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        酒炒地黃炮制工藝研究

        2022-09-14 03:00:50鄭鑫杰張靜澤劉岱琳
        天津藥學(xué) 2022年4期
        關(guān)鍵詞:梓醇毛蕊花糖苷

        鄭鑫杰,王 蘋,張靜澤,劉岱琳

        (天津現(xiàn)代創(chuàng)新中藥科技有限公司,天津 300384)

        地黃為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的新鮮或干燥塊根。秋季采挖,除去蘆頭、須根及泥沙,鮮用;或?qū)⒌攸S緩緩烘焙至約八成干。前者習(xí)稱“鮮地黃”,后者習(xí)稱“生地黃”。鮮地黃味甘、苦,性寒,歸心、肝、腎經(jīng)。功效清熱生津,涼血,止血。用于熱病傷陰,舌絳煩渴,溫毒發(fā)斑,吐血,衄血,咽喉腫痛。生地黃味甘,性寒,歸心、肝、腎經(jīng)。功效清熱涼血,養(yǎng)陰生津。用于熱入營(yíng)血,溫毒發(fā)斑,吐血衄血,熱病傷陰,舌絳煩渴,津傷便秘,陰虛發(fā)熱,骨蒸勞熱,內(nèi)熱消渴。地黃在我國(guó)具有悠久的用藥歷史,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品。其味甘、苦,性寒,歸心、肝、腎經(jīng)[1]。

        地黃基原植物塊根和葉中含有大量的環(huán)烯醚萜類成分,還有苯乙醇苷、紫羅蘭酮、三萜、黃酮、酚酸、木脂素、糖及其他類化合物,對(duì)心腦血管系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、臟腑系統(tǒng)均有顯著的藥理作用,并具有細(xì)胞毒活性、抗糖尿病及其并發(fā)癥、抗骨質(zhì)疏松、抗炎、抗電離輻射等藥理作用[2]。

        按照2015版《中國(guó)藥典》記載,熟地黃的制備方法一共有兩種,一種為酒燉法,一種為蒸法,其味甘,性微溫,歸肝、腎經(jīng)。功效為補(bǔ)血滋陰,益精填髓。用于血虛萎黃,心悸怔忡,月經(jīng)不調(diào),崩漏下血,肝腎陰虛,腰膝酸軟,骨蒸潮熱,盜汗遺精,內(nèi)熱消渴,眩暈,耳鳴,須發(fā)早白。

        地黃的道地產(chǎn)區(qū)位于河南古懷慶府(今焦作市沁陽(yáng)、溫縣、武陟、博愛等沿沁河一帶)[3],在山西、陜西、山東、河北、甘肅等地也都有較大的種植面積。從1917年文獻(xiàn)記載開始地黃品種選育以來(lái),迄今有100余年,已育成的地黃品種超過(guò)60個(gè)[4]。

        在中醫(yī)藥古代典籍中,關(guān)于熟地黃的制法,也多為蒸制,例如《湯液本草》記載:“地黃假火力蒸九數(shù),故能補(bǔ)腎中元?dú)狻?。《雷公炮制藥性解》記載:“采得生地黃,去白皮,磁鍋上柳木甑蒸之,攤令氣歇,拌酒,再蒸,又出令干,勿令犯銅鐵,令人腎消,并白發(fā),男損營(yíng),女損衛(wèi)也?!倍粗品椒ê驼糁茖?duì)于炮制品的影響,筆者分析如下:炒制溫度分為文火或者武火,其最高溫度在120℃左右,而蒸制溫度一般在100℃左右,且炒制的炮制時(shí)間應(yīng)大大短于蒸制的炮制時(shí)間,故其對(duì)藥性的改變也相應(yīng)更加劇烈,酒炒地黃藥性相比于其他炮制品也較緩和,更加適用于婦科類疾病的治療。

        經(jīng)典名方《傅青主女科》(清·傅山)記載兩地湯處方使用的地黃為大生地一兩(酒炒)。其中地黃使用酒炒進(jìn)行炮制,因酒制后藥物可借酒力行散,起到行藥勢(shì)、通血脈的作用,更利于補(bǔ)血,使地黃補(bǔ)而不膩[5],而炒制后地黃藥性也更加平緩,更增加本方滋陰清熱功效。

        本文設(shè)計(jì)單因素考查試驗(yàn)及正交試驗(yàn),擬通過(guò)梓醇、毛蕊花糖苷含量及收率為指標(biāo)綜合考查確定酒炒地黃的炮制工藝。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器SQP型十萬(wàn)分之一電子天平(賽多利斯),SQP型萬(wàn)分之一天平(賽多利斯,SQP),移液槍(賽默飛),Cascada PT LWFS32701型純水機(jī)(PALL),AS20500BT型超聲波清洗器(奧特塞恩斯),滾筒式炒藥機(jī)(南京海善制藥機(jī)械設(shè)備有限公司),UTP3000高效液相色譜(賽默飛),粉碎機(jī)(溫嶺市林大機(jī)械有限公司)TW20通用水浴系統(tǒng)(JULABO)。

        1.2 試藥 甲醇(天津渤化化學(xué)試劑有限公司,批號(hào)190520),乙腈(天津渤化化學(xué)試劑有限公司,批號(hào)190621),磷酸(天津市華東試劑廠,批號(hào)20180606),醋酸(天津康科德科技有限公司,批號(hào)181011),梓醇對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)110808-201711),毛蕊花糖苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)111530-201713)。

        1.3 藥材 地黃(產(chǎn)地:河南武陟縣,批號(hào)DH20181001),經(jīng)中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物所郭寶林研究員鑒定為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的干燥塊根。黃酒(紹興女兒紅釀酒有限公司,批號(hào)20171212B)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 單因素考查 設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn),對(duì)地黃片制備的凈選、悶潤(rùn)、切厚片、干燥進(jìn)行關(guān)鍵工藝參數(shù)摸索。

        2.1.1 凈選 將生地黃塊置于瓷盤中挑揀,揀去簸不出、篩不下且不能入藥的雜質(zhì),并將生地黃塊按大小,粗細(xì)分開。將清水350 ml注入燒杯中(七成滿),倒入挑揀過(guò)的藥材約50 g,清洗兩次,揉搓洗凈,瀝干水分,進(jìn)行悶潤(rùn)。

        2.1.2 悶潤(rùn) 將地黃依照直徑大小分為2組,為大于2 cm和小于2 cm,分別悶潤(rùn)1 h。檢測(cè)悶潤(rùn)后地黃水分。分析結(jié)果顯示,兩組地黃均用0.75倍水(即20 g地黃加入15 ml水)悶潤(rùn)1 h即可達(dá)到切制要求,故均選取0.75倍水進(jìn)行悶潤(rùn),悶潤(rùn)時(shí)間為1 h。

        2.1.3 切厚片、干燥 將悶潤(rùn)后地黃切厚片,置于鼓風(fēng)干燥箱中在不同溫度下進(jìn)行干燥(50、70和90℃),干燥至地黃飲片性狀、水分均符合2015版《中國(guó)藥典》要求,考查并記錄干燥時(shí)間,依據(jù)2015版《中國(guó)藥典》進(jìn)行水分、浸出物及含量等指標(biāo)檢測(cè)。

        2.2 地黃干燥工藝水分及含量測(cè)定結(jié)果 依據(jù)2015版《中國(guó)藥典》,對(duì)根據(jù)“2.1”項(xiàng)下方法制備的地黃飲片進(jìn)行水分、浸出物及主要成分含量測(cè)定,結(jié)果見表1。由圖1和圖2可知,地黃中梓醇和毛蕊花糖苷含量在50℃下干燥1.5 h后含量高于70℃下干燥1 h及90℃下干燥0.5 h,表明梓醇和毛蕊花糖苷在50℃下穩(wěn)定性要高于70℃及90℃。而梓醇含量70℃下干燥1 h相比90℃下干燥0.5 h要低一倍左右,判斷梓醇含量在高于70℃時(shí)隨著干燥溫度升高,其含量受干燥時(shí)間影響較大,故選取50℃下干燥1.5 h為地黃飲片干燥工藝,經(jīng)檢測(cè),其水分及浸出物含量也符合2015版《中國(guó)藥典》要求。

        圖1 梓醇含量變化折線圖

        圖2 毛蕊花糖苷含量變化折線圖

        表1 地黃干燥后浸出物及指標(biāo)成分含量分析

        2.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        2.3.1 方法 試驗(yàn)選取20 g根據(jù)“2.1”項(xiàng)下方法制備地黃飲片,以文火炒制溫度(80~120℃)為炮制溫度,以黃酒用量(A)、悶潤(rùn)時(shí)間(B)、炒制時(shí)間(C)、炒制溫度(D)為考查因素,以梓醇和毛蕊花糖苷含量、性狀得分、收率為評(píng)價(jià)指標(biāo),計(jì)算綜合得分。選取L9(34)正交試驗(yàn),試驗(yàn)因素水平、正交試驗(yàn)結(jié)果和方差分析分別見表2-5。

        表2 正交試驗(yàn)因素水平表

        2.3.2 水分、浸出物及含量測(cè)定 依據(jù)2015版《中國(guó)藥典》,對(duì)根據(jù)正交試驗(yàn)制備的地黃飲片進(jìn)行水分、浸出物及含量測(cè)定,色譜圖見圖3和圖4,結(jié)果見表3。

        表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

        圖3 對(duì)照品(A)酒炒地黃飲片(B)HPLC色譜圖

        圖4 對(duì)照品(A)酒炒地黃飲片(B)HPLC色譜圖

        2.4正交試驗(yàn)綜合評(píng)分標(biāo)準(zhǔn) 加權(quán)處理(梓醇和毛蕊花糖苷含量均為40分,收率為20分,水分和浸出物均按照地黃《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定,不計(jì)入加權(quán)評(píng)分中)。各評(píng)價(jià)指標(biāo)加權(quán)處理如下:梓醇評(píng)分=樣品中梓醇含量×40/9個(gè)樣品中梓醇最高含量;毛蕊花糖苷評(píng)分=樣品中毛蕊花糖苷含量×40/9個(gè)樣品中毛蕊花糖苷最高含量;收率評(píng)分=樣品收率×20/9個(gè)樣品最高收率;綜合評(píng)分=梓醇評(píng)分+毛蕊花糖苷評(píng)分+收率評(píng)分。以加權(quán)后綜合評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)酒炒地黃工藝進(jìn)行分析。

        2.5 綜合評(píng)分結(jié)果 地黃正交試驗(yàn)綜合評(píng)分結(jié)果見表4和表5。

        表4 不同炒制條件下樣品評(píng)分

        表5 正交試驗(yàn)評(píng)分計(jì)算結(jié)果

        2.6 分析 由正交試驗(yàn)L9(34)計(jì)算表極差(R)可以看出:在該正交試驗(yàn)設(shè)定的因素、水平條件下,對(duì)綜合評(píng)分影響的大小依次是D>A>B>C,即D因素(炒制溫度)影響最大,A因素(黃酒用量)次之,B、A因素(悶潤(rùn)時(shí)間、炒制時(shí)間)最??;對(duì)A因素有對(duì)B因素有對(duì)C因素有K1>對(duì)D因素有因此對(duì)于酒炒地黃綜合評(píng)分而言,最佳炮制工藝應(yīng)為A1B2C1D1,即地黃飲片加入黃酒10 g,悶潤(rùn)45 min,在85~95℃下炒制50 min。

        3 討論

        酒作為炮制用輔料在我國(guó)使用歷史已經(jīng)長(zhǎng)達(dá)數(shù)千年,第一部炮制專著《雷公炮炙論》中記載使用酒作為輔料進(jìn)行炮制的品種共有38種。傳統(tǒng)醫(yī)藥學(xué)表明,酒味甘、辛,性熱,入心、脾經(jīng),能暢通血脈,活血祛瘀,祛風(fēng)散寒,消冷飲,除胃寒,健脾胃,矯味矯臭,還能引藥上行,助藥力,行藥勢(shì),振精神[6]。古代炮制酒炒地黃較難控制工藝參數(shù),且古籍中記載酒炒地黃工藝較為簡(jiǎn)單,《世醫(yī)得效方》中記載“酒洗,拌炒”[7],本文依據(jù)現(xiàn)代炮制工藝流程中的關(guān)鍵控制點(diǎn),首次對(duì)酒炒地黃從藥材到飲片進(jìn)行了系統(tǒng)的工藝研究,通過(guò)含量及收率等一系列指標(biāo)確定酒炒地黃的炮制工藝,總結(jié)出溫度對(duì)梓醇及毛蕊花糖苷在地黃炮制中的變化規(guī)律,根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,溫度及置于高溫中的時(shí)間對(duì)于地黃中的指標(biāo)性含量成分有較大的影響,而通過(guò)正交試驗(yàn)的結(jié)果分析,在較低的溫度下炒制較短的時(shí)間能夠得到指標(biāo)成分含量較高的酒炒地黃,同時(shí)也支持了單因素的試驗(yàn)結(jié)果。

        故綜上所述,酒炒地黃的最佳炮制工藝應(yīng)為:取地黃片,加入10 g量的黃酒進(jìn)行悶潤(rùn),悶潤(rùn)時(shí)間為45 min,后炒制50 min,炒制時(shí)物料溫度控制在85~95℃為最佳炮制工藝。

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