游 立，常培亮，馮 能，吳明超，黃 雷，喻 成

應(yīng)用研究

磁控濺射法制備醫(yī)用鈦表面含銀抗菌涂層的研究進(jìn)展

游 立，常培亮，馮 能，吳明超，黃 雷，喻 成

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢 430064）

本文分析探討了三種含銀復(fù)合抗菌涂層的相關(guān)科研成果，先后對(duì)含銀抗菌涂層的抗菌機(jī)理、不同體系的抗菌涂層基材與納米銀微粒制得的復(fù)合涂層的抗菌性能、成骨性能及相關(guān)問(wèn)題進(jìn)行分析探討，為高殺菌活性、高品質(zhì)含銀復(fù)合抗菌涂層的研制開(kāi)發(fā)提供更好的理論指導(dǎo)。

磁控濺射 納米銀 醫(yī)用鈦表面 抗菌涂層 成骨性能

0 引言

采用磁控濺射技術(shù)制得含銀復(fù)合抗菌涂層在醫(yī)用鈦及及其合金方面具有廣泛的用途，含銀復(fù)合抗菌涂層大體上可分為三大類(lèi)：第一類(lèi)是銀/陶瓷基復(fù)合抗菌涂層，常見(jiàn)的有Ag-TiO2、TaN-Ag等；第二類(lèi)是銀/聚合物基復(fù)合抗菌涂層，聚合物材料主要有聚四氟乙烯等；第三類(lèi)是銀與其他金屬元素復(fù)合抗菌涂層，例如與Ta、Ti等元素復(fù)合來(lái)拓展復(fù)合涂層的功能。

鈦及其合金因具有優(yōu)良的生物相容性、耐腐蝕性和機(jī)械性能，在臨床上被廣泛用作骨骼、牙齒等人體硬組織的修復(fù)與替換材料[1-3]。然而，鈦及其合金植入體表面通常會(huì)由于細(xì)菌粘附、增殖形成生物膜（biofilm）[4-5]，對(duì)醫(yī)用抗生素和人體免疫系統(tǒng)具有極強(qiáng)的耐藥性，從而有可能導(dǎo)致術(shù)后細(xì)菌感染和進(jìn)一步的并發(fā)癥，造成手術(shù)失敗[6]，甚至導(dǎo)致患者的死亡。因此，實(shí)現(xiàn)鈦及其合金植入體表面的抗菌性能，不僅有利于預(yù)防植入手術(shù)術(shù)后感染，而且對(duì)于有效減輕病患的痛苦、植入體有效使用壽命的延長(zhǎng)均具有重要意義。

近年來(lái)，涉及在醫(yī)藥用鈦及其合金的外表面通過(guò)磁控濺射技術(shù)制得含銀復(fù)合抗菌涂層取得長(zhǎng)效進(jìn)步，并被廣泛報(bào)道[7-8]。納米銀是一種廣為人知的光譜抗菌材料，其主要是通過(guò)溶解釋放出銀離子與細(xì)菌的酶蛋白接觸進(jìn)行有效殺菌，或通過(guò)直接對(duì)細(xì)菌的細(xì)胞壁進(jìn)行有效破碎實(shí)現(xiàn)殺菌，當(dāng)前已經(jīng)在醫(yī)療器械、凈化水質(zhì)處理、無(wú)菌棉紡織品、美容護(hù)膚、無(wú)菌包裝等民生醫(yī)療領(lǐng)域取得廣泛地應(yīng)用[9-11]。與此同時(shí)，含銀復(fù)合抗菌涂層在醫(yī)藥鈦植入體的應(yīng)用前景十分明朗，相關(guān)研究結(jié)果表明，植入體在生物體內(nèi)溶解釋放出合適濃度納米銀微?？纱龠M(jìn)生物體的成骨細(xì)胞增殖，大大增強(qiáng)植入體在生物體內(nèi)的成骨活性。

當(dāng)含銀復(fù)合抗菌涂層在醫(yī)用鈦及其合金的外表面應(yīng)用技術(shù)比較成熟，不僅具備植入體材料結(jié)構(gòu)性高強(qiáng)度的特點(diǎn)，同時(shí)具備功能涂層的殺菌活性及促進(jìn)成骨生長(zhǎng)的功效，因而備受醫(yī)療領(lǐng)域地廣泛關(guān)注。其制備方法大體上包括有化學(xué)水熱還原法、旋轉(zhuǎn)噴涂法、化學(xué)氣相沉積法、陽(yáng)極氧化法、磁控濺射法等技術(shù)。

1 含銀抗菌涂層抗菌機(jī)理

金屬鈦及其合金作為植入體往往會(huì)存在術(shù)后細(xì)菌感染等后遺癥，植入體手術(shù)失敗的罪魁禍?zhǔn)字饕捎诩?xì)菌及其他生物交容易粘附于金屬鈦及其合金外表面形成生物膜，容易對(duì)植入體進(jìn)行感染侵蝕。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在關(guān)節(jié)置換手術(shù)病例中，大約有1%會(huì)發(fā)生假肢感染，而在牙科領(lǐng)域，種植體周?chē)椎陌l(fā)生概率在前五年就高達(dá)14.4%，因此，病患需要進(jìn)行長(zhǎng)期的抗生素治療（可能持續(xù)數(shù)年），而植入體手術(shù)后由于生物膜和有機(jī)抗生素產(chǎn)生的耐藥性帶來(lái)的細(xì)菌感染等并發(fā)癥造成手術(shù)失敗，重新移植植入體產(chǎn)生高昂的費(fèi)用同時(shí)會(huì)給病人帶來(lái)身理和心理上的痛苦。含銀抗菌涂層作為無(wú)機(jī)抗菌材料的重要代表，憑借其廣譜殺菌活性、良好的生物相容性、低毒性及不易產(chǎn)生耐藥性等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)而廣泛受到關(guān)注。

關(guān)于含銀抗菌涂層的殺菌機(jī)理在學(xué)術(shù)界還沒(méi)有形成權(quán)威的統(tǒng)一說(shuō)法，但是相關(guān)人員普遍認(rèn)為含銀抗菌涂層的納米銀微粒的殺菌性能主要與兩方面的因素有重要影響：銀離子釋放的數(shù)量/程度以及銀納米顆粒的活性（取決于納米銀顆粒的大小和形狀）。這兩大因素與控制細(xì)菌的增殖/生長(zhǎng)機(jī)制直接相關(guān)，因?yàn)檫M(jìn)入細(xì)菌的銀離子可以通過(guò)與某些組分（如酶）中的主要官能團(tuán)結(jié)合而與細(xì)胞中的巰基（-SH）相互作用，從而阻止細(xì)菌分裂并破壞細(xì)胞膜[12]；而尺寸較小的銀納米顆粒能夠直接與細(xì)胞接觸，破壞細(xì)胞膜，從而殺滅細(xì)菌。當(dāng)前相關(guān)領(lǐng)域研究人員大多數(shù)采用磁控濺射技術(shù)將納米銀微粒與有機(jī)聚合物體系或陶瓷基體進(jìn)行復(fù)合，并于醫(yī)用鈦及其合金的外表面制得含銀復(fù)合抗菌涂層?；w材料結(jié)構(gòu)的高強(qiáng)度和耐磨性使得復(fù)合涂層不僅具有良好的機(jī)械耐磨性能，而且功能層中溶解釋放的納米銀會(huì)對(duì)機(jī)體的局部產(chǎn)生抗菌消炎的效果。

2 磁控濺射制備含銀復(fù)合抗菌涂層

作為典型的物理氣相沉積技術(shù)的鮮明代表磁控濺射技術(shù)，其具有操作簡(jiǎn)單易控、沉積速率高、成膜致密均勻、涂層與基材結(jié)合力強(qiáng)、適合大批量規(guī)?；a(chǎn)以及工藝綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，更由于能夠方便的調(diào)節(jié)納米銀在基相中的尺寸大小和空間分布，被廣泛應(yīng)用于制備不同尺寸、不同功能應(yīng)用領(lǐng)域的含銀復(fù)合抗菌涂層。磁控濺射技術(shù)的主要原理是利用外界電場(chǎng)的作用，將其施加在在真空室的兩個(gè)電極之間，注入真空室的工作氣體（一般是氬氣），可通過(guò)對(duì)工作氣體的電離，使得電離后的氣體離子可通過(guò)對(duì)靶材（陰極）上的原子或分子在襯底材料商進(jìn)行噴射沉積（相關(guān)的磁控濺射技術(shù)的原理及過(guò)程如圖1所示）[13]。電場(chǎng)可以通過(guò)直流模式、射頻模式或者脈沖模式進(jìn)行，取決于靶材的電導(dǎo)率和成膜質(zhì)量要求。

圖1 磁控濺射過(guò)程示意圖[13]

由于含銀抗菌涂層中納米銀微粒普遍存在粒徑小、比表面積大、活性高等特點(diǎn)，將其通過(guò)磁控濺射技術(shù)負(fù)載于不同的基體材料（有機(jī)聚合物、陶瓷）中會(huì)存在不同的分布情況，例如在銀/陶瓷基復(fù)合涂層中，會(huì)出現(xiàn)較嚴(yán)重的納米銀表面偏析現(xiàn)象，而在聚合物基中則不會(huì)。因此，對(duì)不同基體材料中含銀復(fù)合抗菌涂層的性能研究及相關(guān)差異性等問(wèn)題的分析顯得十分重要。

2.1 銀/陶瓷基復(fù)合抗菌涂層

二氧化鈦（TiO2）是最早被用來(lái)磁控濺射制備含銀復(fù)合抗菌涂層的陶瓷基相材料之一。Ag-TiO2復(fù)合涂層可以采用Ag靶和TiO2陶瓷靶在氬氣氛圍制備，也可以利用反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，采用Ag靶和Ti金屬靶進(jìn)行共濺射得到。Uhm等首先通過(guò)等離子體電解質(zhì)氧化法在醫(yī)用鈦金屬表面生長(zhǎng)TiO2納米管陣列，隨后在二氧化鈦（TiO2）納米管陣列上采用磁控濺射技術(shù)將納米銀微粒沉積在改基體上，可通過(guò)對(duì)銀靶材的濺射功能的調(diào)控來(lái)對(duì)沉積的納米銀微粒的形貌、大小及含量進(jìn)行可控性調(diào)節(jié)，同時(shí)相關(guān)的抗菌性測(cè)試試驗(yàn)結(jié)果表明，沉積有納米銀的TiO2納米管殺菌性能顯著優(yōu)于單純的TiO2納米管[14]。F. Faupel等等通過(guò)同時(shí)采用二氧化鈦（TiO2）靶和銀靶，通過(guò)同時(shí)磁控濺射技術(shù)成功制得Ag-TiO2三維結(jié)構(gòu)復(fù)合涂層，同時(shí)通過(guò)對(duì)含銀復(fù)合抗菌涂層中銀離子的溶解釋放速率進(jìn)行表征來(lái)判定其抗菌性能[15]。該工作最大的亮點(diǎn)是系統(tǒng)研究了Ag-TiO2復(fù)合涂層抗菌的銀離子濃度“治療窗口”，即通過(guò)控制涂層中納米銀的顆粒分布與含量控制銀離子釋放速率，使其既具有抗菌性能，又不對(duì)人體正常細(xì)胞造成損害。Doo-Hoon Song等采用適宜于工業(yè)大批量大面積制備的反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，利用金屬Ti靶和Ag靶在醫(yī)用鈦表面共濺射沉積了Ag-TiO2復(fù)合涂層并表征其抗菌性能，其測(cè)試的銀離子釋放量均超過(guò)抗菌最低要求濃度0.1 ppb，顯示出涂層對(duì)大腸桿菌等具有優(yōu)良的抗菌性能[16]。然而，在濺射沉積制備Ag-TiO2復(fù)合涂層中，由于沉積的納米銀微粒與二氧化鈦（TiO2）之間存在鍵合作用不明顯，反應(yīng)活性較低等問(wèn)題，使得納米銀微粒在基材表面表現(xiàn)出較強(qiáng)的流動(dòng)性，磁控濺射沉積一旦停止，基材表面的納米銀微粒會(huì)自主發(fā)生團(tuán)聚，進(jìn)而表現(xiàn)出明顯的表面偏析現(xiàn)象[17]（如圖2所示），導(dǎo)致銀顆粒在TiO2基相中的分布不均勻不可控，大量大尺寸銀顆粒富集的涂層表面無(wú)序釋放銀離子，可能對(duì)人體正常細(xì)胞造成潛在危害。嚴(yán)重制約了Ag-TiO2復(fù)合涂層的進(jìn)一步應(yīng)用。類(lèi)似的磁控濺射技術(shù)過(guò)程中也常會(huì)出現(xiàn)在銀陶瓷基復(fù)合涂層中，納米銀微粒表現(xiàn)出表面偏析或富集的現(xiàn)象，例如（氮化鉭）TaN-Ag復(fù)合涂層[18]，Ag-Hap（羥基磷灰石）[19]復(fù)合涂層和（二氧化鋯）ZrO2-Ag復(fù)合涂層等，雖然這些復(fù)合涂層都表現(xiàn)出優(yōu)良的抗菌性能，但納米銀表面偏析導(dǎo)致的銀離子無(wú)序釋放的風(fēng)險(xiǎn)仍然存在[20]。Xiong等針對(duì)反應(yīng)磁控濺射制備Ag-TiO2復(fù)合涂層中如何抑制納米銀表面偏析現(xiàn)象進(jìn)行了深入、系統(tǒng)的研究。研究發(fā)現(xiàn)，在Ag-TiO2復(fù)合涂層表面原位沉積一定厚度二氧化鈦屏障層（barrier layer）可以有效抑制銀的表面偏析現(xiàn)象，而屏障層的致密程度越大，抑制效果越好[21]。

圖2 納米銀表面偏析現(xiàn)象[17]

2.2 銀/聚合物基復(fù)合抗菌涂層

有機(jī)聚合物基體自身表現(xiàn)出優(yōu)藝的可加工性、耐高溫高濕性、耐酸堿腐蝕性等特點(diǎn)，在作為含銀抗菌復(fù)合涂層基相材料上具有較大優(yōu)勢(shì)。付元靜采用磁控濺射法，在聚四氟乙烯（PTFE）膜上沉積納米銀膜，隨著納米銀濺射時(shí)間增加，銀離子在抗菌過(guò)程釋放總量增多，在殺菌活性測(cè)試試驗(yàn)過(guò)程中可明顯看出其對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等均表現(xiàn)出抗菌性能隨著銀離子釋放總量的增多而逐漸增強(qiáng)[22]。而M. Irfan等采用磁控濺射法將銀與六甲基二硅氧烷（HMDSO）單體進(jìn)行等離子體聚合，形成的Ag/HMDSO復(fù)合涂層對(duì)表皮葡萄球菌（一種革蘭氏陽(yáng)性菌）具有顯著的抗菌效果[23]。尤其值得關(guān)注的是，由于有機(jī)聚合物材料良好的延展性、高彈性及可改性加工等特點(diǎn)，納米銀在其中流動(dòng)性較弱，導(dǎo)致在含銀聚合物基復(fù)合涂層中基本沒(méi)有納米銀表面偏析現(xiàn)象被觀察到[24]，主要?dú)w因于納米銀微粒在有機(jī)聚合物體系中表現(xiàn)出高分散性，從而在制備醫(yī)用抗菌涂層方面具有較為廣闊的前景。

2.3 銀與其他金屬元素復(fù)合抗菌涂層

近些年來(lái)，相關(guān)科研人員通過(guò)磁控濺射共摻雜技術(shù)將金屬銀與其他金屬元素進(jìn)行共沉積，制得功能型含銀復(fù)合抗菌涂層的報(bào)道越來(lái)越多。Wu Jun等通過(guò)射頻磁控濺射，在醫(yī)用鈦表面制備了Ag、Ta共摻雜的無(wú)定型磷酸鈣涂層，其所制得的Ag-Ta復(fù)合抗菌涂層不僅具有高效的殺菌活性，而且還具有良好的成骨性能。與此同時(shí)，研究人員首次發(fā)現(xiàn)金屬Ta的摻入可有效地抑制降低含銀復(fù)合抗菌涂層中銀離子的溶解釋放速率，一定程度上拓寬了含銀復(fù)合抗菌涂層的應(yīng)用前景[25]。Thangavel等通過(guò)磁控濺射在鈦合金表面沉積了鎳鈦合金與銀的復(fù)合涂層，形成的復(fù)合涂層在摩擦系數(shù)、抗腐蝕性能等方面具有優(yōu)異性能，不僅如此，Ni-Ti/Ag復(fù)合涂層對(duì)人類(lèi)皮膚成纖維細(xì)胞展現(xiàn)出極高的細(xì)胞活性，顯示該復(fù)合涂層具有良好的成骨活性[26]。杭瑞強(qiáng)等以金屬鈦為基體，通過(guò)磁控濺射技術(shù)將金屬Ag和Ti實(shí)現(xiàn)共摻雜，實(shí)現(xiàn)Ti-Ag復(fù)合抗菌涂層，其中金屬Ag的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.2%～21.6%范圍內(nèi)，相關(guān)殺菌活性試驗(yàn)結(jié)果表明，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的銀對(duì)復(fù)合抗菌涂層的形貌表現(xiàn)出明顯的差異性，隨著銀含量的增加，復(fù)合涂層的形貌從密集的一維柱狀結(jié)構(gòu)慢慢轉(zhuǎn)變?yōu)橄∈柚鶢罱Y(jié)構(gòu)。所制得的金屬Ti-Ag復(fù)合抗菌涂層在殺菌活性試驗(yàn)中對(duì)金黃色葡萄球菌表現(xiàn)出顯著的殺菌活性。此外，得益于涂層獨(dú)特的一維柱狀結(jié)構(gòu)，Ti-Ag復(fù)合抗菌涂層顯示出良好的生物相容性和成骨活性[27]。He Xiaojing等通過(guò)磁控濺射在鈦金屬表面沉積了含有鍶（Sr）、Ag兩種金屬元素的TiO2復(fù)合涂層，其中金屬鍶是能夠促進(jìn)新骨形成的重要元素。該研究發(fā)現(xiàn)適量濃度的銀離子可進(jìn)一步促進(jìn)醫(yī)用鈦植入體的成骨活性，而鍶的存在亦可有效減輕過(guò)量銀離子潛在的對(duì)人體的細(xì)胞毒性[28]。

3 結(jié)論與展望

開(kāi)發(fā)自身具有抗細(xì)菌感染能力的醫(yī)用鈦植入體，避免病患因植入感染造成的二次手術(shù)痛苦，并改善植入材料成骨性能，是一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)且意義重大的研究工作。在醫(yī)用金屬鈦及其合金外表面通過(guò)采用磁控濺射技術(shù)將單一或多種功能性金屬元素沉積在基體上制得含銀復(fù)合抗菌涂層是避免植入體手術(shù)術(shù)后細(xì)菌感染的最為有效地技術(shù)手段。本文主要深入分析探討了三種含銀復(fù)合抗菌涂層的相關(guān)科研成果，先后對(duì)含銀抗菌涂層的抗菌機(jī)理、不同體系的抗菌涂層基材與納米銀微粒制得的復(fù)合涂層的抗菌性能、成骨性能的相關(guān)研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述，總結(jié)如下：

1）在銀/陶瓷基復(fù)合抗菌涂層中，需有效抑制納米銀的表面偏析現(xiàn)象，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)銀離子釋放速率的精準(zhǔn)調(diào)控，使其在有效抗菌的同時(shí)，又能避免細(xì)胞毒性。

2）在銀/聚合物基復(fù)合抗菌涂層中，應(yīng)大力開(kāi)發(fā)具有優(yōu)良生物相容性和細(xì)胞活性的新型聚合物基體，促進(jìn)銀/聚合物基復(fù)合抗菌涂層的進(jìn)一步發(fā)展。

3）在銀與其他金屬元素復(fù)合抗菌涂層中，當(dāng)前的研究熱點(diǎn)仍然是對(duì)含銀復(fù)合抗菌涂層的成骨性能的拓展研究，在摻雜不同金屬元素的同時(shí)，應(yīng)關(guān)注涂層表面形貌、結(jié)構(gòu)對(duì)成骨細(xì)胞黏附、生長(zhǎng)的促進(jìn)作用。

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Research progress of silver containing antibacterial coatings on medical titanium surface prepared by magnetron sputtering

You Li, Chang Peiliang, Feng Neng, Wu Mingchao, Huang Lei, Yu Cheng

(Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China)

TM272

A

1003-4862（2022）10-0105-05

2021-12-06

游立（1991-），男，工程師。研究方向：超細(xì)銀粉、電子漿料。E-mail: nickyou_cssc712@126.com