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        用空氣氧化—酸浸法從銅陽極泥中預(yù)脫銅試驗研究

        2022-10-19 12:35:44徐新煒秦慶偉
        濕法冶金 2022年5期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        薛 平,徐新煒,秦慶偉

        (1.江漢大學(xué) 智能制造學(xué)院, 湖北武漢 430056; 2.武漢科技大學(xué) 耐火材料與冶金國家重點實驗室, 湖北武漢 430081)

        銅陽極泥是銅電解精煉過程中產(chǎn)出的一種副產(chǎn)品,通常含銅、鎳、鉛、硒、鉍、碲、金、銀及稀貴、鉑族金屬,是稀貴及鉑族金屬的重要原料[1-6]。銅陽極泥處理工藝有火法、半濕法及全濕法[7-8]。火法包括硫酸化焙燒、還原熔煉、氧化吹煉等,處理工藝相對成熟,但流程復(fù)雜、工藝過程不連續(xù)、勞動強度大、金屬直收率低[7]。半濕法為先火法預(yù)處理再濕法處理或先濕法預(yù)處理再火法處理。前者是對陽極泥進行硫酸化焙燒,后者是對陽極泥先高壓浸出,然后再對浸出渣球團熔煉提取有價金屬[9]。雖然火法技術(shù)在不斷改進,但仍存在許多問題,如渣中貴金屬殘留量較高、能耗大等。全濕法工藝[10]是用酸將陽極泥中的銅浸出到溶液中,然后采用萃取、電積工藝回收銅,再從脫銅渣中回收其他有價金屬,金屬回收率大大提高。

        銅陽極泥濕法脫銅大多需要添加氧化劑,如雙氧水、高價鐵鹽或氯氣等,以提高銅浸出率。引入高價鐵鹽會引入鐵雜質(zhì),對后續(xù)提取金屬不利[11];氯氣氧化效率高,但對設(shè)備腐蝕嚴重,同時會帶入氯離子[12];雙氧水有較好的氧化效果,不會引入新雜質(zhì),但在高溫下易分解,損失大,且價格昂貴[13]??諝庖彩且环N氧化劑,因其不引入雜質(zhì),可用于氧化浸出[14];但目前空氣氧化在陽極泥脫銅方面研究與應(yīng)用的較少。因此,試驗研究了用空氣作氧化劑,用硫酸從銅陽極泥中浸出銅,以期為從銅陽極泥中預(yù)脫銅提供可選擇的方法。

        1 試驗部分

        1.1 試驗原料

        銅陽極泥:取自湖北某冶煉廠,主要組成見表1, 物相組成如圖1所示。

        表1 銅陽極泥的主要有價金屬組成 %

        圖1 銅陽極泥的XRD圖譜

        1.2 試驗試劑與設(shè)備

        主要試劑:硫酸,分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

        銅標準溶液,1 000 μg/mL,鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司,自制蒸餾水。

        主要設(shè)備見表2。

        表2 試驗用主要設(shè)備

        1.3 試驗原理與方法

        在以空氣作氧化劑條件下,用硫酸浸出,陽極泥中的金屬銅、銅化合物及少量碲轉(zhuǎn)化為離子進入溶液,涉及的化學(xué)反應(yīng)如下[15-16]:

        取20 g銅陽極泥于三口燒瓶中,加入一定量硫酸、水并鼓入空氣,控制一定溫度、液固體積質(zhì)量比、硫酸濃度和空氣通入速率,反應(yīng)一定時間后,過濾,濾渣洗滌并干燥,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)和X射線熒光光譜儀(XRF)分別測定浸出液和浸出渣中銅含量,計算銅浸出率[17-18]。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 溫度對銅浸出率的影響

        銅陽極泥中,銅大部分以硫化物、單質(zhì)形態(tài)存在,升高溫度有利于銅氧化物的形成,從而提高銅浸出率。根據(jù)文獻[19],銅浸出率在50 ℃以下較低,因此,試驗選取60~90 ℃為溫度考察范圍。

        反應(yīng)時間2 h,液固體積質(zhì)量比10/1,硫酸質(zhì)量濃度100 g/L,空氣通入速率0.2 L/min,攪拌速度300 r/min,溫度對銅浸出率的影響試驗結(jié)果如圖2所示。

        圖2 溫度對銅浸出率的影響

        由圖2看出:隨溫度升高,銅浸出率提高;溫度升至80 ℃ 后,銅浸出率變化不大。根據(jù)Arrhenius公式得化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)與溫度之間的關(guān)系為:

        式中:k—反應(yīng)速率常數(shù),min-1;A—指前因子,min-1;Ea—表觀活化能,kJ/mol;T—熱力學(xué)溫度,K;R—理想氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K)。低溫條件下,隨溫度升高,化學(xué)反應(yīng)速率增大,銅浸出率提高;但溫度達到一定水平后,反應(yīng)轉(zhuǎn)為受擴散控制,溫度對反應(yīng)的影響降低。綜合考慮,確定適宜反應(yīng)溫度為80 ℃。

        2.2 反應(yīng)時間對銅浸出率的影響

        溫度80 ℃,液固體積質(zhì)量比10/1,硫酸質(zhì)量濃度100 g/L,空氣通入速率0.2 L/min,攪拌速度300 r/min,反應(yīng)時間對銅浸出率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

        圖3 反應(yīng)時間對銅浸出率的影響

        由圖3看出:隨反應(yīng)時間延長,銅浸出率逐步提高;反應(yīng)3 h后,銅浸出率變化幅度較小,表明浸出過程已達動態(tài)平衡。綜合考慮,確定適宜反應(yīng)時間為3 h。

        2.3 液固體積質(zhì)量比對銅浸出率的影響

        溫度80 ℃,反應(yīng)時間3 h,硫酸質(zhì)量濃度100 g/L, 空氣通入速率0.2 L/min,攪拌速度300 r/min, 液固體積質(zhì)量比對銅浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

        圖4 液固體積質(zhì)量比對銅浸出率的影響

        由圖4看出:隨液固體積質(zhì)量比增大,銅浸出率略有提高;液固體積質(zhì)量比達10/1后,銅浸出率變化不大。液固體積質(zhì)量比過高,浸出后液中銅質(zhì)量濃度過低,不利于富集回收;液固體積質(zhì)量比過低,礦漿過于濃稠,不利于擴散,影響浸出反應(yīng)進行。綜合考慮,確定液固體積質(zhì)量比以10/1為宜。

        2.4 硫酸質(zhì)量濃度對銅浸出率的影響

        溫度80 ℃,反應(yīng)時間3 h,液固體積質(zhì)量比10/1,空氣通入速率0.2 L/min,攪拌速度300 r/min, 硫酸質(zhì)量濃度對銅浸出率的影響試驗結(jié)果如圖5所示。

        圖5 硫酸質(zhì)量濃度對銅浸出率的影響

        由圖5看出:隨硫酸質(zhì)量濃度升高,銅浸出率提高;硫酸質(zhì)量濃度升至150 g/L后,銅浸出率趨于穩(wěn)定。

        浸出劑初始濃度與浸出劑擴散速率之間的關(guān)系為:

        v=K(c0-cs)。

        式中:K—傳質(zhì)系數(shù);c0—浸出劑初始濃度,mol/L;cs—陽極泥表面浸出劑濃度,mol/L。

        硫酸及O2初始濃度提高,都有利于浸出劑擴散系數(shù)增大,即有利于浸出反應(yīng)進行。硫酸質(zhì)量濃度高于150 g/L后,繼續(xù)增加硫酸用量,陽極泥中銅的量相對不足,銅浸出率無明顯提高。綜合考慮,確定硫酸質(zhì)量濃度以150 g/L為宜。

        2.5 空氣通入速率對銅浸出率的影響

        溫度80 ℃,反應(yīng)時間3 h,液固體積質(zhì)量比10/1,硫酸質(zhì)量濃度150 g/L,攪拌速度300 r/min,空氣通入速率對銅浸出率的影響試驗結(jié)果如圖6所示。

        圖6 空氣通入速率對銅浸出率的影響

        由圖6看出:隨空氣通入速率加快,銅浸出率提高;空氣通入速率加大至0.2 L/min后,銅浸出率趨于穩(wěn)定。根據(jù)浸出劑初始濃度與浸出劑擴散速率關(guān)系,提高O2初始濃度,有利于浸出劑擴散;但空氣流量過大,會加大酸霧逸出。綜合考慮,確定空氣通入速率以0.2 L/min為宜。

        2.6 綜合驗證試驗

        根據(jù)單因素試驗確定的優(yōu)化條件(溫度80 ℃, 反應(yīng)時間3 h,液固體積質(zhì)量比10/1,硫酸質(zhì)量濃度150 g/L,空氣通入速率0.2 L/min,攪拌速度300 r/min),對陽極泥進行脫銅綜合浸出試驗。結(jié)果表明,陽極泥中大部分銅都轉(zhuǎn)入浸出液中,浸出渣中銅質(zhì)量分數(shù)僅4.8%,其他金屬得到進一步富集。

        3 結(jié)論

        對銅陽極泥,采用空氣氧化酸浸預(yù)脫銅是可行的,適宜條件下,銅脫除率可達70%,渣中銅質(zhì)量分數(shù)大幅度降低,稀貴金屬得到進一步富集。空氣氧化酸浸銅陽極泥工藝環(huán)保、簡單、高效,可用于處理銅陽極泥。如能進一步提升空氣溶入率,對提高脫銅率會有積極作用。

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