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        超支化聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯破乳劑的破乳性能

        2022-09-21 08:38:52徐明飛何德磊萬永乾
        精細(xì)石油化工 2022年5期
        關(guān)鍵詞:油率甲基丙烯酸乳劑

        徐明飛,劉 磊, 何德磊,萬永乾

        (中海油田服務(wù)股份有限公司, 廣東 深圳 518067)

        石油開采和加工過程都會(huì)產(chǎn)生大量的含油污水[1-2],同時(shí)由于采油技術(shù)的推廣與應(yīng)用,堿驅(qū)﹑表面活性劑驅(qū)和聚合物驅(qū)使油田污水乳化嚴(yán)重,導(dǎo)致采出液組分油水分離愈發(fā)困難[3]。超支化聚酰胺-胺是一種具有高支化度的空間納米聚合物,具有獨(dú)特的枝狀結(jié)構(gòu),具有黏度低、溶解性強(qiáng)、最小纏結(jié)速率、高反應(yīng)性等優(yōu)點(diǎn),此外,其分子末端有眾多可修飾末端官能團(tuán),可以很容易地改性成具有目的功能的聚合物[4-8]。因此,超支化聚酰胺-胺類聚合物得到了眾多高分子材料工作者的青睞[9-13],應(yīng)用前景良好。

        基于此,本工作以自制的超支化聚酰胺-胺作為單體,用甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯對(duì)其端基進(jìn)行修飾,合成了一種超支化聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯破乳劑(圖1)。該超支化聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的特殊骨架結(jié)構(gòu)有利于其多點(diǎn)吸附在油水界面,其親水、親油基團(tuán)分別伸向水相與油相,破壞油水界面穩(wěn)定性,從而達(dá)到破乳效果。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 主要試劑與儀器

        丁二酸酐、二乙醇胺、甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;無水甲醇,分析純,天津市天力化學(xué)試劑有限公司。其余試劑均為分析純。

        現(xiàn)場(chǎng)原油(井號(hào)A24ST03)。密度(25 ℃)0.843 g/cm3,黏度(50 ℃)27.33 mPa·s;組分分析(w):瀝青質(zhì)4.33%,膠質(zhì)5.06%,飽和烴83.29%,芳烴7.32%。

        NEXUS6700傅里葉變換紅外光譜儀,美國(guó)Nicolet公司;ADVANC Ⅲ 400 MHz核磁共振波譜儀(以D2O為溶劑),瑞士Bruker公司;DXR-A500-70S高速均質(zhì)乳化器,中國(guó)南京振伽機(jī)械設(shè)備有限公司;UV-250 1PC紫外-可見光分光光度計(jì),日本島津公司。

        1.2 超支化破乳劑的制備

        取一定量的丁二酸酐和二乙醇胺,以甲醇為溶劑在低溫條件下反應(yīng)5 h,得到淡黃色液體。隨后將其于負(fù)壓條件下加熱至130 ℃,反應(yīng)6 h。反應(yīng)結(jié)束,得到黃色黏稠狀液體-超支化飽和聚(酰胺-胺)(HPA)。

        取一定量的HPA,加入甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA),以去離子水作為溶劑在50 ℃溫度下反應(yīng)6 h,反應(yīng)結(jié)束得到黃色液體,減壓蒸餾后得到深黃色濃稠狀液體即為超支化聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(HPA-G)。依據(jù)m(HPA)∶m(GMA),不同取代數(shù)的多代破乳劑命名為:HPA-G1(1∶0.1)、HPA-G2(1∶0.2)、HPA-G3(1∶0.5)、HPA-G4(1∶0.7)、HPA-G5(1∶1)、HPA-G6(1∶1.2)。

        圖1 超支化聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的合成線路

        1.3 O/W型乳狀液的制備

        以原油作為分散相,去離子水作為分散介質(zhì),吐溫80和Span 80作為乳化劑,采用實(shí)驗(yàn)室高速均質(zhì)乳化器制備含油量為5%的O/W型乳狀液。

        1.4 性能評(píng)價(jià)方法

        參照SY/T 5797—1993,采用紫外-可見分光光度法表征破乳劑的破乳性能。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 結(jié)構(gòu)表征

        2.1.1 FT-IR

        圖2為HPA-G的紅外光譜(反射法)。

        圖2 HPA-G的紅外光譜

        由圖2可見,1 093.3 cm-1處是C—O—C的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,新引入的CC在曲線中有所顯現(xiàn),1 571.3 cm-1處是CC的伸縮振動(dòng)峰,1 721.2 cm-1處為甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的C—O的伸縮振動(dòng)峰。3 386.3 cm-1處是HPA-G的—OH伸縮振動(dòng)峰。

        2.1.2 核磁共振氫譜

        圖3是HPA-G的核磁氫譜。

        圖3 HPA-G的核磁氫譜

        由圖3可知,化學(xué)位移3.31~4處為HPA-G中—CH2—O—R、 —CH2—CH2—亞甲基峰及CH2—O甲基峰;在化學(xué)位移4.18~4.8和6.53處為碳碳雙鍵上兩類氫峰。結(jié)合紅外光譜,合成反應(yīng)得到預(yù)期目標(biāo)產(chǎn)物。

        2.2 合成條件優(yōu)化

        2.2.1 GMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)破乳劑性能的影響

        采用鄰苯二甲酸酐法[14]計(jì)算超支化飽和聚(酰胺-胺)的羥值。固定條件為反應(yīng)溫度50 ℃、反應(yīng)時(shí)間6 h,反應(yīng)結(jié)束后,在60 ℃、破乳時(shí)間60 min條件下評(píng)價(jià)GMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)合成破乳劑效果的影響,結(jié)果見圖4。

        圖4 不同取代度HPA/HPA-G破乳劑的破乳性能

        由圖4可見,未添加破乳劑的O/W型乳狀液在40 ℃脫油率約為5%,這是正常的重力沉降導(dǎo)致的結(jié)果,表明該乳狀液體系是穩(wěn)定的,不會(huì)對(duì)破乳實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。超支化單體HPA質(zhì)量濃度達(dá)到2 g/L未較大提升脫油率,而對(duì)HPA進(jìn)行端基改性后不同取代度的HPA-G脫油率明顯增大,表明破乳效果是受GMA修飾HPA末端基團(tuán)所影響的;隨著取代數(shù)的增大,脫油率增大。當(dāng)m(HPA)∶m(GMA)=1∶1、破乳劑質(zhì)量濃度為1 g/L時(shí),其脫油率已經(jīng)達(dá)到80%(HPA-G5),此時(shí)再增大取代數(shù),脫油率提高不明顯。由圖4可見,HPA-G破乳效果主要受GMA取代度影響,在m(HPA)∶m(GMA)=1∶1時(shí),破乳效果較好。

        2.2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)破乳劑性能的影響

        固定條件為反應(yīng)溫度50 ℃、m(HPA)∶m(GMA)=1∶1,反應(yīng)結(jié)束后,在60 ℃、破乳時(shí)間60 min、HPA-G加量為1 g/L條件下,評(píng)價(jià)反應(yīng)時(shí)間對(duì)破乳劑性能的影響,結(jié)果見表1。

        表1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)破乳劑性能的影響

        由表1可見,GMA與HPA反應(yīng)時(shí)間對(duì)所合成的HPA-G5破乳性能有一定影響。反應(yīng)在6~8 h內(nèi)達(dá)到平衡,此后隨著時(shí)間增長(zhǎng),破乳效果不再變化。破乳實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為8 h時(shí),所合成的HPA-G5破乳效果較優(yōu)。

        2.3 破乳性能

        2.3.1 破乳時(shí)間對(duì)破乳效果影響

        破乳溫度保持在60 ℃,每隔20 min中測(cè)定一次HPA-G5脫油率。脫油率隨時(shí)間的變化情況如圖5所示。

        圖5 破乳時(shí)間對(duì)HPA-G5的破乳性能影響

        如圖5所示,隨著破乳時(shí)間的延長(zhǎng),HPA-G5破乳性能有較大提高。在60 min左右破乳過程已基本完成,隨著時(shí)間的增加,脫油率變化趨勢(shì)增長(zhǎng)緩慢。目前工業(yè)所使用的破乳劑破乳時(shí)間一般在90~120 min內(nèi),脫油率為85%[15],而HPA-G5在60 min已達(dá)到此效果??梢?,HPA-G5能實(shí)現(xiàn)較快速度且有效的破乳。

        2.3.2 溫度對(duì)破乳效果影響

        固定破乳時(shí)間為60 min,在不同溫度下測(cè)定HPA-G5的脫油率,結(jié)果見圖6。

        圖6 破乳溫度對(duì)HPA-G5的破乳性能影響

        如圖6所示,隨著破乳溫度的升高,HPA-G5脫油率逐漸增大;當(dāng)破乳60 min、添加量為2 g/L時(shí),溫度從40 ℃升高至60 ℃過程中,破乳劑HPA-G5的脫油率增加了5%。這是由分子熱運(yùn)動(dòng)所引起的,較高的溫度下HPA-G5分子熱運(yùn)動(dòng)變得劇烈,更容易接觸油水界面,導(dǎo)致油水界面膜松散,達(dá)到破乳效果。HPA-G5在60 ℃破乳60 min,脫油率達(dá)到87%,且油水分離后的水澄清透明。

        2.3.3 添加量對(duì)破乳效果影響

        在60 ℃,破乳時(shí)間60 min條件下,考察破乳劑添加量對(duì)脫油率的影響,結(jié)果見圖7。

        圖7 破乳劑添加量對(duì)破乳性能的影響

        如圖7所示,隨著破乳劑添加量的增加,脫油率逐漸增大,當(dāng)破乳劑加量為1.0 g/L時(shí),脫油率已達(dá)80%以上,隨著加量的繼續(xù)增加脫油率能達(dá)到87%。表明脫油率與破乳劑添加量成正比,最佳加入量為2 g/L。

        2.3.4 與常用油田破乳劑性能對(duì)比

        選取油溶性工業(yè)破乳劑FQ-G1、陰離子型破乳劑PE2040和非離子型破乳劑ZW-007與HPA-G5,在加量為2 g/L、60 ℃下破乳100 min,結(jié)果見圖8。

        圖8 與常用油田破乳劑性能對(duì)比

        由圖8可見,PE2040前期破乳速率更快,但后期脫油率仍低于HPA-G5。與傳統(tǒng)陰離子型、非離子型破乳劑相比,HPA-G5破乳效率更快更高,在60 min時(shí)脫油率為88.2%,明顯優(yōu)于其他三類,這主要得益于超支化結(jié)構(gòu)的特殊骨架結(jié)構(gòu),破乳劑多點(diǎn)吸附在油水界面,降低界面張力,快速取代油水溶液中的表面活性物質(zhì),破壞油水界面穩(wěn)定性,從而達(dá)到快速破乳效果。

        3 結(jié) 論

        a.在超支化特殊骨架結(jié)構(gòu)中引入甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯修飾超支化聚酰胺-胺端基,制備了一種新型的超支化結(jié)構(gòu)破乳劑(HPA-G)。在m(HPA)∶m(GMA)=1∶1、反應(yīng)時(shí)間8 h時(shí),HPA-G5破乳劑破乳性能最優(yōu)。

        b.在破乳溫度60 ℃、破乳時(shí)間60 min、加量為2 g/L條件下,HPA-G5脫油率可達(dá)87%。HPA-G5在破乳性能上優(yōu)于幾種市售原油破乳劑,達(dá)到相同脫油率時(shí)間縮短了一半,表明HPA-G5具有快速破乳的優(yōu)勢(shì)。

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