李克敏，馬彥祥

[甘肅劉化(集團(tuán))有限責(zé)任公司，甘肅 永靖 731603]

0 引 言

尿素成品水分含量是尿素產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一，水分的高低直接關(guān)系尿素顆粒的強(qiáng)度，進(jìn)而影響尿素產(chǎn)品的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和施用等環(huán)節(jié)。尿素產(chǎn)品要在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中立于不敗之地，關(guān)鍵是成本低、產(chǎn)品優(yōu)、服務(wù)好、信譽(yù)高、肥效佳，長(zhǎng)期確保尿素產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定且優(yōu)質(zhì)，并在此基礎(chǔ)上突出一定的質(zhì)量特色。

目前，我國的尿素產(chǎn)能中，煤制尿素約占78%、天然氣(及焦?fàn)t氣)制尿素約占22%。靖遠(yuǎn)煤業(yè)甘肅劉化(集團(tuán))有限責(zé)任公司(簡(jiǎn)稱劉化集團(tuán))尿素生產(chǎn)原料主要為天然氣，現(xiàn)有2套200 kt/a水溶液全循環(huán)法尿素裝置和1套300 kt/a CO2汽提法尿素裝置。其中，CO2汽提法尿素裝置于2009年12月投產(chǎn)，總體運(yùn)行情況較好，尿素成品質(zhì)量大多數(shù)時(shí)候可保證為優(yōu)等品，尿素成品質(zhì)量偶有不佳主要表現(xiàn)為易結(jié)塊，分析認(rèn)為原因在于尿素成品水分含量較高。為解決尿素結(jié)塊問題，劉化集團(tuán)組織工程技術(shù)人員等成立項(xiàng)目課題組，對(duì)客戶使用體驗(yàn)進(jìn)行調(diào)查，制定降低尿素成品水分含量的研究方案，后通過對(duì)尿素蒸發(fā)系統(tǒng)一段、二段溫度與真空度的試驗(yàn)研究，并進(jìn)行成果驗(yàn)證與轉(zhuǎn)化，采取鞏固措施，最終實(shí)現(xiàn)尿素成品水分含量低于0.35%的目的。以下對(duì)有關(guān)情況作一簡(jiǎn)介。

1 尿素成品低水分調(diào)控技術(shù)研究

尿素成品低水分調(diào)控技術(shù)研究基于劉化集團(tuán)CO2汽提法尿素裝置，通過對(duì)其蒸發(fā)系統(tǒng)影響尿素成品水分含量的因素進(jìn)行分析，找出主要影響因素，并制定相應(yīng)的優(yōu)化措施，以達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。

1.1 尿素產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

尿素產(chǎn)品質(zhì)量國家標(biāo)準(zhǔn)《尿素》(GB/T 2440—2017)中規(guī)定，優(yōu)等品水分含量≤0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、合格品水分含量≤1.0%。劉化集團(tuán)水溶液全循環(huán)法尿素裝置和CO2汽提法尿素裝置生產(chǎn)的尿素產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)，尿素產(chǎn)品以優(yōu)等品為主。

1.2 尿素蒸發(fā)系統(tǒng)工藝流程簡(jiǎn)介

劉化集團(tuán)CO2汽提法尿素裝置出低壓精餾塔底部的尿液濃度約68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，經(jīng)液位控制調(diào)節(jié)閥減壓后送至閃蒸槽，閃蒸槽設(shè)計(jì)操作壓力≤0.08 MPa(A)，于此尿液溫度降低，有相當(dāng)一部分NH3、CO2和H2O被閃蒸出來；閃蒸槽出口尿液濃度約73%，流入尿液緩沖槽，再由尿液泵并經(jīng)流量控制閥送入一段蒸發(fā)加熱器，用調(diào)節(jié)閥控制低壓蒸汽對(duì)尿液進(jìn)行加熱，生產(chǎn)中控制一段蒸發(fā)溫度在123～130 ℃、壓力≤0.04 MPa(A)，在此尿液濃度由73%提濃至95%～96%，經(jīng)一段蒸發(fā)分離器氣液分離后，尿液進(jìn)入二段蒸發(fā)加熱器；用調(diào)節(jié)閥控制中壓蒸汽對(duì)尿液進(jìn)行加熱，生產(chǎn)中控制二段蒸發(fā)溫度在134～140 ℃、壓力≤0.015 MPa(A)，經(jīng)二段蒸發(fā)分離器氣液分離后，濃度約99.5%的尿液通過熔融尿素泵送至造粒塔造粒。

1.3 低水分調(diào)控的關(guān)鍵性技術(shù)及創(chuàng)新點(diǎn)

實(shí)際生產(chǎn)中，劉化集團(tuán)CO2汽提法尿素裝置高壓合成系統(tǒng)、低壓分解系統(tǒng)的工藝指標(biāo)控制較穩(wěn)定，而且造粒塔系統(tǒng)、皮帶輸送及包裝系統(tǒng)運(yùn)行狀況較好，總體上對(duì)尿素成品水分的影響可忽略；而蒸發(fā)系統(tǒng)的運(yùn)行控制很關(guān)鍵，在真空度較低的情況下，若尿液中的水分不能被充分閃蒸，尿液濃度較低，造粒后尿素成品水分含量易超標(biāo)，即蒸發(fā)系統(tǒng)的溫度、真空度是尿素成品水分含量控制的關(guān)鍵所在。

(1)控制尿素成品水分含量的關(guān)鍵性技術(shù)。找到導(dǎo)致尿素成品水分含量偏高的主要原因，通過控制蒸發(fā)系統(tǒng)一段、二段溫度與真空度，找出蒸發(fā)系統(tǒng)工藝參數(shù)最優(yōu)操作區(qū)間。

(2)創(chuàng)新點(diǎn)?？刂颇蛩爻善匪趾吭?.35%以下，有效防止尿素成品結(jié)塊，形成產(chǎn)品質(zhì)量的一大特色。

2 尿素成品低水分研究項(xiàng)目實(shí)施情況

2.1 尿素成品水分高原因分析及對(duì)策

尿素成品低水分研究項(xiàng)目確定以后，劉化集團(tuán)研發(fā)組人員通過認(rèn)真研討與分析，認(rèn)為尿素結(jié)塊的主要原因是尿素成品水分含量偏高，在尿素粒子溫度偏高的情況下，包裝后在冷卻過程中水蒸氣冷凝產(chǎn)生水珠，使顆粒尿素表面溶解后形成結(jié)塊。于是，從如下方面對(duì)尿素成品水分含量偏高的原因進(jìn)行排查。

設(shè)備方面：主要是查找蒸發(fā)系統(tǒng)設(shè)備是否有泄漏，以確認(rèn)是否存在泄漏導(dǎo)致的蒸發(fā)系統(tǒng)真空度控制不當(dāng)，進(jìn)而影響尿素成品的水分含量。

工藝方面：查找工藝參數(shù)是否嚴(yán)格控制在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)；溫度儀表與真空儀表示數(shù)是否準(zhǔn)確，若有偏差及時(shí)聯(lián)系調(diào)校；檢查蒸發(fā)表冷器的冷卻效果是否良好，冷卻水量是否足夠；檢查沖洗水閥，避免閥門內(nèi)漏導(dǎo)致沖洗水漏入尿液中，若有內(nèi)漏及時(shí)更換；環(huán)境溫度高時(shí)，適當(dāng)降低尿素粒子的粒徑和送造粒尿液的溫度，以降低尿素成品粒子的溫度。

分析方面：劉化集團(tuán)尿素成品水分檢測(cè)采用《尿素的測(cè)定方法 第3部分：水分 卡爾·費(fèi)休法》(GB/T 2441.3—2010)，所用試劑為卡爾費(fèi)休試劑和無水甲醇，儀器使用水分滴定儀和10 μL微量注射器，主要從分析過程、分析儀器的精度、溶液的配制等方面進(jìn)行檢查，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

對(duì)于尿素成品水分含量偏高的原因，經(jīng)排查，設(shè)備方面和分析方面影響尿素成品水分含量屬偶發(fā)性因素，這兩方面劉化集團(tuán)總體上做得較好，為次要原因，主要原因在于工藝參數(shù)控制方面。為此，討論確定尿素成品低水分研究項(xiàng)目研發(fā)的突破口：嚴(yán)格控制工藝參數(shù)(主要是溫度和真空度)在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)，當(dāng)工藝參數(shù)達(dá)不到工藝指標(biāo)要求時(shí)，及時(shí)查找原因并消除缺陷，確保工藝指標(biāo)達(dá)標(biāo)；對(duì)溫度儀表和真空儀表不定期進(jìn)行校驗(yàn)以確保其示數(shù)準(zhǔn)確；加強(qiáng)崗位操作人員的責(zé)任心，使操作人員充分認(rèn)識(shí)到嚴(yán)控尿素成品水分的重要性，避免尿素成品水分含量偏高而對(duì)市場(chǎng)銷售及企業(yè)效益產(chǎn)生不良影響。對(duì)研發(fā)目標(biāo)進(jìn)行可行性分析，采取適當(dāng)調(diào)控措施后，對(duì)生產(chǎn)裝置和工藝操作不產(chǎn)生影響，也不改變現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)施，此舉是可行的。

2.2 尿素成品低水分研究試驗(yàn)

尿素成品低水分研究試驗(yàn)共進(jìn)行了三個(gè)階段(為便于進(jìn)行良好的對(duì)比分析，這3個(gè)階段試驗(yàn)期間尿素裝置負(fù)荷穩(wěn)定在同一水平，尿素產(chǎn)量大致在43.5 t/h)，以篩選與獲取最佳的工藝操作區(qū)間：第一階段試驗(yàn)，在蒸發(fā)系統(tǒng)真空度不變的情況下適當(dāng)提高溫度；第二階段試驗(yàn)，在蒸發(fā)系統(tǒng)溫度不變的情況下適當(dāng)提高真空度；第三階段試驗(yàn)，蒸發(fā)系統(tǒng)溫度與真空度同時(shí)適當(dāng)提高。

2.2.1第一階段試驗(yàn)：調(diào)整蒸發(fā)系統(tǒng)溫度

第一階段試驗(yàn)是在一段蒸發(fā)/二段蒸發(fā)真空度不變的情況下，通過適當(dāng)提高一段蒸發(fā)和二段蒸發(fā)溫度，預(yù)期將尿素成品水分含量控制在0.35%以下。本試驗(yàn)階段，一段蒸發(fā)真空度0.045 MPa(A)、二段蒸發(fā)真空度0.015 MPa(A)維持不變，適當(dāng)提高一段蒸發(fā)和二段蒸發(fā)溫度，試驗(yàn)期間原材料消耗情況為液氨1 130.65 t、CO21 590.12 t、蒸汽794.56 t(試驗(yàn)期間物料消耗=試驗(yàn)結(jié)束時(shí)物料累計(jì)消耗-試驗(yàn)開始時(shí)物料累計(jì)消耗，下同)。

蒸發(fā)系統(tǒng)溫度對(duì)尿素成品水分含量的影響試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見表1。可以看出，適當(dāng)提高一段蒸發(fā)和二段蒸發(fā)溫度，對(duì)降低尿素成品水分含量效果不太明顯，未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。

表1 蒸發(fā)系統(tǒng)溫度對(duì)尿素成品水分含量的影響試驗(yàn)

2.2.2第二階段試驗(yàn)：調(diào)整蒸發(fā)系統(tǒng)真空度

第二階段試驗(yàn)是在一段蒸發(fā)/二段蒸發(fā)溫度不變的情況下，通過適當(dāng)提高一段蒸發(fā)和二段蒸發(fā)真空度，預(yù)期將尿素成品水分含量控制在0.35%以下。本試驗(yàn)階段，一段蒸發(fā)溫度124 ℃、二段蒸發(fā)溫度134 ℃維持不變，適當(dāng)提高一段蒸發(fā)和二段蒸發(fā)真空度，試驗(yàn)期間原材料消耗情況為液氨1 130.03 t、CO21 594.62 t、蒸汽784.82 t。

蒸發(fā)系統(tǒng)真空度對(duì)尿素成品水分含量的影響試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見表2?？梢钥闯?，適當(dāng)提高一段蒸發(fā)和二段蒸發(fā)真空度，對(duì)降低尿素成品水分含量效果明顯，基本上可達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，但不是很理想。

表2 蒸發(fā)系統(tǒng)真空度對(duì)尿素成品水分含量的影響試驗(yàn)

2.2.3第三階段：聯(lián)調(diào)蒸發(fā)系統(tǒng)溫度與真空度

第三階段試驗(yàn)是進(jìn)行蒸發(fā)溫度與蒸發(fā)真空度的聯(lián)調(diào)——適當(dāng)提高一段蒸發(fā)溫度和二段蒸發(fā)溫度，同時(shí)適當(dāng)提高一段蒸發(fā)和二段蒸發(fā)真空度，預(yù)期將尿素成品水分含量控制在0.35%以下。本試驗(yàn)階段，試驗(yàn)期間原材料消耗情況為液氨1 876.34 t、CO22 655.19 t、蒸汽1 383.06 t。

蒸發(fā)溫度與真空度對(duì)尿素成品水分含量的影響試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見表3?？梢钥闯觯孩?本階段18組試驗(yàn)中，尿素成品水分含量均在0.50%以下，其中尿素成品水分含量≤0.35%的有7組；② 蒸發(fā)溫度與蒸發(fā)真空度聯(lián)調(diào)(適當(dāng)提高)，尿素成品水分含量降低效果明顯，可得出尿素成品水分含量控制在0.35%以下的最佳工藝操作條件——一段蒸發(fā)溫度127 ℃、二段蒸發(fā)溫度137 ℃、一段蒸發(fā)真空度0.039 MPa(A)、二段蒸發(fā)真空度0.012 MPa(A)；③ 尿素成品水分含量主要影響因素中，蒸發(fā)系統(tǒng)真空度的影響明顯大于溫度的影響。

表3 蒸發(fā)溫度與真空度對(duì)尿素成品水分含量的影響試驗(yàn)

需要說明的是，進(jìn)一步提高蒸發(fā)系統(tǒng)溫度與真空度，可進(jìn)一步降低尿素成品水分含量，但綜合考慮各方面的因素并結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，若進(jìn)一步提高蒸發(fā)系統(tǒng)溫度與真空度，會(huì)導(dǎo)致蒸發(fā)系統(tǒng)加熱蒸汽消耗增加、系統(tǒng)抽真空蒸汽消耗增加、成品尿素縮二脲含量增加與粉塵含量增大、工藝操作難度增大、系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定性變差等，且成品水分過低，會(huì)變相“減少”尿素產(chǎn)量。

2.3 試驗(yàn)結(jié)論

(1)劉化集團(tuán)CO2汽提法尿素裝置運(yùn)行狀態(tài)良好或正常的情況下，環(huán)境溫度、濕度、造粒機(jī)轉(zhuǎn)速、造粒塔底部風(fēng)量等對(duì)尿素成品水分含量的影響較小，屬可控因素。結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，以及上述系統(tǒng)性的試驗(yàn)研究與分析，尿素成品水分含量的主要影響因素為蒸發(fā)系統(tǒng)真空度和溫度。

(2)可將尿素成品水分含量控制在0.35%以下的最佳工藝操作區(qū)間為，一段蒸發(fā)溫度126～127 ℃、二段蒸發(fā)溫度136～137 ℃、一段蒸發(fā)真空度≤0.040 MPa(A)、二段蒸發(fā)真空度≤0.013 MPa(A)，且此操作區(qū)間內(nèi)成品尿素縮二脲含量、粒度等均較佳，系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定、消耗較低。

3 研發(fā)投入及成果應(yīng)用轉(zhuǎn)化與效益評(píng)價(jià)

劉化集團(tuán)CO2汽提法尿素裝置依據(jù)上述研究試驗(yàn)和蒸發(fā)系統(tǒng)最佳工藝操作區(qū)間進(jìn)行試生產(chǎn)，降低了尿素成品水分含量，有效地防止了尿素成品的結(jié)塊，達(dá)到了預(yù)期目的。

科技創(chuàng)新是國家鼓勵(lì)企業(yè)進(jìn)行的一項(xiàng)非常有意義的科研活動(dòng)，研發(fā)投入在稅收加計(jì)扣除方面享有一定的優(yōu)惠政策。本次科技創(chuàng)新研發(fā)投入主要包括原材料(液氨、CO2)、機(jī)泵用電、裝置生產(chǎn)用蒸汽、設(shè)備折舊和研發(fā)人員工資等，總共進(jìn)行了三個(gè)階段的試驗(yàn)，共計(jì)168 h，指導(dǎo)財(cái)務(wù)入賬926萬余元。

相較于高?；?qū)ｉT的科研院所，化工企業(yè)搞科技創(chuàng)新有其劣勢(shì)——存在理論知識(shí)缺乏、高科技人才稀少的問題，但也有一定的優(yōu)勢(shì)——?jiǎng)?chuàng)新一般都基于現(xiàn)有生產(chǎn)裝置，一旦研發(fā)成功可以立馬用于常態(tài)化生產(chǎn)，為企業(yè)創(chuàng)造效益。尿素成品低水分研究課題是劉化集團(tuán)2021年度的科技創(chuàng)新項(xiàng)目，2021年12月20日完成了該項(xiàng)目預(yù)期的各項(xiàng)目標(biāo)并順利通過了驗(yàn)收，研究成果應(yīng)用于正常生產(chǎn)中效果明顯，尿素成品水分含量均控制在0.35%以下，產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)于GB/T 2440—2017優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品質(zhì)量提升明顯，有效地防止了尿素成品發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象，減少了結(jié)塊和粉塵，改善了農(nóng)民的施肥環(huán)境，降低了施肥量，為保護(hù)環(huán)境做出了一定的貢獻(xiàn)，具有明顯的社會(huì)效益；同時(shí)，尿素產(chǎn)品質(zhì)量的提高，也提升了劉化集團(tuán)“黃河”牌尿素的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，贏得了更好的口碑，利于現(xiàn)有銷售市場(chǎng)的鞏固與潛在銷售市場(chǎng)的開發(fā)，從而提升了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

4 結(jié)束語

產(chǎn)品質(zhì)量在很大程度上決定著產(chǎn)品的銷路和價(jià)格，也直接關(guān)系著企業(yè)的信譽(yù)與效益。為解決成品尿素結(jié)塊的問題，劉化集團(tuán)組織成立尿素成品低水分研究項(xiàng)目課題組，最終實(shí)現(xiàn)了將尿素成品水分含量控制在0.35%以下的目標(biāo)。

業(yè)內(nèi)一般企業(yè)在尿素產(chǎn)品已達(dá)國標(biāo)優(yōu)等品(優(yōu)等品水分含量≤0.5%)的情況下不會(huì)有進(jìn)一步降水分的措施，而劉化集團(tuán)“尿素成品水分含量控制在0.35%以下”的目標(biāo)，不僅是為了解決產(chǎn)品結(jié)塊問題，也是打造產(chǎn)品特色的一部分；本研究獲得的蒸發(fā)系統(tǒng)溫度、真空度最佳操作條件，進(jìn)一步縮小了蒸發(fā)系統(tǒng)正常生產(chǎn)時(shí)的操作區(qū)間，有利于精細(xì)化操作與系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行，可助力CO2汽提法尿素裝置的優(yōu)質(zhì)運(yùn)行，這對(duì)業(yè)內(nèi)也有一定的參考價(jià)值。此外，水溶液全循環(huán)法尿素裝置與CO2汽提法尿素裝置蒸發(fā)系統(tǒng)的工藝流程基本相同，本研究對(duì)水溶液全循環(huán)法尿素裝置產(chǎn)品質(zhì)量的提升也有一定的借鑒意義。