張玉瑋，王靜靜，李冬雪，郝 麗

（航天中心醫(yī)院口腔科 北京 100049）

口腔固定修復體的最終目標是在修復體和預備體之間建立一個長久的黏接固位，其中黏接水門汀的類型是影響?zhàn)そ庸涛坏囊粋€重要因素。臨床上自酸蝕類樹脂黏接水門汀需要兩步操作完成黏接，首先是使用弱酸性的自酸蝕預處理劑處理牙本質(zhì)表面，然后再涂布樹脂水門汀。近年來一種操作更加簡單的自黏接類樹脂水門汀逐漸應用于臨床，它將自酸蝕預處理劑直接加入樹脂水門汀中，能夠一步完成牙本質(zhì)黏接，最大程度上簡化了操作步驟，方便臨床使用?？谇皇且粋€相對復雜的環(huán)境，在完成樹脂水門汀黏接后將試件進行疲勞模擬可以更真實的反映出黏接強度。浸潤在混合層中的樹脂隨著時間變化，可能會對黏接的完整性產(chǎn)生影響，由于膠原基質(zhì)的水解和酶的降解，黏接界面可能會隨著時間的推移而導致降解。Takahashi 等發(fā)現(xiàn)溫和的兩步法自酸蝕黏接水門汀與牙本質(zhì)的結(jié)合比較穩(wěn)定，體外觀察1 年后，即使掃描電鏡斷裂分析表明黏接樹脂的孔隙表現(xiàn)出了增多現(xiàn)象。Nikaido 等發(fā)現(xiàn)冷熱循環(huán)和疲勞加載相結(jié)合導致微拉伸黏接強度的減少。對于一步法自酸蝕黏接水門汀，短期黏接效果并沒有達到預期，并且肯定會影響其長期耐久性。本研究選擇兩步法自酸蝕樹脂黏接水門汀和一步法自黏接水門汀，分別測量與牙本質(zhì)表面的即刻黏接強度和老化黏接強度，以獲得兩種不同自酸蝕類樹脂水門汀對牙本質(zhì)即刻黏接強度和黏接耐久性的影響。

1.資料與方法

1.1 牙本質(zhì)表面試件制備

（1）離體牙的選擇：選取2019 年8 月—2021 年8 月航天中心醫(yī)院新鮮拔除的牙冠完整、無齲壞、無修復體、無明顯磨耗及牙本質(zhì)裂紋的人第三磨牙40 顆，浸泡于含0.02%疊氮化鈉的0.9%氯化鈉溶液中4 ℃保存，拔出后1 月內(nèi)使用。（2）離體牙的包埋與去釉：將離體牙包埋，使用低速精密切割機（Isomet 1000，Buehler，美國），在水冷卻下去除釉質(zhì)，暴露淺層牙本質(zhì)。（3）牙體預備鉆針壓力的控制：隨機選擇4 顆離體牙試件（分別記為試件1、2、3、4，用紅色打樣膏將包埋離體牙的夾具固定在壓力傳感器上，同時用紅色打樣膏將壓力傳感器固定在實驗平臺上，操作者手部支點位于裝置外，不觸碰壓力傳感器，防止從手部的支點力量傳遞到壓力傳感器。同一操作者使用電動手機，相同最大轉(zhuǎn)速（150 000 r/min）、輕壓力的條件下，沿同一個方向磨除（牙合）面牙本質(zhì)，重復20 次，每預備一顆牙使用一個新的鉆針。壓力傳感器的控制箱與計算機連接，各部件之間根據(jù)牛頓第三定律將切削力實時傳遞到壓力傳感器，使用稱重模塊軟件采集每個試件的14 個實時力值，即為牙體預備時的鉆針壓力值。（4）牙本質(zhì)預備與分組：同一操作者相似輕壓力的條件下，使用牙體預備用鎢鋼鉆針，沿同一個方向磨除牙本質(zhì)，重復20 次，每預備一顆牙使用一個新的鉆針。對40 個離體牙試件進行牙體預備后，將離體牙試件在低速精密切割機下，切得1 mm 厚度的圓形牙本質(zhì)片。采用隨機數(shù)字表法將試件分為自酸蝕樹脂黏接水門汀Panavia F 組和自黏接樹脂黏接水門汀SAC 組各20 顆，分別使用兩步法自酸蝕樹脂水門汀Panavia F2.0（可樂麗 日本）和一步法自黏接樹脂水門汀SAC（可樂麗 日本）完成黏接，每組按照試件黏接時間（24 h、冷熱循環(huán)5 000 次）再次隨機分為兩組各10 顆，見表1。

表1 實驗分組

1.2 方法

（1）制作樹脂試件。使用3×5 mm 的聚四氟乙烯管制作成內(nèi)徑為3 mm，高度為3 mm 的模具，將APX 樹脂材料（Kuraray，日本）填入聚四氟乙烯模具中壓實，并用LED 光固化燈（Elipar Free Light 2，3M，美國）固化，得到直徑3 mm,高度3 mm 的圓柱形樹脂試件，其中一端噴砂處理，無水乙醇和去離子水分別超聲清洗5 min，氣槍吹干備用。（2）黏接步驟。①兩步法自酸蝕樹脂水門汀Panavia F2.0 黏接過程：各取1 滴ED primer A 液和B 液在混合板上混合，并用小刷頭涂布于牙本質(zhì)面，放置30 s 后吹干，將調(diào)合好的復合樹脂A、B 膏涂布于樹脂試件的噴砂面，輕輕將樹脂試件放在牙本質(zhì)黏接面上，使牙本質(zhì)試件的中心與樹脂試件中心相對，將1 個500 g的砝碼壓在樹脂試件上，并讓砝碼的重心盡可能與樹脂試件的重心一致。去除多余的水門汀，LED 光固化燈均勻照射20 s。②一步法自黏接樹脂水門汀SAC 黏接過程：將調(diào)合好的復合樹脂A、B 糊劑涂布于樹脂試件的噴砂面，輕輕將樹脂試件放在牙本質(zhì)黏接面上，讓樹脂試件的中心與牙本質(zhì)試件中心相對，再用一個500 g 的砝碼慢慢壓在樹脂試件上，并讓砝碼的重心盡可能與樹脂試件的重心一致。去除多余的水門汀，LED 光固化燈均勻照射20 s。（3）即刻剪切黏接強度實驗。已經(jīng)制作好的試件放置于37 ℃恒溫去離子水中保存24 h。將試件固定于特制的剪切強度測試夾具上，再將夾具固定于萬能力學試驗機上，剪切應力的加載速度為1 mm/min，試件斷裂的載荷記為最大載荷（F）。剪切強度（SBS）計算為最大載荷除以樹脂試件的橫截面積（S）：SBS=F（N）/S（mm），單位為MPa。（4）老化剪切黏接強度實驗。使用冷熱循環(huán)儀（Kwangsung TC-1，韓國）使每個試件在5 ℃和55 ℃水浴中分別浸泡60 s 作為冷熱循環(huán)1 次，兩個水浴箱之間的延遲時間為3 s。進行5 000 次冷熱循環(huán)。將試件固定于特制的剪切強度測試夾具上，再將夾具固定于萬能力學試驗機上，剪切應力的加載速度為1 mm/min。SBS 計算同即刻剪切黏接強度實驗。

1.3 觀察指標

使用體視顯微鏡觀察斷裂模式：（1）黏接斷裂：斷裂發(fā)生在黏接界面。（2）樹脂內(nèi)聚斷裂：斷裂發(fā)生在復合樹脂或黏接樹脂內(nèi)。（3）混合斷裂：斷裂部分發(fā)生在界面、部分發(fā)生在樹脂或者牙本質(zhì)。

1.4 統(tǒng)計學方法

2.結(jié)果

2.1 牙體預備鉆針壓力的控制

同一操作者不同試件牙體預備的鉆針壓力比較，差異無統(tǒng)計學意義（＞0.05），見表2。同一操作者不同試件牙體預備壓力分布見圖1，箱式圖反映了每組數(shù)據(jù)的整體分布情況，圖中的每一個點對于每一次測量的鉆針壓力值。

表2 同一操作者對不同試件牙體預備鉆針壓力比較（± s，N）

圖1 同一操作者不同試件牙體預備壓力分布圖

2.2 即刻剪切黏接強度結(jié)果

Panavia F 組試件牙本質(zhì)表面即刻黏接強度[（13.41±1.32）MPa]強于[（10.62±1.59）MPa]，差異有統(tǒng)計學意義（＜0.05），見表3。

表3 兩種黏接水門汀即刻黏接強度比較（± s，MPa）

2.3 老化剪切黏接強度結(jié)果

Panavia F 組試件牙本質(zhì)老化剪切黏接強度[（8.50±1.64）MPa]強于[（6.52±1.56）MPa]，兩組試件牙本質(zhì)表面老化黏接強度比較，差異有統(tǒng)計學意義（＜0.05），見表4。

表4 兩種黏接水門汀老化黏接強度比較（± s，MPa）

2.4 斷裂模式結(jié)果

各組主要斷裂模式均為黏接斷裂，其次為混合斷裂，少部分為樹脂內(nèi)聚斷裂，見圖2。

圖2 斷裂模式分布圖

3.討論

本研究在處理牙本質(zhì)的過程中，控制了預備步驟，手機及轉(zhuǎn)速和水冷卻等因素，同一操作者牙體預備不同試件，測量牙本質(zhì)預備過程中牙本質(zhì)牙合面受到的壓力。在牙體預備過程中，針對牙體組織牙合面施加的適宜壓力在0.20 ～0.40 N。本研究的研究者模擬了臨床中牙體預備過程，并且嚴格按照實驗標準進行牙本質(zhì)預備處理，在對操作者的壓力進行測量之前，也對操作者進行了牙體預備訓練，增加操作者的熟練程度，使操作過程中鉆針對牙體組織牙合面施加的壓力穩(wěn)定在0.20 ～0.40 N，以獲得預期穩(wěn)定的實驗結(jié)果。

壓力測試結(jié)果顯示，每個試件鉆針壓力的標準差較小。從同一操作者不同試件牙體預備鉆針壓力分布散點圖中發(fā)現(xiàn)，測量獲得的壓力值多分布于0.20 ～0.30 N范圍內(nèi)，且四組之間的散點分布差別較小。本研究中，同一操作者在牙體預備過程中對于牙體組織牙合面的壓力較為穩(wěn)定。

評價黏接性能的重要指標之一為黏接強度，牙本質(zhì)黏接強度的大小依賴于黏接材料與牙本質(zhì)之間的黏接界面強度和黏接材料的內(nèi)聚強度以及牙本質(zhì)的內(nèi)聚強度。牙本質(zhì)樹脂黏接強度試驗得到的黏接強度大小，不僅與黏接界面、黏接材料的屬性有關，還與材料內(nèi)部或材料之間有無缺陷、試件制備的大小、形狀以及應力加載的方式有關。本研究在處理牙本質(zhì)的過程中，控制了預備步驟，高速手機及轉(zhuǎn)速和水冷卻等因素，同一操作者使用同種鉆針，在牙體預備精修過程中，控制操作者進行牙本質(zhì)預備過程中牙本質(zhì)牙合面受到的壓力。實驗中本研究組成員將離體牙試件與黏接水門汀黏接過程中盡量使樹脂試件的中心與牙本質(zhì)試件的中心相對，以保證同一顆牙黏接部位一致，可以減少牙本質(zhì)本身性質(zhì)引起的誤差。黏接系統(tǒng)對牙本質(zhì)的黏接機制是微機械的，通過單體浸潤和聚合進入表面，形成樹脂-牙本質(zhì)混合層。

本研究中選擇的黏接水門汀為自酸蝕樹脂黏接水門汀和自黏接樹脂黏接水門汀。無論自酸蝕樹脂水門汀還是自黏接樹脂水門汀，均沒有去除牙體預備后牙本質(zhì)表面的玷污層，而是利用酸性功能成分溶解玷污層內(nèi)的礦物質(zhì)并使其及下層表淺的牙本質(zhì)脫礦，與滲入的樹脂單體結(jié)合形成混合層，進行了改性處理。Panavia F2.0 屬于兩步法自酸蝕、雙重固化型樹脂黏接水門汀。SAC 屬于一步法自酸蝕黏接樹脂水門汀又可以稱為自黏接樹脂黏接水門汀，可一步完成酸蝕、牙本質(zhì)處理、黏接，簡化了操作步驟，且方便臨床使用。SAC 同樣含有功能性黏接單體10-MDP，同時加入了催化劑，有較強的黏接性能和固化性能，不需要前處理就可以黏接牙本質(zhì)和修復體。

當前條件下，剪切和拉伸實驗測試得出的對應剪切強度和拉伸強度一定程度上均可以較好的反映黏接強度的情況。本研究選擇剪切強度測試而沒有選擇微拉伸強度測試的原因為對于黏接樹脂水門汀，剪切強度測試是用于評價黏接樹脂水門汀黏接性能的常用方式，其優(yōu)點為操作簡單、技術敏感性小、測試結(jié)果可靠。本研究試件的黏接面積較大，不適用于微拉伸強度測試，并且微拉伸強度測試的步驟較多，導致在實驗過程中可能造成偏倚的因素增多，技術敏感性高，測試結(jié)果誤差可靠性較差。在剪切黏接試驗中，萬能力學試驗機的加載速度將會影響測量得到的黏接強度數(shù)值，測定牙本質(zhì)黏接試件時，加載速度過小或者過大都會明顯降低剪切黏接強度。本研究中選擇了普遍使用的加載速度：1.0 mm/min，本研究在試驗設計過程中，使加載頭盡量接近黏接界面，減小了扭矩，使結(jié)果能更真實的反映出剪切黏接強度。

本文結(jié)果顯示，自酸蝕樹脂黏接水門汀的牙本質(zhì)即刻黏接強度和老化后黏接強度均高于自黏接樹脂水門汀組的牙本質(zhì)即刻黏接強度和老化后黏接強度，差異有統(tǒng)計學意義（＜0.05）。提示經(jīng)過5 000 次的5 ～55 ℃循環(huán)老化后，自酸蝕樹脂黏接水門汀Panavia F2.0 組的牙本質(zhì)樹脂試件黏接整體性較好，有較強的機械強度和抗老化性能。原因是自酸蝕樹脂黏接水門汀Panavia F2.0 提高了黏接樹脂的滲透能力，高質(zhì)量的混合層因此形成，黏接界面水分殘余減少，防止外源性的水分進入黏接界面產(chǎn)生樹脂水解和膠原降解，黏接耐久性增加。本研究中出現(xiàn)的斷裂模式包括黏接斷裂、混合斷裂和樹脂內(nèi)聚斷裂。其中最主要的方式為黏接斷裂，說明本文結(jié)果較為接近真正的剪切黏接強度，可靠性較強。

綜上所述，在本研究的條件下，相比一步法自黏結(jié)樹脂水門汀，兩步法自酸蝕樹脂黏接水門汀與牙本質(zhì)表面的黏接強度更高。