陳源福，陳榮泉，駱明輝

(閩南理工學(xué)院 土木工程學(xué)院,福建 泉州 362700)

輕氣炮動(dòng)態(tài)加載過(guò)程中具有的加載快、沖擊壓力和溫度顯著變化等特征，是研究物質(zhì)微觀動(dòng)力學(xué)的主要高壓實(shí)驗(yàn)測(cè)量設(shè)備。在線測(cè)量對(duì)實(shí)驗(yàn)同步性和測(cè)量精度有比較高的要求，目前主要應(yīng)用于沖擊加載的在線檢測(cè)方法有：光散射方法[1-5]、激光速度干涉儀(VISAR)[6]和光譜方法[7-10]等，而其中的光譜測(cè)量方法可以在分子微觀結(jié)構(gòu)的變化上獲得信息，特別是激光拉曼光譜可以實(shí)時(shí)在線觀測(cè)樣品的沖擊誘導(dǎo)化學(xué)變化，因而得到了廣泛應(yīng)用。我國(guó)動(dòng)態(tài)加載下的拉曼光譜測(cè)量技術(shù)發(fā)展較晚，由于該測(cè)量方法要求實(shí)驗(yàn)的同步性和精密的測(cè)量精度以及信噪比的限制，使得要完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)量的周期較長(zhǎng)、成本高。本研究基于氣炮加載下的實(shí)時(shí)在線激光拉曼光譜測(cè)量技術(shù)，并用于觀察透明液體苯的C-H(3061 cm-1)拉曼特征峰，通過(guò)測(cè)量系統(tǒng)優(yōu)化，能夠在一次實(shí)驗(yàn)中獲得兩個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提高了實(shí)驗(yàn)效率。

1 實(shí)驗(yàn)原理與方法

動(dòng)態(tài)加載下的激光拉曼光譜測(cè)量系統(tǒng)包含一級(jí)輕氣炮、高功率激光器、光譜儀及其控制系統(tǒng)、同步延遲系統(tǒng)和靶裝置，其實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示。彈丸經(jīng)一級(jí)輕氣炮加載后與基板發(fā)生正碰，其碰撞的速度可由出口處的磁測(cè)速裝置獲取[11]。飛片和基板材料均為SUS304，飛片的碰撞面和基板的兩面均經(jīng)過(guò)精細(xì)的光學(xué)拋光。觀察窗口材料為石英玻璃或藍(lán)寶石，樣品為純度99.6%可用于光譜測(cè)量的液體苯，厚度為1-3 mm。由于液體苯的沖擊阻抗低于兩側(cè)的基板和觀察窗口的沖擊阻抗，沖擊波在它們之間來(lái)回反射實(shí)現(xiàn)對(duì)苯多次沖擊加載，用阻抗匹配法計(jì)算苯的實(shí)驗(yàn)壓力[12]。苯的Hugoniot的關(guān)系為：Us=1.50+1.67Up[13]，其中Us為沖擊波速度，Up為波后粒子速度。

圖1 動(dòng)態(tài)加載下激光拉曼光譜測(cè)量系統(tǒng)示意圖

瞬態(tài)激光拉曼光譜測(cè)試系統(tǒng)要求輕氣炮加載系統(tǒng)與測(cè)量系統(tǒng)的同步性要匹配得很好，時(shí)間的同步性主要由延遲系統(tǒng)完成，包含電路延遲和光路延遲。當(dāng)飛片觸碰基板的同時(shí)，安裝在靶面上水平和豎直方向的對(duì)稱觸發(fā)探針被接通，探針連接同步延遲系統(tǒng)控制高功率激光器和光譜儀測(cè)試系統(tǒng)。從觸發(fā)電探針到光譜儀開(kāi)始工作的固定延遲時(shí)間為t1，即為電路延遲：包含電纜線路，延遲系統(tǒng)、像增強(qiáng)器和光學(xué)多通道分析儀的反應(yīng)時(shí)間。而光路延遲中，當(dāng)飛片經(jīng)過(guò)磁測(cè)速裝置時(shí)，通過(guò)延遲系統(tǒng)控制打開(kāi)激光閃光燈，而激光器的Q開(kāi)關(guān)控制需要通過(guò)預(yù)設(shè)飛片的速度，再通過(guò)樣品和基板Hugoniot參數(shù)結(jié)合阻抗匹配法計(jì)算沖擊波到達(dá)樣品的時(shí)間，設(shè)置此光路延遲總時(shí)間t2，此為觸發(fā)光路延遲；而樣品的散射光在光纖傳輸?shù)竭_(dá)光譜儀像增強(qiáng)器的時(shí)間為t3，此為待測(cè)光路延遲，整個(gè)同步原理如圖2所示。

在實(shí)驗(yàn)測(cè)量中,光譜儀的光柵條紋參數(shù)設(shè)置為1200條/mm，其測(cè)量結(jié)果的光譜峰位不確定度約為±5 cm-1，光譜采集時(shí)間設(shè)置為200 ns左右。激光器和光譜儀及其控制系統(tǒng)、同步延遲系統(tǒng)集成在一個(gè)可自由移動(dòng)的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，實(shí)驗(yàn)時(shí)激光經(jīng)光學(xué)反射鏡反射垂直入射到樣品中心觀察區(qū)域，由于基板經(jīng)過(guò)精細(xì)的光學(xué)拋光，激光被原路反射回來(lái)，在斜45度方向用光纖束對(duì)準(zhǔn)樣品觀察區(qū)域進(jìn)行拉曼散射光收集，散射光由光纖束經(jīng)過(guò)聚焦、濾光、再聚焦，耦合進(jìn)入光譜儀，光信號(hào)由像增強(qiáng)器放大后，再由CCD探測(cè)器記錄。

圖2 同步原理圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

樣品苯在動(dòng)態(tài)加載過(guò)程中，存在波前與波后兩個(gè)不同壓力區(qū)域。當(dāng)沖擊波到達(dá)窗口時(shí)，樣品完成一次壓縮，此時(shí)樣品處在一個(gè)壓力下，如果把光譜的采集時(shí)間設(shè)置在此時(shí)刻，那么得到的散射光為第一次壓縮的拉曼光譜，如圖3所示，為典型的實(shí)驗(yàn)信號(hào)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀察到苯的C-H拉曼特征峰向高頻移動(dòng)，峰寬變寬，這是由于苯受到?jīng)_擊波的作用，隨壓力增加分子的鍵長(zhǎng)縮短，分子的相互作用增強(qiáng)所致。

圖3 1.60 GPa的拉曼信號(hào)圖

如果觀察時(shí)間點(diǎn)設(shè)置為第一次沖擊的中間時(shí)刻，則樣品存在壓縮部分和未壓縮部分，則對(duì)應(yīng)的拉曼光譜應(yīng)由兩部分組成，圖4為實(shí)驗(yàn)的測(cè)量結(jié)果。

圖4 1.01 GPa的拉曼信號(hào)圖

由實(shí)驗(yàn)信號(hào)可以看出，實(shí)驗(yàn)后的拉曼光譜光譜圖有兩個(gè)峰的存在，其中第一個(gè)峰的峰位與常溫常壓下的峰位一致，說(shuō)明該拉曼峰是源自于未被壓縮部分，而第二個(gè)峰為受到第一次沖擊部分的貢獻(xiàn)。 為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，在控制實(shí)驗(yàn)精度和實(shí)驗(yàn)同步性問(wèn)題前提下，對(duì)樣品進(jìn)行在第三次沖擊的中間設(shè)置光譜采集時(shí)刻，圖5為實(shí)驗(yàn)信號(hào)，其中(b)為樣品第二次沖擊壓力下的拉曼峰，(c)為樣品第三次沖擊壓力下的拉曼峰。實(shí)驗(yàn)后的兩個(gè)峰的強(qiáng)度相當(dāng)，說(shuō)明波前與波后兩部分不同壓力下的拉曼峰貢獻(xiàn)相當(dāng)，也說(shuō)明測(cè)量的同步性達(dá)到了實(shí)驗(yàn)要求。圖6表明三組實(shí)驗(yàn)獲得的沖擊拉曼頻移與壓力呈線性變化趨勢(shì)，結(jié)果與文獻(xiàn)[5]與文獻(xiàn)[13]較高壓力的觀察結(jié)果相符合，實(shí)驗(yàn)表明該測(cè)量技術(shù)的改進(jìn)能在一次實(shí)驗(yàn)獲得兩個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提高了實(shí)驗(yàn)效率，為輕氣炮沖擊加載下的物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)變化在線檢測(cè)提供了一種有效手段。

圖5 第三次沖擊下的拉曼信號(hào)圖

圖6 動(dòng)態(tài)加載下拉曼頻移與壓力的關(guān)系

3 結(jié)論

利用輕氣炮加載技術(shù)的特點(diǎn)發(fā)展了激光拉曼光譜測(cè)量技術(shù)，該測(cè)量技術(shù)有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)可以在一次實(shí)驗(yàn)中獲得兩個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，縮小實(shí)驗(yàn)周期，降低實(shí)驗(yàn)成本。(2)測(cè)量系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和重復(fù)率高，可以用于其他透明物質(zhì)在高壓下的特性研究。(3)測(cè)量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)信噪比高，圖形清晰，便于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。(4)測(cè)量同步系統(tǒng)的光路延遲和電路延遲可根據(jù)實(shí)際測(cè)量?jī)x器進(jìn)行精確測(cè)量，測(cè)量系統(tǒng)的同步可控制。本研究利用該測(cè)量技術(shù)測(cè)量了苯在動(dòng)態(tài)加載下的拉曼光譜變化，一次實(shí)驗(yàn)可獲得兩個(gè)壓力下的拉曼光譜信號(hào)，同時(shí)也驗(yàn)證了此實(shí)驗(yàn)測(cè)量技術(shù)的準(zhǔn)確性和可靠性。它可以為輕氣炮加載下實(shí)時(shí)在線觀測(cè)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)變化信息提供一種有效的實(shí)驗(yàn)手段，并可以減少實(shí)驗(yàn)周期和實(shí)驗(yàn)成本。