盧 書 輝

(浙江傳化化學(xué)品有限公司，浙江 杭州 311215)

滌綸預(yù)取向絲(POY)-假捻變形絲(DTY)紡絲工藝是先通過(guò)高速紡絲工藝制備POY，再經(jīng)過(guò)假捻變形加工獲得不同類型的DTY。滌綸POY紡絲速度達(dá)到2 500～3 500 m/min，在POY及DTY加工過(guò)程中，絲條受到摩擦盤的高速剪切作用，均易造成纖維摩擦受損。因此在滌綸POY-DTY加工過(guò)程中，需要使用POY油劑對(duì)絲條進(jìn)行保護(hù)，保證紡絲過(guò)程的順利進(jìn)行[1-2]。

POY油劑各組分的種類、結(jié)構(gòu)和配比決定了POY油劑的最終性能[3-4]。目前，我國(guó)的滌綸POY油劑仍然需要從德國(guó)和日本大量進(jìn)口，經(jīng)過(guò)多年技術(shù)積累，浙江傳化化學(xué)品有限公司相繼開(kāi)發(fā)出TF-7716、TF-7707等具有不同適用性的滌綸POY油劑產(chǎn)品，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期市場(chǎng)驗(yàn)證，其綜合性能完全能夠媲美進(jìn)口油劑。

隨著新冠疫情的爆發(fā)，全球貿(mào)易形勢(shì)出現(xiàn)極大的不穩(wěn)定性，化纖廠家開(kāi)始頻繁出現(xiàn)大規(guī)模的產(chǎn)品庫(kù)存積壓現(xiàn)象，導(dǎo)致滌綸POY的存儲(chǔ)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)6個(gè)月以上，造成POY存儲(chǔ)過(guò)程中易出現(xiàn)含油率(P)大幅降低、產(chǎn)生腐敗及發(fā)臭現(xiàn)象等問(wèn)題，庫(kù)存絲可加工性能變差，這對(duì)滌綸POY油劑的存儲(chǔ)穩(wěn)定性和耐候性提出了更高要求。浙江傳化化學(xué)品有限公司在前期已開(kāi)發(fā)的滌綸POY油劑TF-7716產(chǎn)品配方基礎(chǔ)上，針對(duì)油劑耐候性的提升，成功開(kāi)發(fā)出耐候性滌綸POY油劑TF-7716NH。

作者將耐候性滌綸POY油劑TF-7716NH應(yīng)用于熔體直紡132 dtex/144 f滌綸POY的生產(chǎn)，并將POY置于室外密閉環(huán)境連續(xù)存放90 d，然后測(cè)試POY的P、POY-DTY可加工性能，研究了油劑TF-7716NH的基本應(yīng)用性能和耐候特性，并與德國(guó)雙S公司的L165M和日本竹本公司的F-3788兩種進(jìn)口油劑進(jìn)行對(duì)比。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 油劑

TF-7716NH油劑：由耐高溫潤(rùn)滑劑、非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑及微量助劑等組成，浙江傳化化學(xué)品有限公司產(chǎn)；L165M油劑：德國(guó)雙S公司產(chǎn)；F-3788油劑：日本竹本公司產(chǎn)。

1.2 主要設(shè)備和儀器

滌綸POY熔體直紡裝置、EFK-1000型加彈機(jī)：德國(guó)BARMAG公司制；K-100表面張力儀：德國(guó)KRUSS公司制；MQC核磁共振分析儀：英國(guó)牛津儀器公司制；HCC μ-Meter精密摩擦測(cè)量?jī)x：德國(guó)霍尼希曼公司制；YG321纖維比電阻儀：常州市第一紡織設(shè)備有限公司制；YG029A型全自動(dòng)單紗強(qiáng)力機(jī)：常州第二紡織儀器廠有限公司制；ME100型烏斯特條干儀：瑞士烏斯特公司制；4.5級(jí)灰卡：上海市紡織工業(yè)監(jiān)督所制。

1.3 油劑TF-7716NH應(yīng)用實(shí)驗(yàn)

將3種POY油劑TF-7716NH、L165M、F-3788分別配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乳液，用于熔體直紡132 dtex/144 f圓孔滌綸POY生產(chǎn)，紡絲速度為2 800 m/min；后道配置EFK-1000型加彈機(jī)，以加彈速度為750 m/min和速比(D/Y)為1.6進(jìn)行連續(xù)加工生產(chǎn)DTY，進(jìn)行長(zhǎng)周期應(yīng)用試驗(yàn)以驗(yàn)證油劑性能。

(1)長(zhǎng)周期連續(xù)適用性驗(yàn)證：以上述工藝為標(biāo)準(zhǔn)，3種油劑均分別選擇4個(gè)POY紡位，各配置一臺(tái)加彈機(jī)，同等條件下連續(xù)生產(chǎn)45 d，對(duì)比3種油劑在此周期內(nèi)所生產(chǎn)的POY的優(yōu)等品率，以及DTY滿管率、染色M率和優(yōu)等品率。

(2)長(zhǎng)期存放性能驗(yàn)證：分別取上述3種油劑所生產(chǎn)的滌綸POY各12錠，置于室外密閉環(huán)境連續(xù)存放90 d后，按照(1)的要求加工DTY，對(duì)比放置90 d后POY絲餅的POY-DTY可加工性能及DTY物性。

1.4 分析與測(cè)試

表面張力：按照 GB/T 22237—2008《表面活性劑 表面張力的測(cè)定》，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的油劑乳液在常溫條件下進(jìn)行測(cè)試。

潤(rùn)濕性能：按照 GB/T 11983—2008《表面活性劑 潤(rùn)濕力的測(cè)定 浸沒(méi)法》，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的油劑乳液在40 ℃恒溫條件下對(duì)比潤(rùn)濕時(shí)間。

P：按照GB/T 6504—2017《化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法》，以乙醚作為萃取劑，采用萃取法測(cè)試POY的P。

摩擦系數(shù)(μd)：對(duì)于上油后的POY，采用HCC μ-Meter精密摩擦測(cè)量?jī)x測(cè)試其纖維與陶瓷動(dòng)摩擦系數(shù)(μdF/C)、纖維與金屬動(dòng)摩擦系數(shù)(μdF/M)、纖維與纖維動(dòng)摩擦系數(shù)(μdF/F)。

靜電壓：采用HCC μ-Meter精密摩擦測(cè)量?jī)x進(jìn)行測(cè)試。

電阻率：按照GB/T 14342—2015《化學(xué)纖維 短纖維比電阻試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試。

耐候性：將3種不同油劑生產(chǎn)的同種規(guī)格滌綸POY絲餅置于70 ℃高溫烘箱中，連續(xù)放置168 h再測(cè)試其P，計(jì)算其含油損失率(?P)是否低于10%，絲餅是否存在腐敗、發(fā)臭等現(xiàn)象。

力學(xué)性能：采用YG029A型全自動(dòng)單紗強(qiáng)力機(jī)，在溫度25 ℃、相對(duì)濕度65%條件下對(duì)POY和DTY進(jìn)行測(cè)試。

條干不勻率：采用ME100型烏斯特條干儀，在溫度25 ℃、相對(duì)濕度65%條件下對(duì)POY和DTY進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 油劑的界面性能

纖維具有良好的上油均勻性是保證后續(xù)工藝順利進(jìn)行，提高產(chǎn)品質(zhì)量的必要條件[5]。由于滌綸POY紡絲速度達(dá)到2 500～3 500 m/min，因此要求POY油劑在潤(rùn)濕滲透性能上要比常規(guī)紡絲油劑表現(xiàn)更優(yōu)，而良好的潤(rùn)濕性能決定了油劑在上油過(guò)程中能夠均勻吸附在纖維表面，對(duì)纖維表面起到良好的保護(hù)作用，避免毛絲和白粉的產(chǎn)生[6]。3種油劑TF-7716NH與L165M、F-3788的表面張力和潤(rùn)濕時(shí)間見(jiàn)表1。

表1 不同油劑的界面特性對(duì)比

從表1可知：3種油劑TF-7716NH、L165M、F-3788的表面張力分別為0.028 2,0.028 0,0.028 5 N/m，根據(jù)Young-Laplace方程，當(dāng)油劑乳液均勻附著在纖維表面上時(shí)，靜態(tài)表面張力接近的油劑具有相同的接觸角，表明3種油劑具有相近的潤(rùn)濕鋪展性能；油劑的潤(rùn)濕時(shí)間測(cè)試結(jié)果是上油過(guò)程中油劑復(fù)雜連續(xù)的潤(rùn)濕和滲透性能的綜合體現(xiàn)，3種油劑TF-7716NH、L165M、F-3788的潤(rùn)濕時(shí)間分別為4.4,5.6,5.3 s，TF-7716NH表現(xiàn)出了比兩種進(jìn)口油劑更低的潤(rùn)濕時(shí)間，表明其具有更優(yōu)異的潤(rùn)濕滲透性，能夠在高速紡絲過(guò)程中快速均勻的分布在纖維表面。

2.2 油劑的平滑性

滌綸POY油劑中的平滑劑能夠賦予纖維較小的μdF/C、μdF/M，以減少纖維摩擦損傷，又要保持適宜的μdF/F，有利于卷繞成型和退繞性能。耐高溫潤(rùn)滑劑中的由環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷聚合而成的聚醚具有黏溫性能好、耐高溫和發(fā)煙少等優(yōu)點(diǎn)，常被作為POY油劑的平滑劑使用。通過(guò)改變環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷無(wú)規(guī)聚醚末端封端基團(tuán)的結(jié)構(gòu)，以長(zhǎng)鏈烷基封端的聚醚可降低各種摩擦作用力，同時(shí)可增加油劑在纖維表面的油膜強(qiáng)度，防止或減少毛絲、斷頭的產(chǎn)生[4,7]。從表2可知，在POY上油后P相同條件下，油劑TF-7716NH的μd F/C、μd F/M均較2種進(jìn)口油劑的小，表明在紡絲和加彈過(guò)程中，油劑TF-7716NH能夠在纖維與導(dǎo)絲件之間形成良好的潤(rùn)滑膜，以更優(yōu)的平滑性有效預(yù)防纖維摩擦受損，從而影響后道加工性能和產(chǎn)品品質(zhì)。

表2 不同油劑的μd對(duì)比

2.3 油劑的抗靜電性能

滌綸高速紡絲過(guò)程中，纖維摩擦容易導(dǎo)致較大的靜電產(chǎn)生，引起絲條抖動(dòng)，造成毛絲、斷頭和染色不均勻等問(wèn)題，因此油劑需要具有良好的抗靜電性。而紡絲過(guò)程中油劑的抗靜電效果主要分為兩個(gè)部分: 一是通過(guò)抗靜電劑的加入，降低纖維與導(dǎo)絲件的動(dòng)摩擦系數(shù)，從而減少靜電產(chǎn)生；二是纖維上油后，油膜中的抗靜電劑能夠均勻分布，并能吸附油膜表面的水分，快速導(dǎo)出產(chǎn)生的電荷，達(dá)到了抗靜電效果[8]。由表3可知：3種油劑生產(chǎn)的POY纖維電阻率基本接近，說(shuō)明油劑之間的電荷導(dǎo)出效果基本相當(dāng)；而TF-7716NH能夠表現(xiàn)出明顯低于2種進(jìn)口油劑的靜電壓，表明在纖維高速紡絲過(guò)程中，TF-7716NH可以保證纖維表面產(chǎn)生較少的電荷，從而有效提高油劑的抗靜電性能。

表3 不同油劑的抗靜電性對(duì)比

2.4 油劑的耐候性

由于滌綸POY油劑需要在紡絲和加彈兩個(gè)過(guò)程中發(fā)揮作用，一般情況下滌綸POY生產(chǎn)完畢后，會(huì)在30 d內(nèi)加工成DTY，30 d內(nèi)POY能夠保持最佳加工性能。但受到市場(chǎng)行情的影響，紡絲企業(yè)生產(chǎn)的POY會(huì)出現(xiàn)庫(kù)存量過(guò)大，存儲(chǔ)時(shí)間超過(guò)90 d以上的情況，這就容易造成POY出現(xiàn)P降低，高溫存儲(chǔ)油劑發(fā)生熱氧化而引起POY出現(xiàn)腐敗、發(fā)臭等問(wèn)題，使得POY無(wú)法正常進(jìn)行加彈生產(chǎn)。

目前，化纖行業(yè)較為通用的耐候性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：將不同油劑上油生產(chǎn)的同種規(guī)格POY絲餅置于70 ℃高溫烘箱中，連續(xù)放置168 h再測(cè)試其P，其?P低于10%，并且絲餅無(wú)腐敗、發(fā)臭現(xiàn)象產(chǎn)生，表明油劑的耐侯性好。由表4可見(jiàn)，油劑TF-7716生產(chǎn)的POY絲餅連續(xù)高溫放置168 h后，其?P僅2.9%，而2種進(jìn)口油劑生產(chǎn)的POY絲餅的?P高達(dá)30%以上，含油損失非常明顯，且絲餅出現(xiàn)腐敗發(fā)臭現(xiàn)象，這說(shuō)明進(jìn)口油劑完全不具備耐候性，而TF-7716NH在耐候性試驗(yàn)過(guò)程中，幾乎沒(méi)有含油損失，也沒(méi)有腐敗、發(fā)臭現(xiàn)象出現(xiàn)，表明其具有良好的耐候特性。

表4 不同油劑的耐候性對(duì)比

2.5 油劑的應(yīng)用性能

2.5.1 POY紡絲過(guò)程中的長(zhǎng)期應(yīng)用性能

不同油劑生產(chǎn)的132 dtex/144 f滌綸POY的物性和優(yōu)等品率見(jiàn)表5。

表5 不同油劑生產(chǎn)的滌綸POY的物性和優(yōu)等品率

從表5可知：使用3種油劑連續(xù)45 d生產(chǎn)滌綸POY，油劑TF-7716NH與進(jìn)口油劑生產(chǎn)的POY的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和條干不勻率均接近，表明3種油劑均能滿足此規(guī)格滌綸POY的生產(chǎn)要求；3種油劑生產(chǎn)的POY優(yōu)等品率均較高，達(dá)到99%以上，表明在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，TF-7716NH的油劑具有較高的批次穩(wěn)定性，也體現(xiàn)了該油劑良好的配方穩(wěn)定性。

2.5.2 POY-DTY加彈過(guò)程中的長(zhǎng)期應(yīng)用性能

將3種油劑生產(chǎn)的滌綸POY長(zhǎng)絲分別進(jìn)行連續(xù)加彈生產(chǎn)，所得滌綸DTY的物性和生產(chǎn)狀況如表6所示。從表6可以看出：3種油劑生產(chǎn)的滌綸POY保持相近的加工性能，所加工DTY產(chǎn)品的物性能夠保持一致；而在POY-DTY加彈過(guò)程中，對(duì)于能夠體現(xiàn)生產(chǎn)穩(wěn)定性的在線張力(TCS)變異系數(shù)，TF-7716NH略優(yōu)于2種進(jìn)口油劑，表明TF-7716NH具有更加均勻的油膜分布，能夠穩(wěn)定附著在纖維表面，起到穩(wěn)定加工的作用；從整個(gè)加彈周期所統(tǒng)計(jì)的滿卷率、染色M率和優(yōu)等品率等數(shù)據(jù)來(lái)看，TF-7716NH各項(xiàng)指標(biāo)均能夠達(dá)到進(jìn)口油劑的水平，說(shuō)明該油劑能保證加彈過(guò)程的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。

表6 滌綸DTY的物性和生產(chǎn)狀況

2.5.3 長(zhǎng)期室外存放的滌綸POY的性能對(duì)比

將生產(chǎn)的滌綸POY各取12錠置于室外密閉環(huán)境連續(xù)存放90 d后，測(cè)試滌綸POY長(zhǎng)絲的P、POY-DTY可加工性能及DTY長(zhǎng)絲物性，具體物性和生產(chǎn)狀況見(jiàn)表7。首先，對(duì)比POY的P，TF-7716NH生產(chǎn)的POY在連續(xù)存放90 d以后P基本保持不變，而L165M和F-3788生產(chǎn)的POY均出現(xiàn)P大幅度降低的現(xiàn)象，表明在長(zhǎng)期存儲(chǔ)過(guò)程中，TF-7716NH具有明顯優(yōu)于進(jìn)口油劑的優(yōu)良耐候特性；其次，將連續(xù)存放90 d的POY進(jìn)行POY-DTY加工，TF-7716NH生產(chǎn)的POY的TCS變異系數(shù)基本保持不變，而使用進(jìn)口油劑均出現(xiàn)TCS變異系數(shù)增大的現(xiàn)象，說(shuō)明經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期存儲(chǔ)以后進(jìn)口油劑在纖維表面開(kāi)始出現(xiàn)油膜不均的現(xiàn)象；并且進(jìn)口油劑生產(chǎn)的POY在POY-DTY加工過(guò)程中，均同時(shí)伴隨著產(chǎn)生DTY染色等級(jí)由4.5級(jí)降至4.0級(jí)、絲餅毛絲增多等問(wèn)題，而TF-7716NH生產(chǎn)的POY與90 d前的加工性能基本一致，依然能夠保持著優(yōu)良的可加工性，這進(jìn)一步說(shuō)明油劑TF-7716NH具有良好的耐侯性。

表7 長(zhǎng)期存放的滌綸POY的P的變化及DTY加工性能對(duì)比

3 結(jié)論

a.通過(guò)與進(jìn)口油劑L165M、F-3788在界面性能、平滑性、抗靜電性等方面的基本性能對(duì)比，耐候性滌綸POY油劑TF-7716NH在應(yīng)用性能上完全能夠達(dá)到進(jìn)口油劑水平，具備滿足滌綸高速紡絲工藝的要求。

b.TF-7716NH油劑生產(chǎn)的POY在經(jīng)過(guò)70℃、168 h的連續(xù)放置后，其?P僅2.9%，低于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的10%，未出現(xiàn)絲餅腐敗、發(fā)臭等問(wèn)題，且其生產(chǎn)的滌綸POY置于室外連續(xù)放置90 d仍能保持優(yōu)良的可加工性能，表現(xiàn)出明顯優(yōu)于進(jìn)口油劑的耐候特性。

c.TF-7716NH油劑在使用過(guò)程中，POY紡絲和POY-DTY加彈的實(shí)際生產(chǎn)狀況均表現(xiàn)優(yōu)異，完全能夠達(dá)到進(jìn)口油劑的產(chǎn)品應(yīng)用水平，表明TF-7716NH可以直接替代進(jìn)口油劑產(chǎn)品，在熔體直紡工藝上進(jìn)行廣泛使用。