溫方明， 郝曉博， 曹 恒， 張 強(qiáng)， 李渤渤， 劉茵琪

(中船重工七二五研究所 洛陽(yáng)雙瑞精鑄鈦業(yè)有限公司， 河南 洛陽(yáng) 471023)

N06600合金是一種Ni-Cr-Fe基固溶強(qiáng)化型耐蝕合金，其成分與我國(guó)現(xiàn)行GB/T 15007—2017《耐蝕合金牌號(hào)》中的NS3102、GB/T 14992—2005《高溫合金》中的GH3600以及Inconel系列中的Inconel 600合金相似，具備良好的冷熱加工、抗氧化性能，耐海水、酸堿腐蝕，在650 ℃以下具有較好的強(qiáng)度，易于焊接，被廣泛應(yīng)用于壓力容器、核電及石油化工領(lǐng)域[1-3]。目前對(duì)于N06600或相似牌號(hào)合金已有較多研究，主要集中在熔煉方法對(duì)成分，以及加工工藝對(duì)管、棒組織與性能的影響[4-8]，而熱處理工藝對(duì)熱軋中厚板材組織性能以及各向異性的影響研究相對(duì)較少。熱軋中厚板生產(chǎn)過(guò)程中低溫?zé)釅撼C(一般在600～700 ℃)是常用的一種矯形方式，由于矯形需要，板材需經(jīng)過(guò)二次加熱，這可能會(huì)對(duì)N06600合金的性能造成一定影響。因此，為了探明熱處理溫度、冷卻方式以及二次加熱對(duì)N06600合金組織與性能的影響，本文結(jié)合N06600合金板材實(shí)際生產(chǎn)工藝，采用交叉換向軋制方式制備了N06600合金板材，并借助材料拉伸試驗(yàn)機(jī)與光學(xué)顯微鏡對(duì)熱軋態(tài)以及不同熱處理制度下N06600合金板材的組織以及橫縱向性能進(jìn)行了對(duì)比分析，旨在為N06600合金板組織與性能的改善以及工業(yè)生產(chǎn)提供一定的理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)所用N06600合金采用真空感應(yīng)+電渣重熔的工藝進(jìn)行鑄錠熔煉，然后經(jīng)多火次鍛造為80 mm厚板坯，最后采用交叉換向1100 ℃軋制為19 mm厚板材，其主要成分如表1所示。

表1 N06600合金板的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

板材經(jīng)成品軋制后，進(jìn)行熱處理試驗(yàn)，具體熱處理制度見(jiàn)表2。利用OLYMPUSPMG 3光學(xué)顯微鏡對(duì)熱軋及不同熱處理狀態(tài)下板材的橫縱截面(橫截面：TD-ND面，縱截面：RD-ND面，RD為軋制方向，TD為橫向，ND為法向)進(jìn)行組織觀察。采用SINTECH20/G材料拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)不同熱處理狀態(tài)下板材的橫向和縱向試樣進(jìn)行拉伸性能檢測(cè)，拉伸試驗(yàn)采用E8試樣，每個(gè)位置取2個(gè)試樣，取平均值。

表2 熱處理制度

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織分析

圖1為不同固溶溫度空冷條件下N06600合金板材的橫截面顯微組織，表3為不同熱處理狀態(tài)下板材的晶粒度分布。可知，熱軋態(tài)板材組織主要為奧氏體+沿晶界分布的網(wǎng)狀碳化物+晶內(nèi)碳化物，晶粒呈不規(guī)則的塊狀，局部三叉晶界處存在新生的再結(jié)晶小晶粒，橫截面晶粒度7.0級(jí)，晶粒平均尺寸約31.8 μm。900～950 ℃固溶后，板材組織未發(fā)生明顯變化，但900 ℃固溶后再結(jié)晶晶粒數(shù)量增多，晶粒度7.5級(jí)，平均晶粒尺寸約26.7 μm，晶粒尺寸略有降低。當(dāng)固溶溫度繼續(xù)升高至950 ℃后，晶粒尺寸又有所增加，達(dá)到了31.8 μm，

表3 不同熱處理制度下N06600合金板材的晶粒度

圖1 不同固溶溫度空冷條件下N06600合金板的橫截面組織(a1,a2)熱軋態(tài);(b1,b2)900 ℃;(c1,c2)950 ℃;(d1,d2)980 ℃;(e1,e2)1020 ℃;(f1,f2)1050 ℃Fig.1 Transverse microstructure of the N06600 alloy plate solution treated at different temperatures with air cooling(a1,a2) hot rolled; (b1,b2) 900 ℃; (c1,c2) 950 ℃; (d1,d2) 980 ℃; (e1,e2) 1020 ℃; (f1,f2) 1050 ℃

晶內(nèi)及晶界處碳化物含量略有降低。980 ℃固溶后，板材出現(xiàn)了粗細(xì)晶混合的組織，20%的晶粒充分長(zhǎng)大，達(dá)到了2.5級(jí)，平均晶粒尺寸約151 μm，70%區(qū)域存在剛完成再結(jié)晶的新晶粒和長(zhǎng)到一定程度的中等尺寸晶粒，平均晶粒尺寸約為31.8 μm，晶內(nèi)及晶界碳化物進(jìn)一步減少。1020～1050 ℃固溶后，組織再結(jié)晶完成，晶粒充分長(zhǎng)大，晶界平直，晶粒尺寸達(dá)到了127～151 μm，晶內(nèi)與晶界處碳化物全部固溶于基體中，而且出現(xiàn)了較多的孿晶。

熱軋過(guò)程是一個(gè)動(dòng)態(tài)回復(fù)再結(jié)晶的過(guò)程，N06600合金板材軋制加熱溫度1100 ℃，溫度較高，而且中厚板材變形量相對(duì)較小，熱軋變形過(guò)程中再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大占主導(dǎo)地位，因此所獲得的晶粒尺寸相對(duì)較大，同時(shí)隨著熱軋過(guò)程的進(jìn)行，溫度越來(lái)越低，第二相碳化物主要在晶界處析出。900～950 ℃低溫固溶階段，第二相碳化物的原子活動(dòng)力較弱，更多仍處于熱處理前原始晶粒的邊界處，阻礙了晶界的遷移擴(kuò)散，主要還是以回復(fù)為主，三叉晶界宜形核的地方出現(xiàn)了少量再結(jié)晶晶粒，整體晶粒尺寸變化不大。當(dāng)固溶溫度升高至980 ℃，合金原子具備足夠的遷移動(dòng)力，晶?？焖傩魏瞬㈤L(zhǎng)大，造成粗細(xì)晶混合組織。1020～1050 ℃高溫固溶階段，第二相碳化物充分固溶于基體中，第二相對(duì)晶界遷移阻礙作用減弱，晶界遷移速度快，造成晶粒充分長(zhǎng)大粗化，同時(shí)由于鎳基合金層錯(cuò)能低，固溶過(guò)程中新相形核產(chǎn)生大量層錯(cuò)，造成大量孿晶的形成[9]。

圖2 不同固溶工藝下N06600合金板的橫截面組織Fig.2 Ttransverse microstructure of the N06600 alloy plate after different solution treatment processes(a1,a2) 650 ℃,AC+950 ℃,AC; (b1,b2) 950 ℃,AC+650 ℃,AC; (c1,c2) 950 ℃,WQ

結(jié)合工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際過(guò)程，圖2為650 ℃,AC+950 ℃,AC、950 ℃,AC+650 ℃,AC和950 ℃,WQ合金板的橫截面組織。對(duì)比圖1(c1，c2)可知，幾種不同的熱處理狀態(tài)下，組織都為奧氏體+沿晶界分布的網(wǎng)狀碳化物+晶內(nèi)碳化物，而且晶粒大小基本一致，晶粒度均為7.0級(jí)，晶粒平均尺寸約31.8 μm。相比之下，950 ℃+650 ℃固溶后組織碳化物含量最高，其次為950 ℃,WQ，650 ℃+950 ℃與950 ℃碳化物含量相當(dāng)。N06600合金屬于單相固溶體+少量碳化物，因此當(dāng)最高固溶溫度相同時(shí)，晶粒尺寸變化不大。650 ℃+950 ℃條件下碳化物盡管有所增加，但二次高溫處理，碳化物再次固溶到基體內(nèi)，導(dǎo)致與一次高溫固溶碳化物含量相當(dāng)。相反，950 ℃+650 ℃條件下碳化物會(huì)二次析出，因此與一次高溫固溶處理相比，碳化物含量會(huì)有所增加。冷卻方式對(duì)碳化物的析出有直接影響，與空冷相比，水淬冷卻速度快，碳化物來(lái)不及析出，因此其碳化物含量最低。

圖3為N06600合金板熱軋態(tài)與950 ℃,AC熱處理態(tài)的縱截面組織。結(jié)合圖1(a1，a2)與圖1(c1，c2)，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，橫縱向組織類(lèi)型一致，均為奧氏體+沿晶界分布的網(wǎng)狀碳化物+晶內(nèi)碳化物，熱軋態(tài)縱向有更多的由再結(jié)晶形成的細(xì)小初晶，晶粒平均尺寸較小，晶粒度為7.5級(jí)，碳化物含量?jī)烧呋疽恢隆?50 ℃固溶后，橫縱截面晶粒尺寸以及碳化物含量基本一致，未見(jiàn)明顯差異。熱軋過(guò)程板材沿縱向變形量更大，更容易形成剪切帶等高密度位錯(cuò)區(qū)域，這些高能量區(qū)域具備更高的儲(chǔ)存能，更容易再結(jié)晶形核[10]，因此與橫向相比，縱向新生的再結(jié)晶晶粒更多。熱處理制度直接影響了碳化物的析出，因此同一固溶狀態(tài)下橫縱向碳化物含量基本一致。此外，試驗(yàn)所采用的交叉換向軋制的方式更有利于降低板材各向異性，也進(jìn)一步降低了橫縱向差異[11-12]。

圖3 熱軋態(tài)(a)和950 ℃,AC固溶后(b)N06600合金板的縱截面組織Fig.3 Longitudinal section microstructure of the N06600 alloy plate hot rolled(a) and solution treated at 950 ℃ with air cooling(b)

2.2 力學(xué)性能分析

圖4為N06600合金板材不同固溶工藝下的橫向拉伸性能。由圖4可知，隨著固溶溫度的升高，板材抗拉與屈服強(qiáng)度逐漸降低，伸長(zhǎng)率逐漸升高。熱軋態(tài)至950 ℃之間，強(qiáng)度降低幅度較小，不超過(guò)20 MPa，伸長(zhǎng)率波動(dòng)在5%以內(nèi)。當(dāng)溫度升高至980～1050 ℃，強(qiáng)度大幅降低，降低幅度20～60 MPa，伸長(zhǎng)率顯著增加3%～7%。650 ℃+950 ℃、950 ℃、950 ℃+650 ℃ 3種制度相比，強(qiáng)度高低順序?yàn)椋?50 ℃+650 ℃>950 ℃>650 ℃+950 ℃，但整體強(qiáng)度波動(dòng)范圍較小，在2～12 MPa 之內(nèi)，伸長(zhǎng)率波動(dòng)在3%以內(nèi)。

圖4 不同固溶工藝下N06600合金板的橫向拉伸性能Fig.4 Transverse tensile properties of the N06600 alloy plate after different solution treatment processes

鎳基合金主要以面心立方的奧氏體為基體，主要強(qiáng)化相有γ′(Ni3Al、Ni3(Al, Ti))、碳化物(MC，M6C、M23C6，M7C3)[13-14]。N06600合金中Al、Ti為雜質(zhì)元素，γ′含量較低，晶界處碳化物主要由Cr7C3和Cr23C6組成[6]。一方面固溶溫度越高，碳化物在基體的溶解度越大，因此隨著固溶溫度的升高，合金元素?cái)U(kuò)散能力越強(qiáng)，碳化物含量逐漸降低，強(qiáng)化效果減弱，強(qiáng)度也隨之降低，塑性提高。另一方面，在950 ℃以下，盡管再結(jié)晶程度低，以回復(fù)為主，但經(jīng)過(guò)加熱，內(nèi)部位錯(cuò)會(huì)進(jìn)行攀滑移，位錯(cuò)密度降低，也導(dǎo)致強(qiáng)度降低[15]。當(dāng)固溶溫度繼續(xù)升高至980 ℃以上，再結(jié)晶完成，晶粒充分長(zhǎng)大，內(nèi)部位錯(cuò)能充分釋放，碳化物也全部固溶于基體，強(qiáng)度大幅降低。由于950 ℃+650 ℃后期低溫處理階段碳化物有二次析出，因此碳化物含量及強(qiáng)度也最高。但由于N06600合金本身碳化物含量較低，當(dāng)最高固溶溫度相同，即使經(jīng)過(guò)高低溫二次熱處理，碳化物含量差異也較小，因此強(qiáng)度變化不大。

圖5 N06600合金板不同冷卻方式(a)和 不同方向(b)的拉伸性能Fig.5 Tensile properties of the N06600 alloy under different cooling conditions(a) and at different directions(b)

圖5為不同冷卻方式和不同方向N06600合金板材的拉伸性能。從圖5(a)可以看出，熱軋態(tài)強(qiáng)度最高，空冷次之，水淬強(qiáng)度最低，但3種狀態(tài)強(qiáng)度差異非常小，在25 MPa范圍內(nèi)波動(dòng)，伸長(zhǎng)率波動(dòng)不超過(guò)3%。正如前述所言，水淬冷卻速度較高，碳化物固溶于基體來(lái)不及析出，因此強(qiáng)度最低，熱軋態(tài)由于加工硬化效應(yīng)，強(qiáng)度最高，空冷介于中間。由于碳化物本身含量較少，所以3種狀態(tài)強(qiáng)度差異較小。圖5(b)為熱軋態(tài)與950 ℃空冷后板材的橫縱向力學(xué)性能?？梢钥闯?，無(wú)論熱軋態(tài)還是固溶態(tài)，橫縱向差異非常小，強(qiáng)度波動(dòng)范圍在15 MPa以內(nèi)，展現(xiàn)出了較低的各向異性，這與橫縱截面顯微組織分布特征相符，同時(shí)也說(shuō)明了鍛造及換向軋制工藝過(guò)程控制良好，充分弱化了板材的各向異性。

3 結(jié)論

1) N06600合金熱軋板材組織主要為奧氏體+沿晶界分布的網(wǎng)狀碳化物+晶內(nèi)碳化物。隨著固溶溫度的升高，碳化物逐漸減少，強(qiáng)度降低，當(dāng)固溶溫度升高至980 ℃，開(kāi)始發(fā)生明顯再結(jié)晶，同時(shí)部分晶粒已充分長(zhǎng)大。當(dāng)固溶溫度繼續(xù)升高至1020 ℃，組織再結(jié)晶完成并粗化，晶粒尺寸達(dá)到了127 μm，碳化物全部固溶于基體中，強(qiáng)度大幅降低，伸長(zhǎng)率顯著增加，組織中出現(xiàn)了大量的孿晶。

2) N06600合金板材合金化程度低，碳化物含量較低，換向軋制制備的板材橫縱向組織與性能差異較小，表現(xiàn)出較低的各向異性，即使通過(guò)650 ℃+950 ℃和950 ℃+650 ℃二次固溶處理，或通過(guò)水淬加快冷卻速度，組織與性能均保持良好的穩(wěn)定性。