苗坤宏，李佳璇，崔彭帝，薛啟隆，于 洋*，李 正, 3*

·藥劑與工藝·

基于流程模擬的中藥生產(chǎn)過程溶媒回收工藝動態(tài)控制方法研究

苗坤宏1, 2，李佳璇1，崔彭帝1, 2，薛啟隆1, 2，于 洋1, 2*，李 正1, 2, 3*

1. 天津中醫(yī)藥大學(xué) 中藥制藥工程學(xué)院，天津 301617 2. 省部共建組分中藥國家重點實驗室，天津 301617 3. 現(xiàn)代中醫(yī)藥海河實驗室，天津 301617

研究通過流程模擬和過程控制技術(shù)優(yōu)化中藥溶媒回收工藝控制結(jié)構(gòu)，建立中藥生產(chǎn)過程溶媒回收工藝動態(tài)控制方法。針對中藥溶媒回收過程中乙醇和水2組分的精餾工藝，在流程模擬平臺分別建立添加再沸器熱負荷與進料流量比值（Reb/）控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)以及回流物流量與進料流量成固定比值（固定/）控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)。通過考察系統(tǒng)在受擾動條件下運行狀態(tài)的變化過程，分析了這2種控制結(jié)構(gòu)對于中藥溶媒回收工藝運行穩(wěn)定性的影響。在進料流量以及進料組分的干擾下，Reb/控制結(jié)構(gòu)優(yōu)于固定控制結(jié)構(gòu)，其減少了系統(tǒng)回復(fù)正常工藝狀態(tài)的過渡時間，更好地保證了塔頂乙醇的回收率。通過對不同設(shè)備尺寸模擬系統(tǒng)控制效果的對比，發(fā)現(xiàn)所建立的Reb/控制結(jié)構(gòu)具有較強的普適性。進一步說明了Reb/控制結(jié)構(gòu)在中藥蒸汽機械再壓縮（mechanical vapor recompression，MVR）濃縮工藝控制過程中可以通過增強測控參數(shù)關(guān)聯(lián)性，降低控制響應(yīng)遲滯，減少成本損失和能量浪費，為中藥生產(chǎn)自動化控制升級提供了借鑒。

中藥生產(chǎn)；自動化控制；溶媒回收；流程模擬；中藥蒸汽機械再壓縮

中醫(yī)藥作為國民大健康產(chǎn)業(yè)的重要支柱，推動產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級已經(jīng)成為了新時期的國家戰(zhàn)略[1]。為切實加快產(chǎn)業(yè)升級，保證藥品質(zhì)量，亟需做到 “質(zhì)量源于檢驗”向“質(zhì)量源于生產(chǎn)制造方式”的轉(zhuǎn)變[2]。在產(chǎn)業(yè)升級過程中，實現(xiàn)生產(chǎn)工藝的自動化控制與優(yōu)化，成為持續(xù)改進和提升藥品質(zhì)量的首要途徑[3]。

在中藥制藥過程中，溶媒（如乙醇）在提取、濃縮等工藝過程中被大量使用，因此，溶媒回收效率對于降低生產(chǎn)成本以及生產(chǎn)能耗具有重要意義。目前，國內(nèi)溶媒回收工藝的控制普遍以人工經(jīng)驗為主，系統(tǒng)控制結(jié)構(gòu)單一，檢測參數(shù)混雜，參數(shù)之間沒有形成關(guān)聯(lián)關(guān)系，特別當(dāng)控制系統(tǒng)遇到擾動時，依靠設(shè)備本身的控制結(jié)構(gòu)很難使系統(tǒng)快速回歸到穩(wěn)定狀態(tài)[4-6]。

針對以上問題，本研究采用成熟的化工精餾工藝控制結(jié)構(gòu)[7-9]，建立了中藥生產(chǎn)過程溶媒回收工藝動態(tài)控制方法。通過流程模擬和過程控制技術(shù)，對建成的添加再沸器熱負荷與進料流量比值（Reb/）控制結(jié)構(gòu)以及回流物流量與進料流量成固定比值（固定/）控制結(jié)構(gòu)的抗干擾性和普適性進行了考察，優(yōu)選出適合于中藥溶媒回收的控制結(jié)構(gòu)，為中藥制藥其他單元操作自動化、智能化控制提供參考，有助于提升中藥生產(chǎn)水平及產(chǎn)品質(zhì)量。

1 基于流程模擬的中藥溶媒回收系統(tǒng)設(shè)計

本研究利用Aspen@流程模擬平臺構(gòu)建中藥乙醇溶媒回收系統(tǒng)的流程體系如圖1所示，混合料液由1號線路進入精餾塔，塔頂3號線路得到乙醇餾出物，塔底5號線路得到塔釜廢液。圖中出口壓力與進料板壓力均為1個大氣壓。在建成的溶媒回收系統(tǒng)中，將篩板塔的塔板間距設(shè)置為0.30 m，理論塔板數(shù)設(shè)置為24，進料溫度為飽和泡點溫度，混合組分中的乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)置為60.00%。在經(jīng)精餾塔分離后，工藝目標(biāo)要求塔頂餾出物中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.00%，塔釜廢液中剩余乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%。為進一步考察不同設(shè)備定徑下的控制系統(tǒng)控制效果，研究給出了處理量為2、6、10 t/h的乙醇-水溶液的設(shè)備定徑數(shù)據(jù)如表1所示。

在表1基礎(chǔ)上，設(shè)置塔頂回流比為4∶1，得到各個塔徑條件下的最優(yōu)工藝參數(shù)，如表2所示，用于控制結(jié)構(gòu)流程模擬分析。在表2中，2 t料液處理量條件下進料液的乙醇-水混合組分摩爾流量為70.53 kmol/h，6 t料液處理量條件下的進料液的乙醇-水混合摩爾流量為211.59 kmol/h，10 t料液處理量條件下的進料液的乙醇-水混合摩爾流量為352.64 kmol/h。3種料液處理量條件下的進料液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為94%。

B1-精餾塔 B2-進料閥門 B3-餾出物閥門 B4-塔釜廢液閥門 B5-塔頂泵 B6-塔釜泵

表1 設(shè)備定徑

Table 1 Equipment sizing

處理量/(t?h?1)塔高/m塔徑/m再沸器長度/m再沸器直徑/m冷凝器長度/m冷凝器直徑/m 28.001.201.000.502.001.00 68.002.002.001.003.001.50 108.002.602.001.004.002.00

表2 料液衡算數(shù)據(jù)

Table 2 Data of material balance

處理量/(t?h?1)進料液質(zhì)量流量/(kg?h?1)乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%混合組分的摩爾分?jǐn)?shù)/% 進料液塔頂餾出物塔釜廢液進料液塔頂餾出物塔釜廢液 21 000.0060.0094.000.5036.9985.980.20 62 000.0060.0094.000.5036.9985.980.20 102 000.0060.0094.000.5036.9985.980.20 處理量/(t?h?1)混合組分的摩爾質(zhì)量/(kg?kmol?1)混合組分的摩爾流量/(kmol?h?1) 進料液塔頂餾出物塔釜廢液進料液塔頂餾出物塔釜廢液 228.3642.0818.0670.5330.2540.28 628.3642.0818.06211.5990.75120.83 1028.3642.0818.06352.64151.25201.39

2 動態(tài)控制系統(tǒng)建立與流程模擬實驗

2.1 基本控制器的建立

在圖1所示的基本控制系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，利用比例積分微分（proportion integration differentiation，PID）控制器繼電反饋Tyreus-Luben調(diào)諧方法建立了對應(yīng)的壓力控制器、進料流量控制器、塔頂和塔釜液位控制器以及溫度-組分串級控制器。

在流程模擬平臺中，采用系統(tǒng)直接建成的增益（）為20.00，積分時間（T）為12.00 min的壓力控制器即可滿足壓力控制要求。同時利用進出口控制閥，對進料流量、塔頂餾出物流量以及塔釜廢液流量進行控制[10]。根據(jù)經(jīng)驗，進料流量控制器在值為0.50，T為0.30 min時能起到很好的控制效果[11]。在流程模擬計算中，通常將精餾塔第1塊塔板默認為冷凝器，最后一塊板默認為再沸器[12]，故在建立塔頂餾出物流量控制器以及塔釜廢液流量控制器時，選擇塔板液位為被控變量，控制變量為控制閥開度。由于2個液位控制器都只需要起到比例控制的作用[13]，且不需要消除余差，因而在PID控制規(guī)律中，選定2控制器的值均為2.00，同時將T設(shè)置的相當(dāng)大來消除積分控制作用，從而保留比例控制。

在建好壓力控制器和流量控制器之后，還需要考慮溫度與精餾塔中存在的氣、液2相組成的對應(yīng)關(guān)系。在這種情況下，溫度是主要被控變量。精餾塔溫度的主要影響因素包括了再沸器熱負荷（Reb）、進料流量（），進料組成（X），回流流量（回），而塔頂餾出物中易揮發(fā)組分通常需要在符合工藝要求及經(jīng)濟性的前提下盡可能的提高，保證塔頂輕組分濃度維持在預(yù)期的值上，此時單純的溫度控制器雖作用效果迅速，但是對乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)并不能起到很好的控制，因此，將餾出物中重組分的摩爾分?jǐn)?shù)作為主被控變量，精餾塔的溫度作為輔被控變量，以再沸器熱負荷為控制變量建立串級控制。此時進料流量，進料組成則作為干擾。

精餾塔中各個塔板的溫度都會有不同，需要找到能對整個精餾過程造成最大影響的塔板作為靈敏板，當(dāng)干擾加入系統(tǒng)時，此塔板的溫度變化最大，各組分組成變化也最大。從穩(wěn)態(tài)設(shè)計情況下2組分的溫度分布圖2，可以清楚地觀察到第22塊板上溫度變化趨勢最顯著，因此本實驗將第22塊板作為靈敏板，靈敏板溫度作為輔控制器的被控變量。

建立的溫度-組分串級控制系統(tǒng)如圖3所示，在B17中，當(dāng)輸入信號升高時，控制器輸出信號降低，同時減小再沸器熱負荷。在B14中，當(dāng)塔頂餾出物中重組分摩爾分?jǐn)?shù)升高時，控制器輸出信號降低，并將B14信號傳輸給B17，由B17進一步控制再沸器熱負荷信號降低，避免精餾塔中重組分被過度蒸出。而由于水和乙醇2組分存在共沸，共沸點溫度為78.10 ℃，共沸點下乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.60%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.40%，因此，塔頂水的摩爾質(zhì)量不會低于0.12 kg/kmol，故將組分控制器的范圍設(shè)置為0.12～0.16kg/kmol。

圖2 穩(wěn)態(tài)設(shè)計情況下2組分的溫度分布

由于溫度和組分在真正的工廠溶媒回收中信號傳遞都會存在一定的滯后作用，因此，需要在控制回路上加入一定的死時間來模擬現(xiàn)實生產(chǎn)狀態(tài)，根據(jù)生產(chǎn)控制經(jīng)驗來將溫度信號控制的死時間（B10- Δ）設(shè)為0.30 min，餾出物中重組分摩爾質(zhì)量傳遞的死時間（B15-Δ）設(shè)為0.50 min。

除了上述控制器所提到的壓力、流量、溫度、組分這些關(guān)鍵變量外，回流物流量回以及再沸器熱負荷Reb也在溶媒回收系統(tǒng)中提供了重要作用。在建立精餾控制結(jié)構(gòu)的過程中，這2個變量分別對應(yīng)了添加回流物流量與進料流量成固定比值（固定/）的控制結(jié)構(gòu)以及添加再沸器熱負荷與進料流量比值的控制結(jié)構(gòu)（Reb/）。

B7-塔頂餾出物流量控制器 B8-塔釜廢液流量控制器 B9-進料液流量控制器 B10-溫度控制信號的死時間 B11-建立的壓力控制器 B14-組分控制器 B15-餾出物中重組分摩爾質(zhì)量傳遞信號的死時間 B17-溫度控制器

2.2 添加固定R/F的控制結(jié)構(gòu)

通過料液衡算結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)在進料流量改變時，餾出物流量、塔釜廢液流量等都會隨著進料流量的改變而成比例變化。因此，在有流量變化的系統(tǒng)中，可以使用含流量比值的控制結(jié)構(gòu)來保證產(chǎn)品符合工藝要求。綜上，研究建立了固定/的控制結(jié)構(gòu)來滿足設(shè)計要求，固定/控制結(jié)構(gòu)如圖4所示。

在流程模擬中，B13第1個輸入信號為進料摩爾流量，第2個輸入信號為固定回流比控制數(shù)值，輸出信號為回流物的摩爾流量。當(dāng)B12收到來自B13的信號后，B12判定此時的輸入信號大小，若是信號增大則輸出信號減小。此外進料液和塔頂餾出物之間存在物料守恒關(guān)系，塔頂流出物的摩爾流量又受回流比的影響較大，因此，/控制器也同樣受到塔頂餾出物的流量及組分摩爾分?jǐn)?shù)的影響，由此/控制器與系統(tǒng)的進料控制器、塔頂流量控制器之間形成了閉環(huán)控制回路，對回流物的質(zhì)量流量實現(xiàn)了間接控制，有效保證了乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

在2 t的物料處理量工藝條件下，通過衡算得到如表2所示物料工藝參數(shù)。從表2可知餾出物流量為30.25 kmol/h，進料流量為70.53 kmol/h，因此，/的期望值為1.72?？刂破鲄?shù)選擇同基本流量控制器，即控制器值為0.50，T為0.30 min。

控制結(jié)構(gòu)建成之后，需要考察系統(tǒng)在閥門開度變化和進料組分含量變化情況下的抗干擾性能，所以在穩(wěn)定生產(chǎn)2 h后立即改變進料閥門開度，其中開度±10.00%的控制效果如圖5所示，開度±15.00%的控制效果如圖6所示。各個圖中系統(tǒng)變化數(shù)據(jù)如表3所示。在設(shè)計點乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.00%穩(wěn)定運行條件下，系統(tǒng)立即調(diào)整進料乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至50.00%和70.00%。在2種不同進料組分情況的擾動下，系統(tǒng)的控制效果如圖7所示。

B12-R/F控制器 B13-乘數(shù)器

圖5 固定R/F控制結(jié)構(gòu)下閥門開度±10.00%控制器控制效果圖

圖6 固定R/F控制結(jié)構(gòu)下閥門開度±15.00%控制器控制效果圖

表3 不同控制結(jié)構(gòu)下不同進料閥開度條件的系統(tǒng)狀態(tài)變化趨勢

Table 3 Change trend of system state under different control structures and different feed valve opening conditions

控制結(jié)構(gòu)進料閥門開度/%進料摩爾流量的擾動偏差/%靈敏板溫度變化偏差/%再沸器熱負荷最大偏差/%塔頂餾出物流量最大偏差/%塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)最大偏差/%塔釜乙醇損失率最大/%塔頂乙醇回收率/% 固定R/F±10.00±15.00±0.30±20.00±15.00±0.050.2594.18 ±15.00±25.00±0.50±30.00±25.00±0.060.3094.17 QReb/F±10.00±15.00±0.30±20.00±15.00±0.050.3094.18 ±15.00±30.00±0.50±30.00±25.00±0.050.4594.18

在該控制結(jié)構(gòu)中，雖然對于塔頂餾出物流量以及組分可以實現(xiàn)間接的控制，但該控制方式和控制效果全面性不足，并且控制中弱化了精餾塔溫度對于塔頂餾出物組分帶來的影響。為了進一步完善控制結(jié)構(gòu)的問題，研究建立了添加再沸器熱負荷與進料流量比值的控制結(jié)構(gòu)。

2.3 添加QReb/F的控制結(jié)構(gòu)

在進料流量改變時，塔板上的溫度和組成都會產(chǎn)生較大變化，但是再沸器熱負荷并不能在第一時間實現(xiàn)調(diào)節(jié)。結(jié)合“2.2”項的分析，溫度對于中藥溶媒回收系統(tǒng)影響較大，因此，在進料流量改變前，如果再沸器熱負荷不能產(chǎn)生調(diào)節(jié)，則會對溫度產(chǎn)生影響。針對這種現(xiàn)象，采用加入前饋控制結(jié)構(gòu)來解決，如圖8所示。前饋控制器通過乘數(shù)器B16與B14、B15、B17相連接，B16的第1個輸入信號為進料流量，第2個輸入信號為再沸器熱負荷與進料流量的比值，B16的輸出信號為再沸器熱負荷。再沸器熱負荷受提餾段料液摩爾流量和溫度變化的影響，因此B16還會收到B17傳來的溫度反饋信號，實現(xiàn)再沸器熱負荷與進料流量比值的修正。該控制結(jié)構(gòu)在B9、B10、B14、B15、B17以及B16之間形成新的閉環(huán)回路，該回路即為添加Reb/的控制結(jié)構(gòu)。

圖7 固定R/F控制結(jié)構(gòu)下不同進料組分系統(tǒng)的控制效果圖

新建立的Reb/控制結(jié)構(gòu)在控制參數(shù)上發(fā)生了變化，溫度控制器和組分控制器參數(shù)的第2次繼電反饋測試及整定結(jié)果顯示：溫度控制器值為1.67，T為3.96 min；組分控制器值為52.64，T為11.88 min。

為考察該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的抗干擾性能，在穩(wěn)定生產(chǎn)2 h后立即改變系統(tǒng)的進料閥門開度，其中開度±10.00%的控制效果如圖9所示，開度±15.00%的控制效果如圖10所示。圖9、10系統(tǒng)變化數(shù)據(jù)如表3所示。同時還需要考察進料組分變化對于系統(tǒng)性能的影響，分別將乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)整為50.00%和70.00% 2種情況。在2種不同進料組分情況的擾動下，系統(tǒng)的控制效果如圖11所示。

圖8 QReb/F控制結(jié)構(gòu)

Reb/控制結(jié)構(gòu)通過建立簡單的前饋控制器實現(xiàn)了對再沸器熱負荷和進料流量的控制，同時也實現(xiàn)了對溫度-組分的間接控制，其中最重要的是通過上述控制器變量以及基礎(chǔ)控制器中的塔頂餾出物流量控制器、塔釜廢液流量控制器對整個溶媒回收過程的熱量實現(xiàn)了整體的控制。

2.4 固定R/F控制結(jié)構(gòu)與QReb/F控制結(jié)構(gòu)比較

在表3中發(fā)現(xiàn)，Reb/控制結(jié)構(gòu)在受到進料閥門開度加大的干擾下，塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)的最大偏差波動范圍一致，均為±0.05%，而固定/控制結(jié)構(gòu)的塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)最大偏差隨閥門開度變大而變大。從乙醇回收率方面考慮，Reb/控制結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的乙醇回收率受系統(tǒng)干擾影響更小。

通過圖5、6以及圖9、10對比發(fā)現(xiàn)，2種控制結(jié)構(gòu)在面對干擾情況時，系統(tǒng)重新恢復(fù)穩(wěn)定狀態(tài)的過渡時間如表4所示。從表中可以發(fā)現(xiàn)，Reb/控制結(jié)構(gòu)的餾出物流量變化過渡時間以及靈敏板溫度變化過渡時間均小于固定/控制結(jié)構(gòu)的過渡時間，這表明在受到系統(tǒng)干擾時，Reb/控制結(jié)構(gòu)能夠更快地讓系統(tǒng)達到穩(wěn)定狀態(tài)。

綜上，Reb/控制結(jié)構(gòu)的抗干擾能力更優(yōu)于固定/控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)，且Reb/控制結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)控制更為全面，引入的再沸器熱負荷變量控制可以對能耗大小完成數(shù)字化控制監(jiān)測，因此，在實際建立控制系統(tǒng)時，優(yōu)先Reb/控制結(jié)構(gòu)。

3 更改設(shè)備定徑后的控制系統(tǒng)比較

上述比較僅僅是在料液處理量維持2噸的工藝條件下進行的流程模擬，系統(tǒng)的進料流量和設(shè)備定徑較小，這將造成所建立的控制結(jié)構(gòu)系統(tǒng)搭載在不同大小的設(shè)備上能否適用，系統(tǒng)的控制效果能否相同的不確定性。因此，使用表1所示的設(shè)備定徑數(shù)據(jù)，在上述建成的Reb/控制結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上分別對3種不同尺寸設(shè)備的動態(tài)控制效果做了比較。在系統(tǒng)控制2 h處，給系統(tǒng)加入“將進料液閥門開度調(diào)到40.00%”的干擾，觀察控制系統(tǒng)對進料摩爾流量變化，靈敏板溫度變化、再沸器熱負荷變化、塔頂餾出物流量變化、塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)變化以及塔釜乙醇損失率變化情況，變化曲線如圖12所示。

圖11 QReb/F控制結(jié)構(gòu)下不同進料組分系統(tǒng)的控制效果圖

表4 2種控制結(jié)構(gòu)加入干擾后的過渡時間對比

Table 4 Comparison of transition time between two control structures with adding disturbance

控制結(jié)構(gòu)閥門開度%過渡時間/min 餾出物流量變化靈敏板溫度變化 固定R/F±10.0060.0060.00 ±15.0060.0060.00 QReb/F±10.00 10.00＞60.00 ±15.00 10.00＞60.00

由曲線結(jié)果可知，當(dāng)干擾加入系統(tǒng)之后，3種料液處理量的進料摩爾流量變化趨勢相同，盡管余差存在一定的區(qū)別，但是都穩(wěn)定在了20.00%左右。此外，可以觀察到3種料液處理量下的控制系統(tǒng)的控制效果之間相差不大，在10 t料液處理量的工藝條件下，所使用的溶媒回收設(shè)備的控制過渡時間和過渡過程的最大偏差較其他兩種料液處理量條件有一定程度的減小。

經(jīng)過對比不同料液處理量下的系統(tǒng)控制效果可以發(fā)現(xiàn)，建立的Reb/自動控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)普適性較高，能滿足不同設(shè)備的設(shè)計控制要求，因此，可以考慮將其拓展到中藥生產(chǎn)的其他工藝設(shè)備控制之中，并根據(jù)工藝特性及問題，進行結(jié)構(gòu)定制設(shè)計。

4 討論

通過對干擾條件下不同控制結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)控制效果分析，確定在進料流量以及進料組分變化的干擾下，Reb/控制結(jié)構(gòu)和固定/的控制結(jié)構(gòu)均能滿足中藥溶媒回收控制要求。控制系統(tǒng)的塔釜廢液中乙醇的損失率不高于0.22%，系統(tǒng)能夠維持塔頂乙醇組分的恒定，在加入進料流量干擾的情況下，塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)變化的最大值不超過0.10%，系統(tǒng)的魯棒性良好。其中Reb/控制結(jié)構(gòu)可以更迅速地實現(xiàn)對靈敏板溫度以及餾出物流量的調(diào)節(jié)，有效減少了過渡時間。同時Reb/控制結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的乙醇回收率受系統(tǒng)干擾影響更小，控制過程更穩(wěn)定，并且該結(jié)構(gòu)在建立的過程中引入了再沸器熱負荷控制變量，這將為溶媒回收的能耗分析提供有效幫助。

圖12 3種料液處理量下的動態(tài)控制效果

在系統(tǒng)結(jié)構(gòu)應(yīng)用范圍考察方面，Reb/控制結(jié)構(gòu)的控制系統(tǒng)可以很好地應(yīng)用于不同設(shè)備設(shè)計的中藥溶媒回收系統(tǒng)中，且設(shè)備越大，具備該控制結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)受到干擾后完成整定所產(chǎn)生的過渡時間和變化偏差越小，系統(tǒng)穩(wěn)定性越高，抗干擾性能越優(yōu)越。

在目前的國內(nèi)制藥企業(yè)中，基于上述2種控制結(jié)構(gòu)設(shè)計的溶媒回收系統(tǒng)均有應(yīng)用：天津中一制藥有限公司在中藥提取過程中融入了具備Reb/控制結(jié)構(gòu)的溶媒回收系統(tǒng)用來精餾提取溶媒，促進溶媒的循環(huán)利用，降低生產(chǎn)成本；天士力醫(yī)藥集團有限公司基于公司生產(chǎn)制劑要求，建立了面向制劑干燥過程的溶媒回收系統(tǒng)；此外司太立制藥有限公司也構(gòu)建了3500 t/年的乙醇脫水溶媒回收系統(tǒng)，實現(xiàn)料液經(jīng)溶媒回收系統(tǒng)處理后的餾出液含水率小于0.5%的工藝目標(biāo)。為了更好的保證溶媒回收系統(tǒng)的穩(wěn)定性和溶媒回收率，可以在符合設(shè)備改造成本要求的前提下，將具備/控制結(jié)構(gòu)的溶媒回收系統(tǒng)改造為具備Reb/控制結(jié)構(gòu)的溶媒回收系統(tǒng)。

為了將Reb/控制結(jié)構(gòu)的應(yīng)用范圍進一步推廣，本實驗以中藥生產(chǎn)中常用的蒸汽機械再壓縮（mechanical vapor recompression，MVR）濃縮工藝為例，針對工藝生產(chǎn)過程中存在的問題提出了控制結(jié)構(gòu)改進建議作為參考。國內(nèi)大量的MVR濃縮工藝通常采用傳統(tǒng)的PID控制器控制生蒸汽閥門的開度，以此實現(xiàn)對藥液溫度的間接控制，但該控制模式存在滯后大、溫度波動明顯的問題。其次大多數(shù)裝置沒有2次蒸汽溫度控制回路，對于2次蒸汽溫度的控制主要以人工調(diào)整壓縮機頻率及藥液溫度設(shè)定值來完成。此外在整個濃縮過程中，蒸發(fā)量作為評價工藝質(zhì)量的重要參數(shù)，很多濃縮設(shè)備是沒有設(shè)計控制回路去完成蒸發(fā)量控制的[14-16]。

基于上述工藝控制中存在的問題，本實驗建立的Reb/控制結(jié)構(gòu)如圖13所示。該結(jié)構(gòu)可以解決關(guān)聯(lián)參數(shù)控制響應(yīng)遲滯的問題，豐富控制回路及關(guān)鍵測控參數(shù)，有助于業(yè)主更好的把控工藝生產(chǎn)過程，降低人工操作風(fēng)險，提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少成本損失和能量浪費，為后期進行設(shè)備及工藝智能化升級改造提供便利。

B1-換熱器 B2-出液控制閥 B3-真空泵 B4-蒸發(fā)器強制循環(huán)泵 B5-蒸發(fā)器 B6-壓縮機 B7-分離器 B8-生蒸汽流量控制器 B9-料液溫度和生蒸汽流量比例乘數(shù)器 B10-料液溫度控制器 B11-料液溫度信號傳遞的死時間 B12-2次蒸汽溫度信號傳遞死時間 B13-2次蒸汽溫度控制器 B14-2次蒸汽溫度和2次蒸汽冷凝液流量比例乘數(shù)器 B15-2次蒸汽冷凝液流量控制器

在Reb/控制結(jié)構(gòu)的使用方面，還可以利用該結(jié)構(gòu)進一步建立中藥生產(chǎn)過程實時優(yōu)化的動態(tài)預(yù)測控制方法，構(gòu)建基于數(shù)據(jù)與算法驅(qū)動的中藥生產(chǎn)過程自感知、自學(xué)習(xí)、自決策、自執(zhí)行、自適應(yīng)的數(shù)字孿生系統(tǒng)提供保證[17]。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

[1] “十四五”智能制造發(fā)展規(guī)劃專家系列解讀 [J]. 智能制造, 2022(1): 9.

[2] 程翼宇, 錢忠直, 張伯禮. 創(chuàng)建以過程管控為核心的中藥質(zhì)量控制技術(shù)體系 [J]. 中國中藥雜志, 2017, 42(1): 1-5.

[3] 柴天佑. 工業(yè)過程控制系統(tǒng)研究現(xiàn)狀與發(fā)展方向 [J]. 中國科學(xué): 信息科學(xué), 2016, 46(8): 1003-1015.

[4] 易海龍. 年處理6000T中藥材的自動化提取車間設(shè)計與性能評價研究[D]. 廣州: 暨南大學(xué), 2018.

[5] 冷胡峰, 龍勇濤, 萬小偉. 中藥提取生產(chǎn)過程及自動化控制研究 [J]. 科技風(fēng), 2019(31): 206.

[6] 程翼宇, 張伯禮, 方同華, 等. 智慧精益制藥工程理論及其中藥工業(yè)轉(zhuǎn)化研究 [J]. 中國中藥雜志, 2019, 44(23): 5017-5021.

[7] 王曉紅, 田光珍, 謝力, 等. 萃取精餾分離乙酸乙酯-乙腈共沸物系的優(yōu)化與控制研究 [J]. 青島科技大學(xué)學(xué)報: 自然科學(xué)版, 2017, 38(4): 71-77.

[8] 胡鴻賓, 宋紅榮, 葉慶國. 共沸精餾回收正丁醇的模擬與優(yōu)化 [J]. 青島科技大學(xué)學(xué)報: 自然科學(xué)版, 2011, 32(6): 614-616.

[9] 馬文嬋, 孫建杰, 魏洪普, 等. 萃取法分離乙腈、乙酸乙酯和水混合物的研究 [J]. 應(yīng)用化工, 2010, 39(5): 781-782.

[10] 張治山, 劉美苓, 張青軍, 等. 二甲醚/甲醇/水液相側(cè)線精餾塔的模擬與控制 [J]. 山東科技大學(xué)學(xué)報: 自然科學(xué)版, 2017, 36(1): 63-71.

[11] 華濤, 邱潔, 何桂春, 等. 分壁精餾塔分離五元體系的穩(wěn)態(tài)及動態(tài)研究 [J]. 石油化工, 2018, 47(8): 827-834.

[12] 張秋香, 楊學(xué)園, 熊丹柳,等. 從抽余油中分離甲基環(huán)戊烷 [J]. 化工進展, 2010, 29(2): 375-380.

[13] 孔錄, 董秀芹, 張敏華. 高濃度乙烯精餾塔靈敏板選擇的動態(tài)模擬研究 [J]. 計算機與應(yīng)用化學(xué), 2014, 31(5): 562-566.

[14] 陳玉宣, 張居賓, 俞文光, 等. 中藥濃縮過程控制思路與方法 [J]. 世界中醫(yī)藥, 2021, 16(23): 3409-3413.

[15] 李舒藝, 伍振峰, 岳鵬飛, 等. 中藥提取液濃縮工藝和設(shè)備現(xiàn)狀及問題分析 [J]. 世界科學(xué)技術(shù)—中醫(yī)藥現(xiàn)代化, 2016, 18(10): 1782-1787.

[16] 鐘文蔚, 黎萬鈺, 丁菲, 等. 基于中藥水提液濃縮過程溶液環(huán)境特征參數(shù)相關(guān)性的瞬時能耗計算方法探索—以玉屏風(fēng)散水提液為例 [J]. 中草藥, 2021, 52(7): 1937-1944.

[17] 于洋, 苗坤宏, 李正. 基于數(shù)字孿生的中藥智能制藥關(guān)鍵技術(shù) [J]. 中國中藥雜志, 2021, 46(9): 2350-2355.

Study on dynamic control method of solvent recovery process in traditional Chinese medicine production based on process simulation

MIAO Kun-hong1, 2, LI Jia-xuan1, CUI Peng-di1, 2, XUE Qi-long1, 2, YU Yang1, 2, LI Zheng1, 2, 3

1. College of Pharmaceutical Engineering of Traditional Chinese Medicine, Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 301617, China 2. State Key Laboratory of Component Traditional Chinese Medicine, Tianjin 301617, China 3. Haihe Laboratory of Modern Chinese Medicine, Tianjin 301617, China

The control structure of the recovery process of traditional Chinese medicine (TCM) solvent was optimized by process simulation and process control technology, and the dynamic control method of TCM solvent recovery process was established.Based on the distillation process of ethanol and water in the recovery process of TCM solvent, the control system with the ratio of heat load of reboiler to feed flow (Reb/) and the control system with the fixed ratio of reflux flow to feed flow (fixed/) were respectively established on the simulation platform to complete the process control. The effect of these two control structures on the operation stability of the recovery process of TCM solvent was analyzed by investigating the operating state change process of the system under disturbed conditions.TheReb/control structure was better than the fixedcontrol structure under the interference of feed flow and feed components, which reduced the transition time for the system to return to normal process state. TheReb/control structure can better maintain the stability of the ethanol recovery rate.After comparing the control effects of simulation systems with different equipment sizes, it was found that theReb/control structure had strong universality. In the paper, theReb/control structure was further discussed in mechanical vapor recompression (MVR) concentration control process. The control structure had many advantages in the process, such as the stronger control parameter correlation, the shorter control response delay, the less cost and energy consumption. Therefore, it will provide a reference for the upgrading automation control of TCM production.

Chinese medicine production; automatic control; solvent recovery; process simulation; mechanical vapor recompression

R283.6

A

0253 - 2670(2022)18 - 5636 - 13

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.18.006

2022-04-08

國家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項（2018ZX09201011）；國家自然科學(xué)基金面上項目（82074276）；國家中醫(yī)藥管理局創(chuàng)新團隊與人才培養(yǎng)計劃（ZYYCXTD-D-202002）；天津中醫(yī)藥大學(xué)研究生科研創(chuàng)新項目（YJSKC-20201025）

苗坤宏，碩士研究生，研究方向為中藥制藥過程智能控制。

于 洋，助理研究員，研究方向為中藥制藥工程技術(shù)研究與產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化。E-mail: yuyang@tjutcm.edu.cn

李 正，研究員，研究方向為中藥制藥工程技術(shù)研究與產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化。E-mail: lizheng@tjutcm.edu.cn

[責(zé)任編輯 鄭禮勝]