雷 程, 張成印，梁 庭, 李奇思, 王文濤

(1.中北大學(xué) 儀器科學(xué)與動(dòng)態(tài)測試教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西 太原 030051； 2.動(dòng)態(tài)測試技術(shù)山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山西 太原 030051)

0 引 言

隨著當(dāng)前信息時(shí)代的不斷發(fā)展,傳感器在航空航天、工業(yè)生產(chǎn)、通訊電子等眾多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。刻蝕工藝作為傳感器制備過程中的關(guān)鍵工藝也得到了傳感器制造行業(yè)的高度重視。目前,硅的刻蝕工藝包括化學(xué)濕法腐蝕、干法等離子體刻蝕和激光刻蝕等工藝已經(jīng)十分成熟[1～3],實(shí)驗(yàn)證明可以達(dá)到良好的刻蝕效果并已經(jīng)應(yīng)用于器件的制造中,但由于硅材料本身耐化學(xué)腐蝕性較差,且在超過500 ℃的高溫環(huán)境中容易發(fā)生塑性變形[4,5],以上性質(zhì)嚴(yán)重限制了硅材料在高溫惡劣環(huán)境下的應(yīng)用。

碳化硅作為一種新興的半導(dǎo)體材料因其高硬度、高熔點(diǎn)和強(qiáng)導(dǎo)熱性而在高功率和惡劣環(huán)境應(yīng)用領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注[6～10]。2014年,Tseng Y H等人[11]使用NF3,HBr和O2的混合氣體對(duì)4H-碳化硅(SiC)襯底進(jìn)行了反應(yīng)離子刻蝕(reactive ion etching,RIE)刻蝕效果較好,并討論了每種氣體的添加效應(yīng)及其各自對(duì)微溝形成的緩解機(jī)制。但是反應(yīng)離子刻蝕由于其設(shè)備功率等因素的限制,刻蝕速率較慢,無法滿>足深刻蝕的需求。2012年,Choi J H等人[12]通過鎳掩模的方式使用SF6/O2氣體對(duì)碳化硅晶圓進(jìn)行感應(yīng)耦合等離子體(inductively coupled plasma,ICP)刻蝕,刻蝕速率達(dá)到550 nm/min,刻蝕效果較好,但是由于SF6氣體對(duì)于常規(guī)光刻膠的選擇比較低,所以往往進(jìn)行ICP刻蝕時(shí)需要使用金屬硬掩模,增加了工藝的復(fù)雜性及成本。激光刻蝕的圖形可以通過AutoCAD作圖的方式直接完成,刻蝕深度可達(dá)到微米(μm)級(jí)別,大大提高了材料刻蝕的速率。

本文使用355 nm全固態(tài)紫外(UV)激光加工平臺(tái)對(duì)碳化硅晶圓進(jìn)行微通道的刻蝕,實(shí)驗(yàn)過程采取單一變量原則,對(duì)激光能量密度等影響因子進(jìn)行分析,并結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出刻蝕碳化硅的最佳參數(shù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本文所用碳化硅材料為4 in(l in=2.54 cm)的4H-SiC晶圓,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程主要由預(yù)處理、激光刻蝕和刻蝕后清洗三部分組成。預(yù)處理的主要作用是去除晶圓表面存在的雜質(zhì),避免對(duì)刻蝕效果造成影響,本文采用有機(jī)清洗的方式,將晶圓先后浸入丙酮溶液和無水乙醇溶液中超聲5 min,之后使用去離子水沖洗,最后使用氮?dú)獯蹈蓚溆?。還需對(duì)碳化硅晶圓進(jìn)行清洗。具體清洗步驟為：首先將刻蝕后的碳化硅晶圓浸入配比為H2SO4︰H2O=3︰1的溶液中在120 ℃下持續(xù)清洗15 min,然后將晶圓浸入RCA1清洗液(NH4OH︰H2O2︰H2O=1︰2︰7)中,80 ℃水浴加熱5 min,最后再次進(jìn)行一遍預(yù)處理的清洗步驟。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)所用加工系統(tǒng)為蘇州德龍激光公司生產(chǎn)的FPS紫外微加工系統(tǒng)。其中,系統(tǒng)核心裝置紫外激光器的主要技術(shù)參數(shù):激光波長為355 nm,脈寬為10～25 ns,重復(fù)頻率為20～100 kHz,單脈沖能量為0～300 μJ,光斑模式為TEM00(M2<1.3)。

實(shí)驗(yàn)過程中使用的激光光斑直徑為80 m。實(shí)驗(yàn)完成后需要對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行表征和分析,本文使用激光共聚焦顯微鏡(Olympus LEXT OLS4100,日本)對(duì)刻蝕后的樣品進(jìn)行觀察,使用臺(tái)階儀(KLATENCOR P—7,美國)進(jìn)行刻蝕深度的測量,使用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(ZEISS SUPRA 55 SAPPHIRE,德國)觀察刻蝕截面的整體形貌。

2 結(jié) 果

2.1 激光密度

實(shí)驗(yàn)采取單一變量的原則,設(shè)置重復(fù)頻率30 kHz,掃描速度0.2 mm/s,掃描次數(shù)1次的固定參數(shù),使用不同的能量密度對(duì)碳化硅進(jìn)行微通道的刻蝕,刻蝕結(jié)果如圖1所示。

從圖1中可以看出,在相同倍數(shù)的共聚焦顯微鏡下觀察,不同能量密度條件下刻蝕微通道的寬度幾乎相同,但是邊緣的粗糙程度及刻蝕深度有較大差異。當(dāng)能量密度為2.443 J/cm2時(shí)刻蝕無法出現(xiàn)完整的微通道；當(dāng)能量密度增加到4.218 J/cm2時(shí),刻蝕出現(xiàn)完整的碳化硅微通道,刻蝕深度為12.027 μm,但是微通道邊緣出現(xiàn)較為嚴(yán)重的崩邊現(xiàn)象,崩邊寬度最大可達(dá)14.860 μm；繼續(xù)增加能量密度至6.321 J/cm2刻蝕深度增加值23.202 μm,并且崩邊現(xiàn)象有所減輕,最大崩邊寬度減小至12.158 μm；能量密度為8.639 J/cm2時(shí),刻蝕深度為29.212 μm,崩邊寬度為7.768 μm；能量密度為10.926 J/cm2時(shí),刻蝕深度為30.940 μm,崩邊寬度為10.469 μm；能量密度為15.711 J/cm2時(shí),刻蝕深度為32.484 μm,崩邊寬度為14.184 μm,并且在刻蝕起始區(qū)域的微通道邊緣出現(xiàn)了嚴(yán)重的燒蝕現(xiàn)象。

圖1 不同能量密度刻蝕結(jié)果

對(duì)于上述現(xiàn)象及數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,激光刻蝕的原理為雪崩電離機(jī)制[13],能量密度為2.443 J/cm2時(shí),由于能量密度過低,激光所產(chǎn)生的熱量整體達(dá)不到碳化硅的熔點(diǎn),所以只是在刻蝕起始區(qū)域形成部分微通道;而當(dāng)能量密度提高到4.218 J/cm2時(shí),該條件下雖然可以刻蝕出完整的碳化硅微通道,但是由于能量密度還是偏小,激光所產(chǎn)生的熱量無法導(dǎo)致刻蝕部位的材料充分熔化,所以出現(xiàn)較大崩邊;當(dāng)能量密度提升至8.639 J/cm2,刻蝕出現(xiàn)的崩邊達(dá)到最小的7.768 μm,能量密度繼續(xù)增加崩邊有變大,出現(xiàn)這種情況的原因可能為,當(dāng)能量密度過大時(shí),刻蝕過程出現(xiàn)的材料蒸汽密度過大,從而對(duì)激光的直射形成一定的遮擋效果,導(dǎo)致刻蝕效果的變差,這點(diǎn)從刻蝕深度的變化情況也可以看出來,當(dāng)能量密度超過7.768 μm時(shí),刻蝕深度增加速率出現(xiàn)明顯的減緩。從圖1(a1)～(a7)中可以看出,激光功率計(jì)在刻蝕開始時(shí)會(huì)出現(xiàn)一定的功率波動(dòng),相較于整個(gè)刻蝕過程,起始位置的功率較大。

2.2 重復(fù)頻率

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,設(shè)置能量密度為8.639 J/cm2,掃描速度0.2 mm/s,掃描次數(shù)1次的固定參數(shù),研究不同重復(fù)頻率條件下刻蝕碳化硅微通道的效果,刻蝕結(jié)果如圖2所示。

如圖2所示,當(dāng)重復(fù)頻率為25 kHz時(shí),微通道刻蝕邊緣表現(xiàn)出較好的形貌,最大崩邊為6.754 μm,刻蝕深度為46.127 μm;增加重復(fù)頻率至35 kHz,崩邊尺寸也增大到9.456 μm,刻蝕深度減小為23.600 μm；繼續(xù)增加重復(fù)頻率至40 kHz,崩邊最大為12.146 μm,刻蝕深度只有12.814 μm,并且在微通道的刻蝕邊緣出現(xiàn)材料的燒蝕現(xiàn)象。

圖2 不同重復(fù)頻率刻蝕結(jié)果

當(dāng)能量密度一定時(shí),重復(fù)頻率的增加會(huì)使得激光峰值功率減小,所以當(dāng)重復(fù)頻率為25 kHz時(shí),激光峰值功率較大,材料可以吸收較多能量,從而更好地發(fā)生氣化現(xiàn)象,流入通道內(nèi)部的熔融物質(zhì)也發(fā)生氣化現(xiàn)象從通道中排出,所以刻蝕深度較深；而重復(fù)頻率與激光的脈寬成正比關(guān)系,因此重復(fù)頻率越小,激光的脈寬也越小,導(dǎo)致激光脈沖作用在材料上的時(shí)間變短,有效地降低了材料同一位置由溫度梯度所產(chǎn)生的熱應(yīng)力,從而形成較好的刻蝕邊緣。圖2(c)所出現(xiàn)的燒灼現(xiàn)象,可能是由于重復(fù)頻率過大,刻蝕過程中出現(xiàn)了塊狀的熔融物質(zhì)無法完成氣化而濺落在微通道的邊緣,對(duì)邊緣產(chǎn)生了燒灼,而濺落的塊狀熔融物在最后的清洗過程中被清洗掉,最終只留下被燒蝕的材料。

2.3 掃描速度

調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù),設(shè)置重復(fù)頻率為25 kHz,其他條件保持與上述條件一致,探究激光掃描速度對(duì)刻蝕效果產(chǎn)生的影響,如圖3(a)～(f)所示。

圖3 不同掃描速度刻蝕結(jié)果

由圖3可以看出,當(dāng)掃描速度為1 mm/s時(shí),微通道邊緣的崩邊為9.642 μm,刻蝕深度為14.865 μm,同時(shí)可以觀察到通道內(nèi)部有明顯的由于刻蝕不充分形成的半圓形溝壑；降低速度為0.5 mm/s,崩邊為8.781 μm,刻蝕深度為23.463 μm,溝壑形貌明顯減輕；當(dāng)速度為0.3 mm/s時(shí),溝壑形貌完全消失,同時(shí)崩邊減小至7.462 μm,深度為33.181 μm；速度降低至0.2 mm/s時(shí),崩邊為6.744 μm,刻蝕深度為45.944 μm；當(dāng)速度為0.1 mm/s時(shí),崩邊只有4.053 μm,刻蝕深度為46.171 μm。

激光重疊率與掃描速度呈反比關(guān)系,所以,隨著掃描速度的增大激光重疊率減小,掃描速度的快慢直接影響著激光的重疊率,掃描速度越大,激光的重疊率越小,導(dǎo)致相同時(shí)間內(nèi)材料吸收激光的能量較少,所以刻蝕深度隨著掃描速度的增大而減小,刻蝕速度達(dá)到0.5 mm/s時(shí),由于材料吸收能量過低而導(dǎo)致通道內(nèi)部形成半圓形溝壑的刻蝕不完全形貌。同時(shí),掃描速度增大也會(huì)導(dǎo)致材料同一位置接收的脈沖數(shù)減小,使得能量無法傳遞到材料內(nèi)部,更多能量聚集在材料表面,促使了崩邊現(xiàn)象的加重。根據(jù)圖3(f)的數(shù)據(jù)可知,當(dāng)掃描速度低于0.2 mm/s時(shí),掃描速度對(duì)刻蝕深度的影響有明顯的減弱,這說明碳化硅吸收能量所能達(dá)到的最大刻蝕深度為46 μm左右。

2.4 掃描次數(shù)

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得出最優(yōu)結(jié)果,設(shè)置能量密度為8.639 J/cm2,重復(fù)頻率為25 kHz,掃描速度為0.1 mm/s,進(jìn)給距離0.04 mm的固定參數(shù),探究不同掃描次數(shù)對(duì)刻蝕效果的影響,對(duì)刻蝕后的碳化硅晶圓進(jìn)行截面的微觀觀察,為保證截面結(jié)構(gòu)的原始性和完整性,本文采取在刻蝕后的樣品背部通過激光刻蝕的方法刻蝕一定深度,之后使用機(jī)械應(yīng)力的方式使晶圓沿晶向發(fā)生自然斷裂,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4(a)～(d)所示。

圖4 不同掃描次數(shù)刻蝕結(jié)果

掃描次數(shù)為1次時(shí),刻蝕深度為46.261 μm,刻蝕底面出現(xiàn)舷窗效應(yīng)的形貌；掃描次數(shù)為2次時(shí),刻蝕深度為60.031 μm,底部較為平整,舷窗效應(yīng)消失；掃描此時(shí)為3次時(shí),刻蝕深度為86.159 μm,刻蝕底面刻蝕出現(xiàn)一定的錐度,經(jīng)測量錐度為7.5°；增加掃描次數(shù)至4次,刻蝕深度達(dá)到111.613 μm,同時(shí)錐度增加至12.4°。

激光掃描第一次時(shí)直接作用于碳化硅晶圓的表面,由于激光中心的能量大于邊緣能量,所以，邊緣區(qū)域有部分材料無法氣化噴射出微通道而形成熔融物沿通道邊緣留下,熔融物所帶高溫會(huì)導(dǎo)致底部材料進(jìn)一步熔化,會(huì)形成舷窗效應(yīng)形貌。而熔融物隨著溫度逐漸降低會(huì)形成重凝物,通道中部也會(huì)形成少部分重凝物,重凝物會(huì)對(duì)激光的再次刻蝕產(chǎn)生阻擋效果,所以當(dāng)掃描次數(shù)繼續(xù)增加時(shí),刻蝕深度的變化減緩,邊緣重凝物比中部重凝物多,是形成刻蝕通道錐度的原因。

3 結(jié)束語

本文使用355 nm全固態(tài)紫外激光對(duì)碳化硅材料進(jìn)行直寫刻蝕,主要探究了4個(gè)關(guān)鍵影響因子：激光能量密度、重復(fù)頻率、掃描速度和掃描次數(shù)對(duì)刻蝕效果的影響,在保證其他條件不變的情況下,通過改變一個(gè)條件的參數(shù)來獲得不同的刻蝕結(jié)果并對(duì)刻蝕結(jié)果進(jìn)行微觀觀察及測量,根據(jù)測量結(jié)果得到各項(xiàng)影響因子的最優(yōu)解,并對(duì)各項(xiàng)參數(shù)對(duì)刻蝕形貌所產(chǎn)生的影響進(jìn)行原理上的分析。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,當(dāng)設(shè)置能量密度為8.639 J/cm2,重復(fù)頻率為25 kHz,掃描速度為0.1 mm/s,掃描次數(shù)為2次時(shí),刻蝕的微通道邊緣崩邊最小且底部較為平整。研究結(jié)果對(duì)后續(xù)使用激光進(jìn)行碳化硅刻蝕時(shí)的參數(shù)選取具有一定的參考價(jià)值。