劉 蕾

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學分公司，陜西渭南，714000)

鉬酸銨在高溫焙燒的條件下，經(jīng)過分解反應生成高純?nèi)趸f[1]，在分解過程中除了生產(chǎn)主產(chǎn)品高純?nèi)趸f之外，還會生成含鉬的多種氧化物[2]，這些氧化物除了雜質(zhì)高，還存在顏色較深的現(xiàn)象，對成品的外觀以及后續(xù)的加工造成一定的影響。在生產(chǎn)過程中認為此種類型的物料為廢料，廢料的來源主要是因為高溫焙解時溫度不均勻造成驅(qū)氨不盡產(chǎn)生的。經(jīng)統(tǒng)計焙燒1000kg鉬酸銨可以產(chǎn)生20kg廢料，且廢料中含有大量不可溶鉬，所以有必要對物料進行處理，使廢料中的不可溶鉬轉(zhuǎn)化成可溶鉬，避免含鉬廢料返回至鉬酸銨的氨浸工序增加生產(chǎn)成本[3]。

一般情況下廢料的處理方式有兩種：一種是少量多次加入鉬酸銨中，在焙解爐中進行二次焙燒，這種方法處理能力有限，控制不好會造成產(chǎn)品污染；另一種方法是直接加入鉬酸銨的氨浸工序，此方法只能處理廢料中的可溶鉬，對于廢料中的大量不可溶鉬不能處理，造成了資源浪費。

本文主要深入研究了對廢料進行氧化處理，使廢料中的不可溶鉬轉(zhuǎn)化成可溶鉬，再進行進一步的處理。由于氧化劑選擇雙氧水，不會帶入其他雜質(zhì)，反應后進行烘干、高溫焙燒，最后成為含鉬產(chǎn)品。

1 試驗研究

1.1 試劑及儀器

實驗中主要使用的試劑及儀器分別見表1和表2所示。

表1 試劑列表

表2 儀器列表

1.2 預處理

1.2.1 試劑

將氧化劑雙氧水(30%)分別配置成濃度為5%、10%、15%的溶液。

1.2.2 試樣

隨機選取高純?nèi)趸f車間庫房堆放廢料2kg，置于干燥處。取樣分析結(jié)果見表3。

表3 廢料檢測指標(%)

1.3 實驗原理

將一定比例灰黑色廢料與雙氧水混合，發(fā)生劇烈氧化反應，混合液為黃綠色，反應一定時間后放入烘箱將固體樣水分烘干，進行高溫焙燒再稱重。

1.4 操作步驟

(1)將濃度30%的雙氧水分別配置成濃度5%、10%、15%的氧化劑溶液，不同濃度的氧化劑溶液與不同混合比例(40%、50%、60%)的廢料在燒杯內(nèi)進行充分混合，時間為30min。

(2)將燒杯置烘箱并在100—120℃左右進行烘干，蒸發(fā)的過程進行間斷性攪拌。

(3)將烘干的固體樣粉碎放入坩堝中，放置在500—550℃馬弗爐中，恒溫1h后取出，冷卻至室溫。

(4)用40目標準檢驗篩篩分。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗條件

在不改變實驗的其他條件下，不同濃度的氧化劑與不同混合比例的廢料混合反應，將結(jié)果進行對比，見表4。

表4 不同濃度氧化劑與不同混合比例廢料的實驗結(jié)果(%)

由表4可得，氧化劑濃度的不同不會影響焙燒后實驗樣Mo含量。因此確定氧化劑濃度為5%，同時在不改變實驗的其他條件下，同濃度的氧化劑與不同混合比例的廢料混合反應，將結(jié)果進行對比，見表5。

由表4、表5可得，氧化處理后的廢料中鉬含量由原來66.16% 最高提高到66.66%，提高了0.50%；同時廢料中銨根離子的含量也由原來的0.409% 最低降低到0.0050%，降低了0.404%。而且不同混合比例也不會影響試驗數(shù)據(jù)的結(jié)果。

表5 同濃度氧化劑與不同混合比例廢料的實驗結(jié)果(%)

2.2 小結(jié)

灰黑色的廢料在氧化過程中反應劇烈，反應后混合液為黃綠色，經(jīng)烘干水分再高溫焙燒后顏色為灰綠色。氧化反應過程中必須進行間歇攪拌，使混合液充分反應。用雙氧水對含鉬廢料進行氧化，氧化后再進行烘干、煅燒，可以確定試驗條件為廢料-雙氧水以1:2混合，烘干溫度為120℃，焙燒溫度為550℃，恒溫1h，最后得到灰綠色含鉬樣品。

3 結(jié)論

本法試驗過程簡單易操作，使用的氧化劑無雜質(zhì)帶入，處理后的廢料主品位鉬含量得到提高，同時也降低了銨根離子的含量，可見用此法回收廢料成為含鉬產(chǎn)品是可行的。從資源開發(fā)角度出發(fā)，對于日趨減少的有限鉬資源做到了充分利用；從生產(chǎn)廠家來說，降低了回收廢鉬成本，產(chǎn)生了可觀的經(jīng)濟效益和社會效益[4]。