韓瑩，何實，徐玉君，陳鵬達，韓維超，王雨萱

哈爾濱焊接研究院有限公司 黑龍江哈爾濱 150028

1 序言

近年來，隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，為了降低CO2排放等能源問題，以鋁合金為代表的輕量化合金材料的應(yīng)用技術(shù)已經(jīng)成為研究的前沿和熱點之一[1]。5083是一種典型的鋁鎂合金，具有良好的強度、成形性能和耐腐蝕性能[2]。國內(nèi)外先進的軌道交通技術(shù)研究中，采用超塑性成形技術(shù)是獲得鋁合金零件的有效途徑。不過，在超塑性成形工業(yè)應(yīng)用中，主要面臨的一個技術(shù)障礙是在超塑性成形前，一般使用多種材料加工方法來實現(xiàn)晶粒的細(xì)化，但這種前期晶粒細(xì)化不僅使得材料制備變得復(fù)雜，還增加了工藝成本。

激活能Q是研究粗晶5083鋁合金高溫變形的基礎(chǔ)，激活能Q對應(yīng)著金屬在變形過程中所需能量，其值大小可與材料的晶界激活能和晶內(nèi)激活能相對應(yīng)，結(jié)合材料的微觀組織變化，可用于分析其變形機理，從而實現(xiàn)軌道交通輕量化，有效節(jié)約能源、降低能耗。目前，研究粗晶塑性變形機理有助于降低細(xì)晶超塑性對材料的嚴(yán)格要求，省去了繁瑣的預(yù)處理過程，使超塑性加工技術(shù)在生產(chǎn)中得到更廣泛應(yīng)用，具有更直接的經(jīng)濟優(yōu)勢。

2 試驗

2.1 試驗材料及設(shè)備

試驗所用10mm厚的粗晶5083鋁合金軋制板材的化學(xué)成分見表1，材料原始金相組織如圖1所示。由圖1b可知，垂直于切向的切面TD面晶粒呈柱狀形態(tài)，柱狀長軸沿軋向分布。圖1c為原始板材表面ND面的金相組織，采用Image pro plus軟件計算得到長軸約233.2μm、短軸約11.8μm，柱狀晶橫截面截距約87.6μm，相對于一般超塑性對晶粒尺寸的要求（10～15μm）大得多，是典型的粗晶板材。

因塑性變形拉伸量程較長，所以高溫拉伸試驗試樣采用非標(biāo)試樣。取樣沿軋制方向，試樣尺寸如圖2所示。拉伸試驗采用的高溫拉伸試驗機型號為AG-IS 100kN。金相分析在OLYMPUS GX51光學(xué)顯微鏡上進行，觀察拉伸后試樣的微觀結(jié)構(gòu)。

圖2 高溫拉伸試樣

2.2 試驗方法

高溫拉伸試驗參考了國內(nèi)外類似材料的試驗后，采用恒應(yīng)變速率拉伸法，應(yīng)變速率在1×10-2～1×10-4s-1之間選定，分別為1×10-2s-1、1×10-3s-1、5×10-4s-1和1×10-4s-1。試驗溫度為400～475℃，每隔25℃進行一次試驗，將溫度上升到試驗溫度后保溫15min。高溫拉伸試驗在空氣條件下進行，各做3組試驗，取平均值。應(yīng)變速率敏感指數(shù)m值采用logσ-logε˙曲線斜率測定。激活能Q采用雙曲正弦函數(shù)計算，研究其與微觀組織的關(guān)系，建立材料的本構(gòu)方程，討論塑性變形過程的變形機制。

試樣制備過程如下：先使用不同粗糙等級（200#～3000#）的砂紙依次研磨拉伸試樣，然后采用電解拋光和陽極覆膜法制備試樣。電解液為10%HClO4+90%C2H5OH，電解電壓為24V，時間為7s。陽極復(fù)膜液為5%HBF4+95%H2O，覆膜電流為1A，時間為60s。

3 結(jié)果與討論

3.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

選取400℃、425℃、450℃、475℃共4組試驗溫度，根據(jù)采集的高溫拉伸試驗數(shù)據(jù)繪制應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖3所示。

由圖3可看出，在應(yīng)變速率不變時，5083鋁合金的應(yīng)力隨著變形溫度的增加而降低，在較低變形溫度下，粗晶5083鋁合金加工硬化速度快而材料內(nèi)部回復(fù)和再結(jié)晶軟化速度慢，因此在低溫度下粗晶5083鋁合金加工硬化占主導(dǎo)作用，導(dǎo)致其應(yīng)力高；隨著變形溫度的升高，粗晶5083鋁合金中原子活動能力增強，位錯間的相互抵消導(dǎo)致材料軟化程度增大，從而材料的動態(tài)回復(fù)軟化行為占主導(dǎo)作用[3]，隨著變形的不斷進行，材料的加工硬化和動態(tài)回復(fù)軟化達到平衡，導(dǎo)致粗晶5083鋁合金應(yīng)力趨于穩(wěn)定，且隨著應(yīng)變速率的增加而降低。

圖3 不同應(yīng)變速率下的粗晶5083鋁合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

溫度、應(yīng)變速率及晶粒的大小和結(jié)構(gòu)是影響材料超塑性優(yōu)劣的主要因素。對于粗晶5083鋁合金而言，其晶粒尺寸和組織結(jié)構(gòu)已經(jīng)確定，主要影響因素是溫度和應(yīng)變速率[4]。通過粗晶5083鋁合金單向高溫拉伸試驗，可以發(fā)現(xiàn)材料拉伸試驗時的變形激活能會影響材料的超塑性。

當(dāng)溫度為400～475℃、應(yīng)變速率為1×10-2～1×10-4s-1、粗晶5083鋁合金高溫拉伸應(yīng)變ε= 0.3時的應(yīng)力見表2，采用ε=0.3時的應(yīng)力計算鋁合金的應(yīng)變速率敏感指數(shù)m值。從表2可看出，在同樣的變形溫度下，應(yīng)變速率增加，應(yīng)力增大。當(dāng)應(yīng)變速率相同時，應(yīng)力隨溫度升高而下降。在低應(yīng)變速率（1×10-4s-1）時，應(yīng)力增加緩慢；在應(yīng)變速率較高（1×10-2s-1）時，應(yīng)力增加明顯[5]。

表2 不同溫度和應(yīng)變速率下試樣的應(yīng)力（ε=0.3）

3.2 微觀組織分析

由圖3可看出，前期試驗在溫度為400～475℃時，450℃時的斷后伸長率較高，當(dāng)應(yīng)變速率為1× 10-2s-1、1×10-3s-1、5×10-4s-1和1×10-4s-1時，該溫度下的斷后伸長率分別為120%、139.5%、109.5%和94%，因此選取450℃為試驗溫度進行應(yīng)變速率對粗晶5083鋁合金微觀組織影響的研究，如圖4所示。

由圖4可看出，高應(yīng)變速率和低應(yīng)變速率下的組織演變是不同的。微觀結(jié)構(gòu)顯示出細(xì)長和鋸齒狀的晶界，可以歸因于動態(tài)回復(fù)的發(fā)生。當(dāng)高溫拉伸時，在應(yīng)力和溫度的影響下，晶界發(fā)生局部遷移。由于這種微觀結(jié)構(gòu)是動態(tài)回復(fù)的特征之一，因此可以推斷這種回復(fù)機制在這些條件下占主導(dǎo)地位。

如圖4a、b所示，粗晶5083鋁合金的晶粒尺寸在較高應(yīng)變速率（1×10-2s-1和1×10-3s-1）的作用下，沿變形方向明顯拉長。結(jié)果表明，在高溫、高應(yīng)變速率條件下，變形主要集中在晶粒內(nèi)，這主要是由晶體中的位錯滑移造成的。圖4a所示的晶界模糊，主要是由于應(yīng)變速率大，從保溫結(jié)束到拉斷的時間很短，晶粒受到的拉應(yīng)力過大，位錯密度高且沒有緩沖時間。此外，還可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)應(yīng)變速率降低時，在晶界附近觀察到非常細(xì)的晶粒，說明在1×10-2s-1的拉伸條件下，拉伸斷口附近已經(jīng)開始發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。

圖4 應(yīng)變速率對顯微組織的影響（450℃）

因此，動態(tài)回復(fù)和連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶在粗晶5083鋁合金的塑性變形中起著重要作用，而不需要通常的細(xì)晶粒尺寸為前提。如圖4b所示，被拉長的晶粒最均勻，在450℃、1×10-3s-1拉伸時，伸長率最高達到139.5%。此時，動態(tài)再結(jié)晶繼續(xù)發(fā)生，生成了更多的細(xì)小晶粒，且生成的細(xì)小晶粒在應(yīng)力作用下被均勻拉長，無晶界模糊現(xiàn)象。如圖4c所示，在5×10-4s-1的低應(yīng)變速率下，已經(jīng)析出的細(xì)小晶粒隨著時間的延長而發(fā)生了長大，晶粒在垂直于拉伸方向上明顯增大。晶界滑移難以沿細(xì)長晶粒的方向發(fā)生，晶粒長寬比增大意味著位錯蠕變將成為高溫變形過程中的變形機制，拉伸試驗中占主導(dǎo)地位的變形機制由晶界滑移轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e蠕變[6]。如圖4d所示，在1×10-4s-1的應(yīng)變速率下，晶粒繼續(xù)發(fā)生長大，使晶界難以滑移，晶界附近應(yīng)力集中。當(dāng)應(yīng)變速率分別為5×10-4s-1和1×10-4s-1時，伸長率分別為109.5%和94.0%，材料的塑性變形能力降低。

綜上所述，當(dāng)變形溫度為450℃時，粗晶5083鋁合金伸長率隨應(yīng)變速率的降低而先增大后減小。原因是粗晶5083鋁合金在發(fā)生塑性變形過程中發(fā)生了再結(jié)晶和晶粒長大，變形時間隨應(yīng)變速率的降低而增加。隨著應(yīng)變速率的降低，再結(jié)晶可以消除加工硬化引起的應(yīng)力集中，提高粗晶5083鋁合金的伸長率。而當(dāng)應(yīng)變速率繼續(xù)降低到5×10-4s-1時，伸長率也發(fā)生了降低，這是因為5083鋁合金發(fā)生了再結(jié)晶長大，使粗晶5083鋁合金塑性性能降低。因此，其塑性變形機制以動態(tài)回復(fù)為主。

3.3 應(yīng)變速率敏感指數(shù)m值

材料在超塑性變形時存在穩(wěn)定變形階段，此時可進行大的均勻變形，這種均勻變形就是實現(xiàn)超塑性的前提條件，m值作為超塑性變形的重要參數(shù)，表征材料變形時流動應(yīng)力對于應(yīng)變速率的敏感性，衡量材料在變形過程中能否維持均勻變形的一個重要參數(shù)。當(dāng)0＜m＜1時，m值越小，拉伸試樣上產(chǎn)生頸縮的地方變形速度越快，最后便導(dǎo)致試樣直接斷裂；具有大m值的材料對局部收縮的抗力增大，試樣整體呈現(xiàn)出比較均勻的伸長，最終獲得較大伸長率。根據(jù)m值的定義，在不同拉伸變形條件下測得的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力，可獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線，斜率即為m值。通常認(rèn)為當(dāng)m≥0.3時，材料具有超塑性。

對同時具有應(yīng)變硬化和應(yīng)變速率硬化的材料，其變形過程應(yīng)服從C.Rosserd方程[7]，即

式中σ——流動應(yīng)力（MPa）；

K——常數(shù)（材料系數(shù)），一般與材料變形溫 度、顯微組織和結(jié)構(gòu)有關(guān)；

ε——真應(yīng)變；

n——應(yīng)變硬化指數(shù)；

——真實應(yīng)變速率；

m——應(yīng)變速率敏感性指數(shù)。

當(dāng)材料處于超塑狀態(tài)時，因超塑性變形溫度＞0.5Tm（Tm為材料熔點絕對溫度），n值很小，一般認(rèn)為n≈0，則式（1）可寫為

本試驗用測斜率的方法計算m值，在一組同溫度、不同初始應(yīng)變速率條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線上，取同樣應(yīng)變量時所對應(yīng)的應(yīng)力σ，并根據(jù)初始應(yīng)變速率ε˙繪出logσ-logε˙變化曲線的斜率即為m值（見圖5），兩邊取對數(shù)得到超塑流變方程，又稱Backofen方程[7，8]，即

圖5 logσ-log ε˙曲線圖（斜率為m，ε=0.3）

由圖5可知，400～475℃時，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率變化的圖像，流變應(yīng)力取ε=0.3時的應(yīng)力，斜率即是對應(yīng)溫度下的m值。以1×10-2～1×10-4s-1的初始應(yīng)變速率，400～475℃超塑性拉伸溫度進行恒溫拉伸時，m值平均為0.293～0.354，且隨拉伸溫度升高，m值略有增大（400℃較特殊）。觀察圖5縱坐標(biāo)可發(fā)現(xiàn)，變形溫度升高，應(yīng)力減小。

在超塑性變形穩(wěn)態(tài)流變階段，應(yīng)力對應(yīng)變不敏感，而對應(yīng)變速率敏感，在塑性變形中材料產(chǎn)生強化、松弛等過程時，進行控制和調(diào)節(jié)，不均勻性才得到轉(zhuǎn)移，m值的提高使得這種控制和調(diào)節(jié)作用增強。

3.4 超塑變形激活能Q值

變形激活能Q是材料的一個重要參數(shù)，主要用于計算代表溫度補償應(yīng)變速率的Zener-Hollomon參數(shù)。除此之外，激活能根據(jù)材料來有效預(yù)測在給定溫度和應(yīng)變速率下，動態(tài)再結(jié)晶開始時對應(yīng)的最大應(yīng)力和應(yīng)變值。在理想情況下，激活能Q值僅取決于材料的化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)[9]。一般認(rèn)為，超塑變形的激活能Q更接近晶界變形激活能，熱激活過程可通用Arrhenius[10，11]方程表示，即

式中R——氣體常數(shù)；

T——絕對溫度（K）；

m——相應(yīng)ε˙和T下的應(yīng)變速率敏感指數(shù)。

應(yīng)變速率本構(gòu)方程用3種Arrhenius方程[10，11]來表示，一般情況下，在低應(yīng)力水平下（ασ＜0.8），冪函數(shù)型式（5）適用，在高應(yīng)力水平下（α σ＞1.2），指數(shù)型式（6）適用，Jonas等[12]提出的雙曲正弦函數(shù)型式（7）在兩種情況下均適用。分別計算粗晶5083鋁合金的變形激活能，研究變形激活能與溫度、應(yīng)變速率的關(guān)系，即

式中——應(yīng)變速率（s-1）；

Q——變形激活能（J/mol），與材料相關(guān)；

σ——流動應(yīng)力（MPa）；

T——絕對溫度（K）；

R——摩爾氣體常數(shù)，8.314J/（mol·K）；A——與材料相關(guān)的常數(shù)；

α——應(yīng)力水平參數(shù)，α=β/n1。

兩邊分別取對數(shù)后，整理得到n1、β和n，即

（1）計算材料常數(shù)n1、β和n的值 由式（8）可知，ln-lnσ的斜率即為n1，由式（9）可知，ln-σ的斜率即為β。利用最小二乘法線性回歸對圖6和圖7進行線性回歸，即可得到本構(gòu)方程中的n1和β值，各曲線的線性回歸結(jié)果見表3。

圖6 ln -lnσ曲線（斜率為n1）

繪制ln-σ曲線，根據(jù)β值劃分計算區(qū)間。從圖7可看出，除了在400℃、1×10-2s-1時，ln-σ的擬合曲線偏差較大外，其余溫度及應(yīng)變速率區(qū)間ln-σ均為線性關(guān)系。由圖7可看到，隨著溫度增大，β值逐漸增大，在425℃和450℃時，β值變化不大，基本為定值。

圖7 ln -lnσ曲線（斜率為β）

由表3可知，n1=3.216，同理，得到β=0.116。由于α=β/n1，即α=0.0354。

表3 ln =A+Blnσ （斜率為n1）和ln =A+Bσ（斜率為β）的一元線性回歸結(jié)果（ε=0.3）

表3 ln =A+Blnσ （斜率為n1）和ln =A+Bσ（斜率為β）的一元線性回歸結(jié)果（ε=0.3）

T/℃ B（n1） B（n1）相關(guān)系數(shù)B（n1）平均值 B（β） B（β）相關(guān)系數(shù)B（β）平均值 α=β/n1 α=β/n1 0.054 0.898 0.0190平均值400 2.849 0.948 3.216 425 3.525 0.990 0.103 0.921 0.0291 450 3.129 0.964 0.107 0.933 0.0342 475 3.362 0.956 0.199 0.992 0.0592 0.116 0.0354

（2）計算熱激活能Q值式（5）～（7）兩邊取對數(shù)后，再分別對1/T求導(dǎo)，在確定的應(yīng)變和應(yīng)變速率下，激活能Q值分別由下式求出，即

式中n——ln-ln[sinh（ασ）] 直線斜率；

S——ln[sinh（ασ）]-1000/T直線斜率；

由式（13）可知，在Q與變形溫度無關(guān)的情況下，ln[sinh（ασ）]-1000/T和ln-ln[sinh（ασ）]呈線性關(guān)系，令n為直線ln-ln[sinh（ασ）]的斜率，即S為直線ln[sinh（ασ）]-1000/T的斜率。為了獲取更高的精度，取ε=0.3處的流變應(yīng)力及對應(yīng)的溫度，再次建立對應(yīng)的ln-ln[sinh（ασ）]圖（見圖8）。通過最小二乘法對圖8進行線性回歸計算，結(jié)果見表4，計算得到n=2.426，再將n值代入到α=β/n得到一個重新調(diào)整的α2值，即α2=0.0469。

圖8 ln -ln[sinh（ασ）]曲線 （斜率為n）

將最終得到的α2值重新代入到式（13），并繪制新的ln[sinh（ασ）]-1000/T曲線（見圖9），對圖9

圖9 ln[sinh（ασ）]-1000/T曲線（斜率為S）

中4條直線斜率的平均值進行最小二乘法線性回歸得到S值。由表4可知，S=10.609。

表4 ln =A+B ln[sinh（ασ）] （斜率為n）和ln[sinh（ασ）]=A+B（1000/T） （斜率為S）的一元線性回歸結(jié)果（ε=0.3）

表4 ln =A+B ln[sinh（ασ）] （斜率為n）和ln[sinh（ασ）]=A+B（1000/T） （斜率為S）的一元線性回歸結(jié)果（ε=0.3）

T/℃B（n）B（n）相關(guān)系數(shù)B（n）B（S）平均值B（S）B（S）相關(guān)系數(shù)平均值400 2.152 0.968 2.426 19.985 0.874 425 2.610 0.969 7.158 0.871 450 2.410 0.987 8.911 0.983 475 2.532 0.990 6.381 0.916 10.609

根據(jù)式（13），代入計算結(jié)果見表5，最終確定粗晶5083鋁合金熱變形過程中Q=213.992kJ/mol，遠高于大部分純鋁的自擴散激活能Q（142kJ/mol）值。材料的組織在變形過程中產(chǎn)生了復(fù)雜的變化，而且多種機制共同作用，因此激活能就呈現(xiàn)出不同的值。在上述微觀組織分析中與此處激活能計算值可相互對應(yīng)，激活能越小，材料發(fā)生塑性變形的抵抗能力越弱。由表5可知，溫度為450℃、應(yīng)變速率為1×10-2s-1時，激活能最大（Q=400.479kJ/mol）且微觀組織變化不均。當(dāng)應(yīng)變速率為1×10-3s-1時，材料伸長率最大，且由圖4可知，被拉長的晶粒最均勻，動態(tài)再結(jié)晶明顯，因此激活能（Q=143.439kJ/mol）也大大下降。同理，對應(yīng)圖4，應(yīng)變速率為5×10-4s-1時，動態(tài)再結(jié)晶生成的細(xì)小晶粒已經(jīng)開始長大，故伸長率下降，激活能（Q=178.567kJ/mol）升高。

表5 各區(qū)間內(nèi)粗晶5083鋁合金的變形激活能Q值 （雙曲正弦函數(shù)型）

4 結(jié)束語

1）粗晶5083鋁合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線根據(jù)變形條件的變化呈現(xiàn)出一致的變化趨勢，應(yīng)力在變形初期隨應(yīng)變的增大而快速升高，在達到峰值后應(yīng)力逐漸趨于穩(wěn)定。當(dāng)應(yīng)變速率相同時，材料在相同應(yīng)變下的應(yīng)力隨變形溫度的增加而明顯降低。當(dāng)變形溫度相同時，隨著應(yīng)變速率的增加，材料的應(yīng)力水平升高。

2）粗晶5083鋁合金通過雙曲正弦函數(shù)方程計算得到的熱變形的平均激活能Q=213.992kJ/mol，大于純鋁的自擴散激活能Q（142kJ/mol），激活能的變化趨勢與組織變化趨勢一致，隨著組織均勻變化，激活能變小，塑性變化過程中發(fā)生的動態(tài)再結(jié)晶有利于激活能降低。

3）鋁合金的超塑性并不局限于晶粒尺寸<10μm的合金，晶粒尺寸較大的合金同樣具有良好的超塑性，主要基于變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶，細(xì)化了晶粒，促進了晶界滑移，微觀組織變化與計算得到的激活能可有效對應(yīng)。本試驗中平均晶粒尺寸87.6μm的粗晶5083鋁合金在塑性變形的過程中包含晶界擴散機制和動態(tài)再結(jié)晶機制。