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        茶葉中噠螨靈農(nóng)藥殘留測定的不確定度評定

        2022-10-20 09:06:10盧桂英,宋艷春,程水連
        現(xiàn)代食品 2022年17期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        茶葉在生長過程中深受螨蟲危害,因此噠螨靈在茶葉生長過程中被大量使用,導(dǎo)致茶葉中噠螨靈殘留較為嚴(yán)重。氣相色譜-質(zhì)譜法是國家標(biāo)準(zhǔn)中指定的茶葉中噠螨靈測定方法,該方法檢測靈敏度高,操作簡便、快速。同時(shí),對該檢測方法出具的檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度評定是評價(jià)測量結(jié)果分散性的一個(gè)重要指標(biāo),它也是判斷茶葉中噠螨靈是否超過最大限量值的重要依據(jù)[1-5]。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        島津氣相色譜-質(zhì)譜儀(GCMS-QP2020)配有電子轟擊源(EI),帶自動進(jìn)樣器(島津,Aoc-20i);SH-Rxi-5MS色譜柱(島津);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;臺式離心機(jī)(湘儀);分析天平(湘儀);A級移液管;A級容量瓶;0.22 μm微孔濾膜。

        噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)品:99.86%,德國Dr;乙腈為色譜純;試驗(yàn)室所有用水均為超純水

        1.2 儀器工作條件

        (1)色譜條件。載氣:氦氣(純度≥99.999%);載氣流量:1.2 mL·min-1;色譜柱溫度:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃·min-1程序升溫至130 ℃,再以5 ℃·min-1程序升溫至250 ℃,再以10 ℃·min-1程序升溫至300 ℃,保持5 min。

        (2)質(zhì)譜條件。電子轟擊源:70 eV;進(jìn)樣口溫度:290 ℃;GC-MS接口溫度:280 ℃;離子源溫度:230 ℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1 μL;定量離子:m/z147;定性離子:m/z117和m/z364。

        1.3 測定步驟

        稱取2.00 g茶葉試樣于50 mL塑料離心管中,加10 mL水渦旋混勻,靜置30 min,加入15 mL乙腈-醋酸(99+1)、提取鹽包(6 g無水硫酸鎂+1.5 g醋酸鈉)、1顆陶瓷均質(zhì)子,蓋上離心管蓋,劇烈振蕩1 min后4 200 r·min-1離心5 min,吸取8 mL上清液于15 mL塑料離心管中,加入凈化鹽包(1 200 mg硫酸鎂+400 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠+400 mg C18+200 mg石墨化炭黑)渦旋混勻1 min,4 200 r·min-1離心5 min,準(zhǔn)確吸取2 mL上清液于10 mL試管中,40 ℃水浴中氮?dú)獯抵两?。加? mL乙酸乙酯,過0.22 μm濾膜,上機(jī)檢測。

        2 數(shù)學(xué)模型

        噠螨靈含量的計(jì)算公式為

        式中:ω為樣品中噠螨靈的含量,mg·kg-1;c為定溶液中噠螨靈的濃度,μg·L-1;v為定容體積,mL;m為樣品質(zhì)量,g。

        3 不確定度來源分析

        根據(jù)測量方法和計(jì)算公式,影響茶葉中噠螨靈農(nóng)藥殘留測定的不確定因素主要是以下幾個(gè)方面:噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);工作曲線溶液配制;稱量標(biāo)物及茶葉樣品時(shí)天平帶入;玻璃儀器(包括移液管和容量瓶等)帶入;儀器重復(fù)性測定帶入;樣品前處理過程中帶入。

        4 合成測量不確定度的各分量評定及組合

        4.1 制備噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)工作溶液引入的不確定度urel(m1)

        4.1.1 噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

        本試驗(yàn)中所用噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由德國Dr公司購買,隨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)附帶的證書中標(biāo)明:噠螨靈質(zhì)量百分含量為99.86 g·g-1,擴(kuò)展不確定度U=0.003 5 g·g-1。本試驗(yàn)中稱取噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)品0.58 mg,計(jì)算噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)品不確定度為

        4.1.2 天平稱量引進(jìn)的不確定度

        本試驗(yàn)中用萬分之一天平稱量噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),天平的量程為0~210 g,查看天平校準(zhǔn)證書,在天平的量程范圍內(nèi),示值誤差為±0.000 1 g,根據(jù)測量不確定度評定規(guī)則,按照均勻分布(矩形分布)考慮:

        稱量噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)天平引入的不確定度為

        4.1.3 移液管和容量瓶等帶入的不確定度

        (1)移液管引入的不確定度。本試驗(yàn)中,使用1 mL的A級移液管,根據(jù)常用玻璃量器檢定規(guī)程(JJG 196—2006),容量誤差為±0.007 mL,按照均勻分布考慮(包含因子k=),1 mL的A級移液管引入的不確定度為

        (2)溫度變化影響溶劑(乙腈)帶入的不確定度。本試驗(yàn)中,噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用乙腈稀釋,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度在±2 ℃以內(nèi),查看相關(guān)證書可得乙腈的膨脹系數(shù)為1.37×10-3℃-1,按照均勻分布考慮,溫度變化影響乙腈帶入的不確定度為

        (3)容量瓶引進(jìn)的不確定度。工作溶液最后均用10 mL的A級容量瓶定容,根據(jù)JJG 196—2006,容量誤差為±0.020 mL,按照均勻分布考慮(包含因子k=),10 mL的A級容量瓶引入的不確定度為

        工作溶液制備過程中,4次用到1 mL的移液管,5次用到10 mL的容量瓶,工作溶液稀釋與定容帶入的不確定度為

        因此,噠螨靈工作曲線溶液配制引入的相對不確定度為

        4.2 茶葉樣品稱量引入的不確定度urel(m2)

        用百分之一的天平準(zhǔn)確稱取茶葉樣品2.00 g,天平最大允許誤差為±0.01 g,按照均勻分布考慮(包含因子k=),樣品稱量引入的不確定度為

        4.3 茶葉樣品溶液制備過程引入的不確定度urel(m3)

        茶葉樣品處理過程中使用了5 mL和1 mL的A級移液管,根據(jù)JJG 196—2006,查得5 mL移液管示值誤差為±0.015 mL,按照均勻分布考慮(包含因子k=),試樣制備過程中引進(jìn)的不確定度為

        4.4 儀器重復(fù)性測定帶入的不確定度urel(m4)

        因?yàn)楸敬卧囼?yàn)中所選用的茶葉樣品中均未檢出噠螨靈農(nóng)藥,所以用工作曲線中的一個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行了6次重復(fù)性測試,對6次測量的結(jié)果進(jìn)行分析,計(jì)算儀器重復(fù)性測定引入的不確定度。結(jié)果如表1所示。

        表1 重復(fù)性測定不確定度的結(jié)果表

        4.5 茶葉樣品前處理過程引進(jìn)的不確定度urel(m5)

        茶葉樣品因?yàn)樯睾勘容^高,因此前處理過程比較復(fù)雜,從茶葉中提取農(nóng)殘,到提取液凈化,再到濃縮,最后到定容,每一個(gè)步驟都會引入不確定度,分析每個(gè)步驟然后進(jìn)行不確定度評定是很難的,本試驗(yàn)通過加標(biāo)回收率對樣品的整個(gè)前處理過程引入的不確定度進(jìn)行評定。本試驗(yàn)中稱取未檢測出噠螨靈的茶葉樣品2.0 g,添加620 μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.5 mL,制成噠螨靈含量為0.155 mg·kg-1的樣品。按樣品前處理流程走,最后定容到1 mL,上機(jī)檢測。結(jié)果如表2所示。

        4.6 計(jì)算茶葉中噠螨靈的不確定度

        通過對影響茶葉中噠螨靈測定的各個(gè)因素引入的不確定度進(jìn)行評定,將影響噠螨靈不確定度的分量合成,計(jì)算噠螨靈的相對合成不確定度為

        表2 樣品前處理不確定度結(jié)果表

        其中取包含因子k=2,置信區(qū)間約為95%,添加含量為0.155 mg·kg-1的噠螨靈的茶葉其擴(kuò)展不確定度為u(ω噠螨靈)=2×urel(ω噠螨靈)×0.155=2×0.034 5×0.155=0.011 mg·kg-1。

        5 結(jié)論

        用該方法測量茶葉中噠螨靈含量為(0.155±0.011)mg·kg-1,k=2。本試驗(yàn)分析了5個(gè)影響茶葉中噠螨靈殘留量測定不確定度的因素,結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過程影響最大,茶葉樣品溶液制備次之,然后是儀器的穩(wěn)定性。

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