇。回彈過(guò)程中產(chǎn)生的壓應(yīng)力與破壞時(shí)的拉應(yīng)力大小直接相關(guān)。拉應(yīng)力如果在壓縮強(qiáng)度之下，不應(yīng)觀察到回彈壓縮破壞；如果大于壓縮強(qiáng)度，則能夠觀察到回彈壓縮破壞。有選擇地控制拉應(yīng)力，可以確定回彈壓縮破壞的應(yīng)力閾值，從而獲得纖維的壓縮強(qiáng)度。

圖2 拉伸回彈試驗(yàn)中纖維破壞情況

3 壓縮強(qiáng)度的計(jì)算方法

拉伸回彈試驗(yàn)無(wú)法直接給出單絲的壓縮強(qiáng)度。當(dāng)纖維上下段都斷裂時(shí)，很難衡量作用于纖維上的回彈應(yīng)力波比固有壓縮強(qiáng)度高多少；同樣地，當(dāng)纖維上下段都未斷裂時(shí)，也不能確定纖維固有壓縮強(qiáng)度比回彈壓縮波施加的應(yīng)力高多少。因此，文獻(xiàn)提出了4種統(tǒng)計(jì)方法來(lái)處理拉伸回彈試驗(yàn)的數(shù)據(jù)。

(1)極值平均法[8]。首先將施加的應(yīng)力由小到大進(jìn)行排列，然后根據(jù)纖維上下段的破壞情況，獲得上下段均未破壞和均破壞對(duì)應(yīng)的應(yīng)力，分別作為應(yīng)力的最小值和最大值，二者的平均值就是該纖維試樣的壓縮強(qiáng)度。該判定方法直接、清晰，且不需要引入模型進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算，但可能因?qū)嶒?yàn)過(guò)程的偶然誤差，使得試驗(yàn)中纖維上下段均未破壞和均破壞的應(yīng)力區(qū)域變得難以判斷的時(shí)候，需要進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，然后求取平均值。

(2)區(qū)間擇優(yōu)法[12]。應(yīng)力以一定范圍分區(qū)間排列，統(tǒng)計(jì)各個(gè)應(yīng)力區(qū)間內(nèi)纖維段破壞的比例，建立該比例與相應(yīng)應(yīng)力的線性相關(guān)關(guān)系。其中，應(yīng)力區(qū)間中最大值和最小值的平均值代表該區(qū)間應(yīng)力值，試樣回彈壓縮強(qiáng)度就對(duì)應(yīng)于比例為50%時(shí)的應(yīng)力。該方法尤其適用于應(yīng)用變化范圍大的壓縮強(qiáng)度測(cè)試，縮小應(yīng)力區(qū)間能夠獲得更為準(zhǔn)確的結(jié)果。該方法通過(guò)圖形直觀顯示了回彈壓縮應(yīng)力的變化，但其基本前提是假設(shè)從0～100%破壞是一個(gè)連續(xù)變化的過(guò)程。

(3)Weibull模型與logistic模型。因?yàn)槔w維的回彈壓縮強(qiáng)度破壞數(shù)據(jù)不符合任何嚴(yán)格的統(tǒng)計(jì)分布，因此，需要引入依數(shù)據(jù)變化而改變分布形態(tài)的模型對(duì)破壞數(shù)據(jù)進(jìn)行描述。G.J.HAYES等[12]基于最弱連接理論提出了Weibull模型，而JIANG H等[16]開(kāi)發(fā)了logistic模型。

根據(jù)Weibull模型，累積概率分布函數(shù)表述見(jiàn)式(1)：

F(σ)=1-e[-L(σ/σ0)m]

(1)

式中：σ為回彈應(yīng)力，L為標(biāo)距長(zhǎng)度，σ0為與缺陷相關(guān)的比例系數(shù)，m為與纖維中扭結(jié)相關(guān)的形狀因子。

根據(jù)logistic模型，累積概率分布函數(shù)表述見(jiàn)式(2)：

(2)

式中：a為邏輯曲線的截距，b為回彈應(yīng)力的回歸系數(shù)。

這兩個(gè)應(yīng)力分布模型被用于對(duì)回彈試驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合，通過(guò)每個(gè)應(yīng)力水平下的纖維斷裂概率或失效比例的計(jì)算，獲得了碳纖維的壓縮強(qiáng)度。在Weibull模型中，通過(guò)雙參數(shù)擬合，然后推導(dǎo)纖維平均回彈壓縮強(qiáng)度；在logistic模型中，確定50%失效時(shí)的應(yīng)力值，從而獲得纖維的壓縮強(qiáng)度。

I.P.KUMAR等[17]采用上述4種方法計(jì)算了碳纖維的壓縮強(qiáng)度，具體結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可知，通過(guò)上述4種方法得到的壓縮強(qiáng)度差異不明顯，最大差值出現(xiàn)在區(qū)間擇優(yōu)法和Weibull模型之間，差異僅為16 MPa，僅是所有模型平均壓縮強(qiáng)度(869 MPa)的1.8%。

表1 不同計(jì)算方法得到的碳纖維壓縮強(qiáng)度

4 測(cè)試方法的影響因素

計(jì)算方法可能影響壓縮強(qiáng)度的數(shù)值。對(duì)于纖維下段，重力作用和彎曲效應(yīng)是非常明顯的，這將導(dǎo)致纖維斷裂并非完全來(lái)自壓縮應(yīng)力，這增加了模型計(jì)算的復(fù)雜性[16]。

在測(cè)試過(guò)程中，纖維切斷方式和標(biāo)距長(zhǎng)度是直接影響壓縮強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果的主要因素。較早的拉伸回彈實(shí)驗(yàn)采用手術(shù)剪切斷纖維[8]，在纖維被切割時(shí)，刀片與纖維之間可能發(fā)生不對(duì)稱切割和軸向摩擦，這導(dǎo)致了拉伸回彈應(yīng)力的不穩(wěn)定、拉伸應(yīng)力的異常增加及額外的能量耗散。為了減少系統(tǒng)測(cè)試誤差，采用電火花瞬時(shí)擊斷纖維[16, 18]。

標(biāo)距長(zhǎng)度是影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的一個(gè)重要因素。當(dāng)試樣長(zhǎng)度增加，纖維在測(cè)試中容易發(fā)生屈曲變形，則壓縮破壞可能會(huì)發(fā)生在屈曲凹面，拉伸形變發(fā)生在屈曲凸面，在這種情況下，因?yàn)樘祭w維拉伸強(qiáng)度通常遠(yuǎn)高于其壓縮強(qiáng)度，纖維斷裂需要比軸向壓縮時(shí)更高的應(yīng)變能[9]。短標(biāo)距長(zhǎng)度則可能引起夾緊效應(yīng)，這是因纖維一端被剛性固定所引起，對(duì)于各向異性材料來(lái)說(shuō)，夾緊產(chǎn)生的應(yīng)力的衰減速度非常慢。如果標(biāo)距長(zhǎng)度小于衰減長(zhǎng)度，則會(huì)在整個(gè)試樣中產(chǎn)生一些夾緊效應(yīng)，因此標(biāo)距長(zhǎng)度必須大于衰減長(zhǎng)度。通過(guò)建立標(biāo)距長(zhǎng)度和壓縮強(qiáng)度之間關(guān)系，可以消除短標(biāo)距長(zhǎng)度帶來(lái)的夾緊效應(yīng)[9]，也可以建立含有標(biāo)距長(zhǎng)度的更為通用的logistic模型，從而獲得標(biāo)距為0時(shí)的壓縮強(qiáng)度[16]。

5 結(jié)語(yǔ)

拉伸回彈法是測(cè)試脆彈性纖維壓縮強(qiáng)度的有效方法。該方法只需借助單絲拉伸試驗(yàn)設(shè)備，制樣簡(jiǎn)單，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便，選擇合適的壓縮強(qiáng)度計(jì)算方法，能夠獲得可重復(fù)的結(jié)果。拉伸回彈法在用于評(píng)價(jià)碳纖維壓縮強(qiáng)度時(shí)，試樣測(cè)試與數(shù)據(jù)計(jì)算都非常重要。試樣的多次試驗(yàn)?zāi)軌驕p小測(cè)試結(jié)果的偶然誤差。通過(guò)4種計(jì)算方法獲得的壓縮強(qiáng)度之間差異較小，在評(píng)價(jià)時(shí)可以選擇某一種方法作為不同碳纖維試樣之間數(shù)值的比較。

采用拉伸回彈法用于碳纖維的檢測(cè)，通過(guò)纖維壓縮破壞機(jī)理和行為的探索，不僅能夠?yàn)樘祭w維微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控提供指導(dǎo)，也能夠?yàn)槔w維在復(fù)合材料中的應(yīng)用提供壓縮性能的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。