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        基于NMR成像技術(shù)的煤體滲吸創(chuàng)新性實驗設(shè)計與教學(xué)實踐

        2022-09-23 10:37:42馬衍坤鄧子墨
        實驗室研究與探索 2022年6期
        關(guān)鍵詞:層理運移煤體

        馬衍坤, 鄧子墨, 張 曦, 唐 明, 劉 靜

        (安徽理工大學(xué) a.安全科學(xué)與工程學(xué)院;b.醫(yī)學(xué)院,安徽 淮南 232001)

        0 引 言

        習(xí)近平總書記在“努力成為世界主要科學(xué)中心和創(chuàng)新高地”的文章中提出:“全部科技史都證明,誰擁有了一流創(chuàng)新人才、擁有了一流科學(xué)家,誰就能在科技創(chuàng)新中占據(jù)優(yōu)勢?!痹谂囵B(yǎng)一流創(chuàng)新人才方面,大學(xué)教育發(fā)揮著非常重要的基礎(chǔ)作用[1]。而在大學(xué)教育中,實驗教學(xué)又是啟發(fā)本科生創(chuàng)新思維的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如何充分發(fā)揮實驗教學(xué)的作用,真正培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維,是實驗教學(xué)面臨的重大難題[2-3]。

        近年來國家對高等教育的投入不斷增加,各高校實驗室內(nèi)的大型儀器設(shè)備數(shù)量、質(zhì)量均大幅提高。大型科研儀器不僅是科學(xué)研究的“利器”,更是人才培養(yǎng)的“重器”,各類高精尖的大型儀器在科學(xué)研究和教學(xué)實踐中發(fā)揮著愈發(fā)關(guān)鍵的作用[4-6]。然而,在本科實驗教學(xué)環(huán)節(jié)中大型儀器的應(yīng)用卻極少,造成這種現(xiàn)象原因有兩個,①科研與教學(xué)環(huán)節(jié)存在脫節(jié);②大型儀器普遍較為貴重,難以滿足大批量本科生使用。

        現(xiàn)代科學(xué)本身就起源于科學(xué)儀器的使用,科學(xué)儀器發(fā)展極大促進了科學(xué)的進步。在新工科形勢下,培養(yǎng)新時代創(chuàng)新性人才必須讓學(xué)生掌握最前端的科學(xué)儀器[7-9]。受傳統(tǒng)實驗教學(xué)理念的影響,以常規(guī)教學(xué)實驗設(shè)備為核心的驗證性實驗很難調(diào)動學(xué)生的積極性,無法激發(fā)學(xué)生的好奇心。實驗教學(xué)必須改革教學(xué)理念,設(shè)計先進性、科學(xué)性、趣味性的實驗,深度激發(fā)學(xué)生的興趣和好奇心,進而提高學(xué)生科研能力和綜合素質(zhì),滿足新形勢下創(chuàng)新型人才培養(yǎng)的需求[10-12]。

        因此,借助NMR核磁成像技術(shù),設(shè)計了煤體滲吸水分的創(chuàng)新性實驗,通過對煤體內(nèi)水分滲吸過程的可視化研究,讓學(xué)生深刻理解水分在多孔介質(zhì)內(nèi)的運移規(guī)律。該實驗再現(xiàn)了水分的運移軌跡,具有顯著的趣味性,能深度激發(fā)學(xué)生探索未知的好奇心。

        1 實驗設(shè)計背景及意義

        深地資源開發(fā)中,將水注入地層提高開發(fā)效率是一種有效技術(shù)手段,例如油氣開發(fā)過程中的注水驅(qū)氣、滲吸驅(qū)替等[13-14]。煤體、巖體均屬于富含孔隙、裂隙的多孔介質(zhì),水在該類介質(zhì)中的運移較為復(fù)雜。固、液兩相潤濕性差異作用下,煤、巖體對水分的滲吸導(dǎo)致了水分運移。水的滲吸會置換微孔隙中殘存的煤層氣或油,進而提高產(chǎn)氣、產(chǎn)油效率。然而,由于煤體、巖體均為不透明介質(zhì),實驗教學(xué)無法利用演示性實驗展示煤、巖滲吸水過程。

        核磁共振成像技術(shù)可反演出水分運移過程,由于不同的原子核在固定磁場中具有不同的共振頻率,因此可以通過激發(fā)特定的共振頻率的脈沖來識別原子核。對于煤、巖滲吸水這一過程,當(dāng)無外部靜磁場時,水所含的氫原子核處于無序狀態(tài),施加靜磁場后氫原子核會呈現(xiàn)有序排列。通過激發(fā)與氫質(zhì)子共振頻率相同的脈沖,一部分氫原子核吸收能量發(fā)生能級躍遷,移除脈沖后,躍遷為高能級的氫原子會逐漸釋放能量,直到恢復(fù)到熱力學(xué)平衡狀態(tài)。在這個能量釋放的過程中,會產(chǎn)生自由衰減的指數(shù)信號(核磁共振弛豫)。對這些信號進行處理,即可得到水在不同孔隙中的分布情況。

        2 實驗設(shè)計

        2.1 實驗原理

        核磁共振弛豫的時間分為縱向弛豫時間(t1)和橫向弛豫時間(t2)。由于t1遠遠大于t2,因此實驗t2經(jīng)常用于測量孔隙中的流體分布。橫向弛豫時間t2主要由3種弛豫時間組成,體積弛豫時間(t2,體積)、擴散弛豫時間(t2,擴散)和表面弛豫時間(t2,表面),其表達式為[15]:

        由于擴散弛豫和體積弛豫的影響在實驗中通??梢院雎圆挥?。因此,t2主要由表面弛豫時間決定,其表達式為:

        式中:ρ2為表面松弛度;S/V為內(nèi)表面積與孔隙體積之比。

        核磁共振成像技術(shù)是在外部恒定磁場條件下,在X、Y、Z方向施加梯度磁場,通過激發(fā)與某一磁場強度下的氫質(zhì)子共振頻率相同頻率的脈沖,可獲得氫質(zhì)子在試樣中的具體空間位置。

        2.2 實驗?zāi)康?/h3>

        通過實驗達到如下教學(xué)目的。

        (1)通過基于NMR成像的煤體滲吸水實驗,了解核磁共振成像的工作原理和儀器的操作流程,讓學(xué)生了解國家對人才培養(yǎng)的巨大投入,培養(yǎng)學(xué)生的“四個自信”[16]。

        (2)理解固、液兩相表面張力在滲吸中的作用,明白煤體滲吸水的動力來源,掌握水在煤體內(nèi)滲吸運移規(guī)律。

        (3)掌握文獻查閱方法,獲得國內(nèi)外煤體滲吸方面的研究進展,了解煤體滲吸過程的影響因素及特征規(guī)律。

        (4)培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題、解決問題等能力,深度激發(fā)學(xué)生探索未知的好奇心,培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新思維,增強學(xué)生的科研意識。

        2.3 實驗儀器與材料

        (1)實驗儀器。實驗采用的測試儀器主要包括中尺寸核磁共振巖心分析系統(tǒng)(MecroMR12-150HVTHP),磁場強度為(0.3±0.05)T,磁體溫度采用的非線性控制的控溫器,溫度設(shè)置為32℃。實驗采用的樣品加工儀器包括巖石取芯機、巖石烘干機、真空飽和儀器、核磁共振監(jiān)測儀。

        (2)實驗材料。實驗材料主要采用煤體(Φ25 mm×50 mm)、水。在準(zhǔn)備實驗材料的過程中,將學(xué)生劃分為4組開展實驗教學(xué),每組為7或8人。對所有學(xué)生進行實驗室安全教育,明確安全責(zé)任。在教師指導(dǎo)下,學(xué)生利用巖石取芯機加工煤體,并進行烘干等操作。

        煤樣取自山西省,按照不同層理角度,將煤樣加工成Φ25 mm×50 mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣。層理角度總共有3種,分別為0°、45°、90°,典型的樣品如圖1所示。

        圖1 不同層理角度煤樣

        2.4 實驗流程

        實驗主要包括以下流程。

        (1)將制備好的煤樣放入烘干箱中,烘干24 h,烘干溫度為70℃。

        (2)將烘干后的煤樣放入25 mm探頭中,并測試T2譜。

        (3)在燒杯中倒入10 mL的水,將測試完成后的煤樣垂直放入燒杯中,開始滲吸實驗,滲吸示意如圖2所示。每隔30 min,取出試樣,擦拭干凈煤樣表面的水,放入核磁儀器中,測試T2譜以及MRI。

        圖2 自發(fā)滲吸示意圖

        (4)待T2譜不再發(fā)生變化后,視為滲吸飽和。

        (5)對其他層理角度的煤樣重復(fù)上述步驟。

        3 教學(xué)實例

        3.1 實驗參數(shù)設(shè)置

        實驗采用25 mm的探頭,相關(guān)核磁參數(shù)設(shè)置如下:回波時間:0.1 ms,回波個數(shù):12 000,等待時間:3 000 ms,采樣次數(shù):32。

        硬脈沖CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)序列是橫向馳豫時間的函數(shù),被用于測量不同尺度孔隙的橫向弛豫(T2),觀察不同時間段煤樣中水在不同孔徑的孔隙中的分布情況,再利用核磁共振成像對滲吸過程中水信號的空間分布進行分析。

        3.2 實驗結(jié)果

        3.2.1 自發(fā)滲吸過程中的T2譜變化

        各小組開展了不同角度層理煤樣的滲吸實驗,得到不同時刻煤樣T2譜變化曲線,如圖3所示,其中紅色曲線表示烘干狀態(tài)下獲得的煤樣T2譜。

        圖3 不同層理角度的試樣在自發(fā)滲吸過程中T2譜的演化

        0°層理角度的試樣在滲吸30 min時,小孔已經(jīng)達到滲吸飽和狀態(tài);在120 min時,T2譜大孔和層理所對應(yīng)的峰值有所下降。這是由于0°層理試樣的層理平行于滲吸方向,水沿著孔隙和層理向上運移,煤樣吸水發(fā)生膨脹,導(dǎo)致內(nèi)部孔隙-裂隙結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,孔隙連通性增強,從而導(dǎo)致層理中的水運移出煤樣。該結(jié)果表明,滲吸時間過長會導(dǎo)致層理擴張,從而影響煤的滲吸效應(yīng)。

        45°層理的試樣在滲吸時間達到180 min后,其T2譜基本不發(fā)生變化,表明該試樣已經(jīng)滲吸完全,而對于90°層理的試樣,直到滲吸時間達到570 min時,T2譜基本不發(fā)生變化,表明該試樣達到滲吸完全的狀態(tài)。

        根據(jù)三者達到滲吸飽和的所需時間來看,層理與滲吸方向的夾角越大,滲吸完全所需的時間越長。這表明,層理角度對煤樣的滲吸效應(yīng)有著較為顯著的影響。

        3.2.2 水分布的二維表征

        將實驗數(shù)據(jù)進行二維可視化分析,獲得了水在煤樣中的空間分布規(guī)律,如圖4所示。圖中藍色表明水信號弱,紅色代表水的信號較強。

        圖4 90°層理水信號二維表征

        取90°層理的試樣進行分析,可以看出在滲吸過程中,水從煤樣底部滲吸進入孔隙中并向試樣上端運移。在運移過程中,水由于毛細管力先進入試樣近水端的孔隙中,逐漸向試樣上端運移,在運移過程中水沿著孔隙進入煤體最下方層理中,并逐漸增多。

        隨著時間的增長,水在毛細管力的作用下逐漸上升,并緩慢滲吸進入煤體上方的孔隙中,并進入下一個層理中。這個水向上運移的過程中,第1個層理既是儲水空間又是第2個層理的輸水通道。隨著滲吸的進行,當(dāng)?shù)?個層理中水較多時,上部孔隙開始滲吸第2個層理中的水,并再次向上方運移,如此循環(huán),直到試樣滲吸完全。

        3.2.3 自發(fā)滲吸過程的三維表征

        采用核磁共振成像技術(shù),結(jié)合Matlab進行圖像處理,實現(xiàn)了自發(fā)滲吸的過程中水信號的三維空間表征,如圖5所示。

        圖5 自發(fā)滲吸過程中水信號的三維表征

        取90°層理試樣的信號圖進行分析,在自發(fā)滲吸過程中,試樣呈現(xiàn)出明顯的條紋狀的信號分布情況,這表明煤樣中水的分布也是呈現(xiàn)條紋狀,這是因為層理中儲存的大量的水所導(dǎo)致的。

        滲吸前期,層理主要是承擔(dān)輸水作用,滲吸后期,層理主要承擔(dān)儲水作用。并且由于滲吸后期層理的儲水作用,層理角度越大,試樣頂部的孔隙的滲吸效應(yīng)越弱。

        4 實驗教學(xué)效果

        對于本創(chuàng)新性實驗,必須充分挖掘課程思政元素,有機結(jié)合實驗過程,從德智體美勞全方位培養(yǎng)學(xué)生,增強學(xué)生的“四個自信”。在探索性實驗分析中,引導(dǎo)學(xué)生意識到中外科技的差距,尤其傳達出國外對我國科技的封鎖,這種不利環(huán)境中我國科學(xué)家如何自主研發(fā)儀器,從無到有的發(fā)展歷程中,充滿了先輩的血淚。學(xué)生在利用儀器開展實驗時,應(yīng)汲取精神力量,讓自己渾身充滿奮發(fā)向上的能量。

        在試樣的準(zhǔn)備過程中,需要利用取芯機將大塊煤體加工成標(biāo)準(zhǔn)試樣,這個過程又臟又累,既需要強健的體格來搬運煤塊,又需要細致的觀察來確認尺寸。而且實驗室內(nèi)會出現(xiàn)很多污水、粉塵,對學(xué)生體力和品質(zhì)均是考驗。在實驗過程中,由于煤體滲吸過程較為緩慢,需要學(xué)生明確分工,相互配合做好實驗工作,培養(yǎng)了學(xué)生團結(jié)協(xié)作精神。

        在獲取數(shù)據(jù)后,學(xué)生需要進行分析,發(fā)散性探索數(shù)據(jù)背后的規(guī)律。自學(xué)Matlab、Origin或Excel等軟件對數(shù)據(jù)進行分析,獲得一組讓自己滿意、同組同學(xué)滿意、教師滿意的曲線,從數(shù)據(jù)中尋找美的元素,從曲線中發(fā)現(xiàn)美的元素。

        學(xué)生通過團隊合作,完成所有探索性實驗。更通過體力、智力的勞動,達到了德智體美勞全方位的鍛煉。在發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的過程中,有機融入思政內(nèi)容(見圖6),滴灌式導(dǎo)入學(xué)生的腦海,最終達到堅定學(xué)生中心“四個自信”的目的。

        圖6 有機結(jié)合實驗過程的課程思政教育路線圖

        5 結(jié) 語

        將高精尖的國產(chǎn)科學(xué)儀器引入本科生的探索性實驗教學(xué)中,充分挖掘我國科學(xué)研究中的思政元素,有機結(jié)合實驗過程,滴灌式導(dǎo)入學(xué)生腦海,可以實現(xiàn)學(xué)生創(chuàng)新能力培養(yǎng)和愛國主義情懷培養(yǎng)的雙重目的。

        該實驗要求學(xué)生從試樣加工、樣品處理、數(shù)據(jù)獲取、數(shù)據(jù)分析全過程深度參與,鍛煉了學(xué)生組織管理、分工合作的能力。而且本實驗操作簡單,原理清楚,能從德智體美勞全方位培養(yǎng)學(xué)生能力。實驗圖片美觀,真實再現(xiàn)無法肉眼觀測的內(nèi)容,深度激發(fā)了學(xué)生的科研興趣和好奇心。

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